DE3048649A1 - Verfahren zum rueckgewinnen von in aktivkohle adsorbierten kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum rueckgewinnen von in aktivkohle adsorbierten kohlenwasserstoffen

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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
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Description

  • Verfahren zui Rückgewinnen von in Aktivkohle
  • adsorbierten Kohlenwasserstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Rückgewinnen von in Aktivkohle adsorbierten Kohlenwasserstoffen, insbesondere von halogenierten Kohlenwasserstoffen.
  • Unter den vorgenannten Kohlenwasserstoffen sind in erster Linie chlorierte und/oder fluorierte zu verstehen, wie Trichloräthylen, Perchloräthylen, 1,1,1-Trichoräthan, blethylenchlorid und Freon.
  • Beim Arbeiten mit derartigen Kohlenwasserstoffen werden, um die Abluft von den Chlorkohlenwasserstoffen zu befreien, Aktivicohle-Adsorber-Anlagen verwendet. Diese dienen einerseits der Reinerhaltung der Luft, andererseits jedoch auch der Rückgewinnung der Kohlenwasserstoffe. Die mit Chlorkohlenwasserstoffen angereicherte Luft wird durch eine Schicht von Aktivkohlegranulat gedrückt. Die Aktivkohle nimmt hierbei die Kohlenwasserstoffe auf. Dieser Vorgang wird als Adsorbtion bezeichnet.
  • Zur Trennung des Kohlenwasserstoffs von der Aktivkohle wird gesättigter oder überhitzter Wasserdampf durch die Aktivkohle geleitet. Diesen Vorgang nennt man Desorbtion.
  • Das dabei entstehende azeotrope Wasserdampf-Kohlenwasserstoffdampfgenlisch wird kondensiert und in einem Wasserabscheider endgültig in Kohlenwasserstoff und Wasser getrennt. Der zurückgewonnene Kohlenwasserstoff ist an schließend wieder verwendbar.
  • Dieses Rückgewinnungsverfahren ist äußerst energieaufwendig. Die zur Desorption erforderliche Wasserdampfmenge hängt davon ab, welches adzotrope Gemisch der jeweilige Kohlenwasserstoff mit Wasser bildet. Beispielsweise werden zur Desorption von 1 Kg Trichloräthylen etwa 2,5 Kg Dampf benötigt, was einen Wärmeaufwand von 1400 Kcal entspricht. Hierbei ist insbesondere die Rückgewinnung von Methylenchlorid und Freon wegen der überhitzung problematisch. In anderer Hinsicht gilt dies auch für Trichloräthan, welches bei der vorbeschriebenen Rückgewinnung zum Teil sich durch Hydrolyse und Ausschwemmen des wasserlöslichen Stabilisators zersetzt.
  • Weiter ist von Nachteil, daß nach der Wiederqewinnunq der lMohlenwassersto-ffe durch Ausdänlpfen die Aktivkohle atschließend mittels Wart luft getrocknet und dar kalt geblasen werden muß.
  • Es besteht die Aufgabe, das Verfahren zum Rückgewinnen von durch Aktivkohle adsorbierten Kohlenwasserstoffen so auszubilden, daß der Energieaufwand wesentlich vermindert wird.
  • Gelöst wird diese Aufgabe mit den Merkmalen des Anspruches 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.
  • Dem DE-GM 75 41 681 ist eine Vorrichtung zur Aufbereitung von Aktivkohle entnehmbar, die aus einem Behälter besteht, der die Aktivkohle aufnimmt und in dessen Boden getrennt beschickbare Düsen für eine Waschflüssigkeit und für Heißluft angeordnet sind. Maßgebend für das Desorbieren ist jedoch hierbei die Waschflüssigkeit. Ober eine Rückgewinnung von Kohlenwasserstoffen ist hierbei nichts ausgesagt.
  • Der DE-AS 22 42 164 ist ein Verfahren zum Regenerieren von beladener Aktivkohle entnehmbar, bei welchem ein Lösungsmittel durch die beladene Aktivkohle geleitet wird. Hierbei handelt es sich um organsiche, dipolare, protofile Lösungsmittel. Zur Entfernung von an der Aktivkohle verbleibenden Restmengen an Lösung-smittel wird Stickstoffgas von mehr als 2000 durch die Aktivkohle geleitet. Die Rückgewinnung des verwendeten Lösungsmittels aus gesammelten Extrakten erfolgt durch Rektifikation.
  • Maßgebend ist jedoch hierbei, daß es sich hier um ein Verfahren zum Regenerieren von Aktivkohle mittels eines Lösungsmittels handelt, bei dem als letzter Verfahrensschritt das Lösungsmittel durch heißes Stickstoffgas ausgetrieben wird, nicht jedoch um ein Verfahren zum Rückgewinnen von durch Aktivkohle adsorbierten Kohlenwasserstoffen.
  • Nachfolgend werden zwei erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert: Aktivkohle, welche mit Trichloräthylen, Perchloräthylen 1,1,1-Trichorathan oder mit Methylenchlorid beladen ist, wird im Gegenstrom zur Beladungsrichtung von Heißluft durchströmt. Diese Heißluft hat im Falle des Trichloräthylens eine Temperatur von unter 120 0C' im Falle des Perchloräthylen eine Temperatur von unter 0 150 0 und im Falle des Trichloräthan eine solche von 16000. Diese Luft kann gegenüber dem Atmosphärendurck einen Oberdruck aufweisen. Die Aktivkohle wird mit einer Geschwindigkeit von mehr als IOcm/sek., vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 20 bis 60cm/sek. durchströmt. Beim und insbesondere nach dem Aufheizen der Aktivkohle auf die vorgenannten Temperaturen wird die Luft mit den vorgenannten Kohlenwasserstoffen beladen.
  • Ein optimaler Wirkungsgrad wird erreicht, wenn anfänglich die von der Aktivkohle abströmende Luft nahezu gesättigt ist.
  • Anschließend wird die Luft unter den Kochpunkt des jeweiligen Kohlenwasserstoffes abgekühlt. Je tiefer die Abkühlung erfolgt, um so besser kondensieren die Kohlenwasserstoffe aus der Luft aus. Nach der Abkühlung der Luft und der Kondensation der Kohlenwasserstoffe soll die Luft weitgehenst unbeladen von Kohlenwasserstoffen sein. Es ist daher möglichst ein Austauen der Kohlenwasserstoffe aus der Luft anzustreben. Unterstützt wird dieses Austauen, wenn unmittelbar vor oder nach dem Abkühlen der Luft die zuvor komprimierte Luft expandieren kann.
  • r;in Abkühlen bis zum Erstarrungspunkt des jeweiligen Kohlenwasserstoffs ist jedoch zu vermeiden, da hierdurch der Wirkungsgrad der zu verwendenden Kälteanlage leiden würde und andererseits der Abfluß der rückgewonnenen Kohlenwasserstoffe nicht mehr gewährleistet ist.
  • Nach der Abkühlung wird die Luft wieder erhitzt und ggfs.
  • nach erfolgter Kompression wiederum durch die Aktivkohle geleitet.
  • Dieser Kreislauf wird solange durchgeführt, bis die von der Aktivkohle abströmende Heißluft weitgehend ungesättigt ist. Danach wird die Luft weiter im Kreislauf geführt, jedoch nach ihrer Abkühlung nicht wieder erhitzt, so daß die Aktivkohle nunmehr von kühler Luft durchströmt wird.
  • Das Verfahren kann auch wie folgt ausgeführt werden: Die in einem vorzugsweise geschlossenen Gefäß befindliche Luft wird durch Strahlungswärme auf eine Temperatur erhitzt, die nur unwesentlich unter derjenigen liegt, bei dem sich der adsorbierte Kohlenwasserstoff zu zersetzen beginnt. Der Kohlenwasserstoff desorbiert hierbei gasförmig von der Aktiv kohle, wird von ihr abgesogen und sodann abgesenkt auf eine Temperatur, die weit unter dem Kochpunkt des Kohlenwasserstoffs liegt. Hierdurch kondensiert er und ist auf diese Weise rückgewonnen. Da zur Abkühlstation hin infolge der dort stattfindenden Kondensation ein Unterdruck herrscht, wird bierdurch das Abziehen des Kohlenwasserstoffs von der Aktivkohle begünstigt bzw. erfolgt allein durch diesen Unterdrtjck

Claims (11)

  1. Ansprüche 1.)Verfahren zur Rückgewinnung von in Aktivkohle ad-~ sorbierten Kohlenwasserstoffen, insbesondere von halogenierten Kohlenwasserstoffen, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t ,daß die Aktivkohle auf eine Temperatur erhitzt wird, die unter derjenigen liegt, bei der sich der Kohlenwasserstoff zu zersetzen beginnt, die jedoch über dessen Kochpunkt liegt, und der dabei aus der Aktivkohle desorbierte gasförmige Kohlenwasserstoff anschließend von der Aktivkohle weggeführt und auf eine Temperatur unterhalb des Kochpunkts des Kohlenwasserstoffs abgekühlt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch 9 e k e n n z e i c h n e t, daß ein heißes Gas durch die Aktivkohle geleitet wird, dessen Temperatur unter derjenigen liegt, bei der sich der Kohlenwasserstoff zu zersetzen beginnt, das Gas anschließend unterhalb des Kochpunkts des Kohlenwasserstoffs abgekühlt und hierbei der Kohlenwasserstoff kondensiert wird und anschließend das im Kreislauf geführte Gas wieder erhitzt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadtirch g e k e n n -z e i c h n e t ,daß die Abkühlung des Gases bzw. des gasförmigen Kohlenwasserstoffs auf eine Temperatur erfolgt, die über dem Erstarrungspunkt des Kohlenwasserstoffs liegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß am Ende der Rückgewinnung das im Kreislauf geführte Gas ohne Erhitzung durch die Aktivkohle geleitet wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gas Luft ist.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das heiße Gas im Gegenstrom zur Durchströmungsrichtung bei der Adsorbtion durch die Aktivkohle geleitet wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gas mit einer Geschwindigkeit von mehr als 10cm/sek. durch die Aktivkohle geleitet wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gas vor dem Durchleiten durch die Aktivkohle komprimiert wird und vor oder während des Abkühlens expandiert.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t ,daß das Erhitzen der Aktivkohle durch Strahlungswärme erfolgt.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß der gasförmige Kohlenwasserstoff nach unten von der Aktivkohle weggeführt und abgekühlt wird.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß das Wegführen des gasförmigen Kohlenwasserstoffs mittels einer Zwangsströmung erfolgt.
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