DE3044717A1 - Verfahren zur herstellung eines mehrschichtigen schichtproduktes - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines mehrschichtigen schichtproduktes

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Description

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BESCHREIBUNG:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Schichtproduktes, das wenigstens eine thermoplastische Strukturschicht umfaßt, welche eine Außenschicht des Schichtproduktes bildet, mit Entgasungs- und Verbundbildungsschritten, während welcher Gas zwischen den· Strukturschichten des Schichtproduktes entfernt wird und die Schichten erwärmt werden, damit sie miteinander in Verbund gebracht werden, während eine Formplatte in Berührung mit der bzw. jeder freiliegenden thermoplastischen Schicht gebracht wird.
Erfindungsgemäß hergestellte Produkte sind besonders geeignet zur Verwendung als Windschutzscheiben in Kraftfahrzeugen. In diesen Fällen ist das Schichtprodukt lichtdurchlässig und besteht normalerweise aus einer einzelnen Glasscheibe und einer einzelnen Plastikfolie; es wird normalerweise so eingebaut, daß die Plastikseite zur Innenseite des Fahrzeugs zeigt. Der Zweck einer solchen Plastikfolie ist wohlbekannt und besteht darin, Glasbruchstücke miteinander zu verbinden, falls ein Unfall geschieht, so daß die Gefahr einer Verletzung durch herumfliegende Glasstücke oder Berührung mit der Windschutzscheibe für Fahrer und Passagiere minimal gemacht wird. Es ist offensichtlich, daß ein solches Schichtprodukt so gute optische Qualitäten aufweisen soll, wie dies bei realistischen Verkaufspreisen möglich ist.
Die Erfindung kann jedoch auch für die Herstellung von lichtundurchlässigen Schichtprodukten eingesetzt werden, z. B. von Spiegeln. Ein solcher Spiegel kann z. B. unter Verwendung einer getönten Plastikfolie oder einer getönten Glas-
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Scheibe gebildet werden, so daß unterschiedliche Reflexionseigenschaften hergestellt werden, die davon abhängen, von welcher Seite der Spiegel betrachtet wird. Auch hier hält im Falle eines Glasbruchs die Plastikfolie die Bruchstücke fest.
Die Erfindung befaßt sich insbesondere mit Schichtprodukten, die eine hohe und dauerhafte optische Qualität aufweisen.
Optische Fehlstellen können durch eine Anzahl von Umständen verursacht werden. Ein Hauptgrund ist, daß die Schichten · nicht einwandfrei zusammengefügt werden. Dadurch wiederum kann Luft zwischen den Schichten eingefangen werden. Aus diesem Grunde werden die Schichten des Schichtaufbaus nach dem Aufeinanderfügen entgast, bevor die Verbundbildung erfolgt. Um den Entgasungsschritt zu unterstützen, kann die wenigstens eine thermoplastische Schicht eine strukturierte Oberfläche erhalten. Dies mag zunächst paradox erscheinen, da Unregelmäßigkeiten der Dicke einer oder mehrerer Schichten des Schichtaufbaus ein weiterer Hauptgrund für das Auftreten von optischen Fehlstellen sind. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die durch eine solche Strukturierung erreichten Vorteile während des Entgasungsschrittes ihre Nachteile überwiegen. Wenn ein Aufbau zur Bildung eines zweischichtigen Schichtproduktes betrachtet wird, das aus einer Glasschicht und einer thermoplastischen Schicht besteht, so kann die Strukturierung an der später in Verbund gebrachten Oberfläche der thermoplastischen Schicht, an ihrer freibleibenden Oberfläche oder auf beiden Oberflächen Anwendung finden. Wenn die strukturierte Oberfläche mit einer glatten Oberfläche der Glasscheibe in Berührung gelangt, kann die Strukturierung Kanäle bilden, längs welchen die Gase leicht beim Entgasen des Aufbaus entweichen können. Damit die Strukturierung nicht sichtbar ist bzw. bei dem Endprodukt nicht mehr zu sehen ist,
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wird eine glatte Formplatte aus Glas,-welche die gewünschte Ebenheit bzw. Krümmung aufweist, gegen die freiliegende Oberfläche der thermoplastischen Schicht gedruckt, während die Entgasungs- und Verbundbildungsschritte erfolgen. Während der Verbundbildung wird die thermoplastische Schicht zwischen der Formplatte und der Glasscheibe zusammengepreßt, so daß die Strukturierung verschwindet, und dies führt im allgemeinen zu einem Produkt mit anfänglich guter optischer Qualität. Die Spannungen in der thermoplastischen Schicht, die dadurch entstehen, daß sie zwischen der Formplatte und der Glasscheibe zusammengepreßt wird, sind jedoch am Ende des Verbundbildungsschrittes gewöhnlich nicht vollständig abgebaut, so daß im Verlaufe von wenigen Monaten eine weitere Entspannung des thermoplastischen Materials auftritt, so daß seine freiliegende Oberfläche oft deformiert wird. Es wird angenommen, daß dies auf den Bedingungen beruht, unter welchen der Schichtaufbau entgast und in Verbund gebracht wird.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines mehrschichtigen Schichtproduktes, bei dem das Auftreten von optischen Verzerrungen vermindert und/ oder hinausgeschoben bzw. sogar völlig verhindert wird.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß während des Entgasungsschrittes die aufeinandergefügten Lagen einem Umgebungsdruck ausgesetzt werden, der einen Absolutwert von 20 000 Pa (150 Torr) oder weniger aufweist, während der Raum bzw. die Räume zwischen den Schichten an den Rändern des Aufbaus einem Unterdruck ausgesetzt werden (im folgenden als "Randdruck bezeichnet), um den Aufbau zu entgasen, daß der Randdruck und Umgebungsdruck auf solchen Werten gehalten werden, daß
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eine Trennung der Schichten des Aufbaus bewirkt wird, die darauf zurückzuführen ist, daß der mittlere Gasdruck zwischen den Schichten höher ist als der Umgebungsdruck, während der Schichtaufbau auf eine Temperatur erhitzt wird, die niedriger ist als diejenige, bei der eine gute Haftwirkung zwischen dem thermoplastischen Material und der daran angrenzenden Schicht beginnt, daß der entgaste Aufbau dem Rand-Unterdruck ausgesetzt bleibt, während seine Temperatur über die Temperatur hinaus, bei der die gute Haftwirkung beginnt, erhöht wird, und daß der Aufbau dann einem Verbundbildungsschritt unterzogen wird, bei dem die Wärme-. und Druckbedingungen derart sind, daß die Schichten in festen Verbund miteinander gebracht werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine bessere Entgasung des Aufbaus erreicht, und dies führt zu einem besseren Verbund zwischen der bzw. jeder thermoplastischen Schicht und der darauf aufliegenden Schicht bzw. Schichten. Es wird angenommen, daß dies zeitweise auf den Umstand zurückzuführen ist, daß der Aufbau erhitzt wird, während er einem in der Umgebung herrschenden Unterdruck von 20 000 Pa (150 Torr) oder weniger und einem unter Atmosphärendruck liegenden Randdruck ausgesetzt ist, so daß nicht nur die Luft aus den Zwischenräumen während des Entgasungsschrittes entfernt wird, sondern auch in einer oder mehreren Strukturschichten adsorbiertes Gas freigesetzt und entfernt wird.
Die Einwirkung des Unterdrucks auf den Aufbau kann vor oder nach Beginn der Erwärmung beginnen (oder natürlich auch gleichzeitig), vorausgesetzt, daß eine ausreichende Zeitspanne zur Verfügung steht, während welcher der Aufbau sowohl erhitzt als auch dem Unterdruck ausgesetzt wird, so daß die Entgasung stattfinden kann.
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Wenn die Schichten aufeinandergefügt werden, kann die thermoplastische Schicht über ihre Fläche hinweg gleichmäßig unter Spannung gesetzt werden, und es ist keineswegs unmöglich, daß eine solche Schicht an einer Stelle unter Spannung steht, während sie an einer anderen Stelle des Aufbaus unter Druck ist. Wenn der Randdruck so gewählt wird, daß der mittlere Gasdruck zwischen den Schichten größer ist als der Umgebungsdruck, derart, daß eine Trennung der Schichten auftritt, so kann die bzw. jede thermoplastische Schicht zwischen den daran angrenzenden Schichten bzw. zwischen der daran angrenzenden Schicht und der Formplatte schweben. Dieses durch das erfindungsgemäße Verfahren ermöglichte Schweben der thermoplastischen Schicht zwischen den an sie angrenzenden Oberflächen ermöglicht eine Entspannung der Schicht, so daß die Gefahr einer Verbundbildung der thermoplastischen Schicht, während diese ungleichmäßige Spannungen aufweist, vermindert wird; bei dem in Verbund gebrachten Schichtprodukt hat daher die wenigstens eine freiliegende thermoplastische Schicht eine geringere Neigung zum Kaltfließen, so daß optische Unregelmäßigkeiten aufgrund dieser Spannungen ebenfalls vermindert werden.
Ein weiterer Vorteil geht aus der folgenden Erläuterung hervor. Es ist offensichtlich, daß für eine gute Entgasung des Aufbaus die Gase zwischen den Schichten zirkulieren müssen, damit sie an den Rändern des Aufbaus abgesaugt werden können. Es wurde bisher als notwendig erachtet, thermoplastische Folien mit strukturierter Oberfläche zu verwenden, wie bereits erwähnt wurde, so daß die Gase längs Kanälen abgesaugt werden können, die durch diese Strukturierung gebildet sind. Zwar können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch strukturierte thermoplastische Schichten verwendet werden, da jedoch die Schichten während des Entgasens voneinander getrennt werden, ist es auch möglich - gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung - eine oder mehrere glatte, also unstrukturierte thermoplastische Schichten zu verwenden. Auf
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diese Weise wird jegliche Gefahr vermieden, daß die Strukturierung der,thermoplastischen Schicht beim Altern der Scheibe erneut in Erscheinung tritt.
Um optimale Ergebnisse zu erreichen, wird der verminderte Druck, der auf die Ränder des Aufbaus einwirkt, während wenigstens 10 Minuten aufrechterhalten.
Um die für das Entgasen erforderliche Zeit abzukürzen, folgt die Einwirkung des unter Atmosphärendruck liegenden Randdrucks und Umgebungsdruckes unmittelbar auf den Beginn der Erwärmung des Aufbaus. Dies kann leicht erreicht werden, indem der Aufbau in eine erwärmte Behandlungskammer eingebracht wird, die dann verschlossen und auf den gewünschten Druck evakuiert wird.
Die Menge der adsorbierten Gase, die von den Schichten des Aufbaus freigesetzt werden, hängt u.a. von der Temperatur ab, auf die der Aufbau während des Entgasens gebracht wird, und folglich ist es günstig, die Temperatur nahe an diejenige Temperatur heranzubringen, bei der eine ausreichende Erwärmung des thermoplastischen Materials für den Beginn der Verbundbildung auftritt.
Es ist jedoch wesentlich, das thermoplastische Material während des Entgasungsschrittes nicht übermäßig zu erhitzen, denn wenn dies geschähe, so könnte ein verfrühter Verbund erfolgen, so daß die thermoplastische Schicht sich nicht in geeigneter Weise entspannen könnte, und dann würde ein weiteres Entgasen behindert bzw. sogar verhindert. Die Temperatur, bei der eine gute Haftwirkung zwischen der thermoplastischen Schicht und der daran angrenzenden Schicht beginnt, hängt von einer großen Anzahl von Faktoren ab. Als solche Faktoren können genannt werden:
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1. die Art der thermoplastischen Schicht;
2. die Art der daran angrenzenden ScTiicht;
3. Verwendung einer die Haftwirkung unterstützenden Grundierung;
4. jegliche sonstige Oberflächenbehandlung.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird daher eine Probe vorgeschlagen, die auf ASTM D 903-4 9 beruht und dazu bestimmt ist, die Temperatur zu bestimmen, bei der eine wirksame Verbundwirkung beginnt. Ein Streifen des Materials, aus dem die freiliegende thermoplastische Schicht gebildet wird, wird mit einer Breite von 4 cm abgeschnitten. Das thermoplastische Material wird auf eine Scheibe aufgelegt, aus der die angrenzende Schicht des Schichtaufbaus gebildet wird, und dann wird eine Formplatte mit der anderen Seite der thermoplastischen Schicht in Berührung gebracht. Auf diesen Aufbau wirken dann die Temperatur- und Druckbedingungen der Entgasungsstufe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein. Nach dem Entgasen und vor einer weiteren Temperaturerhöhung wird das Probestück entfernt. Zwischen der thermoplastischen Schicht und der daran angrenzenden Strukturschicht kann eine leichte, nicht dauerhafte Verbundbildung aufgetreten sein. Der Aufbau wird dann auf einen Träger unter zwei Rollen gelegt, und ein Ende des thermoplastischen Streifens wird zwischen den Rollen aufgenommen und in den Spannbacken der Prüfmaschine befestigt. Der Streifen wird dann von der Strukturschicht abgeschält und unter einem Winkel von 90 zur Strukturschicht gegen eine der Rollen gelegt. Diese Rolle hat einen Durchmesser von 28 mm. Für das erfindungsgemäße Verfahren wird angenommen, daß eine wirksame Verbundbildung bei einer Abschälfestigkeit von 0,247 N/cm (25 g/cm) beginnt.
Die Gasmenge, die zwischen den Schichten des Aufbaus entfernt wird, hängt u.a. von dem Absolutdruck, dem der Aufbau während des Entgasungsschrittes ausgesetzt wird, ab. Zwar
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werden gute Ergebnisse erreicht, wenn der Aufbau einem Umgebungsdruck von 20 OOO Pa oder weniger (150 Torr) ausgesetzt wird, während der Aufbau auf eine Temperatur erhitzt wird, die unter derjenigen liegt, bei der eine Haftwirkung zwischen dem thermoplastischen Material und der daran angrenzenden Schicht auftritt, es werden jedoch bessere Ergebnisse innerhalb kürzerer Zeit erreicht, wenn der Druck einen Absolutwert von 13 300 Pa (100 Torr) oder weniger aufweist bzw. auf diesen Wert vermindert wird, während die Entgasung stattfindet. Noch bessere Ergebnisse werden erzielt, wenn der Umgebungsdruck auf einen Absolutwert von 3990 Pa (30 Torr) oder weniger vermindert wird, während der Aufbau auf eine Temperatur erhitzt wird, die unter' derjenigen Temperatur liegt, bei der die Haftwirkung zwischen dem thermoplastischen Material und der daran angrenzenden Schicht beginnt, und um optimale Ergebnisse zu erreichen, hat der Umgebungsdruck einen Absolutwert von 1330 Pa (10 Torr) oder weniger bzw. wird auf diesen Wert reduziert, während die Erhitzung erfolgt.
Bei den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung haben der Umgebungsdruck und der Randdruck einen Absolutwert von 1330 Pa (10 Torr) oder weniger bzw. werden auf diesen Wert vermindert, während die Erhitzung stattfindet.
Bevor die feste Verbundbildung erfolgt, wird vorzugsweise der Umgebungsdruck freigegeben, während der Randdruck auf einem Wert unterhalb Atmosphärendruck verbleibt. Wenn der Randdruck gleichzeitig oder vor Freigabe des Umgebungsdruckes freigegeben würde, so wäre es möglich, daß unter gewissen Umständen Luft in die Ränder des Aufbaus eindringen könnte, was unerwünscht ist, da Bläschen an den Rändern des fertigen Schichtproduktes auftreten können.
Wenn die Freigabe des Umgebungsdruckes bei einer geeigneten Temperatur erfolgt, insbesondere wenn dieser Vorgang abrupt
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erfolgt, so kann dadurch die Verbundbildung ausgelöst werden. Vorzugsweise wird daher der Umgebungsdruck freigegeben, wenn sich die Temperatur des Aufbaus innerhalb eines Bereiches von 10°, vorzugsweise 5°C um diejenige Temperatur herum befindet, bei der eine feste Verbundbildung .beginnt.
Vorzugsweise wird der Randdruck freigegeben, während die Temperatur des Aufbaus weiter erhöht wird.
Während des Verbundbildungsschrittes wird der Aufbau vorteilhafterweise auf eine Maximaltemperatur erhitzt, die in einem Bereich von 20 - 80°C oberhalb derjenigen Temperatur liegt, bei der eine feste Verbundbildung beginnt.
Bei bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung wird der Aufbau innerhalb eines Bereiches von 5°C der Maximaltemperatur während wenigstens 5 Minuten gehalten, bei einigen bevorzugten Ausführungsformen gar während wenigstens 20 Minuten. Jedes dieser Merkmale trägt zur Verwirklichung eines guten Verbundes bei und ermöglicht einen gewissen Spannungsabbau in dem thermoplastischen Material. Die Maximaltemperatur, die für das Material zulässig ist, ohne da/3 Verfärbungen auftreten, hängt natürlich von dem jeweiligen Material ab, und allgemein kann gesagt werden, daß die Verträglichkeit für hohe Temperaturen umso geringer ist als der Gehalt an Plastifiziermitteln groß ist. Es ist besonders wichtig, daß die Temperatur des Aufbaus während wenigstens 20 Minuten auf diesem Wert gehalten wird, wenn strukturierte thermoplastische Folien verwendet werden.
Wenn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gearbeitet wird, so zeigt sich, daß das fertige Schichtprodukt ohne weitere Behandlung einen ausreichend festen Verbund aufweist. In manchen Fällen kann es jedoch zweckmäßig sein, die Hauptoberflächen des Aufbaus in einer .anschließenden Stufe einem Überdruck auszusetzen.
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Offensichtlich kann jede thermoplastische Schicht des Schichtaufbaus ein- oder mehrlagig aus demselben thermoplastischen Material ausgeführt werden. Auch können Schichten aus verschiedenen thermoplastischen Stoffen in einem erfindungsgemäß hergestellten Schichtprodukt vorhanden sein. Wenn unterschiedliche thermoplastische Stoffe vorhanden sind, so ist als Temperatur, bei der eine feste Verbundbildung beginnt, die niedrigere bzw. niedrigste Temperatur zu wählen, bei der zwischen aneinander angrenzenden Schichten des Aufbaus eine feste Verbundbildung beginnt.
Bei einigen Ausführungsformen der Erfindung besteht das Schichtprodukt aus zwei oder mehr thermoplastischen Lagen, vorzugsweise ist jedoch eine dieser Lagen bzw. Schichten aus einer Glasscheibe gebildet. Dies ergibt ein Produkt mit einer Oberfläche, die eine höhere Abriebfestigkeit aufweist.
Vorzugsweise wird die bzw. wird jede Glasscheibe vor dem Aufeinanderfügen mit einem Überzug aus einer Grundierung versehen, welche die Haftwirkung in bezug auf die daran angrenzende thermoplastische Schicht unterstützt, z.B. eine Grundierung aus einem Silizium-organofunktionellen Silan. Die jeweils verwendete Grundierung kann ein Gemisch aus Silanen sein, so daß die Stärke der Haftwirkung gewünschtenfalls für spezielle Anwendungszwecke reguliert werden kann.
Die Formplatte bzw. jede Formplatte muß eine glatte Oberfläche aufweisen und darf nicht an der freiliegenden thermoplastischen Schicht anhaften. Um dies zu erreichen, ist gemäß bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung die Formplatte eine Glasscheibe, die mit einer Substanz überzogen ist, welche das Auftreten einer Haftwirkung zwischen der Scheibe und der thermoplastischen Schicht verhindert, z.B. ein Silizium-funktionelles Silan.
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Bei einer anderen Ausführungsform ist die Formplatte ein Bestandteil einer Wandung einer Umhüllung, in die der in Verbund zu bringende Aufbau so eingeführt wird, daß die Ränder des Aufbaus und seiner Hauptflächen unterschiedlichen Unterdrücken ausgesetzt werden können. Eine solche Umhüllung kann aus Silikonharz sein, und ihr Formteil kann ausreichend dick sein, um das angestrebte Ergebnis zu erreichen.
Die Anwendung einer solchen Form bzw. Umhüllung ist besonders vorteilhaft, wenn gekrümmte Schichtprodukte hergestellt werden, z.B. Windschutzscheiben für Fahrzeuge. Bei der Herstellung von Windschutzscheiben für Fahrzeuge ist die Reproduzierbarkeit der Krümmung, die durch herkömmliche Biegeverfahren geschaffen wird, unbefriedigend. Natürlich reicht die Reproduzierbarkeit für Windschutzscheiben aus, die für die jeweiligen Fahrzeuginodelle bestimmt sind, damit sie in solche Fahrzeugmodelle passend eingebaut werden können; zwischen nacheinander gekrümmten Scheiben ist die Krümmung jedoch nicht identisch. Daher werden z.B. bei der Herstellung von herkömmlichen Glas-Plastik-Glas-Windschutzscheiben die beiden Glasscheiben dieser Windschutzscheibe gemeinsam in die erforderliche Krümmung gebogen. Wenn eine dieser Scheiben bricht oder in sonstiger Weise beschädigt wird, ist es üblich, auch die andere Scheibe nicht weiter-zu verwerten·. Wenn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gearbeitet wird und eine Formplatte aus Glas bei der Verbundbildung eines gekrümmten Schichtaufbaus, der eine Strukturschicht aus Glas umfaßt, verwendet wird, so werden die besten Ergebnisse erzielt, wenn die Formplatte und die wenigstens eine Strukturschicht aus Glas gemeinsam in die erforderliche Krümmung gebogen werden. Die Formplatte aus Glas kann nach ihrem ersten Gebrauch verworfen werden. Diese offensichtliche Verschwendung kann jedoch vermieden werden, wenn eine Formplatte aus synthetischem Plastikmaterial verwendet wird, z.B. eine
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solche, die einen Teil der Wandung einer bei der Entgasung verwendeten Umhüllung bildet, wobei "dieses Plastikmaterial eine ausreichende Härte aufweist, damit der angestrebte Formeffekt, während es ausreichend flexibel ist, um alle angängigen Krümmungstoleranzen des Schichtaufbaus abzufangen.
Es können verschiedene thermoplastische Stoffe zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden. Besonders vorteilhaft sind folgende Stoffe:
1. Polyvinylchlorid
a) eine Polyvinylchloridsorte mit hoher Steifigkeit, z.B. steife Polyvinylchloridsorten, die von Solvay geliefert werden; steife Polyvinylchloridsorten, die von Soc. Ital. Resina geliefert werden; DURAPLEX (von Duraplex Plastics Ltd..) BETAGLASS (von Aerotherm)
VINYCLAIR (von La Cellophane)
b) plastifizierte Polyvinylchloride, z.B. wie sie von Solvay geliefert werden,
ASTRAGLAS (von Dynamit Nobel)
ALKORFAN (von Alkorwerke Lissmann)
2. Polyurethane,
z.B. von Bayer
TUFTANE (von B.F. Goodrich Cy.)
3. Polyvinylbutyral,
z.B. SAFLEX (von Monsanto)
4. Polyvinylfluorid,
z.B. TEDLAR (von DuPont)
5. Polycarbonat,
z.B. MAKROLON (von Bayer)
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6. Polyäthylenterephthalate
z.B. MYLAR (von DuPont)
7. Polyamid,
z.B. TROGAMID (von Dynamit Nobel.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine .Ansicht einer ersten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens;
Fig. 2 eine andere A\asführungsform eines Teils der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung; und
Fig. 3 bis 5 jeweils ein Diagramm zur Darstellung der Druck- und Temperaturbedingungen, die bei dem Verfahren auf den Schichtaufbau einwirken.
Fig. 1 zeigt einen Druckbehälter oder Kessel 1, in dem sich eine Aufbau befindet, der eine Strukturschicht 2 aus Glas und eine Strukturschicht 3 aus thermoplastischem Material umfaßt, die miteinander in Verbund gebracht werden, um ein Schichtprodukt zu bilden, dessen thermoplastische Schicht 3 die Außenlage bildet. Offensichtlich kann jede gewünschte Anzahl von miteinander abwechselnden thermoplastischen und Glasschichten zwischen den beiden in der Zeichnung gezeigten Schichten 2, 3 vorgesehen sein. Die Glasschicht 2 und jegliche oder sämtliche weiteren ggf. vorgesehenen Glasschichten können auch durch eine starre thermoplastische Schicht ersetzt werden. Eine Formplatte 4, die bei der gezeigten Ausführungsform aus Glas ist, wird mit der freiliegenden thermo-
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plastischen Schicht 3 des Schichtaufbaus in Berührung gebracht. Die Strukturschichten 2, 3 und die Formplatte 4 sind zur besseren Erläuterung im Abstand voneinander gezeigt. Ein Endlosrohr 5 aus Elastomermaterial ist geschlitzt, um endlos durchgehende Ränder 6 zu bilden, die in Berührung mit den Rändern der Außenflächen der Glasschicht 2 und der Formplatte 4 sind, so daß ein Raum 7 gebildet wird, der sich um die Ränder des Aufbaus 2, 3 herum erstreckt. Dieser Raum 7 kann durch eine (nicht gezeigte) Pumpe evakuiert werden, die über eine Leitung 8 mit dem Randrohr 5 verbunden wird. Der Innenraum 9 des Behälters 1 ist über eine Leitung 10 an eine Pumpe angeschlossen. Der Behälter ist mit (nicht gezeigten) Heizeinrichtungen versehen.
Beispiel 1
Bei einem praktischen Ausführungsbeispiel ist das zur Bildung der Schicht 3 verwendete Plastikmaterial ein Polyvinylchlorid, das von Dynamit Nobel unter der Handelsbezeichnung ASTRAGLAS geliefert wird. Die Temperatur, bei der eine feste Verbundbildung zwischen diesem Material und der Glasschicht unter den später angegebenen Entgasungsbedingungen beginnt, beträgt etwa 11O0C.
Die Schicht 3 aus ASTRAGLAS hat eine Dicke von 1 mm und soll mit einer 3 mm dicken Scheibe 2 aus Fensterglas in Verbund gebracht werden. Wie bereits erwähnt, hängt die Festigkeit eines Verbundes zwischen einer Plastikschicht und einer Glasscheibe unter anderem von jeglichen Oberflächenbehandlungen ab, die an dem Glas vorgenommen wurden. Bekanntlich ist bei der Herstellung von Fensterglas eine Glasseite in Berührung mit einem Bad aus geschmolzenem Metall, üblicherweise Zinn, während die andere Seite (die als Luftseite bezeichnet wird), mit der Atmosphäre oberhalb des Bades mit der Kammer in Berührung ist. Die thermoplastische Schicht soll mit der Luftseite der Glasscheibe in Ver-
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bund gebracht werden. Vor dem Aufeinanderf ügen wird die Luftseite der Glasscheibe mit einer Grundierlösung besprüht, die 10 Gew.-% plastifiziertes Polyvinylchlorid und 0,2 Gew.-% eines Gemisches aus Aminosilan und Chlorsilan enthält, gelöst in einem Gemisch aus Dichloräthylen und Zyklohexanon.
Die Schichten 2, 3 des Schichtproduktes werden zusammengefügt, und die Formplatte 4 wird in Stellung gebracht. Das Endlosrohr 5 wird aufgesetzt, und der gesamte Aufbau wird in den Behälter 1 eingebracht. Die Formplatte 4 ist aus Fensterglas, deren Luftseite mit Dimethyldichlorsilan behandelt ist, und wird mit der thermoplastischen Schicht in Berührung gebracht.
Die Temperatur innerhalb des Behälters wird bei 2000C gehalten.
Beim Einbringen in den Behälter 1 werden der Aufbau 2, 3 und die Formplatte 4 sofort erhitzt. Der Behälter 1 wird verschlossen, und sein Innenraum 9 wird über die Leitung 10 evakuiert, um einen Umgebungsdruck P9 innerhalb des Behälters zu erzeugen, der höchstens 20 000 Pa (150 Torr) beträgt. Fig. 3 zeigt die Temperatur- und Druckbedingungen für die hier betrachtete Ausführungsform. Der Umgebungsdruck Pq wird innerhalb von etwa 2 Minuten nach Verschließen des Behälters auf etwa 133 Pa (1 Torr) reduziert. Gleichzeitig wird der Raum 7 um die Ränder des Aufbaus 2, 3 herum über die Leitung 8 evakuiert, um einen Randdruck P^ zu schaffen, dessen Wert so gewählt ist,daß er zu einer Trennung der Schichten 2, 3 des Aufbaus führt, die darauf zurückzuführen ist, daß der mittlere Druck zwischen den Schichten höher ist als der Umgebungsdruck. Es ist schwierig, einen solchen Druck zwischen den Schichten in der Praxis zu messen, und es ist auch schwierig, den Randdruck P^ genau zu messen. Tatsächlich wird der Druck Pg innerhalb der Leitung 8 außer-
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halb des Behälters 1 überwacht. Der mittlere Druck zwischen den Schichten muß natürlich höher sein als der mittlere Randdruck P^, der wiederum höher sein muß als der Druck Pg in der Leitung 8, wenn eine Gasströmung aus dem Raum zwischen den Schichten 2, 3 längs der Leitung stattfinden soll. Diese Bedingung muß natürlich erfüllt werden,' damit eine Entgasung des Raumes zwischen den Schichten stattfinden kann. Unter gewissen Bedingungen kann daher der überwachte Druck Po in der Leitung niedriger sein als der Umgebungsdruck Pg, während der Druck zwischen den Schichten höher ist als der Umgebungsdruck, wie dies zur Trennung der Schichten voneinander erforderlich ist. Bei der hier betrachteten Ausführungsform wird das Randrohr 5 auf einen Leitungsdruck von 133 Pa (1 Torr) evakuiert, und zwar innerhalb von etwa 2 Minuten nach Verschließen des Behälters.
Wenn die Temperatur des Aufbaus auf etwa 11O°C erhöht ist, nämlich die Temperatur, bei der eine feste Verbundbildung zwischen den Schichten 2, 3 des Aufbaus beginnt, so wird der Umgebungsdruck Pg innerhalb des Behälters freigegeben, so daß sich der Druck Pg an den Atmosphärendruck angleicht.
Diese Druckfreigabe bzw. -erhöhung, die etwa eine halbe Minute dauern kann, erfolgt zwischen 10 und 15 Minuten nach Verschließen des Behälters. In dieser Phase kann der Aufbau aus dem Behälter entfernt werden, wenn geprüft werden soll, ob eine feste Verbundbildung begonnen hat, die einer Abschälfestigkeit von 0,247 N/cm (25 g/cm) entspricht. Eine kurze Zeit, z.B. 4 oder 5 Minuten, nach Freigabe des Umgebungsdruckes Pg wird auch der Randdruck P-, auf Atmosphärendruck zurückgebracht. Bis zu diesem Verfahrensschritt wird der in Verbund zu bringende Aufbau weiter erhitzt, so daß seine Temperatur etwa 150°C beträgt. Nach Rückkehr des Randdrucks und des Umgebungsdrucks auf Atmosphärendruck wird der Aufbau weiter während z.B. 5 Minuten erhitzt, so
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daß seine Temperatur 18O0C erreicht. Dadurch wird eine feste Verbundbildung des Aufbaus gewährleistet. Das in Verbund gebrachte Schichtprodukt wird dann abgekühlt, und die Formplatte wird entfernt.
Die Tatsache, daß während des Entgasens der Aufbau 2, 3 einem Randdruck unterhalb Atmophärendruck und einem ebensolchen Umgebungsdruck ausgesetzt wird, deren Relativwerte zu einer Trennung der Schichten führen, während gleichzeitig der Aufbau sich auf erhöhter Temperatur befindet, die jedoch noch unter der Temperatur liegt, bei der eine fest Verbundbildung beginnt, führt zu einer Anzahl von wichtigen Vorteilen. Die erhöhte Temperatur ermöglicht, daß eine größere Gasmenge, die von der thermoplastischen Schicht absorbiert wurde, abgeführt werden kann. Die Schichten 2, 3 haften nicht aufeinander, so daß die Entgasung nicht durch einen vorzeitigen Verbund der Schichten behindert wird. Die thermoplastische Schicht 3 kann in den entweichenden Gasströmen schwegen, so daß Restspannungen darin (z.B. aufgrund von nicht einwandfreiem Aufeinanderliegen der Schichten 2, 3) abgebaut werden können, bevor die Verbundbildung zwischen den Schichten eintritt. Die Trennung der Schichten voneinander ermöglicht ferner, daß der Raum zwischen ihnen sehr leicht entgast werden kann. Dieser letzte Umstand ist sehr wichtig, denn er ermöglicht das Entfallen von strukturierten thermoplastischen Schichten; hingegen kann eine glatte, unstrukturierte Schicht verwendet werden.
Es wurde bisher als unumgänglich angesehen, eine oberflächenstrukturierte Schicht zu verwenden, um Kanäle für das Entweichen des Gases zwischen den Schichten zu schaffen.
Wenn das fertige Schichtprodukt dem zuvor beschriebenen Haftwirkungstest unterzogen wird, so wird eine Abschälfestigkeit von 5 bis 10 N/cm (0,5 -1,0 kg/cm) gefunden, je nach den verwendeten Anteilen von Aminosilan und Chlorsilan.
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Bei einer anderen Ausführungsform ist die Formplatte 4 aus einem harten synthetischen Plastikmaterial.
Beispiel 2
Eine 0,6 mm dicke Folie 3 wird aus von Bayer geliefertem Polyurethan gebildet und mit der Luftseite einer 3 mm dicken Fensterglasscheibe 2 in Verbund gebracht. Um die Haftwirkung zwischen den Schichten 2, 3 zu begünstigen, wird eine Seite des Polyurethanmaterials mit einem überzug aus einer Lösung von Aminosilan in Isopropylalkohol versehen. Die Luftseite einer Formplatte aus Fensterglas, die mit Dimethyldichlorsilan behandelt wurde, wird gegen die thermoplastische Scheibe gelegt.
Der Aufbau 2, 3, die Formplatte 4 und das Randrohr 5 werden in einen Behälter 1 eingebracht, und die Druck- und Temperaturbedingungen gemäß" Fig. 4 wirken auf den Aufbau ein. Der Druck Pg in dem Randrohr und der Umgebungsdruck Pg werden innerhalb von etwa 2 Minuten beide auf etwa 130 Pa (1 Torr) reduziert, während der Aufbau erhitzt wird. Wenn der Aufbau eine Temperatur von 90°C erreicht, bei welcher eine feste Verbundbildung zwischen dem Polyurethan und der Glasscheibe 2 beginnt, wird der Umgebungsdruck Pg auf Atmosphärendruck zurückgebracht. Dies geschieht etwa 10 Minuten nach Einbringen des Aufbaus in den Behälter. Der niedrige Randdruck wird während einer weiteren Zeitspanne von 7 Minuten aufrechterhalten, wobei die Temperatur der Einheit ungefähr 125°C beträgt. Der Randdruck wird dann auf Atmosphärendruck zurückgebracht. Gleichzeitig wird der Aufbau weiter erhitzt, bis seine Temperatur nach weiteren 13 Minuten etwa 150°C erreicht hat. Die in Verbund gebrachte Einheit wird dann abgekühlt, und die Formplatte wird entfernt.
Die Stärke der Haftverbindung des fertigen Schichtproduktes hängt von der Menge der verwendeten Silangrundierung ab. Wenn
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das Schichtprodukt in der beschriebenen Weise getestet wird, so können Abschälfestigkeitswerte zwischen 17,5 und 75 N/cm (1 ,75 und 7,5 kp/cm) erreicht werden.
Bei einer anderen Ausführungsform wird der Aufbau während einer Zeitspanne von etwa 10 Minuten auf seiner Maximaltemperatur von etwa 15O°C gehalten, bevor die Abkühlung beginnt. Bei einer weiteren Abwandlung dieses Beispiels ist die verwendete Grundierung eine Lösung aus Epoxysilan in Isopropylalkohol.
Beispiel 3
Bei einer Abwandlung des Beispiels 2 wird die Glasscheibe 2 durch ein vorgeformtes Schichtteil ersetzt, das aus einer Polyurethanzwischenschicht von 0,6 nun Dicke und zwei Glasscheiben von 2,6 bzw. 1,5 mm Dicke besteht, die durch die Zwischenschicht in Verbund gebracht sind. Eine Polyurethanfolie wird durch das Verfahren nach Beispiel mit der dünnerer dieser beiden Glasscheiben, in Verbund gebracht.
Das vorgefertigte Glas-Polyurethan-Glas-Schichtteil ist nach herkömmlichen Verfahren hergestellt.
Bei einer Variante dieses Beispiels ist das beschriebene Schichtteil durch ein anderes vorgefertigtes Schichtteil ersetzt.
Beispiel 4
Eine dreilagige Einheit soll in Verbund gebracht werden, um ein Schichtprodukt herzustellen. Es wird eine 3 mm dicke Fensterglasscheibe verwendet, deren Luftseite mit einer 0,1%-igen Lösung Aminosilan in Chlorothen-(1,1,I-Trichloräthan) grundiert wird (Volumenanteile). Eine 0,4 mm dicke
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Folie aus plastifizier'tem Polyvinylchlorid wird auf eine 0,72 mm dicke Folie eines Copolymers*aus Polyvinylchlorid und Glycidyl-Methacrylat aufgelegt, die zuvor auf die grundierte Glasscheibe aufgelegt wurde. Die Luftseite einer Formplatte aus Fensterglas, die als Trennmittel mit Dimethyldichlorsilan beschichtet wurde, wird auf die freie Oberfläche des Polyvinylchloridfilms aufgelegt, und die gesamte Einheit wird in einem Behälter unter den in Fig. 5 gezeigten Druck- und Temperaturbedingungen behandelt.
Wie aus Fig. 5 ersichtlich ist, werden sowohl der Umgebungsdruck Pg als auch der Druck Pg in dem Randrohr etwa 5 Minuten nach Einbringen des Aufbaus in den Behälter auf etwa 133 Pa (1 Torr) reduziert. Der Behälter befindet sich anfangs auf Raumtemperatur, und der Aufbau wird nicht erwärmt, bis derartig niedrige Drücke erreicht sind. Nach 6 Minuten wird der Aufbau dann erwärmt. Nach weiteren 12 Minuten hat seine Temperatur 130 C erreicht (die Temperatur, bei der eine feste Verbundbildung des plastifizierten Polyvinylchloridfilms beginnt), und dann wird der Umgebungsdruck Pg auf Atmosphärendruck zurückgebracht. Wenn etwa 2 Minuten später die Temperatur des Aufbaus 140°C erreicht hat, wird der Randdruck auf Atmosphärendruck zurückgebracht. Die Temperatur des Aufbaus wird weiter auf etwa 160°C gesteigert. Dies dauert etwa 8 Minuten, und der Aufbau wird während weiterer 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen, woraufhin die in Verbund gebrachte Einheit abgekühlt wird.
Zwischen dem Glas und dem thermoplastischen Material wird eine Abschälfestigkeit in der Größenordnung von 10 N/cm (1 kp/crn) erreicht. .
Beispiel 5
Eine PVC-Schicht von 1,5 mm Dicke wird mit einer getemperten Glasscheibe von 3,5 mm Dick'e durch das anhand von Fig. 1 beschriebene Verfahren in Verbund gebracht, um eine Fahrzeug-
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Windschutzscheibe zu bilden. Die getemperte Glasscheibe wird zuvor mit einem überzug versehet, und zwar aus einer Lösung, die 10 Gew.-% Polyvinylchlorid enthält, das in einem Lösungsmittel gelöst ist, welches aus gleichen Volumenteilen Dichlorethylen und Dimethylformamid hergestellt ist, wozu eine Menge von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das gelöste Polyvinylchlorid, Silizium-^organofunktionelles Aminosilan zugefügt wird (die Silane A 1100 und A1120 von Union Carbide sind geeignet). Der überzug wird mit einer Dicke zwischen 1 und 7 ym aufgesprüht.
Allgemein gilt, daß je dicker der Überzug ist und je mehr Silikon-organofunktionelles Silan vorhanden ist, der Verbund zwischen der Glasscheibe und dem Polyvinylchlorid umso fester ist. Eine genaue Regulierung der Dicke ist jedoch bei Serienherstellung schwierig. Bei Fahrzeugwindschutzscheiben wird eine Verbundfestigkeit mit relativ geringen Toleranzen gefordert, die ausreichen muß, um bei normaler Verwendung eine Schichtablösung zu verhindern, jedoch niedrig genug, um Verletzungen bei Unfällen zu verhindern.
Es wurde gefunden, daß es leichter ist, das Haftvermögen einzustellen, wenn Siliziunnfunktionelles Silan verwendet wird, das mit dem Silizium -organofunktionellen Silan vermischt wird. In einer Lösung, die 0,2 Gew.-% Silan enthält, kann z.B. der Silangehalt zusammengesetzt sein aus O,O5 - 0,15 Silan vom Typ A 1100 und 0,15 - 0,05% Silan vom Typ A 143, wobei es sich um ein chloriertes Silan handelt, das von Union Carbide geliefert wird. Dies ergibt eine Abschälfestigkeit des Endproduktes zwischen 5 und 10 N/cm (0,5 - 1,0 kp/cm), wenn das Schichtprodukt in der zuvor erläuterten Weise getestet wird.
Bei Abwandlungen dieses Ausführungsbeispiels ist das verwendete Lösungsmittel: (a) Zyklohexanon; (b) gleiche Volumenteile Zyklohexanon und Dichlorethylen; und (c) bis zu 40 Vol-% Toluol, gemischt mit einem der zuvor aufgeführten drei Lösungs mittel.
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Beispiel 6
Eine Schicht aus Polyvinylbutyral wird mit einer Glas-· scheibe durch das oben beschriebene Verfahren in Verbund gebracht. Um die Haftwirkung zwischen dem Glas und dem Polyvinylbutyral zu verbessern, wird das Glas zunächst mit einer Lösung aus Polyvinylbutyral in Äthanol, das ein Silan vom Typ A 1100 enthält, besprüht. Die Ergebnisse sind gut.
Beispiel 7
Eine Polyurethanfolie wird durch das oben beschriebene Verfahren mit einer Glasscheibe in Verbund gebracht. Um die Haftwirkung zwischen dem Polyurethan und dem Glas zu verbessern, wird das Glas zunächst mit einer Lösung besprüht, die in Zyklohexanon etwa 10 Gew.-% Polyurethan und 2 Gew.-% eines Epoxysilans enthält.
Beispiel 8
Um das Anhaften der freiliegenden thermoplastischen Schicht 3 (Fig. 1) an der Formplatte 4 zu verhindern, wird diese mit einem Überzug aus Silizium-funktioneilem Silan versehen, das keine organofunktionelle Gruppe enthält. Beispiele für derartige Silane sind: A 143, chloriertes Silan, Propyltriäthoxysilan, Propyltrimethoxysilan, Isopropyldimethoxyäthoxysilan und η-Butyl- oder Isobutyltriäthoxy- oder -trimethoxys ilan.
Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungsform des Schichtaufbaus und der Formplatte. Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform umfaßt der Aufbau 11 eine gekrümmte Strukturschicht 12 aus Glas und eine thermoplastische Schicht 13, die bei dem fertigen Schichtprodukt freiliegen soll. Eine Formplatte 14 wird auf die freiliegende Seite der thermoplastischen Schicht 13 aufgelegt. Wie Fig. 2 zeigt, ist die Formplatte 14 ein
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Teil einer Umhüllung 15, die mit Wülsten 16 versehen ist, die ausreichen flexibel sind, damit sie über die Ränder des Aufbaus 11 geführt werden können und auf der freien Hauptfläch der Glasscheibe 12 anliegen können, um einen Raum 17 zu begrenzen, der sich um die Ränder des Aufbaus herum erstreckt. Derjenige Teil der Umhüllung 15, der.den Randraum 17 umgibt, ist mit einer oder mehreren (nicht gezeigten) öffnungen versehen, so daß der so umschlossene Aufbau entgast werden kann, bevor er in Verbund gebracht wird, z.B. wie zuvor unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben wurde. Die.Formplatte 14 der Umhüllung 15 ist ausreichend hart, um eine Formoberfläche für die freiliegende Seite der thermoplastischen Schicht 13 zu bilden, ist jedoch ausreichend flexibel, um Krümmungstoleranzen der daran anschließenden Glasscheibe aufzufangen. Die Formplatte 14 und die Ränder 16 der Umhüllung 15 können einteilig ausgebildet sein, können jedoch auch aus verschiedenen Stoffen sein·, die miteinander verklebt sind. Die in Fig. 2 gezeigte einstückige Form bzw. Umhüllung kann zur Durchführung des Verfahrens nach irgendeinem der beschriebenen Beispiele 1 bis 8 verwendet werden.
Als Werkstoff für die Herstellung von einstückigen Umhüllungen sind Silikonharze geeignet.
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Claims (13)

Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Schichtproduktes PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Schichtproduktes, das wenigstens eine thermoplastische Strukturschicht aufweist, welche die Außenschicht des Schichtproduktes bildet, mit Entgasungs- und Verbundbildungsschritten, während welcher Gas zwischen den aufeinandergefolgten Strukturschichten des Schichtproduktes entfernt wird und die Schichten erwärmt werden, so daß sie miteinander in Verbund gebracht werden, während eine Formplatte in Berührung mit der bzw. mit jeder thermoplastischen Schicht gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß während des Entgasungsschrittes die auf-
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INSPECTED
einandergefügten Lagen einem Umgebungsdruck ausgesetzt werden, der einen Absolutwert von 20 OOO Pa (150 Torr) oder weniger aufweist, während der Raum bzw. die Räume zwischen den Schichten an den Rändern des Aufbaus einem Unterdruck ausgesetzt werden (im folgenden als "Randdruck" bezeichnet), um den Aufbau zu entgasen, daß der Randdruck und Umgebungsdruck auf solchen Werten gehalten werden, daß eine Trennung der Schichten des Aufbaus bewirkt wird, die darauf zurückzuführen ist, daß der mittlere Gasdruck zwischen den Schichten höher ist als der Umgebungsdruck, während der Schichtaufbau auf eine Temperatur erhitzt wird, die niedriger ist als diejenige, bei der eine gute Haftwirkung zwischen dem thermoplastischen Material und der daran angrenzenden Schicht beginnt, daß der entgaste Aufbau dem Rand-Unterdruck ausgesetzt bleibt, während seine Temperatur über die Temperatur hinaus, bei der die gute Haftwirkung beginnt, erhöht wird, und daß der Aufbau dann einem Verbundbildungsschritt unterzogen wird, bei dem die Wärme- und Druckbedingungen derart sind, daß die Schichten in festen Verbund miteinander gebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der Erhitzung des Aufbaus im Verlaufe des Entgasungsschrittes der Umgebungsdruck einen Absolutwert von 13 300 Pa (100 Torr) oder weniger aufweist bzw. auf diesen Wert gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erwärmung des Aufbaus während des Entgasungsschrittes der Umgebungsdruck auf einen Absolutwert von 3 990 Pa (30 Torr) oder weniger beträgt bzw. auf diesen Wert vermindert wird.
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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erwärmung des Aufbaus während des Entgasungsschrittes der Umgebungsdruck einen Absolutwert von 1 330 Pa (1O Torr) oder weniger aufweist bzw. auf diesen Wert vermindert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erwärmung des Aufbaus während des Entgasungsschrittes der Randdruck und der Umgebungsdruck einen Absolutwert von 1 330 Pa (10 Torr) oder weniger aufweisen bzw. auf diesen Wert vermindert werden.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor der festen Verbundbildung der Umgebungsdruck freigegeben wird, während der Randdruck auf einem Wert unter Atmosphärendruck bleibt.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Umgebungsdruck freigegeben wird, wenn die Temperatur des Aufbaus in einem Bereich von 10 C um die Temperatur herum, bei der eine feste Verbundbildung beginnt, liegt.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Verbundbildungsschritt der Aufbau auf eine maximale Temperatur zwischen 20 und 80 C oberhalb derjenigen Temperatur, bei der die feste Verbundbildung beginnt, erhitzt wird.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Schicht aus einer Glasscheibe gebildet ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens eine Glasscheibe vor dem Aufeinanderfügen mit
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einem überzug grundiert wird, der die-Haftwirkung zwischen der Scheibe und der thermoplastischen Schicht verbessert.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Grundierung eines oder mehrere silizium-organofunktionelle Silane umfaßt.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Formplatte eine Glasscheibe ist, die mit einer Substanz überzogen ist, welche verhindert, daß zwischen der Glasscheibe und der thermoplastischen Schicht eine Haftwirkung auftritt.
13. Transparentes Schichtprodukt, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche.
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