DE3047252A1 - Verfahren zum vakuumdichten abdichten einer metalloberflaeche mit einer glasoberflaeche oder glas-keramik-oberflaeche - Google Patents
Verfahren zum vakuumdichten abdichten einer metalloberflaeche mit einer glasoberflaeche oder glas-keramik-oberflaecheInfo
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Description
Beschreibung
Bei der Herstellung von Ringlasern ist es erwünscht,
eine Metallkathode und eine oder mehrere Metallanoden an einem Material aus Glas oder aus Glas-Keramik anzubringen,
wie solches,welches unter dem Handelsnamen "ZERODUE" oder "CERVIT" bekannt ist.
Typischerweise besteht die Kathode oder Anode aus Aluminium oder Kupfer, obgleich das erfindungsgemäße
Verfahren verwandt werden könnte, andere Metalle wie z.B. Eisen, Stahl, Nickel, Tantal oder Niobium an
einem Material aus Glas oder Glas-Keramik anzubringen.
Die folgenden Einzelheiten beziehen sich besonders auf Aluminium und Kupfer.
Aus der GB-PS 687,259 ist eine Glas-Metall-Abdichtung bekannt, bei der eine oilberplatierung auf dem Grundmetall
und eine Indiumplatierung auf dem Silber verwandt wird, woraufhin geschmolzenes Glas in Berührung
mit einem indiumplatierten Bereich des Metallteils gegossen wird.
Ferner ist aus der US-PS 3»777,281 die Verwendung von
Gold und Indium bei der Herstellung einer Keramik-Keramik-Abdichtung bekannt.
ORIG'Näi
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Bisher, d.h. vor dieser Erfindung wurde Gold in einer
flüssigen Form auf sowohl das Glas als auch auf das Metallteil aufgetragen und die Teile wurden gebrannt,
damit nur das Gold zurückbleibt. Als nächstes wurde ein Indiumdraht zwischen die zwei Goldflächen positioniert,
und das Indium wurde geschmolzen, um die zwei Goldflächen miteinander zu verlöten. Es hat sich herausgestellt, daß
dieses "Verfahren unzuverlässig ist und viele Gasleclcs wurden festgestellt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
Abdichtung zwischen einem Metall und Glas oder Metall und Glas-Keramik. Die Abdichtung nach der Erfindung bleibt bei
wiederholten Temperaturzyklen zwischen -5O0C und +1000C
erhalten.
Die zu verbindende Glasoborfläche wird zuerst gereinigt
und wird vorzugsweise besonders gut gereinigt. Um die Glasoberfläche besonders gut zu reinigen, wird sie mit einem
elektrischen Plasma oder mit elektrischen Ionen in einem Vakuum oder mit ultraviolettem Licht beaufschlagt.
Wenn das Grundmetall Aluminium ist, wird die Aluminiumoberfläche
an der Abdichtung zuerst geschliffen, um sie allgemein der Glasoberfläche anzupassen. Dann wird das
Aluminium mit Salpetersäure geätzt und die überschüssige Salpetersäure wird mit Wasser abgewaschen, vorzugsweise
mit destilliertem Wasser. Das Metall wird dann geglüht bzw. vergütet und die Metalloberfläche wird nachgedrückt bzw.
geprägt, indem sie gegen eine glatte, polierte Oberfläche gedruckt wird. Zum Nachdrücken wird die Glasoberfläche
bevorzugt, weil Aluminium nicht an Glas anhaftet und das Glas nach wiederholten Kachdrückvorgängen stets flach bleibt
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Anschließend wird Gold auf die Aluminiumoberfläche aufgebracht. Das Gold könnte durch Galvanisieren aufgebracht
werden, aber es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, das Gold in einer Flüssigkeit auf die nachgedrückte
Aluminiumoberfläche aufzusprühen oder aufzubürsten.
Das Gold wird dann gebrannt und eine zweite Beschichtung wird aufgebracht und gebrannt. Die Reinheit des erzeugten
Goldes liegt in der Größenordnung von 99,5% Gold. Eine typische Dicke des Goldes, ob durch Sprühen, Bürsten oder
Galvanisieren aufgebracht, beträgt v/eniger als 0,00254 mm
(100 Hikroinch).
Ein Vorformling aus Indium wird dann auf der Goldoberfläche
angeordnet. Das Indium ist typischerv.-cise 99»9%
reines Indium. Das Indium und das Gold v/erden dann vorzugsweise im Vakuum über die Schmelztemperatur des Indiums
(1550C) auf ungefähr 1?5°C erhitzt, bis das Indium sich
mit dem Gold an ihrer Grenzschicht legiert hat.
Die Indiumoberflache wird anschließend besonders gut gereinigt,
durch beispielsweise einen Beschüß mit einem
Plasma oder mit Ionon im Vakuum oder aber auch mit ultravioletter Strahlung. Nachdem das Indium besonders gut gereinigt
worden ist, ist es sehr klebrig und es neigt dazu, an jeder Oberfläche anzukleben, die es berührt. Die besonders
gut gereinigte Indiumoberfläche wird dann auf eine besonders gut gereinigte G.l aaoborf lache: oder Glas-Keraiuik-Oberf lächo
aufgedrückt, um eine vakuumdichte Abdichtung zu bilden.
Wenn das Metall Kupfer ist, wird das Kupfer nicht mit Salpetersäure
geätzt und das Gold wird vorzugsweise auf dem Kupfer galvanisch abgeschieden. Die Oberfläche des Kupfers
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wird nicht aufgedrückt (coined), sondern unter Verwendung kleiner Teilchen (typischerweise 1200 um) geläppt, bevor
das Gold galvanisch auf dem Kupfer abgeschieden wird.
Eine Zielsetzung der Erfindung besteht darin, ein Verfahren
zur Herstellung einer Abdichtung zwischen Metall und Glas oder Metall und Glas-Keramik zu schaffen.
Eine andere Zielsetzung der Erfindung besteht darin, eine Glas-oder Glas-Keramik-Metallabdichtung zu schaffen.
Eine besondere Zielsetzung der Erfindung besteht darin, eine auf einem Metall angebrachte Indium-Gold-Legierung
zu verwenden und eine Indiumoberfläche vorzusehen, um
eine Abdichtung nach der Erfindung zu erzielen.
Eine weitere besondere Zielsetzung der Erfindung besteht darin, die vorhergehenden Ergebnisse zu erreichen, wobei
es sich bei dem Metall um Aluminium oder Kupfer handelt.
Durch die Erfindung wird also ein Verfahren zur Herstellung einer Glas-oder Keramik-Metallabdichtung und eine Abdichtung
selbst geschaffen. Eine Schicht aus Gold wird auf dem Metall niedergeschlagen. Eine dünne Schicht aus Indium wird auf
das Gold aufgebracht und diese Struktur wird über den Schmel: punkt des Indiums erhitzt, um eine Gold-Indium-Legierung an
der Gold-Indium-Zwischenschicht zu schaffen. Nach dem Abkühlen
werden die Indiumoberfläche der Struktur und die Glasoberfläche besonders gut gereinigt. Die besonders gut
gereinigten Oberflächen werden dann zusammengedrückt, um
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eine luftdichte Abdichtung zu bilden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher
erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen typischen Ringlaser,
Fig. 2 eine Ansicht der Fig. 1, teilweise im Schnitt
längs der Linie 2-2 in Fig. 1,
Fig. 3 eine Teilschnittdarstellung längs der Linie 3-3 in Fig. 1, und
Fig. 4- ' eine Querschnittsdarstellung längs der Linie 4—4 in Fig. 2.
Ringlaser v/erden typischei-wcise aus einem Block aus Glas
oder aus Glas-Keramik hergestellt. Anoden und Kathoden aus Metall werden an dem Block aus Glas oder Keramik
angebracht. Typischerweise werden die Kathoden und Anoden aus Aluminium oder Kupfer hergestellt, und sie
müssen an dem Block aus Glas oder Keramik mit einer luftdichten Abdichtung befestigt sein, weil das Gas in dem
Laser und die Kathoden-oder Anodenstruktur auf einem niederen Druck unter Atmosphärendruck gehalten wird, und
die Gase sauber und rein bleiben müssen. Die Fig. 1,2 und
zeigen einen Ringlaser. Ein Block aus Glas oder Keramik 10 kann beispielsweise in der Form eines Oktagon ausgebildet
sein, wobei getrennte Glas- oder Keramikblöcke 12,14,16 und 18 an vier Seiten von jenem vorgesehen sind,
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um die Spiegel zu halten, welche den Weg des Ringlasers festlegen. Ein Paar Anoden 20,22 besteht typischerweise
aus einem Kupfer-Grundmetall. Eine Kathode 24- besteht
typischerweise aus einem Aluminium-Grundmetall. Eine Vielzahl von Leitungen 28, die typischerweise ein
Gas wie z.B. Neon bei einem Vakuumdruck enthalten, verbindet das Innere der Anoden 20,22, der Kathode 24 und
die Spiegel an den Seiten der Blöcke 12,14,16,18.
Die Kathode 24 und die Anoden 20,22 müssen an dem Block 10 aus Glas oder Keramik vakkumdicht befestigt aein und
die Abdichtung und das Verfahren des Anbringens bilden den Gegenstand der Erfindung.
Um die beste Abdichtung zwischen dem Metall 24 und dem
Glas oder der Glas-Keramik 10 zu erhalten, sollte das Glas oder die Glas-Keramik besonders gut gereinigt werden.
Besonders gutes Reinigen bedeutet hier, daß die Endstufe
beim Reinigen der Glasoberfläche oder der Glas-Keramik-Oberfläche
durch Beschüß mit einem Plasma oder mit Ionen im wesentlichen im Vakuum oder durch ultraviolettes Licht
vorgenommen wird. Typischerweise wird die Glasoberfläche oder die Glas-Keramik-Oberflache zuerst in einer Reinigungslösung
gewaschen, welche Chromsäure und Schwefelsäure enthält.
Anschließend wird sie mit Salzsäure gewaschen und mit destiliertem Wasser gespült. Die Oberfläche des Glases oder
der Glaskeramik wird dann in Luft erhitzt, um organische Stoffe zu verbrennen und zurückgebliebene Fluide zu verdampfen.
Die Oberfläche des Glases oder der Glas-Keramik
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wird dann besonders gut gereinigt, indem sie in einer Glasglocke bei einem Gas mit niederem Druck angeordnet
wird, in der ein elektrisches Plasma oder Ionenstrahlen auf die Oberfläche gerichtet werden. Andererseits kann
auch ultraviolettes Licht auf die Oberfläche des Glases oder der Glas-Keramik gerichtet werden.
Um die Aluminiumkathode an dem Glas oder der Glas-Keramik
10 zu befestigen, wird eine Goldschicht 4-0, welche Gold in einer Flüssigkeit aufweist, vorzugsweise mit zwei
aufeinanderfolgenden Beschichtungen auf die Oberfläche 4-2
des Aluminiums 24 aufgesprüht oder aufgebürstet. Jede Goldschicht
der Goldflüssigkeit wird gebrannt, um die Flüssigkeit su entfernen und das Gold zurückzulassen, welches eine
gesamte Dicke von vorzugsweise weniger als 0,00254- mm (100 Mikroinch) aufweist.
Ein Vorformling 4-4 aus Indium wird auf das Gold gelegt und
diese Struktur wird über den Schmelzpunkt des Indiums (155°C) auf ungefähr 175°C erhitzt. Das Indium weist typischerweise
eine Reinheit von 99»9% reinem Indium auf und es hat typisdBrweise
eine Dicke in der Größenordnung von 0,178 mm (0,007 inch) Das Indium 44- legiert sich mit dem Gold 4-0 an der Grenzschicht
4-5 zwischen dem Gold und dem Indium.
Wach dem Abkühlen typischerweise auf Raumtemperatur wird bei der Struktur mit jiner Indiumoberfläche die In&iumoberflache
48 besondern gut gereinigt, indem sie in eine Glasglocke mit niederem Druck eingebracht und ihre Oberfläche
mit einem elektrischen Plasma, Ionen oder ultra-
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violettem Licht bestrahlt wird. Die Oberfläche des Indiums wird sehr klebrig oder anhaftend, so daß sie
ohne weiteres an einer anderen Oberfläche anhaftet.
Die klebrige Oberfläche des Indiums wird dann auf die besonders gut gereinigte Oberfläche des Glases
oder der Glas-Keramik gedrückt, um eine vakuumdichte Abdichtung herzustellen.
Statt das Gold in einer Flüssigkeit auf die Oberfläche 42 aufzubringen, kann das Gold galvanisch abgeschieden
oder auf andere Weise angebracht oder auf der Oberfläche abgeschieden v/erden. Tatsächlich ist es von Vorteil,
wenn das Grundmetall Kupfer ist, das Gold galvanisch
auf dem Grundmetall abzuscheiden. Das Grundmetall der Anoden 20,22 ist vorzugsweise Kupfer und die Anoden 20,
22 sind typischerweise vollkommen mit Gold beschichtet. Für diesen Vorgang jedoch muß nur auf der Befestigungsoberfläche galvanisch Gold mit einer Dicke von im wesentlichen
weniger als0,00254 mm (100 Mikroinch) abgeschieden werden. Typischerweise weist das abgeschiedene Gold mehr
als 99,5/£ reines Gold auf.
Nachdem das Gold 40 auf dem Grundmetall abgeschieden worden ist, wird die Schicht 44 aus Indium auf das Gold 40 gelegt
und die Struktur wird über den Schmelzpunkt des Indiums erhitzt, um eine Gold-Indium-Legierung an der Grenzschicht
46 zu erzeugen. Nach dem Abkühlen wird das Indium 44 besonders gut durch Beschüß mit einem Plasma oder mit Ionen
im Vakuum oder durch ultraviolette Strahlung gereinigt.
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Die klebrige, besonders gut gereinigte Oberfläche des Indiums wird dann an die besonders gut gereinigte Oberfläche
des Glases oder der Glas-Keramik gedrückt, um eine vakuumdichte Dichtung zu bilden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
die Oberfläche 42 des Grundmetails 24 zuerst vorbereitet,
um die Schicht 40 aus Gold aufzunehmen. Die Oberfläche wird zuerst geschliffen und poliert, um Kratzer, Vorsprünge
und Wellen zu entfernen und im großen und ganzen die Oberfläche 32 der Oberfläche des Glases oder der
Glas-Keramik 10 anzupassen. Wenn das Grundmetall 24 Aluminium ist, kann die Oberfläche wahlweise auch mit
einer Lösung aus ungefähr 50% Salpetersäure behandelt
wetden, um Verunreinigungen von dem Aluminium zu entfernen.
Die restliche Salpetersäure wird dann mit destilliertem Wasser abgewaschen und die Oberfläche wird hitzegetrocknet.
Das Grundmetall wird vorzugsv/eise gemüht bzw. vergütet,
bevor das Gold 40 aufgebracht wird. Wahlweise kann das Grundmetall 24 nach dem Vergüten und bevor das Gold 40
aufgebracht wird, gepreßt bzw. gedrückt werden. Dieses Drücken kann dadurch vorgenommen werden, daß die Oberfläche
gegen eine flache Oberfläche, wie z.B. die Oberfläche eines flachen Glasstückes gedrückt wird. Das
Drücken bzw. Pressen wird vorzugsweise durchgeführt, wenn das Grundmetall 24 Aluminium ist.
Statt das Grundaetall 24 nach dem Vergüten bzw. Glühen
zu Drücken, kann es geläppt werden. Bei einem typischen läppmittel werden Teilchen von 1200 um verwandt.
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Das Verfahren kann auch verwandt werden, um andere Metalle an einer Glas-oder Glas-Keramik-Oberfläche
anzubringen. Jede Oberfläche, die die Goldschicht annimmt, wobei sie entweder in der Form von einer
Goldflüssigkeit und anschließendem Brennen oder durch galvanische Abscheidung aufgebracht wird, kann an dem
Glas oder der Glan-Keramik befestigt werden, indem das
Indium auf dem Gold angeordnet und eine Gold-Indium-Legierung an der Grenzschicht ausgebildet wird, woraufhin
die Oberflächen des Glases oder der Glas-Keramik und des Indiums besonders gut gereinigt werden, bevor
das Indium auf die Glas-oder Glas-Keramik-Oberfläche
gedruckt wird. Das Grundmetall 24- muß ein Metall sein,
dessen Schmelzpunkt über dem des Indiums liegt, so daß das Indium mit dem Gold legiert werden kann, ohne das
Grundmetall zu beeinträchtigen. Typische andere Metalle,
welche als G^undmetall ?LV verwandt werden können, sind
Eisen, stahl, Nickel, Tantal oder Niobium.
Zwei typische Glas-Keramik-Materialien, bei denen das Verfahx'en sehr wirkungsvoll eingeseezt werden kann,
sind unter der Bezeichnung"Zerodur" oder "Cervit" bekannt.
Obgleich die Erfindung im einzelnen vorhergehend beschrieben worden ist, ist nicht beabsichtigt, daß die
Erfindung durch die Beschreibung eingeschränkt werden soll.
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Claims (10)
- LITTON SYSTEMS, INC.,560 North Crescent Drive, Beverly Hills,California 90210, USAVerfahren zum vakuumdichten Abdichten einer Metalloberfläche mit einer Glasoberfläche oder Glas-Keramik-OberflächePatentansprüche1 * Verfahren zum vakuumdichten Abdichten einer Metalloborfläche mit einer zweiten Oberfläche, dis aus der Glasoberflächen oder Glas-Keramik-Oberflächen umfassenden Gruppe ausgewählt ist, dadurch gekennzeichnet , daß eine Schicht aus Gold an der Metalloberfläche angebracht liird, daß eine Schicht aus Indium auf die Schicht aus Gold aufgebracht wird, daß das Gold und das Indium über den Schmelzpunkt des Indiums erhitzt werden, um eine Gold-Indium-Legierung an der Grenzschicht zwischen dem Gold und dem Indium auszubilden, daß abgekühlt wird und daß das Indium auf die zweite Oberfläche gedruckt wird.130037/0712ORIGINAL INSPECTED
- 2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die Schicht" aus Gold mittels Elektroplatierung auf die Metalloberfläche aufgebracht wird.
- 3- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Schicht aus Gold in der Form von Gold in einer Flüssigkeit aufgebracht wird und die Flüssigkeit gebrannt bzw. erhitzt xvird, damit die Goldschicht zurückbleibt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennz eichn e t , daß dia zweite Oberfläche und die Oberfläche der Indiumschicht vor dem Zusammenpressen der beiden Oberflächen besonders gut, vorzugsweise mittels eines Plasmas gereinigt werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Oberfläche des Metalls der zweiten Oberfläche angepaßt wird, bevor das Gold an dem Metall angebracht wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5i dadurch gekennzeichnet , daß die Oberfläche des Metalls weiter geglättet wird, bevor da-7; Gold an dem Metall angebracht wird.
- 7- Verfahren nach Ansv^uch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die weitere Glättung die mechanische Entfernung von Kratzern und Unebenheiten umfaßt, die die Metalloberfläche aufweist.130037/0712
- 8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß das Grundmetall Aluminium ist und daß nach der. mechanischen Entfernung der Kratzer und Unebenheiten die Aluminiumoberfläche ferner mit einer Salpetersäurelösung geätzt und mit Wasser gewaschen wird.
- 9· Verfahren zum vakuumdichten Abdichten einer Aluminiumoberfläche mit einer zweiten Oberfläche, die aus der Glasoder Glas-Keramik-Oberflächen umfassenden Gruppe ausgewählt ist, dadurch gekennzeichnet , daß die Aluminiuraoberfläche der zweiten Oberfläche angepaßt wird, daß mechanisch Kratzer und Vorspränge von der Aluminiumoberfläche entfernt werden, daß die Aluminiumoberfläche mit einer Salpetersäurelösung geätzt wird, daß die Aluminiuraoberf lache mit Wasser gewaschen wird, daß die Aluminiumoberfläche gepreßt bzw. nachgepreßt bzw. geprägt wird, daß eine Schicht aus Gold an der Aluminiumoberfläche angebracht wird, daß eine Schicht aus Indium über die Schicht aus Gold gelegt wird, daß das Gold und das Indium über den Schmelzpunkt des Indiums erwärmt werden, um eine Gold-Indium-Legierung an der Grenzschicht zwisehen dem Gold und dem Indium auszubilden, daß abgekühlt wird und daß dan Indium in bzw. gegen die zweite Oberfläche gedrückt wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Metalloberfläche geläjjpt wird, bevor das Gold angebracht wird.130037/0712 „,,..,BAD ORIGINAL
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