DE3139975C2 - Vorrichtung zum Eichen von Nachweiskanälen eines Massenspektrometers - Google Patents
Vorrichtung zum Eichen von Nachweiskanälen eines MassenspektrometersInfo
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Abstract
Zum Eichen von Massenspektrometern mit mehreren Ionen-Auffängern (1), insbesondere Faraday-Auffängern, denen jeweils ein eigener Meßkanal zugeordnet ist, wird als Meßbezugswert den einzelnen Meßkanälen zeitlich nacheinander ein elektrischer Strom aus einer hochstabilen elektrischen Spannungsquelle (6) über einen hochkonstanten Widerstand (R ↓2) zugeführt. Hierzu ist eine Steuereinrichtung (7) vorgesehen, die Schalteinrichtungen (K ↓1-K ↓n) so betätigt, daß die richtige zeitliche Ablauffolge eingehalten wird. Die mit diesem hochstabilen Strom erhaltenen Eich-Meßwerte werden zur Bildung einer Korrekturgröße in einer Eich-Korrektureinrichtung (5) miteinander in Beziehung gesetzt. Für jeden Meßkanal (V ↓1-V ↓m) können mehrere Eich-Messungen mit verschiedenen Strömen durchgeführt werden und auch mit einer extern, linear steuerbaren Spannungsquelle, die diese Ströme über den hochkonstanten Widerstand (R ↓2) erzeugt.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Eichen von Nachweiskanälen eines Massenspektrometers, die
jeweils aus einem Ionen-Auffänger, insbesondere einem Faraday-Auffängcr, und einer diesem nachgeschalteten,
mit einem Verstärker versehenen elektrischen Auswerteschaltung bestehen, wobei die Vorrichtung die einzelnen
Nachweiskanäle nacheii inder mit einem konstanten Eichstrom beaufschlagt.
Eine derartige Vorrichtung ist aus der Literaturstelle »International Journal of Mass Spectrometry and lon
Physics«,39(1981).S. 167-180bekannt. Als lonen-Auffänger
werden dabei Faraday-Auffänger verwendet. Die angesprochenen Massenspektrometer, bei denen
die einzelnen Auffänger im jeweiligen Nachweiskanal gleichzeitig lonen-Strchlen aufnehmen, sind dabei deutlich
leistungsfähiger und schneller als Massenspektrometer mit nur einem Auffänger. In dem jeweiligen
Nachweiskanal, der jeweils einen lonen-Auffänger aufweist, sind regelmäßig ein Verstärker sowie gegebenenfalls
weitere Signalaufbereitungs- oder Signalumsetzeinrichtungen vorgesehen, wobei die einzelnen Nachweiskanäle
dann mit einer gemeinsamen Auswerteinrichtung verbunden sind. Ein Problem bei derartigen
Massenspektrometern besteht jedoch darin, daß die einzelnen Nachweiskanäle in der Praxis nicht wirklich
identisch sein können, beispielsweise aufgrund von Streuungen der einzelnen Bauelemente, unterschiedlicher
Erwärmung oder dergleichen.
Daraus resultieren jedoch unterschiedliche Meßergebnisse für die jeweiligen Nachweiskanäle, so daß das
Analysenergebnis verfälscht wird.
Um bei Massenspektrometern die geschilderten .'vteßungenauigkeiten mit Mehrfach-Auffängern zu vermeiden,
ist es aus der oben zitierten Literaturstelle, insbesondere S. 178 bekannt mit einem Ionenstrahl einer
bestimmten Masse die einzelnen Nachweiskanäle nacheinander zu beaufschlagen. Die einzelnen Ionenstrahl-Signale
werden dann miteinander verglichen, woraus eine Korrekturgröße dadurch gebildet werden kann.
Eine derartige Eichung für eine Mehrzahl von lonen-Auffängern
ist jedoch verhältnismäßig aufwendig, weil stets eine geeignete Eichsubstanz durch das Massenspektrometer
geschickt werden muß.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine weniger aufwendige Vorrichtungen! Eichen von Nachweiskanälen
eines Massenspektrometers der eingangs genannten Art anzugeben, mit der sich eine schnelle und genaue
Eichung durchführen läßt.
Die erfindungsgerviäße Lösung besteht darin, eine Vorrichtung der in Rede stehenden Art so auszubilden,
daß die Vorrichtung eine Konstant-Spannungsquelle umfaßt, deren Ausgang über einen Widerstand und eine
Umschalteinrichtung mit den einzelnen Verbindungspunkten der lonen-Auffänger und der zugeordneten
Äuswerieschaiiung in Verbindung steht
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung braucht somit nicht mehr mit einer »Eichsubstznz« gearbeitet zu
werden. Es wird vielmehr an Stdle de;, von der Eichsubstanz
erzeugten lonenstromes ein konstanter elektrischer Strom als Bezugsgröße verwendet.
In Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, daß die Konstant-Spannungsquelle
durch eine Steuereinrichtung auf mindestens zwei verschiedene Spannungswerte, von denen einer Null ist,
umschaltbar ist
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden somit zur Eliminierung des Einschlusses eines sogenannten
»Offset-Fehlers« der Nachweiskanäle und insbesondere der Verstärker pro Nachweiskanal zwei verschiedene
Messungen durchgeführt. Da der Offset-Fehler unabhängig von der Eingangsgröße ist, wird er auf diese
Weise eliminiert.
Bei einer schaltungstechnischen Realisierung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Spannungsschalteinrichtung vorgesehen, die den Widerstand mit verschiedenen Abgriffen eines am Ausgang der Konstant-Spannungsquelle liegenden Spannungsteilers verbindet, u. a. auch mit einem Abgriff, der Nullpotential oder Massepotential führt.
Bei einer schaltungstechnischen Realisierung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Spannungsschalteinrichtung vorgesehen, die den Widerstand mit verschiedenen Abgriffen eines am Ausgang der Konstant-Spannungsquelle liegenden Spannungsteilers verbindet, u. a. auch mit einem Abgriff, der Nullpotential oder Massepotential führt.
In Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, daß eine Masseschalteinrichtung
vorgesehen ist. die den Verbindungspunkt zwischen der Umschalteinrichtung und dem Widerstand mit Masse-
b5 potential verbindet. Da bei der Eichung sehr kleine elektrische
Ströme in der Größenordnung von 10-" A fließen,
wird auf diese Weise sichergestellt, daß auch während der einzelnen Umschaltvorgänge statische Aufla-
düngen vermieden werden.
Bei einer schaltungstechnischen Realisierung der erfindungsgemäßen
Ausführungsform ist die Masseschalteinrichtung von der Steuereinrichtung derart betätigbar,
daß sie während der Betätigung der Spannungsschalteinrichtung oder Uimchalteinrichtung geschlossen
ist
Schließlich erweist es sich als vorteilhaft, wenn die Umschalteinrirhtung, die Spannungsschalteinrichtung
und die Masseschalteinrichtung Relaiskontakte sind, wobei geeignete Relais Schaltkontakte in Schutzgasatmosphäre
aufweisen, so daß ein sehr niedriger und exakt definierter Übergangswiderstand auftritt und ein
möglichst hoher Isolationswiderstand bei geöffnetem Kontakt gewährleistet ist
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels
und unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert
Die einzige Figur der Zeichnung zeigt hierbei ein schematisches Blockschaltbild des ausgangsseitigen Teiles
eines Massenspektrometer, in der Zeichnung ist nur
ein Nachwciskanal V\ dargestellt, während cYe übrigen,
identisch aufgebauten Nachweiskanäle lediglich mit den Bezugszeichen V2- Vn, angedeutet sind. Jeder Nachweiskanal
enthält einen Ionen-Auffänger 1, der mit einem Eingang eines Verstärkers 2 verbunden ist. Der
Verstärker 2 ist über einen hochohmigen Gegenkopplungswiderstand Ri gegengekoppelt. Der Ausgang des
Verstärkers 2 ist mit einem Spannungs-Freqiienz-Umsetzer
3 verbunden, dessen Ausgang an einen Zähler 4 angeschlossen ist
Die Ausgänge sämtlicher Zähler 4 der Nachweiskanäle V'i — Vn, sind mit entsprechenden Eingängen einer
Eichkorrektureinrichtung 5 verbunden.
Zur Erzeugung eines Bezugsstromes für die Eichung sind eine Konstant-Spannungsquelle 6 sowie ein mit ihrem
Ausgang verbundener Widerstand R2 vorgesehen. Die Konstant-Spannungsquelle 6 ist in dem gezeigten
Ausführungsbeispiel folgendermaßen aufgebaut:
Zwischen einer positiven Versorgungsspannung ( + ) und Erdpotential liegt eine Zener-Diode Du zu der ein
Elektrolytkondensator Q parallelgsschaltet ist. Weiterhin
liegt eine Reihenschaltung aus zwei Widerständen R} und A4 parallel zu der Diode D\ und dem Kondensator
Q. Die einzelnen Anschlüsse der Widerstände Rs
und Ra sind über Schalteinrichtung^ Ku K2 bzw. K} mit
dem Widerstand R7 verbindbar. Mit diesem Widerstand
R2 und der daran anliegenden Spannung der Konstant-Spannungsquelle
6 werden die zur Eichung verwendeten, konstanten elektrischen Ströme als Eichströme erzeugt.
Im einzelnen verbindet die Schalteinrichtung K\ den
Pluspol der Konstant-Spannungsquelle 6 mit dem Widerstand Ri, während die Schalteinrichtung K2 den Mittelabgriff
bzw. gemeinsamen Verbindungspunkt der beiden Widerstände A3 und Rt mit dem Widerstand Ri
verbindet. Schließlich verbindet die Schalteinrichtung K) das Massepotential der Konstant-Spannungsquelle 6
mit dem Widerstand R2.
Der Widerstand R2 hat vorzugsweise den gleichen
Wert wie die einzelnen Gegenkopplungswiderstände R]
der jeweiligen Nachweiskanäle. Der andere Anschluß des Widerstandes R2 ist mit einer gemeinsamen Sammelleitung
von Schalteinrichtungen K^-Kn verbunden.
Der andere Anschluß dieser Schalteinrichtungen K-i—Kn ist jeweils mit einem gemeinsamen Verbindungspunkt
8 zwischen dem lonen-Auffänger 1 und dem Verstärker 2 der einzelnen Nachweiskanäle verbunden.
So ist die Schalteinrichtung K5 mit dem Nachweiskanal
V\ verbunden, die Schalteinrichtung K6 ist mit
dem Nachweiskanal V2 usw. verbunden, bis schließlich
die Schalteinrichtung Kn mit dem Nachweiskanal Vn,
verbunden ist. Die Verstärker 2 sind dabei von ihrer Funktion her Strom-Spannungs-Wandler, die aus den
angelegten Eichströmen entsprechende Spannungssignale bilden, die dann vom jeweils nachgeschalteten
Spannungs-Frequenz-Wandler 3 verarbeitet werden.
Die gemeinsame Sammelleitung der Schalteinrichtungen /C5- Kn ist über eine zusätzliche Schalteinrichtung
/Ci mit Massepotential verbindbar.
Die Schalteinrichtungen K1-Kn sind als Relaiskontakte
dargestellt, wobei die jeweils zugeordneten Erre-
!5 gerspulen K,'—Kn' über eine Steuereinrichtung 7 ansteuerbar
sind. Mit einer gestrichelten Linie in der Zeichnung ist ein hochohmiger von einem niederohmigen
Bereich abgetrennt
Die Steuereinrichtung 7 betätigt die einzelnen Schalteinrichtungen
K\ — Kn folgendermaßen:
Zuerst sei angenommen, daß der Nachweiskana! V<
durchgemessen bzw. geeicht werden soll. Hierzu sind zunächst die Schalteinrichtungen — im folgenden Schalter
genannt — Kj und K* geschlossen, während alle anderen
Schalter offen sind. Dann wird der Schalter Ks
geschlossen und dann der Schalter K* geöffnet Der gemeinsame
Verbindungspunkt 8 und damit der Eingang des Verstärkers 2 liegt somit auf Erdpotential. Am Ausgang
des Verstärkers 2 liegt somit nur die Offset-Spannung an. Diese Spannung wird in dem Spannungs-Frequenz-Wandler
3 in eine proportionale Frequenz umgewandelt, deren Impulse in dem Zähler 4 gezählt werden.
Nach Ablauf einer vorgegebenen Zeitdauer wird der Zählerstand des Zählers 4 in die Eich-Korrektureinrichtung
5 übertragen und dort gespeichert. Anschließend wird der Schalter Ki geöffnet und der Schalter K\ oder
wahlweise K2 geschlossen. Es fließt dann ungefähr der
maximale Strom in dem Verstärker 2. D'e Ausgangsspannung des Verstärkers 2 wird dann in gleicher Weise
gemessen und in der Eich-Korrektureinrichtung 5 abgespeichert.
Diese beiden für den Nachweiskanal Vi abgespeicherten Werte werden dann in der Eich-Korrektureinrichtung
5 voneinander subtrahiert, woraus man bei bekannter Spannung der Konstant-Spannungsquelle 6
den Verstärkungsfaktor für den Nachv»eiskana- V1 erhält.
Nun wird der Schalter K\ geöffnet und der Schalter K) wieder geschlossen. Es liegt somit wieder Nullpotential
am Nachweiskanal V,. Anschließend wird der Schalter Ks geöffnet und der Schalter K6 für den zweiten
Nachweiskanal V2 geschlossen. Es wird nun in analoger
Weise für die Nachweiskanäle V2- Vn, verfahren.
Nach Beendigung der Eichmessungen wird der Schalter K^ wieder geschlossen. In der Eich-Korrektureinnchtung
5 werden sodann die für die einzelnen Nachweiskanäle abgespeicherten Differenzwerte miteinander
in Beziehung gesetzt.
Im einzelnen wird einer der Nachweiskanäle, beispielsweise der Nachweiskanal V, als Bezugskanal ausgewählt,
wobei de. für diesen Nachweiskanal abgespeicherte Differenzwert der beiden Messungen, der dem
Verstärkungsfaktor entspricht, jeweils durch die gespeicherten Verstärkungsfaktoren der anderen Nachweiskanäle
dividiert wird. Dieser Quotient stellt dann einen Korrekturfaktor für den entsprechenden Nachweiskanal
dar, wobei die -ion dierem Nachweiskanal erhaltenen
Meßwerte mit diesem Faktor multipliziert werden. Auf diese Weise werden unterschiedliche Verstärkungsfaktoren
der einzelnen Nachweiskanäle eliminiert.
Unterschiedliche Offset-Fehler der einzelnen Nachweiskanäle
können durch geeignete Subtraktion berücksichtigt werden, was bei dem vorliegenden Anwendungsfall
jedoch nicht erforderlich ist, da beim Betrieb des Massenspektrometers nur die relativen Meßergebnisse
der einzelnen Nachweiskanäle von Interesse sind und nicht deren Absolutwerte.
Bei dem oben geschilderten Eichvorgang wurde stillschweigend vorausgesetzt, daß die einzelnen Nachweiskanäle
Vi — Vn, und insbesondere deren Verstärker 2 Iinear
arbeiten, so daß ein einziger Korrekturfaktor für den gesamten Meßbereich ausreichend ist. Da dies nicht
immer gegeben ist, sind zur Erhöhung der Meßgenauigkeit mehrere Stufen beliebiger Anzahl für die Konstant-Spannungsquelle
6 vorgesehen, wie es durch den Schalter K2 angedeutet ist. Selbstverständlich können hier
auch noch mehr Stufen vorgesehen sein, wobei anstelle jior. ^yjdsrstiiniie H* und /?* ein** ^pripnsrhaitnncr λικ
mehreren Widerständen eingefügt wird, an deren jeweiligen Verbindungspunkten ein weiterer Schalter angcschlossen
ist.
Weiterhin kann anstelle einer Stufung auch eine extern steuerbare Konstant-Spannungsquelle angeschlossen
werden, die in dem gezeichneten Ausführungsbeispiel der Zeichnung an den gemeinsamen Verbindungspunkt
der Schalter K\ — K^ angeschlossen ist. Mit einer
solchen Konstant-Spannungsquelle 6 kann der gesamte Meßbereich sämtlicher Nachweiskanäle linear durchgefahren
werden, woraus sich dann ein von der Eingangsspannung der jeweiligen Nachweiskanäle abhängiger jo
Korrektur-Faktor ergibt, der während der eigentlichen Messung dann angebracht wird. Natürlich ist die Eich-Korrektureinrichtung
5 dann komplexer aufgebaut, wobei insbesondere die Speicher weitaus mehr Werte als
oben beschrieben speichern können.
Während der eigentlichen Messung, d. h. nach der Eichung, ist der Schalter K* stets geschlossen, so daß elektrostatische
Aufladungen zur Masse hin abgeleitet werden.
Weiterhin wird während der Eichung der Messung sichergestellt, daß alle Randbedingungen konstant bleiben.
So ist der Bereich der lonen-Auffänger 1 und der Konstant-Spannungsquelle auf konstanter Temperatur,
beispielsweise zwischen 35° C und 45° C gehalten, was durch geeignete Thermostaten erfolgt. Auch ist es vorteilhaft,
die in der Zeichnung dargestellten Bauteile in einem evakuierten Raum zu halten, so daß alle relevanten
Randbedingungen an den lonen-Auffängern bzw. den Nachweiskanälen konstant bleiben, so daß eine
Eich-Wiederholur.g nur von Zeit zu Zeit erforderlich ist.
Die bei der Eichung fließenden elektrischen Ströme liegen im pA-Bereich und bewegen sich somit in der
Größenordnung der später gemessenen Ionen-Ströme.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Vorrichtung zum Eichen von Nachweiskanälen eines Massenspektrometer, die jeweils aus einem
lonen-Auffänger (1), insbesondere Faraday-Auffänger,
und einer diesem nachgeschalteten, mit einem Verstärker (2) versehenen elektrischen Auswerteschahung
bestehen, wobei die Vorrichtung die einzelnen Nachweiskanäle (Vt— Vm) nacheinander mit
einem konstanten Eichstrom beaufschlagt dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung
eine Konstant-Spannungsquelle (6) umfaßt, deren Ausgang über einen Widerstand (R2) und eine Umschalteinrichtung
(Ki-Kn) mit den einzelnen Verbindungspunkten
(8) der lonen-Auffänger (1) und der zugeordneten Auswerteschaltung in Verbindung
steht
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
d«3 die Konstant-Spannungsquelle (6) durch eine Steuereinrichtung (7) auf mindestens
zwei verschiedene Spannungswerte, von denen einer Null ist umschaltbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß eine Spannungsschalteinrichtung (K1,
Ki, K3) vorgesehen ist, die den Widerstand (R2) mit
verschiedenen Abgriffen eines am Ausgang der Konstant-Spannungsquelle (6) liegenden Spannungsteilers
(R3, R4) verbindet
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1—3, dadurch gekennzeichnet daß eine Masseschalteinrichtung
(Ka). vorgesehen ist, vii den Verbindungspunkt zwischen der Umcihalteinrichtung (Ks-Kn)
und dem Widerstand (R2) mit t>" dssepotential verbindet.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Masseschalteinrichtung (Ka) von
der Steuereinrichtung (7) so betätigbar ist, daß sie während der Betätigung der Spannungsschalteinrichtung
(K\, Κι, K3) oder Umschalteinrichtung
(Ks- Kn) geschlossen ist
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß die Umschalteinrichtung,
die Spannungsschalteinrichtung und die Masseschalieinrichtung Relaiskontakte (Kt-Kn) sind.
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