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Lanze zur Entnahme von Proben aus metallischen Schmelzen
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für die spektralanalytische Untersuchung Die Erfindung betrifft eine
Lanze zur Entnahme von Proben aus metallischen Schmelzen für die spektralanalytische
Untersuchung, wobei in die Lanze beim Eintauchen in die metallische Schmelze unterhalb
der Schlackenschicht eine Probenmenge einströmt.
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Unter Proben aus metallischen Schmelzen sind im folgenden zu verstehen:
Roheisenproben, aus Konvertern, Elektroöfen, Induktionsöfen u. dgl., während der
Erschmelzung gezogene Proben aus Stahl und aus Nichteisenlegierungen.
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Zur Metallherstellung sind bekanntlich Analysen erforderlich, um die
Zusammensetzung der jeweiligen Charge bestimmen zu können. Die Erzeugung erfolgt
im allgemeinen in Konvertern, Elektroöfen, Induktionsöfen usw.. Die Analysen werden
hauptsächlich spektralanalytisch durchgeführt, indem zwischen der blanken Oberfläche
der Proben und einer Gegenelektrode jeweils ein Funkenspektrum ausgelöst wird, dessen
Linien mittels eines Spektrographen analysiert werden.
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Bei der Entnahme von Löffelproben erfolgt ein Abguß der Probenmenge
in formgebende Kokillen. Die Proben werden anschliessend durch Wasser abgeschreckt
bzw. gekühlt. Je nach der Zusammensetzung des Probenmaterials werden die Proben
kürzere oder längere Zeit in Wasser einmal bzw. mehrere Male eingetaucht. Dieses
Abkühlen erfordert eine große Erfahrung vom
Personal, da einerseits
ein zu langsames Abkühlen wegen der dann eintretenden Entmischung der Komponenten
des Probenmaterials vermieden werden muß, andererseits ist jedoch ein zu rasches
Abkühlen ebenfalls zu vermeiden, da dadurch einerseits Haarrisse in der Oberfläche
gebildet werden und andererseits die Probe eine extrem große Härte erreichen kann.
Nach dem Abkühlen werden diese Proben, die eine Zunderschicht aufweisen, bis auf
die blanke Metalloberfläche abgeschliffen und dann visuell auf eine einwandfreie
Oberfläche geprüft, bevor die spektralanalytische Untersuchung durchgeführt wird.
Damit das Funlcenspektrum ordnungsgemäS auf das Gitter abgebildet wird, dürfen die
Prüfflächen weder Haarrisse noch Lunker aufweisen.
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Vielfach sind jedoch die Haarrisse und Lunker -so klein, daß sie auch
vom. Fachpersonal mit großer fachlicher Erfahrung übersehen werden können.
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Ein visuelles Erkennen der Lunker scheidet auch dann aus, wenn sie
dicht unterhalb der geschliffenen Fläche verlaufen, wobei ihr Abstand so gering
sein kann, daß die Funkenentladungen durch die optisch einwandfreie Oberfläche in
die Lunker durchschlagen können. Die Lunker können noch aus anderen Gründen zu einer
fehlerhaften Analyse führen: Lunker entstehen bekanntlich dadurch, daß Proben Gasblasen
enthalten können, die während des Abkühlens zu Hohlräumen führen. Während des Abfunkens
können Gase chemische Reaktionen auslösen, wot durch das Analysenergebnis ebenfalls
verfälscht wird. Weiterhin kann die Lunkerbildung zur Folge haben, daß die lokale
Material zusammensetzung von der durchschnittlichen Zusammensetzung der Materialprobe
abweicht, wodurch eine wesentliche Voraussetzung für die Durchführung einer ordnungsgemäßen
Analyse entfällt.
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Bei Konvertern ist es bekannt, die Proben als Tauchproben mittels
Lanzen zu entnehmn. Sie weisen an ihrem in die Schmelze eintauchenden Ende eine
Hülse auf, in der eine
Tauchkokille eingesetzt ist. Diese läuft
in einen durchbohrten Ansatz aus, der durch eine Kappe geschlossen ist, die gleichzeitig
auch die Stirnseite der Papphülse verschließt.
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Beim Eintauchen der Lanze wird unterhalb des Spiegels der Schmelze
die Kappe durch die Hitze der Schmelze aufgeschmolzen, so daß ein Teil der Schmelze
als Probenmenge in die Tauchkokille unter Bildung der Tauchprohe aufsteigen kann.
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Die Tauchkokille wird aus der Papphülse entnommen und die in ihr befindliche
Tauchprobe im allgemeinen spektralanalytisch analysiert. Bei Tauchproben treten
die gleichen Probleme wie bei Löffelproben auf.
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Falls das Fachpersonal zu dem Ergebnis kam, daß aufgrund nicht erkannter
Lunker und Risse die spektralanalytischen Werte den tatsächlichen nicht entsprechen
konnten, wurde bisher so verfahren, daß eine neue Probe der metallischen Schmelze
entnommen wurde. Im Konverterbetrieb erfolgt die Probenentnahme vor Beendigung der
metallurgischen Prozesse in der Chargierstellung des Konverters. Hierfür steht lediglich
eine Zeit von mehreren Minuten zur Verfügung, so daß eine nochmalige Probenentnahme
und Vorbereitung der Probe für die abschließende spektralanalytische Untersuchung
zeitlich nicht möglich ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Lanze zur Probenentnahme
aus metallischen Schmelzen für die spektralanalytische Untersuchung, wobei in die
Lanze beim Eintauchen in die metallische Schmelze unterhalb der Schlackenschicht
eine Probenmenge einströmt, derart auszubilden, daß gegebenenfalls eine nochmalige
Probenentnahme aus der metallischen Schmelze nicht erforderlich ist.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der Lanze
ein Probenträger mit durchgehenden Bohrungen zur Erzeugung von Proben im Bereich
der durchgehenden Bohrungen durch die einströmende Probenmenge angeordnet ist. Der
Probenträger
ist im Prinzip eine Scheibe, die im unteren Endabschnitt
der Lanze derart eingesetzt ist, daß nach dem Aufschmelzen der Verschlußkappe die
in die Lanze einströmende Probenmenge auf die Unterseite der Scheibe trifft, und
unter erheblichem Strömungswiderstand in die Bohrungen eintritt und im Bereich der
Bohrungen jeweils eine Probe erzeugt. Im Sinne der Erz in dung ist unter im Bereich
einer Bohrung gebildeten bzw. erzeugten Proben zu verstehen, daß Material der Probenmenge
die Bohrung ausfüllt bzw. aufgrund der Oberflächenspannung auf der Oberseite des
Probenträgers zusätzlich eine Kuppe bildet Erfindungswesentlich ist, daß auf dem
Probenträger durch die Probenmenge während der Entnahme gleichzeitig mehrere Teilproben
erzeugt werden, so daß hinsichtlich Zusammensetzung und Entstehen für diese Teilproben
die identischen Parameter vorliegen Dadurch, daß durch die metallische Probenmenge
sehr kleine Proben erzeugt werden, kühlen diese Proben sehr schnell ab, so daß ein
Entmischen der einzelnen-Komponenten nicht stattfinden kann. Darüber hinaus kann
diese Entnahme in einer inerten Atmosphäre erfolgen, so daß eine Zunderbildung auf
der Oberfläche der Proben von vornherein vermieden wird bzw ist die Zunderschicht
derart dünn, daß sie ohne weiteres von der Funkenentladung durchschlagen wird. Der
Probenträger mit den Proben wird in einem Spektrographen (Quantometer) angeordnet
und sukzessive derart bewegt, daß die Teilproben nacheinander in die Abfunkposition
zur Gegenelektrode des Ouantometers gebracht werden und jeweils eine Funkenentladung
ausgelöst und auf einem Gitter abgebildet wird. Die Spektrallinien werden in an
sich bekannter Weise ausgewertet und die Werte werden gespeichert. Nachdem sukzessive
sämtliche Teilproben spektralanalytisch analysiert worden sind, werden die Analysenwerte
miteinander verglichen. Falls
innerhalb vorgegebener Toleranzwerte
die Analysenwerte einer oder mehrerer Proben von der Mehrzahl der Proben abweichen,
werden diese Analysenwerte im Speicher gelöscht und anhand der ermittelten verbleibenden
Analysenwerte die entsprechenden Eingriffe beispielsweise im Konverterbetrieb vorgenommen.
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Die Proben können gleichzeitig analysiert werden, wenn eine der Anzahl
der Proben des Probenträgers entsprechende Anzahl von Funkenständen vorgesehen ist,
denen jeweils ein entsprechendes Gitter zugeordnet ist. Auf diese Weise ist es möglich,
die spektralanalytische Untersuchung der Proben eines Probenträgers gleichzeitig
vorzunehmen und die Analysenwerte über eine Vergleichseinrichtung alle miteinander
zu vergleiche, wobei dann bei einer Abweichung der Analysenwerte einiger Teilproben
von den Analysenwerten der anderen Teilproben diese Analysenwerte verworfen werden.
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Da durch eine entsprechende Bemessung des Quer schnitts der Bohrungen
nur geringe Anteile der Probenmenge in die Bohrungen einströmen können bzw. zusätzlich
die Kuppen bilden, erfolgt ein sehr rasches Erstarren dieser erfindungsgemäß gebildeten
Proben, so daß von vornherein ein Entmischen nicht stattfinden kann. Es zeigte sich
überraschenderweise, daß in weit geringerem Maße Lunker gebildet werden als dies
bisher der Fall war. Gleiches gilt auch für die Bildung von Rissen.
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Die Gründe sind im einzelnen noch nicht geklärt, es ist jedoch zu
vermuten, daß aufgrund der turbulenten Strömung in den Bohrungen sowie aufgrund
der großen Strömungswiderstände diese Effekte zu deuten sind.
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Im allgemeinen kann in beliebigem Abstand von der Unterkante der Lanze,
d. h. in beliebigem Abstand von der Verschlußkappe der Probenträger angeordnet sein.
Es ist jedoch nicht zu vermeiden, daß die die Unterseite des Probenträgers anströmende
Probenmenge die gesamte Oberfläche des Probenträgers mit Probenmaterial bedeckt,
so daß dann das Probenmaterial auf dem
Probenträger soweit abgeschliffen
wird, daß die Prüffläche der Proben in der Oberfläche des Probenträgers liegt.
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Um ein derartiges Abschleifen zu vermeiden, ist in weiterer Ausgestaltung
der Erfindung der Probenträger in einem derartigen Abstand zur Unterkante der Lanze
angeordnet, daß die in die Lanze aufsteigende Probenmenge auf dem Probenträger kuppenartige
Proben erzeugt.
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Der Probenträger kann in der Lanze feststehend angeordnet sein.
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Eine feststehende Anordnung des Probenträgers in der Lanze hat vor
allem den Nachteil, daß der Probenträger relativ langzeitiy mit der Probenmenge
in wärmeleitendem Kontakt steht, wenn nicht durch entsprechend schnelles tiefes
Eintauchen der Lanze und entsprechend schnelles Zurückziehen der Lanze dafür gesorgt
wird, daß die Probenmenge stoßartig in die durchgehenden Bohrungen des Probenträgers
einströmt und dann während des schnellen Zurückziehens der Lanze von der Unterseite
des Probenträgers wieder abfällt. Zur Vermeidung dieser Eintauchtechnik, die eine
besondere Geschicklichkeit erfordert, ist in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung
der Probenträger verschiebbar in der Lanze angeordnet. Während des Eintauchens der
Lanze und des Aufsteigens der Probenmenge in der Lanze wird der Probenträger in
Richtung zur Schmelze solange verschoben, bis die Probenmenge die durchgehenden
Bohrungen des Probenträgers ausfüllt bzw. auf dem Probenträger die kuppenartigen
Proben gebildet hat. Zu diesem Zweck ist der Probenträger mittels einer Kolbenstange
gekoppelt, die hydraulisch betätigt wird0 Zur besseren Handhabung der Lanze, d.
h. um in einfacher Weise feststellen zu können, ob die Probenmenge in die durchgehenden
Bohrungen des Probenträgers eingetreten bzw. die Kuppen gebildet hat, ist oberhalb
des Probenträgers in der Lanze mindestens eine Infrarotdiode angeordnet, in deren
Gesichtsfeld mindestens
eine Bohrung angeordnet ist. Im allgemeinen
ist für jede Bohrung eine Infrarotdiode vorgesehen. Sobald die Infrarotdiode(n)
ein entsprechendes Ausgangssignal abgegeben hat (haben), wird der Probenträger entgegen
seiner ursprünglichen Bewegungsrichtung pneumatisch bzw. hydraulisch verstellt,
so daß er nur kurzzeitig mit der gesamten Probenmenge in wärmeleitendem Kontakt
steht.
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Der Probenträger kann prinzipiell aus Metall bestehen, dessen Schmelzpunkt
höher ist als die Temperatur der metallischen Schmelze. In den weitaus meisten Fällen
genügt es, als Material für den Probenträger Wolfram zu wählen.
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Gemäß einem zweiten Ausführungsprinzip besteht der Probenträger aus
Keramikmaterial. Dies hat insbesondere den Vorteil, daß die Proben für die gleichzeitige
spektralanalytische Untersuchung gegeneinander elektrisch isoliert sind.
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In einer bevorzugten Ausführungsform sind die durchgehenden Bohrungen
auf einem Kreis unter vorgegebenen Winkelabständen angeordnet. Durch diese Maßnahmen
wird erreicht, daß der Probenträger mit den Proben in einfacher Weise mittels eines
Schrittmotors im Petry-Tisch eines Quantometers derart verschwenkt werden kann,
daß nacheinander die Proben in Abfunkstellung zur Gegenelektrode des Quantometers
gebracht werden.
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Die Strömungsverhältnisse in den Bohrungen können entscheidend durch
eine entsprechende Wahl des Bohrungsquerschnittes beeinflußt werden. Im einfachsten
Fall weisen die Bohrungen einen zylindrischen Querschnitt auf. In einer weiteren
Ausgestaltung der Erfindung erweitern sich die durchgehenden Bohrungen auf der Unterseite
bzw. Oberseite konisch, so daß im mittleren Bereich der Bohrungen die aufsteigende
Probenmenge einen erheblichen Störmungswiderstand vorfindet. Es zeigte sich überraschenderweise,
daß hierdurch die Erzeugung von riss- und
lunkerfreien Proben erheblich
verbessert wird. Die Querschnitte können auch im mittleren Bereich der Bohrungen
sich vergrößern.
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Ganz allgemein können die Bohrungen erfindungsgemäß einen variablen
Innendurchmesser aufweisen.
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In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung sind zur Erhöhung der
Turbulenzen in den Bohrungen die Innenwandungen der Bohrungen aufgerauht.
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Die Erfindung ist in der Zeichnung anhand von Ausführungsbeispielen
erläutert. Es zeigen: Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispieleines ProbentEägers in
Draufsicht, Fig. 2 einen Schnitt gemäß der Linie II-II in Fig. 1, Fig. 3 und 4 weitere
Ausführungsbeispiele für den Probenträger in der Fig. 2.entsprechenden-Darstellung,
Fig. 5 ein erstes Ausführungsbeispiel einer Lanze im Längs schnitt und Fig. 6 ein
zweites Ausführungsbeispiel einer Lanze im LAngsschnitt.
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In Fig. 1 und 2 ist mit 1 ein scheibenförmiger Probenträger bezeichnet,
der vier durchgehende Bohrungen 2 aufweist, die unter 900 zueinander kranzartig
auf einem Kreis angeordnet sind. Gemäß Fig. 2 weist der Probenträger auf seiner
Unterseite einen Ansatz 3 mit einer Sackbohrung 4 auf. Mittels dieser Sackbohrung
wird der Probenträger auf die Achse eines Schrittmotors gesetzt, der unterhalb eines
Petry-Tisches eines Quantometers angeordnet ist und der die Teilproben nacheinander
in die Abfunkposition zur Gegenelektrode dreht.
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Petry-Tisch, Quantometer und Gegenelektrode sind, da an sich bekannt,
nicht dargestellt.
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Wie aus Fig. 2 ersichtlich, haben die durchgehenden Bohrungen in dem
dargestellten Ausführungsbeispiel einen konstanten Innendurchmesser. In Abwandlung
dieses Ausführungsbeispiels weist der in Fig. 3 dargestellte Probenträger durchgehende
Bohrungen 5 auf, die einen der (nicht dargestellten) metallischen Schmelze zugewandten,
zylindrischen Abschnitt 6 und einen in die Oberseite des Probenträgers konisch auslaufenden
Abschnitt 7 haben.
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Die durchgehenden Bohrungen 8 des in Fig. 4 dargestellten Probenträgers
haben in der Mitte jeweils eine konische Verengung 9. (Gleiche Teile sind mit gleichen
Bezugszeichen bezeichnet).
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Fig. 5 zeigt einen Schnitt durch eine Lanze 10, in die ein Probenträger
1 derart eingesetzt ist, daß der nicht dargestellte Ansatz 3 in Richtung zu der
an sich bekannten Verschlußkappe ii zeigt, die in der Schmelze schmilzt, so daß
die Probenmenge in die Lanze einströmt. Sie gelangt zum Probenträger und dringt
in die Bohrungen 2 unter gleichzeitiger Erzeugung der Proben ein. Der Probenträger
wird der Lanze entnommen und auf die Achse eines Schrittmotors gesetzt. Die Teilproben
werden nacheinander spektralanalytisch untersucht. Die Meßwerte werden gespeichert
und miteinander verglichen. Bei einer Abweichung der Analysenwerte-einer Teilprobe
von den Analysenwerten der anderen Teilproben werden die Analysenwerte dieser einen
Teilprobe verworfen. Die Lanze 10 besteht aus einem Schaft 12, in dessen unteren,
in Richtung zur (nicht dargestellten) metallischen Schmelze zeigenden Endabschnitt
eine Hülse 13 mit dem Probenträger 1 eingesetzt ist.
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Die Hülse 13 ist durch die Verschlußkappe 11 abgedeckt. Oberhalb des
Probenträgers 1 ist in der Lanze eine Infrarotdiode 14 angeordnet, auf die die durchgehenden
Bohrungen 2 des Probenträgers abgebildet werden. Sobald die metallische
Schmelze
in die Bohrungen eingeströmt ist, registriert die Diode die Infrarotstrahlung und
gibt ein Signal ab, daß die Proben gebildet sind und die Lanze aus der Schmelze
zurückgezogen werden kann. Die Diode kann auch durch eine Videokamera ersetzt werden,
die die Bildung der Proben, insbesondere ihre kuppenartige Ausbildung auf einem
Display zu überwachen gestattet. Insbesondere ist es hierdurch möglich, den wärmeleitenden
Kontakt des Probenträgers mit der Probenmenge auf eine möglichst kurze Zeit zu beschränken,
indem die Lanze unmittelbar nach Bildung der Proben angehoben und aus der Schmelze
entfernt wird. Der Probenträger wird mit der Hülse 13 der Lanze entnommen. Anschließend
wird der Probenträger aus der Hülse entnommen und einem Quantometer zur spektralanalytischen
Untersuchung der Proben zugeführt.
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Das in Fig. 6 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt einen mit einer
Kolbenstange 15 gekoppelten Probenträger, der in der als Zylinder ausgebildeten
Hülse 16 verschiebbar geführt ist. Nach Eintauchen der Lanze in die metallische
Schmelze, wird der Probenträger in die Probenmenge derart eingetaucht, daß die Proben
gebildet werden und sofort zurückgezogen. Auf diese Weise ist es möglich, die Zeit
für den wärmeleitenden Kontakt des Probenträgers mit der Schmelze möglichst kurz
zu halten.
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(Der Spiegel der Probenmenge ist strichliert dargestellt).
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Entsprechend dem in Fig. 5 dargestellten Ausführungsbeispiel ist es
möglich, mittels einer Videokamera die Bildung der Proben zu dberwachen.