DE3118481C2 - Verfahren zur Herstellung von Sinterdolomit mit niedriger Porosität und guter Hydratationsbeständigkeit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Sinterdolomit mit niedriger Porosität und guter HydratationsbeständigkeitInfo
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Abstract
Zur Herstellung von Sinterdolomit mit niedriger Porosität und guter Hydratationsbeständigkeit aus schwer sinterbarem Rohdolomit wird der Rohdolomit gemahlen, mit 3 bis 20 Gew.% kaustisch gebranntem Dolomit, Dolomithydrat oder halbgebranntem Dolomit, bezogen auf die Gesamtmischung und berechnet als Oxide vermischt unter weiterem Zusatz von Fe ↓2O ↓3, Al ↓2O ↓3 oder SiO ↓2 in solchen Mengen, daß der Gesamtgehalt der Mischung an Fremdoxiden 1 bis 3 Gew.% beträgt. Die Mischung wird brikettiert und die Briketts werden bei 1600 bis 2000 ° C gebrannt.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sinterdolomit mit niedriger Porosität
uiid guter Hydratationsbeständigkeit aus gemahlenem Rohdolomit und Fremdoxiden, durch Verpressen der
Mischung zu Briketts, die nachfolgend gesintert werden. Natürlich ist Dolomitgestein je nach Vorkommen mit
wechselnden Mengen an Fremdoxiden verunreinigt Für die Herstellung von feuerfesten Materialien ist der
Sinterdolomit dann am besten geeignet wenn er möglichst wenig Verunreinigungen enthält andererseits aber
möglichst dicht gebrannt ist das heißt ein geringes Porenvolumen aufweist Diese beiden Kriterien schließen
sich jedoch aus technischen, physikalischen und chemischen Gründen gegenseitig aus. Reiner Dolomit insbeson-
dere silurische Dolomite der geologischen Formationen Guelph und Salina lassen sich bei üblichen Sintertemperaturen
nicht bis zu einer ausreichend niedrigen Gesamtporosität sintern. Diese Dolomitgesteine enthalten
Fremdoxidgehalte von weniger als 1% und weisen Kristallitgrößen von mehr als 0,1 mm auf. Nach dem
gegenwärtigen Stand der Erkenntnis wird angenommen, daß diese beiden Kriterien in erster Linie für das
schlechte Sinterverhalten verantwortlich sind. Leicht sinterbare Rohdolomite weisen wiederum so hohe Gehalte
an Fremdoxiden auf, daß sie für die Herstellung von feuerfesten Materialien nicht brauchbar sind. Maßnahmen
zur Reinigung solcher verunreinigter Dolomite sind technisch aufwendig und werden in der Praxis kaum
angewendet. Dolomitvorkommen, deren Dolomitgestein sich gut sintern läßt, wobei der Sinter auch noch gute
Feuerfesteigenschaften und eine befriedigende Hydratationsbeständigkeit besitzt sind selten.
Es sind in der Vergangenheit zahlreiche Verfahren bekanntgeworden, welche die Zielrichtung verfolgen, die
Sinterfähigkeit von schlechtsinterbaren Dolomiten zu verbessern. Diese Verfahren können wie /olgt skizziert
werden: Anwendung von Sintertemperaturen oberhalb 2000°C unter Einsatz von Sauerstoff; Anreicherung der
reinen Dolomite mit Fremdoxiden als Sinterhilfsmittel; sogenanntes Doppelbrennen, das heißt, Herstellung von
wpichgebranntem Dolomit, Verpressen des gebrannten Dolomits zu Formkörpern und nachfolgendem Sinterbrand,
wobei die vorgenannten Verfahrensweisen auch miteinander kombiniert wurden. So ist beispielsweise
durch die DE-AS 27 39 345 ein Verfahren zur Aufbereitung von feinen und feinstkörnigen gesinterten Erdalkalioxiden
bekanntgeworden, die beim Brennen von kaustisch gebranntem Dolomit als Abrieb anfallen. Dieses
Aufbereitungsverfahren besteht im wesentlichen darin, diesen Feinstanteil ohne Bindemittel und ohne weitere
Zusätze zu verpressen und erneut zu brennen, wobei ein zweifach gebranntes stückiges Material entsteht.
Alle bisher bekannten Verfahrensweisen lassen nicht unerhebliche kostenverursachende technische Aufwendüngen erkennen. Es bestand daher die Aufgabe, in einem möglichst einfachen technischen Verfahren in nur einem Brennprozeß insbesondere aus schwersinterbarem Dolomitgestein der eingangs geschilderten Art einen für Feuerfestzwecke und die Weiterverarbeitung zu Steinen geeigneten, möglichst dicht gebrannten Dolomitsinter mit guter Hydratationsbeständigkeit herzustellen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Aufgabe lösbar ist wenn man von gemahlenem Rohdolomit
Alle bisher bekannten Verfahrensweisen lassen nicht unerhebliche kostenverursachende technische Aufwendüngen erkennen. Es bestand daher die Aufgabe, in einem möglichst einfachen technischen Verfahren in nur einem Brennprozeß insbesondere aus schwersinterbarem Dolomitgestein der eingangs geschilderten Art einen für Feuerfestzwecke und die Weiterverarbeitung zu Steinen geeigneten, möglichst dicht gebrannten Dolomitsinter mit guter Hydratationsbeständigkeit herzustellen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Aufgabe lösbar ist wenn man von gemahlenem Rohdolomit
ausgeht und diesem Rohdolomit vor dem Verpressen kaustisch gebrannten Dolomit, Dolomithydrat oder
halbgebrannten Dolomit in Mengen zwischen 3 und 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung und berechnet
als Oxide und Fremdoxide, wie Fe2O3, Al2O3 oder SiO2 in solchen Mengen, daß der Gesamtgehalt der
Mischung an Fremdoxiden, berechnet auf die glühverlustfreie Mischung, 1 bis 3 Gew.-% beträgt, zumischt.
Es ist zwar bereits bekannt, einerseits Rohdolomitmehl zu verpressen und anschließend zu sintern und auch
das entsprechende Verfahren mit gebranntem Dolomit durchzufahren, wobei nach beiden Verfahren auch noch
Sinterhilfsmittel zugesetzt werden können, jedoch hat sich gezeigt, daß unter vergleichbaren Bedingungen
weder aus Rohdolomit allein noch aus gebranntem Dolomit allein nach dem Verpressen und Sintern ein
Smterdolomit erhalten wird, der eine derart niedrige Gesamtporosität aufweist, wie nach der vorliegenden
Erfindung. Dieser Effekt wurde auch beobachtet, wenn man unter vergleichbaren Bedingungen Sinterhilfsmittel
in geringer Menge zusetzt Regelmäßig waren die Gesamtporositäten im Bereich zwischen 3 und 20 Gew.-%
Zusatz an gebranntem Dolomit am niedrigsten. Die Gesamtporosität stieg beim Obergang zu niedrigeren oder
höheren Zusätzen an gebranntem Dolomit zum Rohdolomit regelmäßig an. Dieser Effekt ist nach den bisherigen
Erkenntnissen nicht erklärbar. Er war durch alleinigen Zusatz von Fremdoxiden, auch in erhöhten Mengen, nicht
erreichbar.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet für Rohdolomite mit einem geringen Gehalt an
Fremdoxiden. Solche Rohdolomite, insbesondere der eingangs erwähnten Art, sind normalerweise sehr schwer
sinterbar.
Die Erfindung wird weiterhin in einer Reihe von vorteilhaften Verfahrensausführungsformen und -Varianten
gesehen. Der bevorzugte Bereich für den Zusatz an gebranntem Dolomit zum Rohdolomitmehl liegt zwischen 5
und 10 Gew.-%. Mit einem Zusatz in diesem Bereich werden die geringsten Porositäten im Sinter erhalten. Statt
gebrannten Dolomit zuzusetzen, kann man mit nahezu gleichem Erfolg auch halbgebrannten Dolomit oder
Dolomithydrat einsetzen. Diese Zusätze können durch an sich bekannte Verfahren aus dem gleichen Rohdolomit
gewonnen werden, aus dem das Rohdolomitmehl besteht; sie können aber auch aus weniger reinen Vorkommen
herrühren. Dabei ist jedoch darauf zu achten, daß die Fremdoxidgehalte (Verunreinigungen), bezogen auf
den herzustellenden Sinter, 3 Gew.-% nicht übersteigen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Sinterung und insbesondere die Hydratationsbeständigkeit
durch Zusatz von Fremdoxiden verbessert Bevorzugt kommen hierfür in Frage Fe2C>3, AI2O3 und SiOi die in
solchen Mengen zugesetzt werden, daß ihre Gesamtmenge 1 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 bis 2,5 Gew.-%,
bezogen auf die Gesamtverunreinigungen durch Fremdoxide im fertigen Sinter ausmacht Besonders bewährt
haben sich folgende Fremdoxidgehsute im Sinter: Eisenoxid 0,8%, Aluminiumoxid 0,5%, Kieselsäure 0,3%. Das
vorgenannte Gewichtsverhältnis der zuzusetzenden Fremdoxide untereinander hat sich auch in den Fällen
besonders bewährt, wenn der Gehalt an Gesamtverunreinigungen höher oder niedriger eingestellt wird. Diese,
die Sinterung erleichternden Zusatzstoffe, welche gleichzeitig die Hydratationsbeständigkeit verbessern, können
als technisches Eisenoxid, als Rotschlamm, Bauxit, eisenreiche Tone oder dergleichen in der Feinheit des
Rohdolomitmehls eingesetzt werden. Sie sollten jedoch möglichst wenig Alkalien und Halogenide enthalten. Sie
können aber auch in Form von et-'jprechend verunreinigtem Rohdolomitmehl in die Mischung eingebracht
werden.
Die Hydratationsbeständigkeit des '.inters wird im wesentlichen bestimmt durch den Gehalt an Fremdoxiden.
So wurde zum Beispiel festgestellt daß vergleichbare Preßzylinder der Abmessungen 50 mm Durchmesser und
50 mm Höhe aus einem üblichen Kornaufbau beim Aufbewahren bei 300C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit
zerstört werden, wenn die Prüfzylinder eine Gewichtszunahme von etwa 2% erreicht haben. Diese Gewichtszunahme
trat bei einem Sinter mit 0,54 Gew.-% Fremdoxiden bereits nach 5 Tagen und bei einem Sinter mit 1,06
Gew.-% Fremdoxiden erst nach 8 Tagen Aufbewahrungszeit ein. Enthält der Sinter 2,1 Gew,-% Fi-^doxide, so
verlängert sich seine Aufbewahrungszeit unter den obengenannten Bedingungen auf 14 Tage. Aus diesen
Gründen ist ein Fremdoxidgehalt im Sinter von 1,5 bis 2,5 Gew.-% besonders vorteilhaft
Die Korngrößen des gemahlenen Rohdolomits und auoh die Zusätze an gebranntem oder teilweise gebranntem
Dolomit sollten zweckmäßig < als 1 mm, bevorzugt < als 0,1 mm sein. Beim Verpressen der Mischung zu
Briketts sind Drucke von 1962 bar, bevorzugt 2943 bar zweckmäßig, um Rohdichten der ungebrannten Briketts
von etwa 2 g/cm3 zu erreichen. Eine hohe Rohdichte ist auf jeden Fall vorteilhaft
Zum Sintern der Briketts ist eine übliche Sintertemperatur zwischen 160O0C und 20000C empfehlenswert und
ausreichend. Bekanntlich wird auch durch höhere Temperaturen einerseits und längere Sinterzeiten andererseits
ein dichterer Sinter erhalten.
Sämtliche Bestandteile der Mischung sollten vor dem Verpressen in möglichst gleichmäßiger Verteilung
vorliegen, das heißt, als innige Mischung. Das Brikettieren kann mit üblichen Brikettierwalzen vorgenommen
werden. Der Brenn- und Sinterprozeß kann im Drehrohrofen, aber auch im Schachtofen, insbesondere unter
Befeuerung mit festen Brennstoffen, zum Beispiel mit Kohlenstaub, durchgeführt werden. Dabei werden Aschebestandteile
der Kohle von dem zu sinternden Material aufgenommen unter weiterer Verringerung der Porosität
des Sinters und unter Ausbildung einer sogenannten Sinterhaut auf den Briketts. Die Menge der aus den
festen. Brennstoffen vom Sinter aufgenommenen Verunreinigungen ist bei der Einstellung der Fremdoxidgehalte
zu berücksichtigen.
Versuchsbeispiele
In der folgenden Tabelle wurden die bei zahlreichen Versuchen erzielten Ergebnisse zusammengefaßt:
Dolomit
typ
dolomit- gebr. Ges.-Gehalt SiO2 Fe2O3 Al2O3 g/cm3 porösität
mehl Dolom. VoL-%
1 | A | Splitt 5/16 | 100 | 1,04 | 0,27 | 0,51 | 0,15 | 3,26 | 4,7 | |
10 | 2 | A | 0 | 50 | 1,04 | 0,27 | 0,51 | 0,15 | 3,19 | 6,7 |
3 | A | 50 | 25 | 3,21 | 6,1 | |||||
Λ | A | 75 | 10 | 3,24 | 53 | |||||
5 | A | 90 | 5 | 332 | 23 | |||||
6 | A | 95 | 0 | 332 | 23 | |||||
15 | 7 | A | 100 | 33 | 33 | |||||
8 | B | Splitt 5/16 | 100 | 0,59 | 0,27 | 0,21 | 0,1 | 3,02 | 11,7 | |
9 | B | 0 | 50 | 2,12 | 030 | 0,80 | 0,50 | 3,04 | 11,1 | |
10 | B | 50 | 25 | 3,08 | 93 | |||||
11 | B | 75 | 10 | 3,21 | 6,1 | |||||
20 | 12 | B | 90 | 5 | 3PA | 53 | ||||
1 Q | B | 95 | 0 | 3.-24 | 53 | |||||
14 | B | 100 | 0 | 3,17 | 73 | |||||
15 | B | 100 | 0 | 2,65 | 032 | 131 | 0,5 | 3,18 | 7,0 | |
16 | B | 100 | 0 | 3,0 | 0,26 | 0,21 | 3,11 | e.i | ||
25 | 17 | C | 100 | 10 | 2,12 | 030 | 030 | 0,50 | 3,00 | 123 |
18 | C | 90 | 100 | 3,24 | 53 | |||||
19 | C | 0 | 0 | 3,06 | 103 | |||||
20 | D | 100 | 10 | 3,11 | 9,1 | |||||
21 | D | 90 | 100 | 3,23 | 5,6 | |||||
30 | 22 | D | 0 | 3,05 | 10,8 | |||||
In der Tabelle bedeuten A, B, C, D verschiedene, größtenteils schwer sinterbare Rohdolomite, für weiche
weiter unten die Analysen angegeben sind. In den Spalten für Rohdolomitmehl und kaustisch gebrannter
Dolomit sind die entsprechenden Mengenverhältnisse in Gew.-% angegeben, mit Ausnahme der Versuchsserien
1 und 8, bei denen zum Vergleich Splittkörnungen 5 mm bis 16 mm gesintert wurden. Die Fremdoxidgehalte sind
ebenfalls in Gew.-% angegeben. Außer den Fremdoxiden SiOi Fe2C>3' und AI2O3 waren zum Teil noch andere
Fremdoxide in geringer Menge vorhanden. Die Fremdoxidgehalte waren bei den Versuchsserien 2 bis 7,9 bis 14
und 17 bis 22 jeweils gleich. Die Angaben beziehen sich auf die glühverlustfreie Mischung, beziehungsweise auf
den gewonnenen Sinter. Die Rohdichte und die Porositätswerte wurden nach DIN 51 065 (1) bestimmt
Glühverlust | Dolomittyp | B | C | D | |
SiO2 | A | ||||
45 | Fe2O3 | 47,44 | 47,45 | 47,45 | |
AI2O3 | 473 | 0,14 | 0,17 | 0,11 | |
50 MnO | 0,14 | 0,11 | 0,07 | 0,06 | |
CaO | 0,28 | 0,05 | 0,04 | 0,02 | |
MgO | 0,07 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | |
0,09 | 31,29 | 3133 | 31,58 | ||
3137 | 2036 | 20,93 | 20,77 | ||
20,76 | |||||
Die Versuchsserien 1 bis 8 der Tabelle wurden ohne Zusatz von Fremdoxiden durchgeführt Bei den Versuchsserien 9 bis 22 wurden jeweils Fremdoxide den Dolomittypen B, C und D in einer solchen Menge zugesetz», daß
sich die in der Tabelle angegebenen Fremdoxidgehalte ergaben.
1. Rohdolomitmehl:
Zur Gewinnung des Rohdolomitmehls wurde Splitt der betreffenden Dolomittypen in einer Schwingmühle
auf eine Körnung 100 Gew.-% kleiner als 0,1 mm vermählen. Der Anteil des Mehls an Korngrößen unter
0,045 mm betrug mehr als 80 Gew.-%.
2. Kaustisch gebrannter Dolomit:
3. Fremdoxidzusätze:
Es wurden verwendet: Quarzmehl einer Korngröße 87 Gew.-% kleiner als 0,06 mm, rotes Eisenoxid mit
einer Korngröße 99 Gew.-% kleiner als 0,04 mm, Aluminiumoxid mit einer Korngröße 91 Gew.-% kleiner
als 0,125 mm.
4. Herstellung der Mischungen:
Zur Herstellung der Mischungen wurden gegebenenfalls die Fremdoxide mit einem Drittel der Dolomitmischung
vorgemischt und danach der restliche Dolomitanteil zugemischt.
5. Herstellung der Preßlinge: 5 Es wurden zylindrische Preßlinge mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Höhe von 28 mm durch
Verpressen der Mischung mit 2943 bar hergestellt.
Verpressen der Mischung mit 2943 bar hergestellt.
6. Brennender Briketts:
Das Brennen erfolgte bei 2000° C über 8 Stunden. Die Abkühlung erfolgte an der Luft.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Sinterdolomit mit niedriger Porosität und guter Hydratationsbeständigkeit
aus gemahlenem Rohdolomit und Fremdoxiden durch Verpressen der Mischung zu Briketts, die nachfol-
gend gesintert werden, dadurchgekennzeichnet, daß dem Rohdolomitmehl kaustisch gebrannter
Dolomit, Dolomithydrat oder halbgebrannter Dolomit in Mengen zwischen 3 und 20 Gew.-%, bezogen auf
die Gesamtmischung und berechnet als Oxide und Fremdoxide, wie Fe2O* AI2O3 oder SiO2 m solchen
Mengen, daß der Gesamtgehalt der Mischung an Fremdoxiden, berechnet auf die glühverlustf reie Mischung,
1 bis 3 Gew.-% beträgt, zugemisrht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohdolomit mit einem geringen Gehalt an
Fremdoxiden eingesetzt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Rohdolomitmehl kaustisch
gebrannter Dolomit, Dolomithydrat oder halbgebrannter Dolomit in Mengen zwischen 5 bis 10 Gew.-%
zugemischt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung die Fremdoxide in
solchen Mengen, daß der Gesamtgehalt der Mischung an Fremdoxiden 1,5 bis 2ß Gew.-% beträgt, zugefügt
werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Fremdoxide in solchen I.isngen,
daß der Gehalt der Mischung an Fo2O3 0,8 Gew.-%, an Al2O3 03 Gew.-% und an SiO2 03 Gew.-% beträgt
zugemischt werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5; dadurch gekennzeichnet daß die Mischungen mit Korngrößen
< als 1 mm, vorzugsweise < als 0,1 mm verpreßt werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet daß die Sinterung bei 1600 bis 20000C
durchgeführt wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet daß die Mischung mit Drücken über
1962 bar verpreßt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchisn 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß die Formkörper unter Verwendung
von festen Brennstoffen, insbesondere Kohlenstaub, gesintert werden.
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