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Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von Kalkstickstoff. Es
sind schon Verfahren bekannt, nach welchen Stickstoffverbindungen, insbesondere
Aluminiumnitrid, dadurch hergestellt werden, daß man unter Anwendung hoher Temperatur
Stickstoff auf einen pulverförmigen Ausgangsstoff (Tonerde) einwirken läßt. Dabei
wird der Stickstoff gewöhnlich vorerhitzt, wozu auch zuweilen die Reaktionswärme
benutzt wird. Ferner ist schon vorgeschlagen worden, das Stickstoffgas von unten
in einen schachtförmigen Ofen einzuführen, während das azotierte Gut in demselben
herabfällt und unten gekühlt aus dem Ofen abgezogen wird, sowie dieses Gas im Kreislauf
auszunützen, damit nichts davon verloren geht.
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Das Verfahren nach vorliegender Erfindungunterscheidet sich von den
bekannten Verfahren hauptsächlich dadurch, daß der fein zerteilte Ausgangsstoff
(Calciumcarbid) unter Druck mittels eines Stromes vorerhitzten, reinen Stickstoffs
in den Reaktionsraum, in dem eine besondere Anheizung nicht mehr stattfindet, eingeblasen
wird. Dadurch werden die Reaktionsstoffe inniger als bisher miteinander vermischt,
was die Reaktion des Stickstoffes auf das zu azotierende Calciumcarbid erleichtert
und die Ausbeute an Kalkstickstoff vergrößert. .
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Die Vorrichtung, welche zur Ausführung des neuen Verfahrens dient,
besitzt einen senkrechten schachtförmig ausgebildeten Reaktionsraum mit Zuführungsdüsen
für die unten einzublasende Mischung und mit Zirkulationskanälen zum Vorwärmen des
Stickstoffes in der Wandung. Ferner weist sie zweckmäßig eine drehbare Mischdrehscheibe
auf der Ofensohle zum Ausbringen der im Ofen gebildeten Stickstoffverbindung auf.
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Zur Inbetriebsetzung kann der Ofen noch mit einer getrennten Heizvorrichtung,
z. B. e_ner elektrisch geheizten Kammer, verbunden werden, durch welche der Stickstoff
vor seinem Eintritt in den Reaktionsraum des Ofens durchstreichen muß, und wo er
vorerhitzt wird.
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Ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zur Ausführung des Verfahrens
nach vorliegender Erfindung ist in beiliegender Zeichnung veranschaulicht.
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a bezeichnet einen senkrechten, leicht kegelförmigen Ofen mit starken
Wänden ai aus feuerfestem Material. Im Ofenscheitel .und im Ofenfuß sind innerhalb
dieser Wände a ringförmige Kanäle b und b'- ausgespart und unter sich durch
einen die Reaktionskammer des Ofens rings umgebenden Mantel c verbunden. Außerdem
sind die Wände von Schaulöchern d durchbrochen, um von außen den im Innern stattfindenden
Reaktionsvorgang überwachen zu können, und auf der Sohle des Ofens ist eine Drehscheibe
e eingebaut in Form eines Doppelkegels, -dessen Oberteil in den Ofen hineinragt
und mit Rippen e' versehen ist. Ein enger Zwischenraum
e2 ist zwischen
Ofenwand und größtem Drehscheibendurchmesser freigelassen, um den Kalkstickstoff
durchzulassen. Die Drehscheibe wird durch Zahnradübersetzung von einem Motor f aus
angetrieben. Unter der Drehscheibe ist ein Trichter g angeordnet mit zwei Schiebern
g1 und g2. Eine mit einem Abschlußventil hl versehene Zuführleitung h mündet im
oberen Ringkanal b ein. Der untere Ringkanal b1 steht durch einen Kanal i mit dem
Saugraum eines Windflügels k in Verbindung, welcher in eine in den Unterteil des
Ofens eingeführte Leitung L hineinfördert. Diese Leitung endigt in eine Dü£e 11
aus und steht mit einer doppelten Förderschnecke na für die aus dem Behälter n herkommende
fein zerteilte Substanz, wie z. B. gepulvertes Calciumcarbid in Verbindung. Der
Screitel des Ofens ist durch eine Sicherheitsglocke o mit Sandverschluß o1 abgeschlossen
und durch eine Leitung p mit einer Entstäubungskammer q -verbunden, welche ihrerseits
mit der Leitung 1 in Verbindung steht. Eine Vorrichtung y zum Vorwärmen des Stickstoffes
bei der Inbetriebsetzung des Ofens ist neben diesem letzteren aufgestellt und einerseits
durch einen Windflügel s mit der Zuführleitung h für den Stickstoff und andererseits
mit dem Unterteil des Ofens durch eine Düse t in Verbindung gesetzt. Ein Rohr u
schließt den Ofenunterteil an den Windflügel s an und v zeigt einen unter den Trichter
g gestellten Rollwagen zum Abführen des aus dem Ofen geförderten Kalkstickstoffs.
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Zur Herstellung dieser Stickstoffverbindung mit Hilfe der beschriebenen
Anlage kann beispielsweise wie folgt verfahren werden Zuerst wird der Ofen a in
Betrieb gesetzt, indem man mittels des Windflügels s Stickstoff durch die Kammer
y, wo er auf 8oo° bis xcoo° erhitzt wird, wobei Abschließungen hl und u1 geschlossen,
Abschließung s1 aber geöffnet bleiben, hindurchstreichen läßt. Aus Kammer r gelangt
der Stickstoff durch das Blasrohr t in die Düse 11 der Leitung
1 im Reaktionsraum des Ofens a, und es wird nun aus dem Behälter n mittels
der Doppelschnecke na das vorher fein gepulverte Calciumcarbid in die Leitung
1 hineingespeist. Der auf 8oo bis zooo° erhitzte und unter einem gewissen Druck
in die Düse 11 gelangende Stickstoff führt das fein gepulverte Calciümearbid unter
inniger Mischung mit demselben in den Ofen ein, worauf unter starker Wärmeentwicklung
die Reaktion zwischen diesem Stoffe und dem Stickstoff in bekannter Weise vor sich
geht.
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Der Ofen steht nun in Betrieb, und es kann jetzt . Abschließung s1
geschlossen und Abschließung hl geöffnet werden, so daß der Stickstoff vom Windflügel
k durch die in den oberen Ringkanal b des Ofens einmündende Leitung h angesogen
wird. Von da streicht der Stickstoff durch den Mantel c in den Ringkanal bi und
in den Kanal i. Auf diesem Weg erhitzt sich der Stickstoff auf seine Reaktionstemperatur,
welche durch die im Ofen stattfindende Reaktion selbst erzeugt wird. Der Kanal i
kann aber noch mit besonderen Heizmitteln ausgestattet sein, wie z. B. mit elektrischen
Widerständen, damit man im Notfall den Stickstoff auf dieser Strecke noch erhitzen
kann. Windflügel k drückt den erhitzten Stickstoff in die Leitung 1, wo: elbst er
das aus dem Behälter n herkommende gepulverte Calciumkarbid mitreißt und durch die
Düse 11 in den Ofen a gelangt. Der während der Reaktion gebildete Überschuß an Stickstoff
kehrt durch das Rohr und durch die Entstäubungskammer q in die Leitung 1 zurück,
nachdem er in dieser Kammer sich aller festen Verunreinigungen entledigt hat. Der
sich bildende Kalkstickstoff fällt in fein zerteiltem Zustand auf die Drehscheibe
e, welche vermöge ihrer fortwährenden Bewegung und ihrer Rippen e1 das Bilden von
Knollen verhindert und das Produkt durch die Zwischenräume e2 zwischen Ofenwand
und Scheibe e in, den Trichter g fallen läßt, von wo man es durch abwechselndes
Herausziehen der Schieber g1 und g2 in den Rollwagen v - befördert.
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Die Drehscheibe e, das Blasrohr t und die Düse 11 können mit Kühleinrichtungen
versehen sein, wie z. B. mit einer Kaltwasserzirkulation, um das Anhaften der in
Reaktion sich befindenden Stoffe zu verhindern. Während des Betriebes des Ofens
wird der im Unterteil des Ofens unterhalb des Blasrohres t und der Dü-e 11 sich
ansammelnde Stickstoff durch ein Rohr u und durch Öffnen derAbschließung u1 von
Zeit zu Zeit abgelassen. Dieser Stickstoff kann in den Vorwärmer yoder auch in die
Leitung h geleitet werden, um direkt in den Ofen zurückgeführt zu werden. Durch
.die Schaulöcher d kann von den Galerien w aus der Verlauf der Reaktion überwacht
werden und nach Belieben der Zutritt des. Sti ckstoffs und des Calciumcarbides reguliert.
werden, um die beste Leistung zu erhalten. Sieht man, daß die von der Reaktion hervorgebrachte
Temperatur ungenügend ist für einen befriedigenden Ofenbetrieb, so kann man -diese
Temperatur steigern, indem man während einer gewissen Zeit den Stickstoff durch
den Vorwärmer x streichen läßt, wie zur Zeit dei-Inbetriebsetzung.
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Mit der beschriebenen Anlage kann, praktisch gesprochen, jeder Stickstoffverlust
vermieden werden; denn aller Stickstoff, . welcher der Reaktion des Calciumcarbides
entgeht, wird mit einer frischen Stickstoffmenge gemischt
dem Ofen
wieder zugeführt. Gegenüber den bisher bekannten Vorrichtungen zur Herstellung von
Stickstoffverbindungen, wie z. B. für das Galciumcyanamid, bietet die beschriebene
Anlage den Vorteil, daß der Ofen im Reaktionsraum keine elektrische Heizeinrichtung
aufweist und daher viel größer angelegt werden kann, als Öfen mit solchen Heizeinrichtungen.
Die Betriebsstörungen .der elektrischen Ofen, welche davon herrühren, daß Teile
der Ladung an den elektrischen Widerständen ankleben oder an den hocherhitzten feuerfesten
Wandungen anhaften, sind durch den beschriebenen Ofen ganz vermieden. Ein anderer
Vorzug dieses Ofens liegt in seinem ununterbrochenen Betrieb. Der Kalkstickstoff
wird nach Maßgabe seiner Herstellung entfernt durch die Drehscheibe und durch den
Trichter g, welchen man dank der beiden Schieber g1 und g2 entleeren kann, ohne
Luft in den Ofen treten zu lassen und seinen Betrieb zu unterbrechen.