DE3101015A1 - "cermetwiderstand und verfahren zu seiner herstellung" - Google Patents

"cermetwiderstand und verfahren zu seiner herstellung"

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DE3101015A1 DE19813101015 DE3101015A DE3101015A1 DE 3101015 A1 DE3101015 A1 DE 3101015A1 DE 19813101015 DE19813101015 DE 19813101015 DE 3101015 A DE3101015 A DE 3101015A DE 3101015 A1 DE3101015 A1 DE 3101015A1
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Description

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf elektrische Cermetwiderstände mit dickem Film, insbesondere auf einen Cermetwiderstand mit verbesserter Kontaktwiderstandsveränderung, sowie auf das Verfahren zur Herstellung derartiger Widerstände.
Cermetwiderstandselemente und deren Herstellungsverfahren sind hinreichend bekannt. Diese Widerstandselemente bestehen aus einer elektrisch nicht leitenden Basis mit einem in Form eines Überzugs darauf aufgebrachten Glasmaterial, welches leitende oder halbleitende Materialien enthält. Derartige Elemente können benutzt werden für verschiedene elektrische Widerstände, einschließlich variabler Widerstände und Potentiometer. An jedes Ende des Cermetwiderstandselements sind elektrische Leitungen in elektrischem Kontakt mit diesem Element angeschlossen. Bei Verwendung variabler Widerstände oder Potentiometer wird ein Schleifkontakt in Berührung mit der Oberfläche des Widerstandes bewegt. Der Grad der Leitfähigkeit zwischen dem Kontakt und der Oberfläche des Cermet bestimmt die Kontaktwiderstandsveränderung (contact resistance variation = CRV) und das elektrische Rauschen des variablen Widerstandes oder Potentiometers. Um die Kontaktwiderstandsveränderung zu verbessern
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und das elektrische Rauschen herabzusetzen, sind bereits geringe Mengen von hochleitfähigem Metall wie beispielsweise Gold in der Zusammensetzung des Widerstandsmaterials verwendet worden. Das Gold lagert sich schließlich in kleinen Partikeln auf der Oberseite des Cermet ab und verbessert die Leitfähigkeit zwischen dem Kontakt und dem Cermetmaterial. Silber, welches auch hochleitfähig ist, ist zu diesem Zweck bisher allgemein nicht verwendet worden, infolge der Neigung der Silberiorie, in Gegenwart eines Gleichstromfeldes zu wandern.
Die Verwendung von Gold zur Verbesserung der Kontaktwiderstandsveränderung in Cermetwiderständen ist sehr kostspielig infolge des ständigen Anstiegs des Goldpreises, und obwohl Silber auch im Preis gestiegen ist, ist es doch beträchtlich weniger kostspielig als Gold. Die vorliegende Erfindung zieht die Verwendung einer Silber-Goldlegierung in Betracht, welche bei Aufrechterhaltung der Eigenschaften der geringen Kontaktwiderstandsveränderung und des geringen elektrischen Rauschens des Goldes die Materialkosten senkt und die Wanderungseigenschaften des Silbers vermindert. Aufgrund von Testergebnissen mit und ohne die Silber-Goldlegierung in dem Widerstandsmaterial beeinträchtigt die Legierung offensichtlich nicht in bedeutendem Maße den spezifischen Gesamtwiderstand des Wider-
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Standselements. Eine spektroskopische Analyse und Untersuchungen unter dem Elektronenmikroskop zeigen, daß die Gold-Silberlegierungspartikel auf der Oberfläche des Cermetmaterials residieren, während eine geringe Anzahl von Partikeln der Legierung innerhalb des gesamten Cermetmaterials dispergiert ist. Die in dem Material dispergierten Partikel sind offensichtlich nicht von einer solchen Größe oder Menge, daß sie den spezifischen Widerstand über die normalerweise bei dieser Materialart auftretenden Veränderungen hinaus verändern.
Ein durch Vermischen von Gold- und Silberresinaten im Bereich von 1 bis 99 % Silber zu 99 % bis 1 % Gold zu einer Mischung aus Glas.und Edelmetallen hergestelltes Widerstandselement bildet das Widerstandsmaterial. Der bevorzugte Bereich von Silber zu Gold ist 90 bis 10 % Silber zu 10 bis 90 % Gold.
Die Erfindung wird nunmehr in Form eines Beispiels beschrieben. Normalerweise wird bei der Herstellung von Cermetmaterialien zur Verwendung in der Erzeugung von elektrischen Widerstandselementen ein Glaspulver mit Resinaten von Edelmetallen wie Rhodium, Ruthenium, Iridium oder anderen Edelmetallen oder irgendeiner Kombination derselben vermischt. Die Zusammensetzung wird vermischt, um
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ein heterogenes Gemisch zu erzeugen, welches bis zu einer Temperatur erwärmt wird, die ausreicht, um die zersetzbaren Resinate herauszutreiben. Das verbleibende Metall überzieht das Glaspulver, und das entstehende Material wird zu Pulver gemahlen, wieder erwärmt und wiederum zu einem Pulver gemahlen. Das Pulver wird mit einer flüchtigen Trägermasse aus Äthylzellulose, einem Netzmittel und Decylalkohol oder Butylcarbitolacetat oder Kienöl vermischt und auf die Oberfläche der Isolierbasis in der in dem endgültigen Widerstandselement gewünschten Form aufgetragen. Das Widerstandselement wird dann auf eine ausreichende Temperatur und für eine ausreichende Zeit erwärmt, um die flüchtige Komponente herauszutreiben und das Glas zu schmelzen. Beim Kühlen verfestigt sich das Glas bei ziemlich gleichmäßiger Dispersion der Edelmetallpartikel innerhalb des gesamten Glases.
Die vorliegende Erfindung richtet sich auf den Zusatz von Silber- und Goldresinaten zu der ursprünglichen Mischung aus Glaspulver und Edelmetallresinaten. Beim anschließenden Erhitzen des Glaspulvers bilden das Gold und das Silber eine Silber-Goldlegierung. Das Gemisch wird sodann zu einem Pulver gemahlen und mit einer flüchtigen Komponente vermischt und auf die Oberfläche einer isolierenden Basis aufgetragen. Die Mischung wird
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danach bis zu einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Glases erwärmt, und die Silber-Goldlegierung hat die Neigung, in Form kleiner Kügelchen an die Oberfläche zu steigen. Beim Abkühlen und Verfestigen hat das Cermetmaterial eine Oberfläche mit ziemlich gleichmäßig dispergiert darin eingebetteten kleinen Legierungspartikeln.
Beispiele von Verfahren, Materialien und Elementen, die bei der Herstellung von Cermetwiderständen verwendet werden, sind in dem US-Patent RE 27,603 mit dem Titel Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstandes, erteilt an Anthony J. Stankavich am 9. November 1971, und in den Patenten 2,950,996 unter dem Titel Elektrisches Widerstandsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung, sowie 2,950,995 unter dem Titel Elektrisches Widerstandselement zu finden, beide erteilt an T.M. Place, Sr., et al, am 30. August 1960. Die Patente 2,950,995 und 2,950,996 von Place lehren die Verwendung von Legierungen aus Gold mit Rhodium und Gold mit Platin und Rhodium oder mit Palladium und Rhodium zur Steuerung des
'ohmschen Widerstandswertes des Widerstandsmaterials. Es wird auch vorgeschlagen, Silber zur Steuerung der Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstandes zu verwenden. Diese Eigenschaften sind offensichtlich abhängig
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von dem in dem Cermetmaterial dispergierten Silber. Die vorliegende Erfindung legiert das Gold mit dem Silber, wobei sich die Legierung in Kügelchen auf der Oberfläche des Widerstandselements ausbildet. Das US-Patent 3,252,831 unter dem Titel Elektrischer Widerstand und Verfahren zu seiner Herstellung von R.C. Ragan vom 24. Mai 1966 lehrt die Verwendung eines ternären Systems aus Silber, Platin und Gold bei der Herstellung von Cermetwiderstandselementen, jedoch zeigt dieses Patent an, daß Silber- und Goldsysteme ohne Platin oder irgendein anderes Element ungeeignet sind.
Die beim Brennen der Widerstandselemente verwendete Temperatur liegt im allgemeinen über dem Schmelzpunkt des Glases, jedoch unter dem Schmelzpunkt von Gold oder Silber.Daher besteht die Gold-Silberlegierung in dem geschmolzenen Material als gesonderte Partikel, welche je nach der Viskosität des flüssigen Materials zur Oberfläche schwimmen. Für niederohmige Widerstände ist der Prozentsatz des Edelmetalls hoch und der Prozentsatz des Glases niedrig. Für hochohmige Widerstände ist der Prozentsatz des Edelmetalls niedrig und der Prozentsatz des Glases hoch. Es sind Elemente hergestellt worden mit einem Glasgehalt von nicht mehr als annähernd 30 %, und in jedem Fall setzt sich die
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Gold-Silberlegierung auf der Oberseite des Elements in ziemlich gleichmäßig dispergierten, allgemein sphärischen Kügelchen ab.
Das bevorzugte Verfahren zur Erzeugung des Widerstandselements gemäß der Erfindung besteht darin, zunächst vorgegebene Mengen eines pulverisierten Bleiborosilicatglases mit einer Edelmetallresinatlösung zu mischen, die hergestellt ist aus einer Kombination aus Ruthenium, Rhodium, Iridium und anderen Metallen. Das Glas ist wünschenswerterweise ein Glas mit einem hohen Schmelzpunkt, welches bei etwa 8000C in den Schmelzzustand übergeht, und wird in einer Kugelmühle mit Methanol oder einem anderen Träger für eine ausreichende Zeitdauer gemahlen, um durch ein Sieb von 325 Mesh hindurchzugehen. Die Glas-Metallresinatmischung wird nach dem Mischen auf etwa 3500C für eine Zeitdauer von etwa 45 Minuten erwärmt und nach dem Kühlen gemahlen öder zerdrückt, bis die Mehrzahl der entstehenden Partikel im Durchmesser geringer als 1/16 Zoll ist. Die Partikel werden bei etwa 6000C etwa 3 Stunden lang erwärmt oder gesintert.
In einer Reihe von Beispielen der vorliegenden Erfindung wurde eine Anzahl Zusammensetzungen unter Verwendung
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verschiedener Verhältnisse von Gold und Silber getestet. Die folgende Karte zeigt den in der Zusammensetzung verwendeten Prozentsatz von Gold und Silber und die in dem resultierenden Element gemessene Kontaktwiderstandsveränderung (contact resistance variation = CRV).
TABELLE I
ELEMENT A B C D E F G 29.23 H
2.98 3.54 3.96 0.04 3.60 0.40
Silber gm 0.950 1 .18 0.04 3.96 0.40 3.60
Gold gm 1.26 1 .26 0.694 0.694 1 .84 1 .84 1 .84 1 .84
Ruthenium gm 0.120 0.120 0.463 0.463 0.463 0.463
Rhodium gm 0.247 0.247 0.112 0.112 0.112 0.112
Niob gm 0.130 0.130 0.508 0.508 0.508 0.508
Wismuth gm 0.269 0.269 0.117 0.117 0.117 0.117
Molybdän gm 0.609 0.6u9 1
Kupfer gm 0.742 0.742
Iridium gm 20.00 20.00 50.47 50.47 29.23 29.23 29.23
Glas gm
Widerstand
in		 3.8K 0.873K 17.5K 20.0K 1.48K 0.492K 1 .71K 0.40K
Ohm per
Quadrat		 1.5 0.20 0.80 0.15 1.0 0.10 0.20 0.10
Durch-
schnittl.
Kontaktwi
derst. -
Veränd.
in %
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In jedem Beispiel ist das Gewicht des verwendeten Metalls und Glases in Gramm angegeben. Jede Zusammensetzung wurde gemischt, bis auf 3500C 45 Minuten lang erwärmt, zum Abkühlen stehengelassen, zu Pulver gemahlen und erneut 16 Stunden lang auf etwa 5000C erwärmt. Das Material wurde dann erneut zu einem Pulver gemahlen und mit einem flüchtigen Material vermischt, aufgetragen auf ein isolierendes Material, 45 Minuten lang auf 9500C gebrannt und zum Abkühlen stehengelassen. Der entstehende Film nach dem Brennen war zwischen 0.01 mm (0.0004 Zoll) und 0.033 mm (0.0013 Zoll) dick. Die Kontaktwiderstandsveränderung (contact resistance variation = CRV) wurde wie in der Tabelle angegeben gemessen. Die Kontaktwiderstandsveränderung ist die Veränderung im Widerstand, gemessen quer über die Oberfläche des Elements, ausgedrückt als % des Widerstandes des Elements. .
Wie aus der Tabelle, ersichtlich, ist die Kontaktwiderstandsveränderung für die Zusammensetzungen A und C, welche keine Silber-Goldlegierung enthielten, relativ hoch. Kontaktwiderstandsveränderungswerte sollten geringer als etwa 0,5 %, wünschenswerterweise weniger als 0,3 % sein. Die Zusammensetzung B wurde getestet, um den Wert der Legierung in einem einfachen Rutheniumsystem zu zeigen. In einem Vergleich mit der Zusammensetzung A ver-
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besserte die Legierung in der Zusammensetzung B die Kontaktwiderstandsveränderung von 1,5 % auf 0,2 %.
Ein Vergleich des mehr komplexen Systems, bei welchem es sich um zusätzliche bekannte Bestandteile mit Ruthenium handelt, zeigt eine Kontaktwiderstandsveränderung bei 0,8 % (Zusammensetzung C) und 0,15 % für dieselben Materialien bei Zusatz einer Legierung von 75 % Silber und 25 % Gold (Zusammensetzung D).
Die Zusammensetzungen G und H enthalten 90 % Silber zu 10 % Gold bzw. 10 % Silber zu 90 % Gold und zeigen, daß beide Zusammensetzungen eine Kontaktwiderstandsveränderung reichlich innerhalb des erwünschten Bereiches haben. Die Zusammensetzungen E und F zeigen, daß Legierungen von 99 % Silber und 1 % Gold und 1 % Silber und 99 % Gold brauchbar sind, obwohl die Kontaktwiderstandsveränderung für die niedrige Goldlegierung über dem typischen Wert von 0,5 % für Elemente dieser Art liegt. Es zeigt sich, daß jegliche Zusammensetzung von Silber und Gold in Legierungsform brauchbar ist, wobei etwa 90 % Silber zu 10 % Gold der bevorzugte Bereich ist.
Es ist zu beachten, daß der Zusatz von Silber zu der Zusammensetzung eine Erhöhung in dem Gesamtwiderstand des
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Elements hervorzubringen scheint. Der Stand der Technik substantiiert diese Bedingung, wie in dem US-Patent 3/573,229 vom 30. März 1971 von D.L. Herbst niedergelegt. Der Wechsel im Widerstand hält sich jedoch anscheinend innerhalb der Widerstandsveränderungen, die in der Erzeugung dieser Materialart erwartet werden. Da der Widerstand in Ohm per Quadrat zwischen den einzelnen Materialansätzen, die aus den gleichen Bestandteilen hergestellt werden, schwankt und in Abhängigkeit von der Dicke des getesteten Films erheblich schwankt, haben die Veränderungen in dem Widerstand, die durch Zusatz von Silber zum Material auftreten, anscheinend keine nennenswerte Auswirkung auf den erwarteten Widerstand des Elements. Die Beobachtung, daß der Widerstand mit dem Zusatz von Silber zunimmt, ist überraschend, jedoch nicht vollständig unerwartet aufgrund der Lehren des oben erwähnten Patents von Herbst.
Es ist zu beachten, daß die Erfindung als bevorzugte Ausführungsform beschrieben wurde und Veränderungen in den Materialien, in der Zusammensetzung, den Bedingungen und Verfahrensschritten von Fachleuten auf diesem Gebiet innerhalb des Gedankens und Bereichs der Erfindung, wie in den beigefügten Ansprüchen festgelegt, vorgenommen werden können.
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Claims (4)

  1. 30 037-16
    D.! !-i-rr. II. KJGE^nAM·. (-1
    HAUCK · SCFd(MITZ . GRAALFS WBHNERT . CARSTENS · DÖRING
    HAMBUHC MÜNCHEN IJÜSSELDOHF
    P ATK NT A N WÄ I.TF, ■ NEUBR VVALI, 41 ■ 20OO HAMBURG 30
    CARRIER CORPORATION Carrier Tower
    P.O. Box 4800
    Syracuse, New York 13221 USA
    Dlpl.-Phys. W. SCIIMIT/ . Dlpl-In«. Ii. CMJAAI-Neuer WnIl ΔΙ . 2OOO Πηιιιΐιιιΐ'κ M(I Telefon + Telecopier ((MO) Μ(ΗΙ7ΠΓ» Telex O2I17OO input <l
    Dipl.-Injj. II. HAUCK - Dipl.-Ιιικ· W. WKI INI 'M Γ
    Dipl.-Phy.s. W. CAUS IiONS
    Moznrisinißd MH . HOIK) Mi'iiiclicn :>
    Telefon + Telcc-opinr (OHl)) [>M OUM(I
    Telex Ο5 216Π53 pitinu <1
    Dr.-InB. VV. IJÖHINU
    K.-Wilhehii-KinK 41 . 4OOO DÜHHoldorf
    Telefon (0211) Π7 5()B7/UH
    ZUSTEI^LUNGSANSCHHIFT / PLEASE HIiPLY TO:
    HAMBUHG.
    januar
    Cermetwiderstand und Verfahren zu
    seiner Herstellung
    Ansprüche:
    M .J Widerstandselement mit einer elektrisch nicht leitenden Basis, auf der sich eine Schicht aus Widerstandsmaterial befindet, dadurch gekennzeichnet, daß das Widerstandsmaterial ein Glas mit einem Edelmetall enthält, welches durch das gesamte Glas in feiner Form dispergiert ist, sowie kleine Partikel einer Gold-Silberlegierung auf der Oberfläche des Glases.
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    Vertreter beim KiiropilisHion Pnleiiliinil ProfeHsioiwil Hepre-ieiiluUves heforo thi· Kurop"Mii TiiKMit Offlf1··
    DoiiiHUlto Bmik ACi linmliuiK. Nr. ΟΠ/ϋΚ-1Ι)7 (Hl//. ÜO(>7OOOO> IJroscIrier I'iimk AG I inmuurK. Nr. JMM(U)MS (HI .Z ÜOOHIK)(!O) ■ l»o»tMi-l»'»-k IIiinilniiK :
  2. 2. Widerstandselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gold-Silberlegierung zwischen etwa 90 % Silber und 10 % Gold bis 10 % Silber und 90 % Gold enthält.
  3. 3. Widerstandselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gold-Silberlegierung aus zwischen 1 % bis 99 % Gold und 99 % bis 1 % Silber zusammengesetzt ist.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung eines Filmmaterials mit allgemein sphärischen Kugelpartikeln aus einer Gold-Silberlegierung, die eingebettet sind in die Oberfläche, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: Vermischen eines Goldresinats und eines Silberresinats in Vorbereitung der gewünschten Legierung zu einer Mischung aus Glaspulver und Edelmetallresinaten, Erwärmen der Mischung zum Heraustreiben der organischen Materialien in den Resinaten und zur Ermöglichung der Bildung einer Legierung aus dem Gold und Silber, Abkühlen des resultierenden Materials, Mahlen des resultierenden Materials zu Pulver, Vermischen des Pulvers mit einer flüchtigen Masse zur Bildung einer Paste und Aufbringen der Paste auf eine elektrisch nicht leitende Oberflüche
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    in der gewünschten Form, Erwärmen der Paste auf eine Temperatur, die ausreichend ist zum Heraustreiben der flüchtigen Masse und zum Schmelzen des Glases, Halten des Materials in dem geschmolzenen Zustand für eine Zeit, die ausreicht, um die Gold-Silberlegierung an die Oberfläche steigen zu lassen, sowie Kühlen des Materials zum Verfestigen des Glases mit der in die Oberfläche eingebetteten Gold-Silberlegierung.
    -A-
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DE3101015A 1980-01-21 1981-01-15 Verfahren zur Herstellung einer Cermet-Widerstandsschicht, insbesondere für Potentiometer Expired DE3101015C2 (de)

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