DE3101293A1 - Verfahren zur herstellung von magnesiumcarbonat - Google Patents

Verfahren zur herstellung von magnesiumcarbonat

Info

Publication number
DE3101293A1
DE3101293A1 DE19813101293 DE3101293A DE3101293A1 DE 3101293 A1 DE3101293 A1 DE 3101293A1 DE 19813101293 DE19813101293 DE 19813101293 DE 3101293 A DE3101293 A DE 3101293A DE 3101293 A1 DE3101293 A1 DE 3101293A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
magnesium
carbonate
magnesium hydroxide
slurry
precipitate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19813101293
Other languages
English (en)
Inventor
George Gillette Woodville Ohio Judd
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Woodville Lime and Chemical Co
Original Assignee
Woodville Lime and Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Woodville Lime and Chemical Co filed Critical Woodville Lime and Chemical Co
Publication of DE3101293A1 publication Critical patent/DE3101293A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/24Magnesium carbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

Dr· rer- oat. Thomas ßt>
Dr.-In«/. Hans Lcyh
Unser Zeichen: A 14 443 Dr.Be/Kä
Woodville Lime & Chemical Company Woodville, Ohio / V.St.A.
Verfahren zur Herstellung von Magnesiumcarbonat
130060/04*1
Beschreibung
Magnesiumoxid ist eine technisch wichtige Verbindung, die in verhältnismäßig hoher Reinheit zur Herstellung von feuerfesten Materialien gebraucht wird, z. B. in dem grundlegenden Verfahren zur Herstellung von Stahl mittels Sauerstoff Verwendung findet sowie in noch höheren Reinheitsgraden als basischer Füllstoff und für medizinische Zwecke verwendet wird. Bereits zu früheren Zeiten wurde Magnesiumoxid durch calcinieren von Magnesit, einem natürlich vorkommendem Magnesiumcarbonate hergestellt und in jüngerer Zelt wurde Magnesiumhydroxid hergestellt, das aus Meerwasser, Salzlaugen, Bitterwässern und Abfällen aus Entsalzungsanlagen ausgefällt worden ist.
Selbst für Verwendungen als feuerfestes Material bestäit ein Bedarf für Magnesiumoxid steigender Reinheit insbesondere für spezielle feuerfeste Materialien, die für Behälter zur Stahlherstellung nach dem Sauerstoff- HLasverfahren verwendet werden.
Zwar gibt es einige natürliche Magnesitvorkommen, die gegenwärtig ausgebeutet werden und ein Magnesiumoxid ergeben, das einen sehr geringen Gehalt an stark nachteiligen Verunreinigungen hat, wie Boroxid, wobei jedoch relativ aufwendige Vergütungsverfahren erforderlich sind, um Magnesiumoxid einer größeren Reinheit als der Gehalt von etwa 96 % MgO aus solchen Vorkommen/, uer Ausdruck n%n und "Teile", die im folgenden gebraucht werden, beziehen sich auf Gewichtsprozent und Gewichtsteile, falls nichts anderes erwähnt ist.
Der Bedarf der Industrie an Magnesiumoxid, das einen Gehalt von mehr als 97 % aufweist und ein wesentlicher Teil des Bedarfs für weniger reines Magnesiumoxid wird dadurch gestillt, daß Magnesiumoxid aus Meerwasser, Salzlaugen, Bitterlaugen aund Abfällen aus Entsalzungsanlagen ausgefällt wird. Die Ausfällung wird gewöhnlich durch Zu-
13ÖÖ5Ö/0U1
gäbe von leicht gebranntem Dolomit zum Meerwasser oder dergleichen durchgeführt, um den pH-Wert auf einen Wert an der alkalischen Seite zu bringen, bei welchem Magnesiumhydroxid ausgefällt wird. Schließlich wird nach zahlreichen Verarbeitungsstufen das ausgefällte Magnesiumhydroxid als wässrige Aufschlämmung gewonnen, die bereits etwa 50 Gew.-% Magnesiumhydroxid enthalten kann. Obwohl Magnesiumhydroxid, das aus Meerwasser oder dergleichen ausgefällt wurde, sehr leicht in ausreichender Reinheit gewonnen werden kann, um gebranntes Magnesiumoxid herzustellen, welches bis zu etwa 98 Gew.-% MgO enthält, neigt dieses Verfahren zur Bildung eines Endprodukts, das mit unerwünscht hohen Mengenanteilen Boroxid verunreinigt ist, was ein sehr wenig erwünschter Bestandteil des Magnesiumoxids ist, welches als Isoliermaterial bei elektrischen Heizelementen und bei der Herstellung von feuerfesten Magnesitmaterialien verwendet wird. Es wurde zwar gefunden, daß es möglich ist, den Boroxidgehalt des Endprodukts zu senken, jedoch kann dies nur durch Erhöhen von wenigstens einer weiteren Verunreinigung bis zu einem unerwünscht hohem Ausmaß oder durch unzweckmäßige Erhöhung der Kosten oder durch ein Verfahren erreicht werden, das in irgendeiner Weise nachteilig oder unzweckmäßig ist. Demgemäß bleibt der Bedarf für eine wenig aufwendige Art und Weise zur Erhöhung der Reinheit von Magnesiumoxidprodukten bestehen, insbesondere solchen, die durch Ausfällung aus Meerwasser und dergleichen gewonnen worden sind.
Die Erfindung gründet darauf, daß ein Verfahren zur Gewinnung von Magnesiumcarbonat extrem hoher Reinheit aus einer Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid gefunden wurde. Die Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid kann in jeder üblichen Weise hergestellt werden, z. B. durch Zugabe von leicht gebranntem Dolomit oder Kalk, vorzugsweise dem erstgenannten, zum Meerwasser oder dergleichen,
130050/0461
.6·
um Magnesiumhydroxid auszufällen und anschließendes Verarbeiten des ausgefällten Hydroxids in üblicher Weise. Die Aufschlämmung kann auch dadurch gebildet werden, daß gebranntes Magnesit, gebrannter Dolomit oder andere natürliche oder verarbeitete Stoffe, die Magnesiumhydroxid bilden können, das carbonatisiert werden kann, in Wasser suspendiert. Materialien, die Aufschlämmungen mit einem Gehalt von weniger als etwa 90 Gew.-96 Magnesiumoxid auf Basis von Trockensubstanz bilden, sind verhältnismäßig unerwünscht, da sie gewöhnlich erhebliche Mengen wasserlöslicher Verunreinigungen enthalten, die das Endprodukt verunreinigBn und außerdem aufwendig sind, da sie große Mengen sehr reines Kohlendioxid benötigen. Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß eine Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid carbonatisiert wird, um Magnesiumdicarbonat zu erzeugen und daß dann die Carbonatisierung weitergeführt wird, um dann einen Teil des Magnesiumbicarbonats in ein kristalüies Magnesiumcarbonat zu überführen, so daß die Aufschlämmung sowohl gelöstes Magnesiumbicarbonat wie einen Niederschlag von kristallinen Magnesiumcarbonat enthält. Unlösliches Material wird anschlißend aus der carbonatisierten Ausschlämmung durch Filtrieren entfernt, und das FiItrat wird z. B. durch Erhitzen oder Anlegen von Vakuum oder beidem decarbonatisiert. Schließlich wird wasserhaltiges Magnesiumcarbonat hoher Reinheit, das nach der Decarbonatisierung ausgefällt wird, gewonnen, z. B. durch Filtrieren.
Dementsprechend ist Ziel der Erfindung die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung eines Magnesiumcarbonats hoher Reinheit aus einer Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid.
Andere Aufgaben der Erfindung und Vorteile ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, die die Erfindung, wie sie
130060/0481
in den beigefügten Ansprüchen definiert ist, erläutert und beschreibt aber nicht beschränkt.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung eines Magnesiumcarbonate extrem hoher Reinheit aus
einer wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid. Die Aufschlämmung muß wenigstens 1 % Magnesiumhydroxid enthalten und aus Wasser, Magnesiumhydroxid und Verunreinigungen bestehen, die normalerweise bei Aufschlämmungen von Magnesiumhydroxid vorkommen, wie z. B. Kieselsäure und Calciumoxid. Das Verfahren besteht in den Stufen des CarbonatisJerens der Aufschlämmung mit einer ausreichenden Menge Kohlendioxid, um einen wesentlichen Teil des Magnesiumhydroxids als Magnesiumbicarbonat zu lösen und im Fortsetzen der Carbonatisierung, bis ein Teil des Magnesiumbicarborets in einen Niederschlag aus kristallinem Magnesiumcarbonat überführt ist. An dieser Stelle der Reaktion wird praktisch alles Calcium ausgrfällt, so daß die Aufschlämmung fast vollständig aus gelösten Magnesiumbicarbonat und einem kristallinen Niederschlag aus Magnesiumcarbonat und aus gefälltem Calciumcarbonat zusammengesetzt ist. Das kristalline Magnesiumcarbonat, das Calciumcarbonat und andere Feststoffe werden dann getrennt, z. B. durch Filtrieren von der erhaltenen Magnesiumbicarbonatlösung. Anschließend wird das Hydrat von Magnesiumbicarbonat decarbonatisiert, z. B. durch Wärme, Vakuum oder beiden, wodurch wasserhaltiges Magnesiumcarbonat ausgefällt wird, das aus der wässrigen Phase, z. B. durch Filtrieren gewonnen wird. Das isolierte Ilagnesiumcarbonat enthält praktisch kein Calcium mehr als Verunreinigung, d. h. es enthält weniger als 1 %euf Basis des Oxids, vorzugsweise weniger als 1/2 %.
Die folgenden dynamischen Gleichgewichte wurden von Smithson und Bakhshi in "Kinetics and Mechanism of Carbonation of Magnesium Oxide Slurries", Ind.Eng.Chem. Process Des. Develop., Bd. 12, Nr. 1 (1973), Seite 104 als solche beschrieben, die in einem wässrigen System enthaltend Kohlendioxid und Magnesiumhydroxid zu berücksichtigen sind:
130060/0461
(1) CO2(gasförmig) + H2O (flüssig) CO2 (wässrig)
(2) CO2(wässrig) + 0H~ HCO,"
(3) CO2(wässrig) + H2O H+ + HCO3""
(4) Mg(OH)2 (fest) + 2CO2 (wässrig) Mg++ + 2HCO3"
(5) Mg(OH)2 (fest) + 2H+ * MG++ + 2H2O
Die vorstehenden Gleichungen zeigen, wie man annimmt, daß zu Beginn ein Magnesiumbicarbonat in Lösung gebildet wird, wenn wässriges Magnesiumhydroxid carbonatisiert wird, gemäß der Erfindung (vergl. aaO S. 104 und 105). Diese Annahme wird durch sorgfältige Beobachtung der Carbonatisierung von wässrigen Aufschlämmungen von Magnesiumhydroxid unterstützt, wobei zu Beginn keine Ausfällung eines Carbonats beobachtet wird. Es wird daher angenommen, daß ein dynamisches Gleichgewicht besteht, aus welchem das verhältnismäßig unlösliche Magnesiumcarbonat nicht auszufällen beginnt, bis eine gesättigte Lösung von Magnesiumbicarbonat erreicht ist.. Eine derartige Ausfällung wird gemäß folgender Gleichung auftreten:
Mg++ + 2HCO3 + x H2O MgCO3. χ H2O + H+ + HCO3 -
Während der Carbonatisierung einer Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid gemäß der Erfindung wird angenommen, daß ein Teil des gelösten löslichen Magnesiumcarbonat -Trihydrats gebildet/aber so schnell weiterreagiert, daß kein Niederschlag von Magnesiumcarbonat auftritt, bis eine gesättigte Lösung von Magnesiumbicarbonat gebildet ist. Vor der Carbonatausfällung existieren beide Arten von Bicarbonat und Carbonat im Gleichgewicht, wie angenommen wird, Verunreinigungen mit niedrigen Löslichkeiten, z. B. Calcium, fallen aus der gesättigten Bicarbonatlösung zusammen mit dem Carbonatniederschlag aus, z. B. als Calciumcarbonat. Wenn daher die Carbonatisierung in richtiger
130050/0401
Weise "bis zu dem Punkt fortgesetzt wird, bei dem kristallines Magnesiumcarbonat ausfällt, werden sehr wenige relativ unlösliche Verunreinigungen, wie Calcium, in Lösung in der Aufschlämmung zurückbehalten. Die Löslichkeit von Magnesiumcarbonat-Trihydrat beträgt 1,6 g/l bei 25°C. Vergleichsweise beträgt die Löslichkeit von Calciumcarbonat 0,014 g/l bei dieser Temperatur.
Die Erfindung ist nüit durch die obigen theoretischen Überlegungen beschränkt, insbesondere da auch wasserhaltiges Magnesiumcarbonat hoher Reinheit in sorgfältiger und relativ kostengünstiger Weise hergestellt werden kann, solange die Carbonatisierung durchgeführt wird und eine gesättigte Lösung von Magnesiurabicarbonat gebildet wird und anschließend wasserhaltiges Magnesiumcarbonat aus der Lösung ausgefällt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1,
Es wurde ein Becher von 1 1 Inhalt mit 500 cnr Wasser bei etwa 20°C und 20g Magnesiumhydroxid, bezogen auf Trockengewicht, in Form einer 50 %igen wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid beschickt. Die bestimmte verwendete Magnesiumhydroxid-Auf schlämmung bestand aus Material des Qualitätsgrades 96 mit einem nominalen Gehalt an MgO von 96 % auf Basis des Trockengewichts, die etwa 3 1/2 % CaO und etwa 200 Teile jeMlULon Teile Boroxid, Rest Aluminiumoxid, Siliciumdioxide und Eisenoxide enthielt. Die wässrige Aufschlämmung im Becher wurde mit einem Propellerrührer gerührt und dabei Kohlendioxid in einer Menge von insgesamt etwa 60 g in die gerührte wässrige Aufschlämmung mit einer Geschwindigkeit von etwa 13/nin eingeperlt. Es trat eine exotherme Reaktion zwischen dem Kohlendioxid, Magnesium-
130050/0461
hydroxid und möglicherweise anderen Bestandteilen der Aufschlämmung auf, wobei ein merklicher Temperaturanstieg auf über 30 C und eine allmähliche Verminderung des wahrnehmbaren Niederschlags verursacht wurde. Etwas Niederschlag blieb am Ende der Carbonatisierung zurück. Die Feststoffe wurden dann aus dem Reaktionsgemisch abfi]fcriert und das Filtrat wurde auf eine Temperatur von etwa 6O0C für die Carbonatisierung erhitzt. Es erschien sofort ein leichter Niederschlag durch die ganze Flüssigkeit hindurch nach etwa 5 Minuten bei 600C. Dieser Niederschlag wurde durch Filtrieren gewonnen, gewaschen und einer Prüfung unterworfen. Die Analyse des Niederschlags ergab 99>74 % MgO und 0,12 % CaO, bezogen auf Oxid. Die Summe der Siliciumdioxide, Aluminiumoxid, Eisenoxid und Boroxid (Differenzanalyse) betrug 0,14 %. Es wurde geschätzt, daß der Gehalt an Boroxid vernachlässigbar klein war und unter 20 Teile je Million Teile betrug und daß die Gewinnung von wasserhaltigem Magnesiumcarbonat etwa die Hälfte des Magnesiumhydroxids in der ursprünglichen Aufschlämmung ausmachte. Der erste Niederschlag wurde durch Naßanalyse geprüft und enthielt , bezogen auf Oxid, 90,75 % MgO und 6,43 % CaO, wobei die Summe von Silicium-; Aluminiumy Eisen-und Boroxiden 2,82 % betrug (Differenz). Analyse mittels Absorptionsspektrometrie ergab einen Gehalt von CaO im ersten Niederschlag von 7»3 % und im letzten Niederschlag von 0,23 Dieses Beispiel stellt die beste Gewinnungsart dar, die dem Erfinder derzeit bekannt ist.
Es ist festzuhalten, daß die im vorstehenden Beispiel beschriebene Methode die Verwendung eines großen Überschusses Kohlendioxid über denjenigen betrifft, der erforderlich ist, um Magnesiumhydroxideinsatz in Magnesiumbicarbonat zu überführen. Wie erwähnt, enthielt die Aufschlämmung 20 g Magnesiumhydroxid (0,343 g-Mol), 31/2% CaO und etwa 200 Teile je Million Teile Boroxid. Die 20 g Magnesiumhydroxid entsprachen 13,82 g MgO, so daß die Menge CaO 0,53 g
130060/0481
(0,009 g-Mol) betrug, während die Menge Boroxid 0,0029 g ausmachte. Dies läßt einen Rest von 0,0471 g für den Gehalt von Aluminium, Silicium und Eisenoxiden. Die Carbonatisierung geschah mit 60 g (1,363 g-Mol) Kohlendioxid, so daß das Molverhältnis Kohlendioxid zu Magnesiumhydroxid plus Calciumhydroxid 3,87 : 1 betrug, oder fast zweimal die theoretisch benötigte Menge zur Überführung des gesamten Magnesiumhydroxids und des gesamten Calciumhydroxids in der Aufschlämmung in die entsprechenden Dicarbonate:
Mg(OH)2 + 2CO2 > Mg(HCO3)2
Ca(OH)2 + 2CO2 ^ Ca(HC05)2
Aus den vorstehenden stöchiometrisehen Überlegungen ergibt sich, daß die in Beispiel I genannte Verfahrensweise eine Carbonati si erung betrifft, um praktJEch alles Calcium und Magnesium, das eingesetzt wurde, in die entsprechenden Bicarbonate zu überführen und dann im wesentlichen weiter zu carbonatisieren. Als Folge dieser Carbonatisierung wird, wie anzunehmen ist, gelöstes Magnesiumbicarbonat zu Anfang gebildet, das im Gleichgewicht mit gelöstem Magnesiumcarbonat existiert. Anschließend wird kristallines Magnesiumcarbonat-Trihydrat ausgefällt zusammen mit Calciumcarbonat aus der gesättigten Lösung. Daher ist festzustellen, daß der Niederschlag, der am Ende der Carbonatisierung zurückbleibt, aus kristallinem Magnesiumcarbonat-Trihydrat besteht, zusammen mit Calciumcarbonat.Die Durchführung der Carbonatisierung derart, daß kristallines Magnesiumcarbonat-Trihydat vorhanden ist am Ende der Carbonatisierung bedeutet, daß diese Verfahrensweise für die hohe Reinheit des Produkts verantwortlich ist, das nach dem Verfahren von Beispiel I gewonnen wird. Wenn kristallines Magnesiumcarbonat-Trihydrat ausgefällt wird, weil es etwa 32mal löslicher als Calciumcarbonat ist, hat die Reaktionsaufschlämmung fast keine gelösten Calciumkationen mehr und nach dem
130060/04*1
Abtrennen der Feststoffe und nach der Decarbonatisierung kann wasserhaltiges Magnesiumcarbonat hoher Reinheit gemäß Beispiel I gewonnen werden.
Die in Beispiel I beschriebene Magnesiumhydroxidaufschlämmung wurde auch nach zwei Verfahrensweisen carbonatisiert, die der Erfindung entsprachen, aber von der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise abwichen. Eine partielle Carbonatisierung 1st im folgenden in Beispiel 2 beschrieben.
Beispiel 2
■χ Ο
Ein 1 1 Becher wurde mit 500 cnr Wasser von etwa 20 C und 20 g tfegnesiumhydroxid auf Trockengewichtsbasis in Form einer 50 %igen wässrigen Aufschlämmung gemäß Beispiel. I beschickt. Die wässrige Aufschlämmung im Becher wurde mit einem Propellerrührer gerührt und es wurden insgesamt 39 g Kohlendioxid in die gerührte wässrige Aufschlämmung in einer Menge von etwa 1 l/min einperlen gelassen, bis das Wasser im Becher etwa 17 g gelöstes Magnesiumbicarbonat/l enthielt. Am Ende der Carbonatisierung konnte sowohl ein ausflockender Niederschlag (Magnesiumhydroxid) als auch ein kristalliner Niedershlag (Magnesiumcarbonat) im Becher beobachtet werden. Die Nahprüfung zeigte, daß der kristalline Niederschlag sich löste und neuer kristalliner Niederschlag gebildet wurde. Es wird angenommen, daß dies darauf hindeutet, daß ein dynamisches Gleichgewicht zwischen dem gelösten Magnesiumblcarbonat und einem kristallinem Magnesiumcarbonat, wahrscheinlich dem Trihydrat, Nesquehonit, besteht. Die Feststoffe, eine große Menge Magnesiumhydroxid und eine verhältnismäßig kleine Menge kristallines Magnesiumcarbonat wurden dann abfiltriert. Das Filtrat wurde auf eine Temperatur von etwa 60°C erhitzt zxir Decarbonatisierung. Ein sofortiger leichter Niederschlag erschien durch die ganze Flüssigkeit nach etwa 5 Minuten
130050/0461
bei 6O0C. Dieser Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen und geprüft. Es wurde gefunden, daß der Niederschlag, bezogen auf Oxid, 99,58 % MgO und 0,42 CaO enthielt. Es wurde geschätzt, daß der Gehalt an Boroxid vernachlässigbar war und unter 20 Teile ,je Million Teilen betrug und daß die Gewinnung von wasserhaltigem Magnesiumcarbonat etwa 1/4 des Magnesiumhydroxids in der ursprünglichen Aufschlämmung entsprach. Der erste Niederschlag enthielt, wie gefunden wurde, auf Oxidbasis 96,13 % MgO, 1,96 CaO, 0,78 % Aluminiumoxid und Eisenoxide und 0,85 % Siliciumdioxide und unlösliche Stoffe.
Beispiel 3
Es wurde ein Becher von 1 1 mit 500 cn Wasser von etwa 20°C und 10g Magnesiumhydroxid auf Trockengewichtsbasis in Form der wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid gemäß Beispiel 1 beschickt. Die wässrige Aufschlämmung im Becher wurde mit einem Propellerrührer gerührt und es wurden insgesamt etwa 16 g Kohlendioxid in die gerührte wässrige Aufschlämmung in einer Menge von 1 l/min einperlen gelassen, bis der größte Teil des flockigen Niederschlags von Magnesiumhydroxid verschwunden war. Der Becher enthielt eine merkliche Menge kristalliner Niederschlag , auf den oben Bezug genommen worden war. Feststoffe wurden dann vom Reaktionsgemisch abfiltriert und das Hydrat auf eine Tempersiur von etwa 60°C erhitzt zum Decarboratisieren. Es erschien sofort ein leichter Niederschlag durch die ganze Flüssigkeit nach etwa 5 Minuten bei 600C. Dieser Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen und geprüft. Der Niederschlag enthielt auf Oxidbasis 99,21 % MgO und 0,48 % CaO. Die Summe aus Silicium, Aluminium, Eisen und Boroxiden (Differenz) betrug 0,31 %. Es wurde geschätzt, daß der Gehalt an Boroxid vernachlässigbar und unter 20 Teilen Je Million Teilen betrug und daß die Gewinnung von wasserhaltigem Magnesiumcarbonat etwa 95 % des Magnesiumhydroxids in der ursprünglJc hen Aufschlämmung ausmachte. Der erste
1300S0/O4«1
./ft·
Niederschlag enthielt, wie gefunden wurde, auf Oxidbasis 36,10 % MgO, 17,51 % Cao, 25,52 % Aluminiumoxid und Eisenoxide und 17,29 % Siliciumdioxide und unlösliche Stoffe.
Es ist zu bemerken, daß das erfindungsgemäße Verfahren gemäß dem vorstehenden Beispiel bewundernswert gut geeignet ist zur Herstellung eines Produktstroms aus Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid oder dergleichen hoher Qualität aus einem Strom von Magnesiumhydroxid, wie er zur Zeit aus Meerwasser, Salzlaugen, Bitterlaugen und Abflüssen aus Entsalzungsanlagen erzeugt wird. Z. B. kann ein Strom, der 1/2 bis 20 % der Magnesiumhydroxidaufschlämmung ausmacht, die sonst als Endprodukt einer solchen Betriebsweise auftreten würde, erfindungsgemäß zu qualitativ hochwertigem Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid oder dergleichen erfindungsgemäß aufgearbeitet werden. Der Niederschlag aus der ersten Carbonatisierung braucht lediglich zur Hauptmenge der Aufschlämmung aus Magnesiumhydroxid zurückgeführt zu werden und als Teil davon verkauft zu werden. Bei einer solchen Verfahrensweise wird der Gehalt der technischen Magnesiumhydroxidaufschlämmung an Verunreinigungen erhöht aber die Erhöhung ist nicht erheblich im Zusammenhang mit den Anwendungszwecken für solche Aufschlämmungen. Die gewöhnlich bei Aufichlämmungen von Magnesiumhydroxid vorhandenen Verunreinigungen sind Kieselsäure, Calciumoxid, Aluminiumoxid, Eisenoxide und Spuren, wie Boroxid und Titanoxid. Kieselsäure ist gewöhnlich in einer Menge von 1/2 % bis zu etwa 2 % auf Oxidbasis enthalten, Calciumoxid von etwa 1/2 % bis etwa 1 1/2 %, Eisenoxide und Aluminiumoxide von etwa 1/2 % bis etwa 1 % und Boroxid weniger als 0,3 % und Titanoxid weniger als etwa 0,1 %. Andere Spuren von Verunreinigungen können vorhanden sein. z. B./insbesondere der Gehalt an Calciumoxid bei Anvmdungen zu feuerfestem Materialien erhöht werden durch absichtliche Zugabe von Kalk oder Dolomit, um besondere Ergebnisse zu erhalten. Aufschlämmungen von Magnesiumhydroxid, die aus Salzlaugen gewonnen werden, haben gewöhnlich Kiesel-
130050/0461
./15.
Säuregehalte im unteren Teil des angegebenen Bereichs z. B. von etwa 1/2 % bis 1 %, während solche, die aus Meerwasser gewonnen wurden, höhere Kieselsäuregehalte, wie angegeben, enthalten können.
Es ist ersichtlich, daß verschiedene Änderungen und
Modifikationen des Verfahrens durchgeführt werden können, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen.
130050/0481

Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung eines Magnesiumcarbonats hoher Reinheit mit einem Gehalt von wenigstens 99 % MgO und nicht mehr als 1 % CaO, auf Oxidbasis berechnet, aus einer wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid, das wenigstens 1 % Magnesiumhydroxid enthält und aus Wasser, Magnesiumhydroxid und gewöhnlich in Verbindung mit Aufschlä:amungen von Magnesiumhydroxid auftretenden Verunreinigungen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aufschlämmung mit einer ausreichenden Menge Kohlendioxid carbonatisiert, um einen wesentlichen Teil des Magnesiumhydroxids in Form von Magnesiumbicarbonat aufzulösen, daß man die Carbonatisierung fortsetzt, bis eine mit Magnesiumbicarbonat gesättigte Lösung gebildet ist, daß man einen Teil des Magnesiumbicarbonats in kristallines Magnesiumcarbonat überführt und im wesentlichen die Gesamtmenge des gelösten Calciums ausfällt, derart, daß die Aufschlämmung gelöstes Magnesiumbicarbonat und einen Niederschlag von kristallinem Magnesiumcarbonat sowie einen Niederschlag aus Calciumcarbonat enthält, daß man das kristalline Magnesiumcarbonat und andere Feststoffe aus der erhaltenen Magnesiumbicarbonatlösung abtrennt, die Magnesiumbicarbonatlösung decarbonatisiert und wasserhaltiges Magnesiumcarbonat ausfällt und das wasserhaltige Magnesiumcarbonat von der wässrigen Phase abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Gewinnung eines Magnesiumcarbonats hoher Reinheit eine Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid,die carbonatisiert wird, einsetzt die einen Teil eines Verfahrensetroms des Magnesiumhydroxids darstellt, und den nach der Carbonatisierung abgetrennte Niederschlag in den Hauptverfahrensstrom des Magnesiumhydroxids zurückführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Magnesiumbicarbonatlösung durch Wärme decarbonatisiert.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Magnesiumbicarbonatlösung unter Anwendung eines Vakuums decarbonatisiert.
130050/0461
DE19813101293 1980-02-29 1981-01-16 Verfahren zur herstellung von magnesiumcarbonat Withdrawn DE3101293A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12600580A 1980-02-29 1980-02-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE3101293A1 true DE3101293A1 (de) 1981-12-10

Family

ID=22422500

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19813101293 Withdrawn DE3101293A1 (de) 1980-02-29 1981-01-16 Verfahren zur herstellung von magnesiumcarbonat

Country Status (11)

Country Link
JP (1) JPS56125214A (de)
AU (1) AU538442B2 (de)
BE (1) BE887183A (de)
CA (1) CA1162025A (de)
DE (1) DE3101293A1 (de)
FR (1) FR2477126B1 (de)
GB (1) GB2089334B (de)
IE (1) IE50811B1 (de)
IL (1) IL61510A (de)
IT (1) IT1142327B (de)
NL (1) NL8100102A (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2156793B (en) * 1984-04-02 1988-01-27 Commw Scient Ind Res Org Magnesium oxide production
US7922991B2 (en) * 2002-02-13 2011-04-12 Nittetsu Mining Co., Ltd. Basic magnesium carbonate, production method and use of the same
EP2236586B1 (de) * 2009-04-01 2014-07-16 R3PC DI Roman Reder Verfahren zur Bindung von Kohlendioxid CO2
IL201568A (en) 2009-10-15 2014-05-28 Eitan Dafny Process and facility for creating drinking water enriched with magnesium

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR589747A (fr) * 1924-02-09 1925-06-04 Procédé de fabrication de carbonate basique de magnésium pur avec récupération d'acide carbonique pur
US2275032A (en) * 1938-08-16 1942-03-03 Carey Philip Mfg Co Manufacture of basic magnesium carbonate and heat insulation material comprising same
US2373528A (en) * 1941-08-13 1945-04-10 Johns Manville Method of recovering magnesium compounds
US2583331A (en) * 1946-08-19 1952-01-22 Merck & Co Inc Process for the manufacture of magnesium carbonate
FR1387967A (fr) * 1963-12-19 1965-02-05 Talalmanyokat Ertekesito Vall Procédé et dispositif pour effectuer des réactions sous pression entre des gaz et des liquides ou des suspensions
US4179490A (en) * 1976-10-14 1979-12-18 Woodville Lime & Chemical Company Preparation of pure magnesian values

Also Published As

Publication number Publication date
CA1162025A (en) 1984-02-14
GB2089334A (en) 1982-06-23
IT1142327B (it) 1986-10-08
JPS56125214A (en) 1981-10-01
IT8147872A0 (it) 1981-02-23
FR2477126B1 (fr) 1985-10-11
IE50811B1 (en) 1986-07-23
IL61510A (en) 1983-12-30
FR2477126A1 (fr) 1981-09-04
AU538442B2 (en) 1984-08-16
AU6664881A (en) 1981-09-03
GB2089334B (en) 1984-02-08
NL8100102A (nl) 1981-10-01
BE887183A (fr) 1981-05-14
IE810057L (en) 1981-08-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2941335C2 (de) Verfahren zur Herstellung von grobem Aluminiumhydroxid
US4946666A (en) Process for the production of fine tabular alumina monohydrate
EP1843977B1 (de) Verfahren zur herstellung von cesiumhydroxidlösungen
DE2725384A1 (de) Adsorbens und dessen verwendung
DE69910079T2 (de) Behandlung von kalk
DE2535659A1 (de) Herstellung von aluminiumoxyd aus erzen
EP0302514A2 (de) Verfahren zur Gewinnung von wasserfreiem Magnesiumcarbonat
DE2460010B2 (de) Verfahren zum Entfernen von Schwefeldioxid aus einem Abgas
DE3101293A1 (de) Verfahren zur herstellung von magnesiumcarbonat
DE2153355B2 (de) Verfahren zur Herstellung von gut filtrierbaren Kristallen von neutralem Calciumhypochlorit
DE2922235A1 (de) Verfahren zum herstellen von kobaltmetallpulver in extrafeiner koernchengroesse
DE3528534A1 (de) Verfahren zur herstellung von boehmit
DE2649734C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumfluorid aus Natriumsilicofluorid
DE2112271C3 (de) Verfahren zur Aufarbeitung verbrauchter Beizflüssigkeit
DE3045796C2 (de)
DE1926626A1 (de) Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Kryolith aus Natriumfluosilikat und Ammoniak
DE2415872C2 (de) Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an organischen Verbindungen in der Aluminatlauge bei der Tonerdeherstellung nach dem Bayer-Verfahren
DE2725958A1 (de) Anreicherung von magnesiumenthaltenden materialien
EP0366825A1 (de) Verfahren zur Herstellung von feinem Tabular-Böhmit
DE1099509B (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kryolith
DE2722408C2 (de) Verfahren zum Gewinnen eines Magnesiumkarbonats hoher Reinheit
DE2643054A1 (de) Verfahren zur gewinnung eines magnesiumkarbonats
DE2318568C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer reinen Magnesiumbisulfitlösung
DE3619909A1 (de) Verfahren zur herstellung von magnesiumoxid und/oder seinen hydratationsprodukten
DE3620221C2 (de)

Legal Events

Date Code Title Description
8141 Disposal/no request for examination