DE3101293A1 - Verfahren zur herstellung von magnesiumcarbonat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von magnesiumcarbonatInfo
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Description
Dr· rer- oat. Thomas ßt>
Dr.-In«/. Hans Lcyh
Dr.-In«/. Hans Lcyh
Unser Zeichen: A 14 443 Dr.Be/Kä
Woodville Lime & Chemical Company Woodville, Ohio / V.St.A.
130060/04*1
Magnesiumoxid ist eine technisch wichtige Verbindung, die in verhältnismäßig hoher Reinheit zur Herstellung von
feuerfesten Materialien gebraucht wird, z. B. in dem grundlegenden Verfahren zur Herstellung von Stahl mittels
Sauerstoff Verwendung findet sowie in noch höheren Reinheitsgraden als basischer Füllstoff und für medizinische
Zwecke verwendet wird. Bereits zu früheren Zeiten wurde Magnesiumoxid durch calcinieren von Magnesit, einem natürlich
vorkommendem Magnesiumcarbonate hergestellt und in jüngerer Zelt wurde Magnesiumhydroxid hergestellt, das aus
Meerwasser, Salzlaugen, Bitterwässern und Abfällen aus Entsalzungsanlagen ausgefällt worden ist.
Selbst für Verwendungen als feuerfestes Material bestäit
ein Bedarf für Magnesiumoxid steigender Reinheit insbesondere für spezielle feuerfeste Materialien, die für Behälter
zur Stahlherstellung nach dem Sauerstoff- HLasverfahren
verwendet werden.
Zwar gibt es einige natürliche Magnesitvorkommen, die gegenwärtig ausgebeutet werden und ein Magnesiumoxid ergeben,
das einen sehr geringen Gehalt an stark nachteiligen Verunreinigungen hat, wie Boroxid, wobei jedoch relativ
aufwendige Vergütungsverfahren erforderlich sind, um Magnesiumoxid einer größeren Reinheit als der Gehalt von
etwa 96 % MgO aus solchen Vorkommen/, uer Ausdruck n%n und
"Teile", die im folgenden gebraucht werden, beziehen sich auf Gewichtsprozent und Gewichtsteile, falls nichts anderes
erwähnt ist.
Der Bedarf der Industrie an Magnesiumoxid, das einen Gehalt von mehr als 97 % aufweist und ein wesentlicher
Teil des Bedarfs für weniger reines Magnesiumoxid wird
dadurch gestillt, daß Magnesiumoxid aus Meerwasser, Salzlaugen, Bitterlaugen aund Abfällen aus Entsalzungsanlagen
ausgefällt wird. Die Ausfällung wird gewöhnlich durch Zu-
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gäbe von leicht gebranntem Dolomit zum Meerwasser oder
dergleichen durchgeführt, um den pH-Wert auf einen Wert
an der alkalischen Seite zu bringen, bei welchem Magnesiumhydroxid ausgefällt wird. Schließlich wird nach
zahlreichen Verarbeitungsstufen das ausgefällte Magnesiumhydroxid
als wässrige Aufschlämmung gewonnen, die bereits etwa 50 Gew.-% Magnesiumhydroxid enthalten kann. Obwohl
Magnesiumhydroxid, das aus Meerwasser oder dergleichen ausgefällt wurde, sehr leicht in ausreichender Reinheit
gewonnen werden kann, um gebranntes Magnesiumoxid herzustellen, welches bis zu etwa 98 Gew.-% MgO enthält, neigt
dieses Verfahren zur Bildung eines Endprodukts, das mit unerwünscht hohen Mengenanteilen Boroxid verunreinigt ist,
was ein sehr wenig erwünschter Bestandteil des Magnesiumoxids ist, welches als Isoliermaterial bei elektrischen
Heizelementen und bei der Herstellung von feuerfesten Magnesitmaterialien verwendet wird. Es wurde zwar gefunden,
daß es möglich ist, den Boroxidgehalt des Endprodukts zu senken, jedoch kann dies nur durch Erhöhen von wenigstens
einer weiteren Verunreinigung bis zu einem unerwünscht hohem Ausmaß oder durch unzweckmäßige Erhöhung
der Kosten oder durch ein Verfahren erreicht werden, das in irgendeiner Weise nachteilig oder unzweckmäßig ist.
Demgemäß bleibt der Bedarf für eine wenig aufwendige Art und Weise zur Erhöhung der Reinheit von Magnesiumoxidprodukten
bestehen, insbesondere solchen, die durch Ausfällung aus Meerwasser und dergleichen gewonnen worden
sind.
Die Erfindung gründet darauf, daß ein Verfahren zur Gewinnung von Magnesiumcarbonat extrem hoher Reinheit aus
einer Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid gefunden wurde. Die Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid kann in jeder
üblichen Weise hergestellt werden, z. B. durch Zugabe von leicht gebranntem Dolomit oder Kalk, vorzugsweise
dem erstgenannten, zum Meerwasser oder dergleichen,
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um Magnesiumhydroxid auszufällen und anschließendes Verarbeiten
des ausgefällten Hydroxids in üblicher Weise. Die Aufschlämmung kann auch dadurch gebildet werden, daß gebranntes
Magnesit, gebrannter Dolomit oder andere natürliche oder verarbeitete Stoffe, die Magnesiumhydroxid
bilden können, das carbonatisiert werden kann, in Wasser suspendiert. Materialien, die Aufschlämmungen mit einem
Gehalt von weniger als etwa 90 Gew.-96 Magnesiumoxid auf
Basis von Trockensubstanz bilden, sind verhältnismäßig unerwünscht, da sie gewöhnlich erhebliche Mengen wasserlöslicher
Verunreinigungen enthalten, die das Endprodukt verunreinigBn und außerdem aufwendig sind, da sie
große Mengen sehr reines Kohlendioxid benötigen. Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß eine Aufschlämmung
von Magnesiumhydroxid carbonatisiert wird, um Magnesiumdicarbonat zu erzeugen und daß dann die Carbonatisierung
weitergeführt wird, um dann einen Teil des Magnesiumbicarbonats in ein kristalüies Magnesiumcarbonat
zu überführen, so daß die Aufschlämmung sowohl gelöstes Magnesiumbicarbonat wie einen Niederschlag von kristallinen
Magnesiumcarbonat enthält. Unlösliches Material wird anschlißend aus der carbonatisierten Ausschlämmung durch
Filtrieren entfernt, und das FiItrat wird z. B. durch Erhitzen
oder Anlegen von Vakuum oder beidem decarbonatisiert. Schließlich wird wasserhaltiges Magnesiumcarbonat hoher
Reinheit, das nach der Decarbonatisierung ausgefällt wird,
gewonnen, z. B. durch Filtrieren.
Dementsprechend ist Ziel der Erfindung die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung eines Magnesiumcarbonats
hoher Reinheit aus einer Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid.
Andere Aufgaben der Erfindung und Vorteile ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, die die Erfindung, wie sie
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in den beigefügten Ansprüchen definiert ist, erläutert
und beschreibt aber nicht beschränkt.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur
Gewinnung eines Magnesiumcarbonate extrem hoher Reinheit aus
einer wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid. Die Aufschlämmung
muß wenigstens 1 % Magnesiumhydroxid enthalten und aus Wasser, Magnesiumhydroxid und Verunreinigungen bestehen,
die normalerweise bei Aufschlämmungen von Magnesiumhydroxid vorkommen, wie z. B. Kieselsäure und Calciumoxid.
Das Verfahren besteht in den Stufen des CarbonatisJerens
der Aufschlämmung mit einer ausreichenden Menge Kohlendioxid, um einen wesentlichen Teil des Magnesiumhydroxids
als Magnesiumbicarbonat zu lösen und im Fortsetzen der Carbonatisierung, bis ein Teil des Magnesiumbicarborets
in einen Niederschlag aus kristallinem Magnesiumcarbonat überführt ist. An dieser Stelle der Reaktion wird praktisch
alles Calcium ausgrfällt, so daß die Aufschlämmung fast vollständig
aus gelösten Magnesiumbicarbonat und einem kristallinen Niederschlag aus Magnesiumcarbonat und aus gefälltem
Calciumcarbonat zusammengesetzt ist. Das kristalline Magnesiumcarbonat,
das Calciumcarbonat und andere Feststoffe werden dann getrennt, z. B. durch Filtrieren von der erhaltenen
Magnesiumbicarbonatlösung. Anschließend wird das Hydrat von Magnesiumbicarbonat decarbonatisiert, z. B.
durch Wärme, Vakuum oder beiden, wodurch wasserhaltiges Magnesiumcarbonat ausgefällt wird, das aus der wässrigen
Phase, z. B. durch Filtrieren gewonnen wird. Das isolierte Ilagnesiumcarbonat enthält praktisch kein Calcium mehr als
Verunreinigung, d. h. es enthält weniger als 1 %euf Basis
des Oxids, vorzugsweise weniger als 1/2 %.
Die folgenden dynamischen Gleichgewichte wurden von Smithson und Bakhshi in "Kinetics and Mechanism of Carbonation of
Magnesium Oxide Slurries", Ind.Eng.Chem. Process Des. Develop., Bd. 12, Nr. 1 (1973), Seite 104 als solche beschrieben,
die in einem wässrigen System enthaltend Kohlendioxid und Magnesiumhydroxid zu berücksichtigen sind:
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(1) CO2(gasförmig) + H2O (flüssig) CO2 (wässrig)
(2) CO2(wässrig) + 0H~ HCO,"
(3) CO2(wässrig) + H2O H+ + HCO3""
(4) Mg(OH)2 (fest) + 2CO2 (wässrig) Mg++ + 2HCO3"
(5) Mg(OH)2 (fest) + 2H+ * MG++ + 2H2O
Die vorstehenden Gleichungen zeigen, wie man annimmt, daß zu Beginn ein Magnesiumbicarbonat in Lösung gebildet wird,
wenn wässriges Magnesiumhydroxid carbonatisiert wird, gemäß der Erfindung (vergl. aaO S. 104 und 105). Diese Annahme
wird durch sorgfältige Beobachtung der Carbonatisierung
von wässrigen Aufschlämmungen von Magnesiumhydroxid unterstützt,
wobei zu Beginn keine Ausfällung eines Carbonats beobachtet wird. Es wird daher angenommen, daß ein
dynamisches Gleichgewicht besteht, aus welchem das verhältnismäßig unlösliche Magnesiumcarbonat nicht auszufällen
beginnt, bis eine gesättigte Lösung von Magnesiumbicarbonat erreicht ist.. Eine derartige Ausfällung wird gemäß folgender
Gleichung auftreten:
Mg++ + 2HCO3 + x H2O MgCO3. χ H2O + H+ + HCO3 -
Während der Carbonatisierung einer Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid gemäß der Erfindung wird angenommen, daß
ein Teil des gelösten löslichen Magnesiumcarbonat -Trihydrats gebildet/aber so schnell weiterreagiert, daß kein
Niederschlag von Magnesiumcarbonat auftritt, bis eine gesättigte Lösung von Magnesiumbicarbonat gebildet ist.
Vor der Carbonatausfällung existieren beide Arten von Bicarbonat und Carbonat im Gleichgewicht, wie angenommen
wird, Verunreinigungen mit niedrigen Löslichkeiten, z. B. Calcium, fallen aus der gesättigten Bicarbonatlösung zusammen
mit dem Carbonatniederschlag aus, z. B. als Calciumcarbonat. Wenn daher die Carbonatisierung in richtiger
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Weise "bis zu dem Punkt fortgesetzt wird, bei dem kristallines
Magnesiumcarbonat ausfällt, werden sehr wenige relativ unlösliche Verunreinigungen, wie Calcium, in Lösung
in der Aufschlämmung zurückbehalten. Die Löslichkeit von Magnesiumcarbonat-Trihydrat beträgt 1,6 g/l bei 25°C.
Vergleichsweise beträgt die Löslichkeit von Calciumcarbonat 0,014 g/l bei dieser Temperatur.
Die Erfindung ist nüit durch die obigen theoretischen Überlegungen
beschränkt, insbesondere da auch wasserhaltiges Magnesiumcarbonat hoher Reinheit in sorgfältiger und relativ
kostengünstiger Weise hergestellt werden kann, solange die Carbonatisierung durchgeführt wird und eine gesättigte Lösung
von Magnesiurabicarbonat gebildet wird und anschließend wasserhaltiges Magnesiumcarbonat aus der Lösung ausgefällt
wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden
Beispiele näher erläutert.
Es wurde ein Becher von 1 1 Inhalt mit 500 cnr Wasser bei
etwa 20°C und 20g Magnesiumhydroxid, bezogen auf Trockengewicht, in Form einer 50 %igen wässrigen Aufschlämmung von
Magnesiumhydroxid beschickt. Die bestimmte verwendete Magnesiumhydroxid-Auf schlämmung bestand aus Material des Qualitätsgrades
96 mit einem nominalen Gehalt an MgO von 96 % auf Basis des Trockengewichts, die etwa 3 1/2 % CaO und
etwa 200 Teile jeMlULon Teile Boroxid, Rest Aluminiumoxid,
Siliciumdioxide und Eisenoxide enthielt. Die wässrige Aufschlämmung
im Becher wurde mit einem Propellerrührer gerührt und dabei Kohlendioxid in einer Menge von insgesamt
etwa 60 g in die gerührte wässrige Aufschlämmung mit einer Geschwindigkeit von etwa 13/nin eingeperlt. Es trat eine
exotherme Reaktion zwischen dem Kohlendioxid, Magnesium-
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hydroxid und möglicherweise anderen Bestandteilen der Aufschlämmung auf, wobei ein merklicher Temperaturanstieg
auf über 30 C und eine allmähliche Verminderung des wahrnehmbaren
Niederschlags verursacht wurde. Etwas Niederschlag blieb am Ende der Carbonatisierung zurück. Die
Feststoffe wurden dann aus dem Reaktionsgemisch abfi]fcriert
und das Filtrat wurde auf eine Temperatur von etwa 6O0C für die Carbonatisierung erhitzt. Es erschien sofort
ein leichter Niederschlag durch die ganze Flüssigkeit hindurch nach etwa 5 Minuten bei 600C. Dieser Niederschlag
wurde durch Filtrieren gewonnen, gewaschen und einer Prüfung unterworfen. Die Analyse des Niederschlags ergab
99>74 % MgO und 0,12 % CaO, bezogen auf Oxid. Die Summe der Siliciumdioxide, Aluminiumoxid, Eisenoxid und Boroxid
(Differenzanalyse) betrug 0,14 %. Es wurde geschätzt, daß der Gehalt an Boroxid vernachlässigbar klein war und
unter 20 Teile je Million Teile betrug und daß die Gewinnung
von wasserhaltigem Magnesiumcarbonat etwa die Hälfte des Magnesiumhydroxids in der ursprünglichen Aufschlämmung
ausmachte. Der erste Niederschlag wurde durch Naßanalyse geprüft und enthielt , bezogen auf Oxid, 90,75 % MgO und
6,43 % CaO, wobei die Summe von Silicium-; Aluminiumy
Eisen-und Boroxiden 2,82 % betrug (Differenz). Analyse mittels Absorptionsspektrometrie ergab einen Gehalt von CaO
im ersten Niederschlag von 7»3 % und im letzten Niederschlag von 0,23 %· Dieses Beispiel stellt die beste Gewinnungsart
dar, die dem Erfinder derzeit bekannt ist.
Es ist festzuhalten, daß die im vorstehenden Beispiel beschriebene
Methode die Verwendung eines großen Überschusses Kohlendioxid über denjenigen betrifft, der erforderlich ist,
um Magnesiumhydroxideinsatz in Magnesiumbicarbonat zu überführen.
Wie erwähnt, enthielt die Aufschlämmung 20 g Magnesiumhydroxid (0,343 g-Mol), 31/2% CaO und etwa 200 Teile
je Million Teile Boroxid. Die 20 g Magnesiumhydroxid entsprachen 13,82 g MgO, so daß die Menge CaO 0,53 g
130060/0481
(0,009 g-Mol) betrug, während die Menge Boroxid 0,0029 g
ausmachte. Dies läßt einen Rest von 0,0471 g für den Gehalt von Aluminium, Silicium und Eisenoxiden. Die Carbonatisierung
geschah mit 60 g (1,363 g-Mol) Kohlendioxid, so daß das Molverhältnis Kohlendioxid zu Magnesiumhydroxid
plus Calciumhydroxid 3,87 : 1 betrug, oder fast zweimal die theoretisch benötigte Menge zur Überführung des gesamten
Magnesiumhydroxids und des gesamten Calciumhydroxids in der Aufschlämmung in die entsprechenden Dicarbonate:
Mg(OH)2 + 2CO2 >
Mg(HCO3)2
Ca(OH)2 + 2CO2 ^ Ca(HC05)2
Aus den vorstehenden stöchiometrisehen Überlegungen ergibt
sich, daß die in Beispiel I genannte Verfahrensweise eine Carbonati si erung betrifft, um praktJEch alles Calcium
und Magnesium, das eingesetzt wurde, in die entsprechenden Bicarbonate zu überführen und dann im wesentlichen weiter
zu carbonatisieren. Als Folge dieser Carbonatisierung wird,
wie anzunehmen ist, gelöstes Magnesiumbicarbonat zu Anfang gebildet, das im Gleichgewicht mit gelöstem Magnesiumcarbonat
existiert. Anschließend wird kristallines Magnesiumcarbonat-Trihydrat ausgefällt zusammen mit Calciumcarbonat
aus der gesättigten Lösung. Daher ist festzustellen, daß der Niederschlag, der am Ende der Carbonatisierung zurückbleibt,
aus kristallinem Magnesiumcarbonat-Trihydrat besteht, zusammen mit Calciumcarbonat.Die Durchführung
der Carbonatisierung derart, daß kristallines Magnesiumcarbonat-Trihydat
vorhanden ist am Ende der Carbonatisierung bedeutet, daß diese Verfahrensweise für die hohe Reinheit
des Produkts verantwortlich ist, das nach dem Verfahren von Beispiel I gewonnen wird. Wenn kristallines Magnesiumcarbonat-Trihydrat
ausgefällt wird, weil es etwa 32mal löslicher als Calciumcarbonat ist, hat die Reaktionsaufschlämmung
fast keine gelösten Calciumkationen mehr und nach dem
130060/04*1
Abtrennen der Feststoffe und nach der Decarbonatisierung kann wasserhaltiges Magnesiumcarbonat hoher Reinheit gemäß
Beispiel I gewonnen werden.
Die in Beispiel I beschriebene Magnesiumhydroxidaufschlämmung
wurde auch nach zwei Verfahrensweisen carbonatisiert, die der Erfindung entsprachen, aber von der in
Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise abwichen. Eine partielle Carbonatisierung 1st im folgenden in Beispiel 2
beschrieben.
■χ Ο
Ein 1 1 Becher wurde mit 500 cnr Wasser von etwa 20 C und
20 g tfegnesiumhydroxid auf Trockengewichtsbasis in Form
einer 50 %igen wässrigen Aufschlämmung gemäß Beispiel. I
beschickt. Die wässrige Aufschlämmung im Becher wurde mit einem Propellerrührer gerührt und es wurden insgesamt
39 g Kohlendioxid in die gerührte wässrige Aufschlämmung in einer Menge von etwa 1 l/min einperlen gelassen, bis
das Wasser im Becher etwa 17 g gelöstes Magnesiumbicarbonat/l enthielt. Am Ende der Carbonatisierung konnte sowohl
ein ausflockender Niederschlag (Magnesiumhydroxid) als auch ein kristalliner Niedershlag (Magnesiumcarbonat) im
Becher beobachtet werden. Die Nahprüfung zeigte, daß der kristalline Niederschlag sich löste und neuer kristalliner
Niederschlag gebildet wurde. Es wird angenommen, daß dies darauf hindeutet, daß ein dynamisches Gleichgewicht zwischen
dem gelösten Magnesiumblcarbonat und einem kristallinem Magnesiumcarbonat, wahrscheinlich dem Trihydrat,
Nesquehonit, besteht. Die Feststoffe, eine große Menge
Magnesiumhydroxid und eine verhältnismäßig kleine Menge kristallines Magnesiumcarbonat wurden dann abfiltriert.
Das Filtrat wurde auf eine Temperatur von etwa 60°C erhitzt zxir Decarbonatisierung. Ein sofortiger leichter Niederschlag
erschien durch die ganze Flüssigkeit nach etwa 5 Minuten
130050/0461
bei 6O0C. Dieser Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen
und geprüft. Es wurde gefunden, daß der Niederschlag, bezogen auf Oxid, 99,58 % MgO und 0,42 CaO enthielt. Es
wurde geschätzt, daß der Gehalt an Boroxid vernachlässigbar war und unter 20 Teile ,je Million Teilen betrug und
daß die Gewinnung von wasserhaltigem Magnesiumcarbonat etwa 1/4 des Magnesiumhydroxids in der ursprünglichen Aufschlämmung
entsprach. Der erste Niederschlag enthielt, wie gefunden wurde, auf Oxidbasis 96,13 % MgO, 1,96 CaO, 0,78 %
Aluminiumoxid und Eisenoxide und 0,85 % Siliciumdioxide und unlösliche Stoffe.
Es wurde ein Becher von 1 1 mit 500 cn Wasser von etwa
20°C und 10g Magnesiumhydroxid auf Trockengewichtsbasis in
Form der wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid gemäß Beispiel 1 beschickt. Die wässrige Aufschlämmung im
Becher wurde mit einem Propellerrührer gerührt und es wurden
insgesamt etwa 16 g Kohlendioxid in die gerührte wässrige Aufschlämmung in einer Menge von 1 l/min einperlen
gelassen, bis der größte Teil des flockigen Niederschlags von Magnesiumhydroxid verschwunden war. Der Becher
enthielt eine merkliche Menge kristalliner Niederschlag , auf den oben Bezug genommen worden war. Feststoffe wurden
dann vom Reaktionsgemisch abfiltriert und das Hydrat auf eine Tempersiur von etwa 60°C erhitzt zum Decarboratisieren.
Es erschien sofort ein leichter Niederschlag durch die ganze Flüssigkeit nach etwa 5 Minuten bei 600C. Dieser
Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen und geprüft. Der Niederschlag enthielt auf Oxidbasis 99,21 % MgO und 0,48 %
CaO. Die Summe aus Silicium, Aluminium, Eisen und Boroxiden (Differenz) betrug 0,31 %. Es wurde geschätzt, daß der
Gehalt an Boroxid vernachlässigbar und unter 20 Teilen Je Million Teilen betrug und daß die Gewinnung von wasserhaltigem
Magnesiumcarbonat etwa 95 % des Magnesiumhydroxids in der ursprünglJc hen Aufschlämmung ausmachte. Der erste
1300S0/O4«1
./ft·
Niederschlag enthielt, wie gefunden wurde, auf Oxidbasis 36,10 % MgO, 17,51 % Cao, 25,52 % Aluminiumoxid und Eisenoxide
und 17,29 % Siliciumdioxide und unlösliche Stoffe.
Es ist zu bemerken, daß das erfindungsgemäße Verfahren gemäß dem vorstehenden Beispiel bewundernswert gut geeignet
ist zur Herstellung eines Produktstroms aus Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid oder dergleichen hoher Qualität aus
einem Strom von Magnesiumhydroxid, wie er zur Zeit aus Meerwasser, Salzlaugen, Bitterlaugen und Abflüssen aus Entsalzungsanlagen
erzeugt wird. Z. B. kann ein Strom, der 1/2 bis 20 % der Magnesiumhydroxidaufschlämmung ausmacht, die
sonst als Endprodukt einer solchen Betriebsweise auftreten würde, erfindungsgemäß zu qualitativ hochwertigem Magnesiumcarbonat,
Magnesiumoxid oder dergleichen erfindungsgemäß aufgearbeitet werden. Der Niederschlag aus der ersten Carbonatisierung
braucht lediglich zur Hauptmenge der Aufschlämmung aus Magnesiumhydroxid zurückgeführt zu werden und als Teil
davon verkauft zu werden. Bei einer solchen Verfahrensweise wird der Gehalt der technischen Magnesiumhydroxidaufschlämmung
an Verunreinigungen erhöht aber die Erhöhung ist nicht erheblich im Zusammenhang mit den Anwendungszwecken für
solche Aufschlämmungen. Die gewöhnlich bei Aufichlämmungen
von Magnesiumhydroxid vorhandenen Verunreinigungen sind Kieselsäure, Calciumoxid, Aluminiumoxid, Eisenoxide und Spuren,
wie Boroxid und Titanoxid. Kieselsäure ist gewöhnlich in einer Menge von 1/2 % bis zu etwa 2 % auf Oxidbasis enthalten,
Calciumoxid von etwa 1/2 % bis etwa 1 1/2 %, Eisenoxide und Aluminiumoxide von etwa 1/2 % bis etwa 1 %
und Boroxid weniger als 0,3 % und Titanoxid weniger als etwa 0,1 %. Andere Spuren von Verunreinigungen können vorhanden
sein. z. B./insbesondere der Gehalt an Calciumoxid bei Anvmdungen zu feuerfestem Materialien erhöht werden durch
absichtliche Zugabe von Kalk oder Dolomit, um besondere Ergebnisse zu erhalten. Aufschlämmungen von Magnesiumhydroxid,
die aus Salzlaugen gewonnen werden, haben gewöhnlich Kiesel-
130050/0461
./15.
Säuregehalte im unteren Teil des angegebenen Bereichs z. B. von etwa 1/2 % bis 1 %, während solche, die aus
Meerwasser gewonnen wurden, höhere Kieselsäuregehalte, wie angegeben, enthalten können.
Es ist ersichtlich, daß verschiedene Änderungen und
Modifikationen des Verfahrens durchgeführt werden können, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen.
Modifikationen des Verfahrens durchgeführt werden können, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen.
130050/0481
Claims (4)
1. Verfahren zur Gewinnung eines Magnesiumcarbonats
hoher Reinheit mit einem Gehalt von wenigstens 99 % MgO und
nicht mehr als 1 % CaO, auf Oxidbasis berechnet, aus einer wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumhydroxid, das
wenigstens 1 % Magnesiumhydroxid enthält und aus Wasser, Magnesiumhydroxid und gewöhnlich in Verbindung mit Aufschlä:amungen
von Magnesiumhydroxid auftretenden Verunreinigungen besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Aufschlämmung mit einer ausreichenden Menge Kohlendioxid carbonatisiert, um einen wesentlichen
Teil des Magnesiumhydroxids in Form von Magnesiumbicarbonat aufzulösen, daß man die Carbonatisierung fortsetzt,
bis eine mit Magnesiumbicarbonat gesättigte Lösung gebildet ist, daß man einen Teil des Magnesiumbicarbonats in
kristallines Magnesiumcarbonat überführt und im wesentlichen die Gesamtmenge des gelösten Calciums ausfällt,
derart, daß die Aufschlämmung gelöstes Magnesiumbicarbonat und einen Niederschlag von kristallinem Magnesiumcarbonat
sowie einen Niederschlag aus Calciumcarbonat enthält, daß man das kristalline Magnesiumcarbonat und
andere Feststoffe aus der erhaltenen Magnesiumbicarbonatlösung abtrennt, die Magnesiumbicarbonatlösung decarbonatisiert
und wasserhaltiges Magnesiumcarbonat ausfällt und das wasserhaltige Magnesiumcarbonat von der wässrigen
Phase abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Gewinnung eines Magnesiumcarbonats hoher Reinheit eine Aufschlämmung von
Magnesiumhydroxid,die carbonatisiert wird, einsetzt die
einen Teil eines Verfahrensetroms des Magnesiumhydroxids darstellt, und den nach der Carbonatisierung abgetrennte
Niederschlag in den Hauptverfahrensstrom des Magnesiumhydroxids zurückführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Magnesiumbicarbonatlösung durch Wärme decarbonatisiert.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Magnesiumbicarbonatlösung unter Anwendung eines Vakuums decarbonatisiert.
130050/0461
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