DE3050618A1 - Silicon carbide bodies - Google Patents

Silicon carbide bodies

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DE3050618A1
DE3050618A1 DE803050618A DE3050618A DE3050618A1 DE 3050618 A1 DE3050618 A1 DE 3050618A1 DE 803050618 A DE803050618 A DE 803050618A DE 3050618 A DE3050618 A DE 3050618A DE 3050618 A1 DE3050618 A1 DE 3050618A1
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Peter Kennedy
Bernard North
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Tenmat Ltd
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UK Atomic Energy Authority
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft Siliziumcarbidkörper· Insbesondere
betrifft sie die Herstellung von Körpern aus selbstbindendem Siliziumcarbid ' cjurch Reaktionssintern eines vorgeformten Gemisches aus Siliziumcarbid- und Kohlenstoffpartikeln in Gegenwart von geschmolzenem Silizium. Dieser Vorgang des Reaktionssinterns wird nachfolgend als "Silizierung" bezeichnet; ein derartiges Silizierungsverfahren ist in der GB-PS 1 180 918 beschrieben.
Die Erfindung betrifft einen selbstbindenden Siliziumcarbidkörper, der durch Silizieren eines vorgeformten Gemisches aus Kohlenstoff- und Siliziumcarbidpartikeln hergestellt wird, wobei das Siliziumcarbid in dem Gemisch in der ß-Form vorliegt, und das Siliziumcarbid im Körper eine mittlere Korngröße im Bereich von 0,1 bis 5 ym hat. . .
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines selbstbindenden Siliziumcarbidkörpers durch Silizierung eines vorgeformten Gemisches aus Kohlenstoffpartikeln und Siliziumcarbidpartikeln in der ß-Form, wobei die SiIiziumcarbidpartikel durchschnittlich eine Oberfläche von 0,5
2
bis 20 m /g haben; sie betrifft auch einen auf diese Weise hergestellten selbstbindenden Siliziumcarbidkörper.
Vergleicht man einen erfindungsgemäßen selbstbindenden Si-1iziumcarbidkörper mit einem selbstbindenden Siliziumcarbidkörper, der unter Verwendung von ot-Siliziumcarbidpartikeln hergestellt wurde, so besitzt ersterer verbesserte Eigenschaften, insbesondere im Hinblick auf Ausmaß und Art von Verformungen und Microsprüngen im Umkreis von Eindrücken. So waren z.B. bei einem Knoop-Test mit 500 g Last die Sprünge wesentlich lokalisierter und die Beschädigung wesentlich geringer. Ferner besteht eine größere Abhängigkeit der Härte von der Last, und eventuell ist die Härte bei niedrigen Lasten größer. Diese Ergebnisse zeigen, daß erfindungsgemäße Körper
-/3
int allgemeinen ein plastischeres Verhalten aufweisen, eine geringere Tendenz zu Sprüngen mit schwerwiegenden Folgen haben, und größere Verschleißfestigkeit und überf]üchenzähigkeit besitzen.
Das zusammenhängende Gemisch aus Siliziumcarbid und Kohlenstoff kann vor dem Silizieren mit jedem geeigneten Verfahren wie Extrudieren, Spritzen, Giessen oder Pressen hergestellt werden.
Die feinen Sxliziumcarbidpartikel in B-Form werden vorzugsweise hergestellt, indem man Siliziummonoxid durch ein Bett aus teilchenförmigen) Kohlenstoff leitet, der zu Siliziumcarbidpulver umgewandelt wird. Der Siliziummonoxiddampf wird durch Erhitzen eines Gemisches aus Siliziumdioxid und Silizium getrennt von dem Bett mit teilchenförmigen! Kohlenstoff erzeugt.
In den folgenden Beispielen werden Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
Beispiel 1
Ein Gemisch, das Kohlenstoff- und ß-Siliziumcarbidpulver im Gewichts verhältnis von 0,5:1, sowie ausreichend polymeres Bindemittel enthielt, um in dem voll konsolidierten .Körper nach Entfernung des Bindemittels 42% Porosität sicherzustellen, wurde mit etwa 50 MN/m unter Ausschluß von Luft zu einem zylindrischen Pellet geformt. Das Siliziumcarbidpulver hatte eine Oberfläche von 3,7 m /g, und das Kohlenstoffpulver bestand aus Kristalliten, die Agglomerate mit einer Oberfläche
von etwa 6 m /g bildeten. Das Pellet wurde durch eine Pressform extrudiert, so daß Teile mit gleichförmigem Querschnitt entstanden, das Extrudat wurde geschnitten und auf 400 °C erhitzt, um das Bindemittel zu verflüchtigen. Das "rohe" Material wurde dann bei 1650 C in Gegenwart von geschmolzenem
-/U
Silizium gebrannt und dadurch zu Siliziumcarbid mit 90% Dichte, das 10% freies Silizium enthielt, umgewandelt.
Beispiel 2
Ein Gemisch, das Kohlenstoff- und ß-Siliziumcarbidpulver mit den gleichen Korngrößen wie in Beispiel 1, jedoch im Gewichtsverhältnis 0,25:1, sowie ausreichend polymeres Bindemittel enthielt, so daß beim Kontaktieren ein harter, steifer
Körper entstand, wurde isostatisch mit etwa 100 MN/m zu einem Teil gepresst, das anschließend mit einem Diamantwerkzeug "roh bearbeitet" wurde. Das "rohe" Material wurde zum Verflüchtigen des Bindemittels auf 400 0C erhitzt und dann in Gegenwart von geschmolzenem Silizium bei 1650 0G gebrannt, so daß es zu Siliziumcarbid mit 90% Dichte, das 10% freier. Silizium enthielt, umgewandelt wurde.
Beispiel 3
ß-Siliziumcarbidpulver, Oberfläche 2 m /g, wurde mit Ruß, Oberfläche 6 m /g, im Gewichtsverhältnis 1:0,4 gemischt. Es wurde eine wässrige Aufschlämmung hergestellt und daraus ein Block gegossen. Dieser wurde getrocknet und 2 h in einem Vakuum von 1 torr bei 1650 C siliziert. Nach dem Abkühlen wurde überschüssiges Silizium von der Oberfläche mit Sandstrahlgebläse entfernt. Der Block hatte eine Dichte von 3,04 g/cm , d.h., er enthielt 19 Vol.% freies Silizium. Die durchschnittliche Korngröße in dem Block betrug, etwa 0,7 ym.
Beispiel 4
ß-Siliziumcarbidpulver, Oberfläche 4,4 m /g, wurde mit Ruß,
2 '
Oberfläche 6 m /g, im Verhältnis 1:0,3 gemischt. Wie in Beispiel 3 wurde ein Block geformt und 30 min bei 1600 0C siliziert. Die Dichte betrug 2,92 g/cm (33 Vol.% freies Siliziu und die durchschnittliche Korngröße war 0,5 pm.
-/5
β 9 ·Ο
Beispiel 5
2 Ein ß-Siliziumpulver, Oberfläche 0,8 m /g, wurde Ir1It Graphit-
pulver, Oberfläche 60 m /g, im Gewichtsverhältnis 1:0,U gemischt. Binde- und Gleitmittel wurden zugemischt und Stäbe mit U mm Durchmesser wurden extrudiert. Nach Entfernung des Bindemittels wurden die Stäbe 2 h in einem Vakuum von 1 torr bei 1650 0C siliziert. Die Dichte der Stäbe betrug 3,12 g/cm3 (10 Vol.% freies Silizium), die durchschnittliche Korngröße
2 etwa 5 μπι, die Knoophärte bei 50 g Last 3,650 kg/mm .
Ende der Beschreibung
-/6

Claims (2)

Patentansprüche
1. Selbstbindender Siliziumcarbidkörper, hergestellt durch Silizieren eines vorgeformten Gemisches aus Kohlenstofff- und SiliziumcarbidpartiKeIn, dadurch g e k e η η :■·. ο i <■.■ 1) η ο ΐ , daß das Siliziumcarbid in dem vorp.eiormten Gemisch in der ß-Form vorliegt, und das Siliziunicarbid in dem selbstbindenden Siliziumcarbidkörper eine durchschnittliche Korngröße im Bereich von 0,1 bis 5 \im hat.
2. Verfahren zur Herstellung eines selbstbindenden Siliziumcarbidkörpers durch Silizieren eines vorgeformten Gemisches aus Kohlenstoffpartikeln und Siliziumcarbidpartxkeln in der 3-Form, dadurch gekennzeichnet , daß die Siliziumcarbidpartikel eine durchschnittliche Ober-
2 fläche im Bereich von 0,5' bis 20 m /g haben.
.3. Verfahren zur Herstellung eines selbstbindenden Siliziumcurbidkorpers nach Anspruch- 'J, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumcarbidpartikel eine durchschnittliche Oberfläche von weniger als 5 m /g haben. .
U. Verfahren zur Herstellung eines selbstbindenden Siliziumcarbidkörpers nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Siliziumcarbidpartikel des Gemisches hergestellt werden, indem man durch ein Bett aus teilchenförmigen! Kohlenstoff einen Siliziummonoxiddampf leitet, der getrennt durch Erhitzen eines Gemisches aus Silizium und Siliziumdioxid erzeugt wurde.
-/2
»(089)98 82 72-74 Telegiamme (cable): BERGSTAPFPA1ENT München
Telex: 05 24 560 BERG d Telekopierer: (089)98 30 49
KaIIe Infotec 6000
Bankkonten: Bayei. Vereinsbank München 453100 (BLZ 700 202 70) Hypo-Bank München 4410122850 (BLZ 700 20011) Swift Code: HYPO DE MM Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)
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