DE3038790A1

DE3038790A1 - Verfahren und anlage zur rueckgewinnung von loesungsmitteln

Info

Publication number: DE3038790A1
Application number: DE19803038790
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. 5450 Neuwied Barth; Bernd Dipl.-Ing. 5451 Melsbach Blaudszun
Original assignee: Lohmann GmbH and Co KG
Current assignee: Lohmann GmbH and Co KG
Priority date: 1980-10-14
Filing date: 1980-10-14
Publication date: 1982-04-29
Also published as: US4478686A; DE3038790C2; BE890709A

Description

* o Oi .ο #■ c

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln.

Bei den bekannten Verfahren und Anlagen, di_e beispielsweise in "Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie"„ Bd. 1 (1951), Seite 338 beschrieben sind, wird ein in' einem Verdampfungsraum mit Lösungsmitteldämpfen beladener Trägergasstrom zum Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe und zur Abscheidung der Lösungsmittel abgekühlt, worauf der an Lösungsmitteldämpfen arme Trägergasstrom nach erneuter Erwärmung in den Verdampfungsraum zurückgeleitet wird. Die Lösungsmitteldämpfe werden hierbei nicht vollständig aus dem Trägergasstrom auskondensiert; es verbleibt im Trägergasstrom noch eine gewisse Restmenge an Lösungsmitteldampf, die dem Dampfdruck des Lösungsmittels bei der Temperatur des Kühlmittels entspricht. Um Lösungsmittelverluste zu vermeiden, führt man den Trägergasstrom daher im Kreislauf. Die Aufnahmefähigkeit des an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstromes für Lösungsmitteldämpfe wird hierdurch zwar etwas herabgesetzt, was jedoch für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens·ohne Belang ist.

Das Verfahren eignet sich ganz allgemein zur Trennung von flüchtigen Lösungsmitteln von unverdampfbaren Substraten.

Ein Anwendungsgebiet 1st die Entfernung von Lösungsmittelresten aus chemischen Substanzen, die unter Verwendung von Lösungsmitteln hergestellt oder gereinigt wurden. Weitere Anwendungsgebiete liegen auf dem Farben- und Lacksektor, auf dem Sektor der chemischen Reinigung von Textilien, auf dem Film- und, Foliensektor, dem Kautschukverarbeitungssektor und dem Klebstoff- und Klebmaterialiensektor.

CRlQlNAL INSPECTED

Bei den bekannten Anlagen sind im allgemeinen getrennte Kühleinrichtungen zum Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe und Einrichtungen zum Wiedererwärmen des an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstromes vorgesehen, wodurch einerseits beträchtliche Mengen an Kühlmedium benötigt werden und andererseits ein hoher Energiebedarf erforderlich ist, um das an Lösungsmitteldämpfen arme Trägermedium wieder zu erwärmen. Diese Wiedererwärmung des Trägergasstromes ist notwendig, damit sich dieser im Verdampfungsraum schnell wieder mit einer ausreichenden Menge Lösungsmitteldampf beladen kann, d.h. daß das Substrat schneller getrocknet wird.

Man könnte nun versuchen, eine Energieeinsparung dadurch zu erreichen, daß man das Kühlmedium, das sich beim Durchlaufen der Kühleinrichtung erwärmt hat, zum Wiedererwärmen des an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstromes zu verwenden, d.h. das Kühlmittel im Gegenstrom zum Trägergasstrom zu führen. Es ist jedoch ohne weiteres einzusehen, daß man auf diese Weise dem Trägergasstrom nur einen geringen Bruchteil der Wärme wieder zuführen kann, die man ihm zuvor in der Kühleinrichtung entzogen hat. Wegen der verhältnismäßig geringen Temperaturunterschiede zwischen Trägergas und Kühlmedium müssen die Kühleinrichtung und die Einrichtung zum Wiedererwärmen des Trägergasstromes mit großen Wärmeaustauschflächen versehen werden.

Das Verfahren ist also nicht nur wegen seines hohen Energie- und Kühlmittelverbrauches, sondern auch wegen seines hohen apparativen Aufwandes nachteilig.

Aus der DE-PS 27 25 252 ist ferner eine Anlage zur Lösungsmittelrückgewinnung aus einem mit Lösungsmitteldänp£en beladenen wärmen Trägergasstrom bekannt, bei der dieser zum Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe und zum Abscheiden der Lösungsmittel verdichtet, abgekühlt und unter Arbeits-

leistung entspannt wird, wobei der an Lösungsmitteldämpfen arme Trägergasstrom nach erneuter Erwärmung in dem Verdampfungsraum zurückgeleitet wird.

Die Rückleitung dieses Trägergasstromes erfolgt jedoch im Gemisch mit einem dem Verdampfungsraum entnommenen, mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstrom.. Dieser wird, nachdem er in indirekten Wärmeaustausch mit dem verdichteten Trägergasstrom erwärmt wurde, in einer Leitungsschleife zusammen mit dem an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstrom in den Verdampfungsraum zurückgeleitet. Es soll damit eine bessere Wärmeregelung bezweckt werden, wobei allerdings der Nächteil in Kauf genommen wird, daß der in_vden Verdampfungsraum zurückgeleitete Trägergasstrom einen verhältnismäßig hohen Gehalt an Lösungsmitteldämpfen hat. Auf diese Weise wird der Trocknungseffekt im Verdampfungsraum herabgesetzt. Ferner ist in der DE-PS 27 25 252 angegeben, daß die bei der Entspannung in einer Expansionsturbine frei-werdende Arbeit zurückgewonnen werden kann. Es fehlt jedoch ein Hinweis darüber, wo diese Arbeit nutzbringend eingesetzt werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bzw. eine Anlage der vorstehend bezeichneten Art dahingehend zu verbessern, daß bei geringem apparativem Aufwand einerseits die bei der Entspannung des verdichtetem mit Lösungsmitteldampfen beladenen Trägergasstromes anfallende Arbeitsleistung nutzbringend verwertet wird und der in dem Verdampfungsraum zurückgeieitete -Trägergasstrom, möglichst arm an Lösungsmitteldämpfen ist.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln, wobei ein in einem Verdampferraum mit Lösungsmitteldämpfen beladener warmer Trägergasstrom zum Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe und. zum Abscheiden d-er-tösungsmittel verdichtet, abgekühlt und unter Arbeitsleistung entspannt wird, worauf der an Lö-

sungsmitteldämpfen arme Trägergasstrom nach erneuter Erwärmung in den Verdampfungsraum zurückgeleitet -wird; dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die gesamte, •beim Entspannen anfallende Arbeitsleistung in direkter mechanischer Kopplung auf eine von zwei oder mehreren Kompressionsstufen zum Verdichten des mit den Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstroms überträgt.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Anlage zur Durchführung des'Verfahrens, bei der in einen Trägergaskreislauf ein Verdampfungsraum, in welchem der erwärmte Trägergasstrom mit Lösungsmitteldämpfen beladen wird, ein Verdichter, eine Kühleinrichtung zum Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe aus dem Trägergasstrom, eine Entspannungsmaschine, ein Lösungsmittelabscheider und eine Einrichtung zum Wiedererwärmen des an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstromes eingeschaltet sind, diese Anlage ist dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannungsinaschine direkt mit einem von zwei oder mehreren Verdichtern mechanisch gekoppelt ist.

'Bei der erfindungsgemäßen Anlage nimmt der im Kreislauf geführte Trägerstrom im Verdampfungsraum (gewöhnlich einem Trockner) das verdampfte Lösungsmittel in hoher Konzentration auf, das ihm in der Kühleinrichtung durch Abkühlen und Auskondensieren wieder entzogen wird. Während bei dem bekannten Verfahren der mit den Lösungsmitteldämpfen beladene Trägergasstrom zwar verdichtet und nach dem Abkühlen unter Arbeitsleistung entspannt wird, wird die Entspannungsarbeit· nicht als Verdichtungsarbeit im System ausgenützt, während dies erfindungsgemäß der Fall ist. Auf der einen Kompressions stufe ist also nur die Differenz der .' · Verdichtungs- und Ent spannungs arbeit en von außen,· d.h. mit Hilfe einer zusätzlichen äußeren Arbeitsmaschine zuzuführen, die direkt mit dem einen Verdichter mechanisch gekoppelt ist. Diese Differenz deckt den Arbeitsaufwand,-

der zur Trennung des Lösungsmitteldampfes vom Trägergasstrom sowie zum Überwinden der Verluste (Reibung, Abgabe von Kälte an die Umgebung) notwendig ist.

Durch die Verdichtung wird die Teilchendichte im Gemisch aus Trägergasstrom und Lösungsmitteldämpfen erhöht. Dadurch wird der Wirkungsgrad des Wärmeaustauschers erhöht. Infolge des verminderten Gasvolumens können der Wärmeaustauscher und di e anderen, unter Druck stehenden Anlageteile kompakt gehalten werden. Bei der Verdichtung und Entspannung findet schließlich keine chemische, insbesondere oxidative Beeinflussung der Lösungsmitteldämpfe statt, im Gegensatz zu Rückgewinnungsverfahren, bei denen Adsorptionsmittel, wie Aktivkohle verwendet werden. Derartige Adsorptionsmittel können manchmal unter Bildung von schädlichen Zersetzungs-' produkten auf die Lösungsmitteldämpfe einwirken. Da der Trägergasstrom ständig umgewälzt wird, würden sich diese Zersetzungsprodukte anreichern und in unerwünschter Weise mit den zu trocknenden Produkten bzw. mit den Anlageteilen reagieren. Ein bekannter Fall ist die Zersetzung von Chlorjcohlenwasserstoffen an Aktivkohle in Gegenwart von Wasserdampf, wobei Chlorwasserstoff gebildet wird.

Vorzugsweise werden die zweiten bzw. die weiteren Kompressionsstufen gesondert durch von außen zugeführte Arbeit betrieben, d.h. der zweite bzw. die weiteren Verdichter sind mit äußeren Arbeitsmaschinen mechanisch gekoppelt. Diese Anordnung gestattet eine bessere Steuerung des Verdichtungsprozesses, u.a. eine bessere Einstellung des gewünschten Enddruckes. Ferner können die Abmessungen des zwischen der Arbeitsmaschine und dem Verdichter er- · forderlichen Getriebes gering gehalten werden.

Als Entspannungsmaschine wird vorzugsweise eine Entspannung sturbine verwendet, da diese einen höheren Wirkungsgrad hat und auch leichter mit dem einen Verdichter gekoppelt werden kann als beispielsweise eine Kolbenmaschine. Die zusätzliche Arbeitsmaschine stellt vorzugsweise einen Elektromotor dar»

ORSGSNAL INSPECTED

- 10 -

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise bei der Herstellung von flächigem Klebmaterial angewendet werden, wobei ein Klebstoff auf Papier- oder Textilbahnen oder -bänder aufgetragen wird. Derartige Bänder können beispielsweise als technische Klebebänder oder als Bänder bzw. Bahnen für medizinische Zwecke (z.B. Heftpflaster) verwendet werden. Zum Aufbringen des Klebstoffes auf die Papier- oder Textilbahn wird dieser mit Hilfe von flüssigen Lösungsmitteln in einen fließfähigen Zustand gebracht, so daß er sich in hinreichend dünnen und gleichmäßigen Schichten aufbringen läßt. Beim Trocknen verdampft das Lösungsmittel. Hierzu verbleibt das Produkt während einer durch die Flüchtigkeit und die Menge des Lösungsmittels bestimmten Zeit in einem Verdampf ungsraum in Kontakt mit dem Trägergas, das die Lösungsmitteldämpfe aufnimmt«

Die nachstehend angegebenenAusführungsbeispiele beziehen sich auf Anlagenfür diesen speziellen Verwendungszweck. Die Erfindung ist aber auch auf den anderen, eingangs erwähnten Anwendungsgebieten mit Erfolg anwendbar.

Als Lösungsmittel für Klebstoffe sowie für viele andere Anwendungszwecke werden in der Regel Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische verwendet, deren Dämpfe entzündlich sind. Zur Rückgewinnung derartiger Lösungsmitteldämpfe verwendet man daher erfindungsgemäß ein Trägergas mit einem unterhalb der Entzündungsgrenze liegenden Sauerstoffgehalt. Zu diesem Zweck kann man beispielsweise von vornherein Inertgase, wie Stickstoff· oder Kohlendioxid, verwenden; man kann aber auch den Sauerstoffgehalt von Luft durch Zumischen eine« Inertgases soweit herabsetzen,

daß die Entzündungsgrenze nicht mehr erreicht wird« In gewissen Fällen ist es auch möglich, Verbrennungsabgase mit einem niedrigeren Sauerstoffgehalt zu verwenden.

Die Entzündbarkeit der Lösungsmitteldämpfe ist aber nicht nur eine Funktion des Sauerstoffgehalts im Trägergas, sondern hängt auch von der Konzentration und der Art des Lösungsmitteldampfes ab_e So ist beispielsweise die Entzündungsgefahr bei niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen und Äthern größer als bei Halogenkohlenwasserstoffen. Die Entzündungseigenschaften verschiedener Lösungsmitteldäapfe sind aber bekannt, und es können die zulässigen Lösungsmitteldampfkonzentrationen und Sauerstoffgehalte aus der Literatur entnommen bzw« durch einfache Versuche festgestellt werden.

Die Verwendung eines inerten bzw. sauerstoffarmen Trägergasstromes bietet den Vorteil, daß der Trägergasstrom eine . große Menge Lösungsmitteldämpfe aufnehmen kann, ohne daß die Gefahr einer Explosion auftritt. Auf diese Weise kann die umzuwälzende Trägergasmenge niedrig gehalten werden_a so •daß die zum Abkühlen bzw. Wiedererwärmen des Trägergases erforderliche Energiemenge reduziert werden kann.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht auf die Rückgewinnung von organischen Lösungsmitteln beschränkt; es können auch anorganische Lösungsmittel_f wie Ammoniak und Schwefeldioxid, verwendet werden, desgleichen Lösungsmittel, die zwischen den anorganischen und den organischen Lösungsmitteln stehen, wie Schwefelkohlenstoff oder Tetrachlorkohlenstoff. Da diese Lösungsmittel (,ausgenommen Schwefelkohlenstoff) unbrennbar sind, ist die Einhaltung einer bestimmten Sauerstoffkonzentration im Trägergas in diesen

OBSGUWAL INSPECTED

Fällen nicht erforderlich, d.h. man kann im einfachsten Fall Luft als Trägergas verwenden.

Eine Steuerung des erfindungsgemäßen Verfahrens, u.a. auch im Hinblick auf die Anpassung der Anlage an unterschiedliche Lösungsmittel "bzw. Lösungsmittelgemische, ist auf verschiedene Weise möglich. Beispielsweise kann die Geschwindigkeit des durch den Verdampfungsraum bewegten, zu trocknenden Materials variiert werden. Die wichtigste Steuerungsmöglichkeit besteht darin, durch Variieren der Geschwindigkeit der Drehzahl des Antriebsmotors des einen bzw. der weiteren Verdichter die Geschwindigkeit des Trägergasstromes bzw. den Druck im System zu variieren. Ferner kann zu diesem Zweck eine Bypass-Regelung eines oder mehrerer Verdichter vorgenommen werden.

Eine.weitere einfache Möglichkeit, die Temperatur des mit den Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstromes zu regeln besteht darin, daß man diesen vor, zwischen und/oder nach den einzelnen Kompressionsstufen in einem indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmedium bringt. Zu diesem Zweck kann man zwischen dem Verdampfungsraum und dem ersten Verdichter, zwischen dem ersten und dem zweiten bzw. den jeweils folgenden Verdichtern und/oder zwischen dem letzten Verdichter und der Entspannungsmaschine einen indirekten Kühler einschalten. Durch Regelung des Kühlmittelflusses im Kühler bzw. in. den Kühlern kann die Eintrittstemperatur des mit den Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstromes in den ersten bzw. die folgenden Verdichter und/oder in die Entspannungsmaschine bzw. die Eintrittstemperatur des an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstromes in den Verdampfungsraum den jeweiligen Erfordernissen auf einfache Weise angepaßt werden.

Durch die Einschaltung eines zusätzlichen indirekten Kühlers zwischen dem letzten Verdichter und der Entspannungsmaschine kann erreicht werden, daß der an Lösungsmitteldämpfen arme Trägergasstrom mit einer niedrigeren und besser einstellbaren Eingangstemperatur in den Verdampfungsraum eintritt.

Der zusätzliche Kühler wird in der Regel dem von dem an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstrom durchströmten Wärmeaustauscher vorgeschaltet« Vorzugsweise kann dieser Kühler jedoch einem Wärmeaustauscher ("warmer" Wärmeaustauscher) vorgeschaltet und einem Wärmeaustauscher ("kalter" Wärmeaustauscher) nachgeschaltet sein. Auf .diese Weise gelangt ein Trägergasstrom mit niedrigerer Temperatur in den Verdanrofungsraum.

Wenn der mit den Lösungsmitteldämpfen beladene Trägergas-

1 Q"f* ?"t~ ΟΥΊ

strom nach dem Austritt aus dem/Verdichter in der Kühl- ' einrichtung abgekühlt wird, kann bereits ein Teil der Lösungsmitteldämpfe auskondensieren₉ was u.a. von der Temperatur des als Kühlmittel verwendeten, an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstromes abhängt« Es besteht beispielsweise die Möglichkeit, daß sich Wasser abscheidet_s da sein Siedepunkt höher ist als der vieler organischer Lösungsmittel. Obwohl Wasser in den Lösungsmittelgemischen für die üblichen selbstklebenden Klebstoffe nacht verwendet wird, wird es dennoch in das System eingeschleppt, da es an den Papier- bzw» Textilbahnen adsorbiert ist, die als Unterlagen für das Klebmaterial verwendet werden» Es kann in einigen Fallen sogar vorkommen,, daß das Wasser im kalten Teil des Wärmeaustauschers bzw» in der Entspannungsmaschine ausfriert und dabei die Strömungsquersehnitte verstopft bzw. die beweglichen Teile der Entspannungsmaschine beschädigt.

Um dieser Gefahr .zu begegnen* wird vorgeschlagen, daß man in den abgekühlten Trägergasstrom vor dem Entspannen ein Lösungsmittel in flüssiger Form einspritzte Wenn das Lösungsmittel in . Wasser lösbar istj, ergibt sich eine Lösung mit einem niedrigeren Gefrierpunkt als Wasser ₉ die flüssig bleibt.

Wenn das kalte Lösungsmittel nicht in Wasser löslich ist, schlägt sich das Wasser an der Oberfläche der kalten Lösungsmitteltröpfchen nieder, und kann sich somit nicht an den festen Begrenzungen der Ströniungswege abscheiden.

Die Maßnahme wird apparativ so durchgeführt, daß zwischen Wärmeaustauscher und Entspannungsmaschine Einrichtungen zum Einspritzen des flüssigen Lösungsmittels in den Trägergasstrom vorgesehen sind.

Wenn man den Weg der Einspritzung eines flüssigen Lösungsmittels nicht gehen will bzw. wenn die Gefahr besteht, daß die auskondensierte Flüssigkeit die.beweglichen Teile der Entspannungsmaschine, z.B. die Beschaufelung der Entspannungsturbine, beschädigt, so kann man einen Teil' der Lösungsmitteldämpfe vor der Entspannung aus dem abgekühlten Trägergasstrom auskondensieren und abscheiden. Zu diesem Zweck kann man zwischen dem Wärmeaustauscher und der Entspannungsmaschine einen weiteren Lösungsmittelabscheider vorsehen.

Eine weitere Möglichkeit, die Temperatur des Trägergasstromes zu regeln, besteht darin, daß man den unter Arbeitsleistung nur teilweise entspannten Trägergasstrom nochmals ohne Arbeitsleistung entspannt; zu diesem Zweck kann man vor dem Verdampfungsraum ein-.Entspannungsventil vorsehen. Dieses Entspannungsventil kann entweder am Eingang oder am Ausgang des Wärmeaustauschers vorgesehen sein. Mit Hilfe dieses Entspannungsventils kann beispielsweise auch eine Regelung in dem Sinn erfolgen, daß eine Vereisung in den Rohrleitungen zu der Entspannungsmaschine bzw. in der Entspannungsmaschine selbst verhindert- wird.

"5 Λ ή) & »λ 0 Ο-ί*

- 15 -

Beim Durchgang durch das Entspannungsventil findet eine geringe weitere Abkühlung des Trägergasstromes statt, die in' diesem Fall ohne Arbeitsleistung erfolgt» Der so entspannte Trägergasstrom kann nun_s gegebenenfalls nach Abscheidung des auskondensierten Lösungsmittels, in indirektem Wärmeaustausch als Kühlgas für den unter Arbeitsleistung entspannten Trägergasstrom verwendet werden» Zu diesem Zweck kann zwischen der Entspannungsmaschine und dem ersten Lösungsmittelabscheider ein weiterer j, von dem an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstrom durchströmten Wärme-. austauscher eingeschaltet sein, wobei das Entspannungsventil dann unmittelbar vor diesem Wärmeaustauscher angeordnet ist.

Zwei Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Anlage sind in der Zeichnung erläutert. Es zeigern

Fig. 1 eine Anlage¹, bei der die Entspannungsmaschine direkt mit dem zweiten Verdichter gekoppelt ist,, während der erste Verdichter mit einem äußeren Antriebsmotor gekoppelt ist;

Fig. 2 eine Anlage, bei der die Entspannungsmaschine direkt mit dem ersten Verdichter gekoppelt ist,, während der zweite Verdichter mit einem äußeren Antriebsmotor gekoppelt ist» -

Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 ist mit 10 eine Papieroder Textilbahn angedeutet, die mit einem in einem Lösungsmittel gelösten Kleberüberzug versehen ist. Diese Bahn bewegt sich (mit Hilfe nicht dargestellter Antriebsmittel) in Pfeilrichtung durch den schematisch dargestellten Verdampfungsraum 12. Dieser ist weitgehend eingekapselt, so daß keine Lösungsmitteldämpfe in die Atmosphäre austreten können.

In den Verdampfungsraum wird im Gegenstrom zur Papieroder Textilbahn ein warmer, an Lösungsmitteldämpfen armer Trägergasstrom 14 eingeleitet, z.B. ein Stickstoffstrom. Die. Erwärmung dieses Trägergasstromes erfolgt in der nachstehend angegebenen Weise.

Der warme Trägergasstrom 14 durchströmt den Verdampfungsraum 12 in Gegenrichtung zur Papier- oder Textilbahn 10, wobei er diese soweit erwärmt, daß das in der Klebstofflösung enthaltene Lösungsmittel verdampft (in der Zeichnung durch WL· angedeutet). Der Trägergasstrom belädt sich hierbei mit Lösungsmitteldämpfen, wobei er sich infolge der Verdampfungswarme des Lösungsmittels abkühlt. Bei Verwendung von η-Hexan als Lösungsmittel beträgt die Eintrittstemperatur des Gasstromes in den Verdampfungsraum 12 beispielsweise 140⁰C, und die Austrittstemperatur etwa 100⁰C. Der austretende, mit Lösungsmitteldämpfen beladene Trägergasstrom 16 tritt nun in einen Kühler 18 ein, der in indirektem Wärmeaustausch von einem Kühlmittel 20 durchströmt ist. Die Strömungsgeschwindigkeit des Kühlmittels und damit die Temperatur des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstromes 16 kann mit Hilfe eines Drosselventils 22 geregelt werden. Im angenommenen Beispiel wird das Drosselventil 22 so eingestellt., daß der aus dem Kühler 18 austretende Trägergasstrom eine Temperatur von etwa 34⁰C hat, während das Kühlmittel 20 von etwa 12 auf etwa 65⁰C erwärmt wird.

Der abgekühlte Trägergasstrom tritt nun in den ersten Verdichter 23 ein, der über eine Kupplung mit einem Elektromotor 36 als äußere Arbeitsmaschine kraftschlüssig verbunden ist. Die Drehzahl des Elektromotors ist regelbar, je nach Anforderung an die zur Kondensation benötigte Tieftemperatur bzw. an das zum Umlauf benötigte Fördervolumen. Nach dem Verdichter 23 tritt der Trägergasstrom 16 in den zweiten Verdichter 24 ein, der mit der nachstehend noch beschriebenen Entspannungsmaschine 30 (einem modifizierten Turbolader) unmittelbar mechanisch gekoppelt ist, was durch die mit 31 bezeichnete durchgehende Welle ■angedeutet ist. Der verdichtete Trägergasstrom 16 tritt nun in den Wärmeaustauscher 26a ("warmer" Wärmeaustauscher) ein, in welchem er in indirektem Wärmeaustausch mit dem an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstrom 14 abgekühlt wird. Der Wärmeaustauscher 26a ist durch ein Bypass-Ventil 27 überbrückt. Dem Wärmeaustauscher 26a ist ein indirekter Kühler 25 nachgeschaltet, mit dessen Hilfe die Temperatur des Trägergasstromes auf einfache Weise geregelt werden kann. Ohne den Kühler 25 müßte man den Trägergasstrom 16 im Kühler 18 so weit abkühlen, daß seine. Temperatur vor dem Eintritt in den Verdichter 23 nur etwa 10 bis 20⁰C betragen dürfte. Zu diesem Zweck müßte der Kühler 18 sehr groß ausgelegt werden. Durch die Einschaltung des Kühlers 25 kann ferner die Temperatur des Trägergasstromes über einen weiteren Bereich geregelt werden, und zwar durch eine entsprechende Betätigung des Kühlmittelventils 29»

Dem Kühler 25 ist ein Wärmeaustauscher 26b ("kalter" Wärmeaustauseher) nachgeschaltet, in welchem der Trägergasstrom wiederum in indirektem Wärmeaustausch mit dem an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstrom 14 abgekühlt wird (im Beispiel auf etwa 0⁰C. Eine Regelung der Temperatur des

• * A O- β « «β κ

- 18 -

an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstromes 14 ist durch das Bypass-Ventil 27 möglich.

Damit die Temperatur des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasströmes in dem "kalten" Wärmeaustausch 26b konstant bleibt (im Falle von n-Hexan etwa O C), muß bei geöffnetem Ventil 27 der Massestrom des Kühlmediums durch den Zusatzkühler 25 vergrößert werden.

Im Wärmeaustauscher 26b kondensiert bereits ein Teil der Lösungsmitteldämpfe aus. Dieser Teil wird im Lösungsmittelabscheider 50 entfernt. Dieser ist aber nur dann notwendig, wenn der Trägergasstrom eine hohe Konzentration an Lösungsmitteldämpfen enthält und die nach dem Wärmeaustauscher 26 b ausgeschiedene Lösungsmittelmenge so groß ist, daß eine Beschädigung der Entspannungsmaschine 30 durch die Tröpfchen des Lösungsmittels zu befürchten ist.

Das mit 28 bezeichnete Gemisch aus teilweise mit Lösungsmitteldämpfen beladenem .Trägergasstrom und gegebenenfalls noch vorhandenen flüssigen Löcungsmittelteilchen strömt in die als Expansionsturbine (modifizierter Turbolader) ausgebildete Entspannungsmaschine 30. Diese ist, wie schon erwähnt, über die Welle 31 unmittelbar mechanisch mit dem Verdichter 24 gekoppelt. Die in der Entspannungsturbine 30 gewonnene Arbeit kann also praktisch ohne Verluste zur Verdichtung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstromes 16 im Verdichter 24 ausgenützt werden, da keine Getriebeverluste entstehender Motor 36, der den ersten Verdichter 23 antreibt, ist die einzige äußere Energiequelle des Systems, wobei die Energiezufuhr je nach den Bedürfnissen des Systems flexibel gestaltet werden kann.

In der Entspannungsturbine 30 findet infolge der geleisteten Arbeit eine weitere Abkühlung des Trägergasstromes statt, und das mit 32 bezeichnete Gemisch aus an Lösungsmitteldämpfen armen Trägergasstrom und gegebenenfalls noch vorhandenen flüssigen Lösungsmittelteilchen (Anteil

use -j β ο ö<s

ft « f; - * (*■ W tt- Φ Φ Λ β

- 19 -

höher als bei 28) gelangt in den Lösungsmittelabscheider 34, in welchem das Gemisch 32 aufgetrennt wird. Der.aus dem Lösungsmittelabscheider 34 austretende, an Lösungsmitteldämpfen arme Trägergasstrom hat in dem angenommenen Ausführungsbeispiel eine Temperatur von etwa -40 C und durchströmt nacheinander die Wärmeaustauscher 26b und 26a im indirektem Wärmeaustausch zu dem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstrom 16. Hierbei wird ersterer auf etwa 140⁰C erwärmt, d.h. auf eine Temperatur, die zum Verdampfen des Lösungsmittels im Verdampfungsraum 12 erforderlich ist.

Zur weiteren Steuerung der Temperatur dieses Trägergasstromes kann ein Entspannungsventil 38 vorgesehen sein. Wenn der Trägergasstrom durch dieses Ventil hindurchtritt, findet eine weitere Abkühlung ohne Arbeitsleistung statt. Die Temperatur des Systems kann also nicht nur durch das Drosselventil 22, sondern auch durch das Entspannungsventil 38 auf einfache Weise geregelt werden., Man kann mit diesen beiden Ventilen ohne Einschaltung weiterer Regeleinrichtungen das System den unterschiedlichsten Lösungsini ttelkombinationen anpassen* Die am Entspannungsventil auftretende Abkühlung*des Trägergasstromes kann zir Kühlung des Trägergasstromes nach der Entspannungsturbine 30 verwendet werden (in der Zeichnung nicht dargestellt) , wobei nach dem Entspannungsventil 38 gegebenenfalls ein Lösungsmittelabscheider vorgesehen sein kann.

ν ^mr ν ν ντ T ·· V ·^ tf Λί ^ 0

- 20 -

Im Lösungsmittelabscheider 34 erfolgt, wie vorstehend gesagt, die Auftrennung des Gemisches in einen an Lösungsmittel armen Trägergasstrom 14 und flüssiges Lösungsmittel (gegebenenfalls im Gemisch mit festen Eisteilchen). Das flüssige Lösungsmittel wird durch die Leitung 40 abgezogen. In der Regel wird das flüssige Lösungsmittel sofort zur Herstellung der Klebstofflösung verwendet. Zu diesem Zweck kann es erforderlich sein, gegebenenfalls vorhandenes Wasser aus dem Lösungsmittel abzutrennen bzw. das Verhältnis zwischen den einzelnen Lösungsmittelkomponenten wieder auf das Ausgangsverhältnis einzustellen. Im allgemeinen bleibt jedoch, nachdem sich ein stabiler Betriebszustand eingestellt hat, das Verhältnis zwischen den Lösungsmittelkomponenten konstant, da der Verdampfungsraum 12 soweit abgedichtet ist, daß während des Betriebs keine Lösungsmitteldämpfe entweichen. Die Rückführung des wiedergewonnenen Lösungsmittels ist durch die gestrichelte Linie 42 angedeutet.

Gegebenenfalls kann ein kleinerer Teil des wiedergewonnenen Lösungsmittels über die Leitung 44 zu einer Pumpe 46 geführt und mit Hilfe dieser Pumpe in den Wärmeaustauscher 26b und/oder in das Gemisch -.28 vor der Expansionsmaschine 30 eingespritzt werden. Wie bereits vorstehend erwähnt, soll mit Hilfe dieses wasserlöslichen.Lösungsmittelanteils eine Vereisung des Wärmeaustauschers 26b, der Entspannungsmaschine 30 und der Verbindungsleitung 28 dadurch verhindert werden, daß das. Lösungsmittel mit dem Wasser ein niedrigschmelzendes Gemisch bildet bzw. eine Abscheidung von'Eis auf den kalten Lösungsmitteltröpfchen erfolgt. Die Lösungsmitteleinleitungen sind mit 48a bzw. 48b bezeichnet.

Eine Vereisung der Entspannungsturbine 30 sowie die Gefahr, daß die Beschaufelung der Entspannungsturbine durch Lösungsmitteltröpfchen bzw. Eispartikel beschädigt wird, wird auch mit Hilfe des Lösungsmittelabscheiders 50 reduziert.

Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform sind die Elemente, die mit den Elementen der Ausführungsform nach den Figuren 1 und 2 identisch bzw. äquivalent sind, mit den gleichen Bezugszahlen versehen. Der wichtigste Unterschied besteht darin, daß die Entspannungsmaschine 30 direkt mit dem ersten Verdichter mechanisch gekoppelt ist (über die Welle 31), während der zweite Verdichter 24 mit' dem Elektromotor 36 gekoppelt ist. Diese Anordnung hat gegenüber der Anordnung von Fig. 1 den Vorteil, daß der Druck bzw. die Temperatur des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Gasstromes vor dem Eintritt in den "warmen" Wärmeaustauscher 26a noch besser geregelt werden kann, da einer Abweichung von den Sollwerten an dieser Stelle mit Hilfe des Motors 36 unmittelbar entgegengesteuert werden kann und die Gegensteuerung sofort wirksam wird.

Ferner ist bei dieser Ausführungsform die Entspannungsmaschine 30 als Entspannungsturbine mit Leitschaufel-Verstellung ausgebildet, wodurch eine weitere Steuerungsmöglichkeit geschaffen wird und der Wirkungsgrad der Entspannungsturbine entsprechend den jeweils herrschenden Druck- und Strömungsbedingungen im System optimiert werden kann. Schließlich ist als Regelungselement vor dem Verdichter 23 noch ein Ventil 21 vorgesehen.

Claims

PATENTANWÄLTE D1PL.-INS. R. SPLANEMANN dipl.-chem. dr. B. REITZNER *

ZÜGEL VERTRETER BE(M EPA ■ PROFSSSIONAl. REPRESENTATIVES BEFORE EPO · MAND'ATAIRES AüR££S PRES L'OEli

Firma

LOHMANN GmbH & Co KG-•5450 Neuwied 12

. Okt. 1980

Ta113

Telefon (069) 22 62 07 / 22 62 09 Telegramme: !nvenfius Mönchen Telex: 528418 mlusd

Unsere Akte: 5007"I" 1 1 . 080

Ihr Zeichen:

Patentanmeldung

Verfahren und Anlage zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln

Patentansprüche

•y Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln, wobei ein in einem Verdampfungsraum mit Lösungsmitteldämpfen beladener warmer Trägergasstrom zum Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe und zum Abscheiden der Lösungsmittel verdichtet, abgekühlt und unter Arbeitsleistung entspannt wird, worauf der an Lösungsmitteldämpfen arme Trägergasstrom nach erneuter Erwärmung in den Verdampfungsraum zurückgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die gesamte, beim Entspannen anfallende Arbeitsleistung in direkter mechanischer Kopplung auf eine von zwei oder mehreren Kompressionsstufen zum Verdichten des mit den Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstromes überträgt .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zweite bzw» die weiteren Kompressionsstufen gesondert durch von außen zugeführte Arbeit betreibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Trägergas ein Inertgas oder ein Gas mit einem unterhalb der Entzüngungsgrenze der Lösungsmitteldampf e liegenden Sauerstoffgehalt verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des mit den Lösungsmitteldampf en beladenen Trägergasstromes vor, zwischen und/oder nach den einzelnen Kompressionsstufen durch indirekten Wärmeaustausch mit einem externen Kühlmedium einsteilt,
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in den abgekühlten Trägergasstrom vor dem Entspannen ein wasserlösliches Lösungsmittel in flüssiger Form einspritzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Einspritzen in den abgekühlten Trägergasstrom einen Teil des auskondensierten und abgeschiedenen Lösungsmittels verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Lösungsmitteldärnpfe vor der Entspannung aus dem abgekühlten Trägergasstrom auskondensiert und abscheidet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den unter Arbeitsleistung nur teilweise entspannten Trägergasstrom nochmals ohne Arbeitsleistung entspannt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den ohne Arbeitsleistung entspannten Trägergasstrom in indirektem Wärmeaustausch als Kühlgas für den unter Arbeitsleistung entspannten Trägergasstrom verwendet.
10. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei der in einen Trägergaskreislauf ein Verdampfungsraum, in welchem der erwärmte Trägergasstrom mit Lösungsmitteldampfen beladen wird_s ein Verdichter, eine Kühleinrichtung zum Auskondensieren der Lösungsmitteldampf^ aus dem Trägergasstrom, eine Entspannungsmaschine, ein Lösungsmittelabscheider und eine Einrichtung zum Wiedererwärmen des an Lösungsmitteldampf en armen Trägergasstromes eingeschaltet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannungsmaschine (30) direkt mit einem von zwei oder mehreren Verdichtern (23 bzw. 24) mechanisch gekoppelt ist.
11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite bzw. die weiteren Verdichter mit äußeren Arbeitsmaschinen ( 36) mechanisch gekoppelt sind.
12. Anlage nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannungsmaschine (30) eine Entspannungsturbine und die zusätzliche Arbeitsmaschine (36) einen Elektromotor darstellt.
13. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Verdampfungsraum (10) und dem ersten Verdichter (23)? zwischen dem ersten und dem zweiten bzw. dem jeweils folgenden Verdichter und/oder zwischen dem letzten Verdichter (24) und der Entspannungsmaschine (30) ein indirekter Kühler(18 bzw. 25) zur Regelung der Temperatur des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Trägergasstromes eingeschaltet ist.
14. Anlage nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß dem zwischen dem letzten Verdichter (24) und der Entspannungsmaschine (30) angeordneten indirekten Kühler(25) ein

P *■ W „

Wärmeaustauscher (26a) vorgeschaltet und ein Wärmeaustauscher (26b) nachgeschaltet ist.
15- Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Wärmeaustauscher (26) und Entspannungsmaschine (30) Einrichtungen (48) zum Einspritzen eines flüssigen -wasserlöslichen Lösungsmittels in den Trägergasstrom vorgesehen sind. '
16. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Wärmeaustauscher- (26) und Entspannungsmaschine (30) ein weiterer Lösungsmittelabscheider (50) vorgesehen ist.
17. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Verdampfungsraum (12 ) ein Entspannungsventil (38) vorgesehen ist.