DE3127233A1 - "thermoplastische zubereitung" - Google Patents

"thermoplastische zubereitung"

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DE3127233A1 DE19813127233 DE3127233A DE3127233A1 DE 3127233 A1 DE3127233 A1 DE 3127233A1 DE 19813127233 DE19813127233 DE 19813127233 DE 3127233 A DE3127233 A DE 3127233A DE 3127233 A1 DE3127233 A1 DE 3127233A1
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Description

Thermoplastische Zubereitung
Die Erfindung betrifft Zubereitungen, die Polyphenylenäther-Harze enthalten und die durch den Einschluß von anderen Polymeren modifiziert sind. Insbesondere betrifft die Erfindung Zubereitungen, die ein Polyphenylenäther-Harz, ein EPDM-modifiziertes Polystyrol und ein Copolymeres aus Styrol und Butylacrylat enthalten, und die während des Formpressens ein gutes Fließen, sowie eine gute Schlagfestigkeit und thermische Stabilität nach dem Formpressen aufweisen.
Die Polyphonylenäther-Harze sind dem Fachmann als eine große Familie von thermoplastischen Materialien bekannt, die fiir verschiedenartige technische Zwecke geeignet sind. Sie können mittels katalysierter und nicht-katalysierter Verfahren hergestellt werden, die in der Patent-Literatur beschrieben sind, wie beispielsweise in den ÜS-PSen 3 257 357, 3 257 358, 3 306 874 und 3 306 875.
Es ist bekannt, daß die Polyphenylenäther-Harze mit sowohl modifizierten, als auch nichtmodifizierten Styrolharzen zur Herstellung von Zubereitungen gemischt werden können, die
& S ♦ * β U» » ^; ' ..- » Π _
bessere Eigenschaften haben als eines der zwei Polymeren allein. Derartige Zubereitungen sind in der US-PS 3 383 4 J'j beschrieben.
Es ist bekannt, daß Zubereitungen, die ein Polyphenylenäther-Harz enthalten, durch Zumischen von Polystyrol, das durch EPDM-Elastomere modifiziert worden ist, verbessert werden können. Derartige Zubereitungen sind in den US-PSen
3 943 191, 3 959 211 und 3 974 235 (EPDM-Kautschuk mit einem niedrigen üngesättigtkeitsgrad), 3 981 841 (umfaßt emulsionsgepfropfte EPDM-Styro!-Copolymere), 4 172 826 (kleine EPDM-Teilchengröße zusammen mit hydriertem Triblock) ,
4 101 503 (EPDM-Kautschuk von kleiner Teilchengröße, in welchem das Styrolharz ein hohes Molekulargewicht hat), 4 101 504 (worin der EPDM-Kautschuk-Gehalt zumindest
8 Gewichtsprozent beträgt), 4 101 505 (mit einem Gehalt von zumindest etwa 2 Gewichtsprozent eines in Toluol unlöslichen Gels), 4 102 850 (EPDM-Kautschuk von kleiner Teilchengröße zusammen mit Mineralöl), 4 139 574 (EPDM-Kautschuk in Kombination mit hydrierten Radialteleblock-Copolymerem), 4 152 316 [der EPDM-Kautschuk hat eine Teilchengröße von weniger als etwa 2 ym ], 3 960 808 (EPDM-modifiziertes Styrolharz in Kombination mit nichtmodifiziertem Styrolharz) und 4 143 095 (EPDM-Kautschuk-modifiziertes Styrolharz in Verbindung mit hydriertem Triblock) offenbart.
In den US-PSen 3 792 123, 3 833 688 und 3 983 090 wurde beschrieben, daß Zubereitungen, welche ein Polyphenylenätlni--Harz enthalten, zur Verbesserung der Zähigkeit und der Beständigkeit gegen aggressive Lösungsmittel verbessert werden können, wenn man gewisse Acrylharz-modifizierte Dienkai.ilschuk enthaltende Harze zusetzt.
.· - it · r τ. se«
In den letzten Jahren wurde vorgeschlagen, daß Zubereitungen, welche ein Polyphenylenäther-Harz und ein Homopolystyrol enthalten, durch Zusatz eines Copolymeren von Styrol und Butylacrylat modifiziert werden können. Obwohl eine signifikante Verbesserung in den Fließeigenschaften beobachtet wurde, wurde ebenso auch festgestellt, daß die Verbesserung der Schlagfestigkeit enttäuschend gering war.
Es wurde nun festgestellt, daß, wenn ein Copolymeres von Styrol und Butylacrylat in einer Zubereitung, die ein Polyphenylenäther-Harz und ein EPDM-modifiziertes Polystyrol enthält, enthalten ist, die resultierende Zubereitung erhöhte Schlagfestigkeit, gute Fließeigenschaften und befriedigende thermische Stabilität besitzt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden thermoplastische Zubereitungen vorgesehen, die für Preßverfahren, z.B. Strangpressen bzw. Spritzen, Formpressen, Spritzgußverfahren, und dergleichen, brauchbar sind, und die
(a) ein Polyphenylenäther-Harz,
(b) ein Polystyrol, das mit einem kautschukartigen Copolymeren einer Mischung von Monoolefinen und einem Polyen modifiziert worden ist, und
(c) ein Copolymeres von Styrol und Butylacrylat, enthalten.
Das kautschukartige Copolynere aus einer Mischung von Monoolefinen und einem Polyen wird manchmal auch als "EPDM-Kautschuk" bezeichnet. In der vorliegenden Erfindung können sowohl, gesättigte, als auch ungesättigte Formen eingesetzt werden, obwohl diejenigen Typen, in welchen im wesentlichen der gesamte Kautschuk (wegen der größeren thermischen Stabilität) gesättigt ist, bevorzugt werden.
Die bevorzugten Polyphenylenäther-Harze sind solche der nachfolgenden allgemeinen Formel
in welcher das Sauerstoffätheratorn von einer Einheit mit dem Benzolkern der nächsten angrenzenden Einheit verbunden ist, der Index η eine positive ganze Zahl ist und zumindest einen Wert von 50 aufweist, und jeder Rest Q einen einwertigen Substituenten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffresten, die kein tertiäres a-Kohlenstoffatom enthalten, Halogenkohlenwasserstoffresten mit zumindest zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, Hydrocarbonoxyresten, und Halogenhydrocarbonoxyresten mit zumindest zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, bedeutet.
Die Herstellung der Polyphenylenäther-Harze, die der vorstehenden Formel entsprechen, ist in den am Anfang der Beschreibung angegebenen US-PSen 3 257 357, 3 257 358, 3 306 874 und 3 306 875 beschrieben.
Das für eine Verwendung in der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugte Polyphenylenäther-Harz ist Poly(2,6-dimethy1-1,4-phenylen)-äther.
Zumindest 25 % der Einheiten des Styrolharzes sollten sich von einem alkenylaromatischen Monomeren der nachfolgenden
allgemeinen Formel
1 2
CR —CHR
■R"
1 2
ableiten, in welcher R und R aus der Gruppe bestehend
aus Wasserstoff und Niedrigalkyl- oder Alkenylgruppen mit
ο 4 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, R und R aus der Gruppe bestehend aus Chlor, Brom, Wasserstoff und Niedrigalkylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, und R und R aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff und Niedrigalkyl- und Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ausgewählt sind, oder worin R und R zusammen mit Hydrocarbylgruppen unter Bildung einer Naphthylgruppe verkettet sein können.
Spezifische Beispiele von alkenylaromatischen Monomeren umfassen Styrol, Bromstyrol, Chlorstyrol, a-Methylstyrol, Vinylxylol, Divinylbenzol, Vinylnaphthälin und Vinyltoluol. Besonders bevorzugt für eine Verwendung in der vorliegenden Erfindung wird Styrol.
Die brauchbaren EPDM-Polymeren schließen diejenigen Polymeren ein, die aus Äthylen, einem a-01efin und einem Polyen hergestellt worden sind. Bevorzugte Typen enthalten von 10 bis 90 Molprozent Äthylen, 10 bis 9O Molprozent eines a-Ole fins mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen und 0,1 bis 12 Molprozent eines Polyens, das ein nicht-konjugiertes cyclisches oder offenkettiges Dien mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen ist. Besonders bevorzugt sind diejenigen a-Olefine, die 3 bis Kohlenstoffatome und die nicht-konjugierten cyclischen oder
& α a a s · » « ιπ et n ο Fj » Λ *' *< ^ . 4 „ o. O c
— 9 —
offenkettigen Diene,, die 5 bis 10 Kohlenstoffatome besitzen.
Brauchbare EPDM-kautschukartige Polymere schließen auch die Äthylen-Propylen-Äthylidennorbornen-Terpolymeren und solche ein, die in Ritchie, Vinyl and Allied Polymers, Band 1, Seite 121 (1968) beschrieben sind. Bevorzugte EPDM-kautschukartige Copolymere sind solche, die aus Äthylen, Propylen und 5-Äthyliden-2-norbornen, aus Äthylen, Propylen und 1,4-Hexadien und aus Äthylen, Propylen und Dicyclopentadien bestehen. Bevorzugte modifizierte alkenylaromatische Harze schließen von etwa 4 bis etwa 25 Gewichtsprozent des kautschukartigen Copolymeren ein.
Das mit einem EPDM-Kautschuk modifizierte Polystyrol kann durch Auflösen des kautschukartigen Copolymeren in dem Styrolmonomeren und Polymerisieren der Mischung, vorzugsweise in Gegenwart eines freiradikalischen Initiators hergestellt werden, bis 90 bis 100 Gewichtsprozent des Styrolmonomeren unter Bildung des EPDM-modifizierten Polystyrols umgesetzt worden sind.
Die bevorzugten Copolymeren von Styrol und Butylacrylat sind Pfropfcopolymere von Poly(butylacrylat) und Polystyrol. Diese werden in herkömmlicher Weise, z.B. durch Polymerisieren von Styrol in Gegenwart von Butylacrylat-Kautschuk und Abbrechen der Polymerisationsreaktion, nachdem ein Copolymeres erhalten worden ist, das annähernd äquivalente Mengen an Poly(butylacrylat) und Polystyrol enthält. Vgl. beispielsweise bezüglich von Butylacrylat-Styrol-Pfropfcopolymeren'Ito et al. Chem. Abs. 84:18347 (1976). Auf alle in der vorliegenden Beschreibung angeführten Patentschriften und Veröffentlichungen wird ausdrücklich Bezug genommen und der Offenbarungsgehalt aller dieser Veröffent-
lichungen durch diese Bezugnahme in vollem Umfang in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
Die polymeren Komponenten der Zubereitungen dieser Erfindung können im wesentlichen in nahezu allen Verhältnissen zugegen sein. Wie dem Fachmann bekannt ist, sind Polyphenylenäther-Ilarze und Polystyrol in nahezu allen Verhältnissen, z.B. von 1 bis 99 Gewichtsteilen Polyphenylenäther-Harz bis 99 zu 1 Gewichtsteilen Polystyrol verträglich. In ähnlicher Weise kann die Menge des Copolymeren von Styrol und Butylacrylat in weitem Bereich in den Zubereitungen variieren. Vorzugsweise enthalten jedoch die Zubereitungen der vorliegenden Erfindung von etwa 5 bis etwa 95 Gewichtsteile Polyphenylenäther-Harz, von etwa 95 bis 5 Gewichtsteile des EPDM-modifizierten Polystyrols und von etwa 5 bis etwa 50 Gewichtsteile des Copolymeren von Styrol und Butylacrylat.
Andere Bestandteile, wie Pigmente, färbende Mittel, feuerhemmende Mittel, Tropf verzögerer, Antioxidantien, Stabili-* satoren, Weichmacher, Verstärkungsmittel und/oder Füllstoffe, und dergleichen, können ebenfalls in den Zubereitungen der vorliegenden Erfindung für ihre üblicherweise verwende Leu Zwecke enthalten sein.
Speziell erwähnt seien verstärkende Mittel und/oder Füllstoffe aus Glasfasern. Dieses Material ist, falls es verwendet wird, vorzugsweise in Mengen im Bereich zwischen etwa 5 bis etwa 50 Gewichtsteilen, auf Basis der gesamten Bestandteile (a), (b) und (c), zugegen.
Wo eine Feuerhemmung gewünscht wird, kann ein feuerhemmendes Mittel oder feuerhemmende Mittel in den Zubereitungen enthalten sein. Im allgemeinen ist das feuerhemmende Mittel aus
» · Λ 4
. Λ χ 1 3127733
- 11 -
<ι ft .; ^
herkömmlichen Materialien ausgewählt, die halogenierte organische Verbindungen, halogenierte organische Verbindungen in Mischung mit einer Antimon-Verbindung, elementarem Phosphor, Phosphor-Verbindungen, Verbindungen, die Phosphor-Stickstoff-Bindungen enthalten, und Mischungen von irgendwelchen der vorstehend aufgeführten Verbindungen, umfassen. Vorzugsweise ist das feuerhemmende Mittel in einer Menge im Bereich von etwa 0,5 bis 50 Gewichts teilen, auf 100 Teile der Gesamtmenge der Bestandteile (a), (b) und (c), zugegen.
Die Zubereitungen können in irgendeiner Weise hergestellt werden. Gewöhnlich werden die Zubereitungen jedoch durch Trommelmischen der Bestandteile unter Bildung einer Vormischung, Extrudieren der Vormischung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 232° bis etwa 343°C (450° bis etwa 65O°F), Schneiden des Extrudates in kleinere Stücke und Spritzen bei einer Temperatur im Bereich von etwa 232 bis etwa 288°C (450° bis etwa 55O°F), hergestellt.
Die Zubereitungen können zu Gegenständen von irgendeiner gewünschten Form und Größe verpreßt werden.
Die Erfindung wird nun durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, die jedoch nicht als Beschränkung aufzufassen sind.
Beispiele 1 bis 4
Die Zubereitungen gemäß der vorliegenden Erfindung werden durch Mischen der Bestandteile, Extrudieren der Mischung bei einer Temperatur von 288°C (55O°F) in einem Werner-Pfleiderer-28 mm-Doppelschneckenextruder und Spritzgießen bei einer Temperatur von 26O°C (500°F), bei einer Formtemperatur von
88°C (1900F) hergestellt.
Die verformten Zubereitungen werden auf ihre physikalischen Eigenschaften gemäß genormten ASTM-Verfahren bewertet. Die Zubereitungen und die Eigenschaften sind in der nachfolgenden Tabelle niedergelegt.
Tabelle
Zubereitungen, enthaltend ein Polyphenylenather-Harz, ein EPDM-modifiziertes Polystyrol und ein Copo-
lymeres von Butylacrylat und Styrol
Bestandteile (Gew.-Teile) 1 . 2 3 4 A* B* t>
9
♦		 f 9 t
S ·
Poly(2,6-dimethyl-1,A-
phenylen)-äther**		 70 70 50 50 70 50
EPDM-modifiziertes
Polystyrol***		 30 30 50 50 30 50
Copolymeres von Styrol
und Butylacrylat (I)"		 10 — 10 -- — —
Copolymeres von Styrol
und Butylacrylat (II)""		 10 — 10 —
* Vergleichsversuch
** Mit einer intrinsic viscosity von 0,46 Deziliter/g in Chloroformlösung bei 300C.
*** Foster Grant's FG 2216, ein EPDM-Kautschuk-modifiziertes Polystyrol, in weichem im wesentlichen der gesamte Kautschuk gesättigt ist.
Marbon's 25523-0
Marbon's 255 23-P
JNJ GO GO
T a b e 1 1 e (Fortsetzung)
Physikalische Eigenschaften' 1 2 3 4 A* B*
Tensile yield ,ba*
(psi)		 724
(10 500)		 717
(10 400)		 614
(8 900)		 621
(9 000)		 758
(11 000)		 710
(10 300)
Zugfestigkeit ,ba* 579
(8 400)		 593
(8 600)		 586
(8 500)		 565
(8 200)		 655 ·
(9 500)		 648
(9 400)
Zugdehnung (%) 33 43 94 82 56 83
Izod-KerbZähigkeit,
ft.lbs/in		 5,3 5,3 6,0 6,9 2,6 3,6
Gardner-Schlagzähigkeit
in-lbs		 200 250 180 210 50 210
* Vergleichsversuch
» «β «4 4.«
ft·- O O
W <ϊ O
It «9 (1
- 15 -
Im Hinblick auf die vorgehende Beschreibung sind andere Modifikationen und Variationen der vorliegenden Erfindung möglich. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß Änderungen in den besonderen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung durchgeführt werden können, die jedoch noch im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen und von den begleitenden Ansprüchen umfaßt werden, wobei diese Modifikationen noch die Vorteile der Erfindung aufweisen..

Claims (8)

1 River Road Schenectady, N.Y., U.S.A. Patentansprüche
1. Thermoplastische Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie
(a) ein Polyphenylenäther-Harz,
(b) ein Polystyrol, das mit einem kautschukartigen Copolymeren einer Mischung von Monoolefinen und einem Polyen modifiziert worden ist, und
(c) ein Copolymeres von Styrol und Butylacrylat, enthält.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie von etwa 5 bis etwa 95 Gewichtsteile des Polyphenylenäther-Harzes, von etwa 95 bis etwa 5 Gewichtsteile des Polystyrols, das mit einem kautschukartigen Copolymeren einer Mischung von Monoolefinen und einem Polyen modifiziert worden ist, und von etwa 5 bis etwa 50 Gewichtsteile eines Copolymeren von Styrol und Butylacrylat, enthält.
3. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymere von Styrol und Butylacrylat aus einem Pfropfcopolymeren besteht, welches annähernd äquivalente Mengen Polystyrol und Poly(butylacrylat) enthält.
ο I / / ζ j
4. Zubereitung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Polyphenylenäther-Harz die nachfolgende allgemeine Formel
besitzt, in welcher das Äthersauerstoffatom von einer Einheit mit dem Benzolkern der nächsten angrenzenden Einheit verbunden ist, der Index η eine positive ganze Zahl ist und zumindest einen Wert von 50 aufweist, und jeder Rest Q einen i'inworLicjon Subst.lt non ten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffresten, die kein tertiäres cx-Kohlunstoffatom enthalten, Halogenkohlenwasserstoffresten mit zumindest zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, Hydrocarbonoxyresten, und Halogenhydrocarbonoxyresten mit zumindest zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, bedeutet.
5. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyphenylenäther Poly(2,6■ dimethyl-1,4-phenylen)-äther ist.
6. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich zumindest 25 % der Einhei-I en des alkenylaronmtischen Harzes von der nachfolgenden allgemeinen Formel
CR1 SS=CHR2
1 2 ableiten, in welcher R und R aus der Gruppe bestehend
aus Wasserstoff und Niedrigalkyl- oder Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, R^ und R^ aus der Gruppe bestehend aus Chlor, Brom, Wasserstoff und Niedrigalkylyruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, und R und R aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff und Niedrigalkyl- und Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ausgewählt sind, oder worin R und R zusammen mit Hydrocarbylgruppen unter Bildung einer Naphthylgruppe verkettet sein können.
7. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennz e i ch ne t, daß sie eine Verstärkung und/oder einen Füllstoff, bestehend aus Glasfasern, enthält.
8. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein feuerhemmendes MitteJ enthält.
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