DE3037045A1

DE3037045A1 - Verfahren fuer die kristallisation schwerloeslicher stoffe und kristallisierapparat

Info

Publication number: DE3037045A1
Application number: DE19803037045
Authority: DE
Inventors: Eugen Hadamovsky; Anton Dipl.-Ing. 5810 Witten Schoengen; Heinz Dipl.-Chem. Dr. 4600 Dortmund Schroeder
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1980-10-01
Filing date: 1980-10-01
Publication date: 1982-04-15
Also published as: JPS6132301B2; IT8149386A0; DE3037045C2; FR2490968A1; IN158101B; IT1169300B; FR2490968B1; BR8106296A; JPS5787802A

Description

Troisdorf, den 29. Sept. 1980

OZ: 80 064- (3055)

DYNAIlIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln

Verfahren für die Kristallisation schwerlöslicher Stoffe und. Kristallisierapparat

Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren der im Oberbegriff des Anspruches 1 sowie mit einem Kristallisierapparat der im Oberbegriff des Anspruches 8 angegebenen Art.

Nach den in den am häufigsten eingesetzten Kristallisierapparaten angewandten Verfahren unterscheidet man die beiden Hauptgruppen der Verdampfungskristallisation und der Oberflächen-Kühlkristallisation.

Die in der Technik eingesetzten Kristallisierapparate lassen sich in drei Grundtypen nach der Art, mit der die Kristalle mit der Lösung in Berührung gebracht werden und danach, ob ein vmklassifiziertes oder klassifiziertes Produkt abgezogen wird wie folgt unterscheiden:

-y.i

MSMPR - mixed suspension, mixed product removal MSGPR - mixed suspension, classified product removal CSCPR - classified suspension, classified product removal

Der erfindungsgemäße Kristallisierapprat kann nach der vorstehenden Einteilung allen drei genannten Kristallisationstypen angehören, arbeitet jedoch nach einem in Kombination mit diesen Kristallisatoren neuartigen Kühlprinzip .

Ganz allgemein müssen bei der Kristallisation die Keimbildung und das Kornwachstum in den Kristallisierapparaten so gesteuert werden, daß Kornform, Korngröße und eine Reinheit des Produktes mit den für dn e Weiterverarbeitung erforderlichen Werten erhalten werden. Bei Appraten zur Kornkristallisation, z.B. Verdampfertypen mit Zwangsumlauf nach Swenson, Vakuum-Wirbelkristal lisatoren nach Standard-Messo, Kühlungskristallisatoren "Krystal", Reaktions-Verdampfungskristallisatoren, System "Krystal", oder dem Oslo-Kristallisator, wird das Lösungsmittel entweder in Wärmetausehern abgekühlt und so eine Übersättigung erzielt, die im eigentlichen Kristalli sierapparat zur Kornbildung führt oder es wird ein Teil des Lösungsmittels an der Oberfläche verdampft und .dadurch dem Inhalt des Kristallisierapparates Wärme entzo-

Kornkristallisation ist die Kristallisation einer Vielzahl von Kristallen, meist unterschiedlicher Korngröße.

Beim Swenson-Verdampfer, der in jahrzehntelanger Entwicklung zu einem Standardtyp für die Kristallisation von Salzen aus ihren Lösungen geworden ist, bilden sich durch die Verdampfung Kristalle, die je nach Größe verschieden schnell absinken. Eine im Vergleich zur Produktentnahme sowie zur Einleitung frischer Lösung große Menge der gebildeten Suspension wird laufend durch eine Tlmwälz- und

• *

Mischleitung mit Wärmetauscher umgepumpt, wodurch der Lösung die erforderliche Verdampfungswärme zugeführt wird, und unterhalb der effektiven Flüssigkeitsoberfläche in den als Verdampfer ausgebildeten Kristall!sierapparat zurückgeleitet. Die Überhitzung wird im allgemeinen auf Werte von weniger als 3° C begrenzt. Die Verdampfungswärme kann aber auch mit der heißen frischen Lösung zugeführt werden. Bei diesem System ist es wichtig, daß die Verdampfung wirklich nur an der dafür vorgesehenen Oberfläche im Kristaiiisierapparat stattfindet. Würde die Verdampfung schon an der Einleitstelle der heißen Lösung stattfinden, so käme es an dieser Stelle zu einer unkontrollierten Keiinbildung und einer übermäßigen Bildung von Feinstkorn.

Zur weiteren Vermeidung der Feinstkornbildung ist es ferner wichtig, im Kristallisierapparat Übersättigungen von nur 1 bis 3 g/1 "bei der gefahrenen Temperatur einzustellen. Diese Bedingungen werden so hergestellt, daß man sehr große Flüssigkeitsmengen aus dem Kristallis:erapparat mit wenig Frischlösung vermischt. Als Misch- und Transportaggregate kommen, verhältnismäßig langsam laufende Propellerpumpen, Rührwerke und dergleichen in Frage.

Bei schwerlöslichen Stoffen, deren Löslichkeit mit steigender Temperatur zunimmt, muß das Lösungsmittel oft auf hohe Temperaturen gebracht werden, und ein so hoher Druck eingehalten werden, daß die flüssige Phase erhalten bleibt.

Will man Terephthalsäure aus Wasser kristallisieren, so sind zur Lösung von 12 bis 14 Gew.-% Terephthalsäure Temperaturen von 25O⁰C erforderlich, wobei Dampfdrucke von etwa 4-0 bar auftreten. Bei 200⁰G sind nur noch 1 bis 2 Gew.-% Terephthalsäure in V/asser gelöst, bei 100⁰G etwa 0,1 Gcw.-%.

Bei dem System Terephthalsäure-Wasser ist es notwendig, die Kristallisation der Terephthalsäure bei möglichst hohen Temperaturen zu vollziehen, damit eventuell vorhandene aus vorangegangenen chemischen Reaktionen stammende Nebenprodukte nicht mitkristallisieren und damit die Rein heit der Terephthalsäure nachteilig beeinflussen.

Ist also die Temperatur im Kristallisierapparat 200⁰C und die Temperatur der heißen Frischlösung 250⁰C, so muß der Druck an der Einleitstelle der heißen Lösung etwa 40 bar betragen, damit keine Verdampfung eintritt. Der Dampfdruck an der Flüssigkeitsoberfläche beträgt jedoch nur ca. 16 bar. Bei der Vermischung von heißer Frischlösung mit dem Inhalt des Kristallisierapparates ist die Verdampfung der heißen Frischlösung nur dadurch zu vermeiden, daß die umlaufende wässrige Terephthalsäurelösung auf einen Druck von 40 bar gebracht wird, wobei gleichzeitig die 15bersättigung an der Einleitungsstelle 1 bis 2 g/l nicht übersteigen soll.

Die für solche Druckerhöhungen in Frage kommenden Aggregate, z.B. mehrstufige, schnell laufende Kreiselpumpen, schnellst laufende einstufige Kreiselpumpen, langsamer laufende Verdrängerpumpen, sind aber für Kristallisationsapparaturen ungeeignet und schaffen die in Frage kommender Mengen nicht,, bzw. zerstören das bereits gebildete Korn wegen zu hoher mechanischer Beanspruchung. Pro Tonne zu kristallisierender Substanz müssen bei einer zugelassenen Übersättigung von 1 g/l immerhin 1000 nr Lösung umgewälzt werden.

Für die Kristallisation schwerlöslicher Stoffe wurden hauptsächlich -Entspannungsverdampfungsverfahren angewendet, die aber den Nachteil haben, daß es an der Einleit stelle zu spontaner Verdampfung und damit zur unerwünschten Feinstkornbildung und wegen der Schnelligkeit der Abkühlung auch zum Mitkrirjtallisieren von Nebenprodukten kommt.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, diese Nachteile dadurch zu umgehen, daß die Kristallisationszone sich in einer solchen Höhe über dem Punkt der Einleitstelle der heißen Lösung in die umzuwälzende Lösung "befindet, daß durch den hydrostatischen Druck über der Einleitstelle eine Flüssigphase aufrecht erhalten wird und spontane Ver dampfung des Lösungsmittels verhindert wird ( vgl. DE-OS 20 24 899 )· Dabei ist der hydrostatische Druck an der Einleitstelle der heißen Prischlösung wenigstens ebenso hoch wie die Differenz zwischen dem Dampfdruck des Lösungsmittels bei der Temperatur der heißen Frischlösung und dem Dampfdruck des Lösungsmittels bei der Temperatur des an dieser Stelle ankommenden UmlaufStroms ( vgl. DE-OS 24 42 954). Diese Ausführungen bedingen je nach den aufgrund der Löslichkeitsverhältnisse für die heiße Frischlösung sowie für die umgewälzte Lösung einzuhaltenden Temperaturwerten und den zugehörigen Drucken oft erhebliche Bauhöhen, die im Falle des Systems Terephthalsäure-Wasser bei einem Druckunterschied von etwa 24 bar überhaupt nicht mehr technisch realisiert werden-können. Heben Kristallisieranlagen, die nach dem Prinzip der Entspannungsverdampfung arbeiten, kommen noch solche in Betracht, die als wärmeabführende Aggregate Oberflächenkühler enthalten.

Diese sind aber nur für bestimmte Einsatzzwecke geeignet, da sie häufig zur Verkrustung neigen, wenn sie nicht mit sehr kleinen Temperaturgradienten zwischen der Austausche fläche und der abzukühlenden Kristallisationslösung arbeiten, was zu sehr großen Kühlflächen führt, das Verkrustungsrisiko aber trotzdem nicht völlig ausschließt. Deshalb werden auch mechanische Reinigungsvorrichtungen, wie Kratzer, Schaber u.dgl. vorgesehen. Ein anderer Lösungsweg ist mit der Zumischung von kaltem Lösungsmittel beschritten worden. Hierbei erhöht sich die Menge des umlaufenden Lösungsmittels und der Enerppeauf-

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wand dadurch, daß das kalte Lösungsmittel bei wesentlich niedrigeren Drucken vorliegt als die heiße Lösung. Auch die Begrenzung der Übersättigung auf die geforderten niedrigen Werte von 1 bis 5 s/l ist bei dieser Verfahrensweise nicht einfach zu lösen. Bei einer anderen Art von Kristallisierapparaten wird die Übersättigung durch Lösungsmittel-Entzug herbeigeführt . Die zum Verdampfen des Lösungsmittels notwendige Energie wird z.B. durch Wärmetauscher dem Umwälzstrom zugeführt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, übermäßige Bauhöhen von Kristallisierapparaten für die Verdampfungskristallisation schwerlöslicher Stoffe sowie flashartiges Verdampfen sowohl an der Einleitstelle für die heiße Lösung als auch im Kristallisierbehälter und unerwünschte Feinstkornbildung unter Einschluß von das Endprodukt verunreinigenden Nebenprodukten zu vermeiden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den im Kennzeichen der Ansprüche Λ ff. angegebenen Verfahrensschritten sowie im Kennzeichen der Ansprüche 8 ff. angegebenen Merkmale gelöst.

Falls die Einleitung des Trägergases in den Behälter unterhalb der effektiven Flüssigkeitsoberfläche erfolgt, ist es zweckmäßig, daß das Trägergas auf einen Wert der Temperatur oberhalb des Wertes der Temperatur der Lösung aufgeheizt wird, damit es nicht an der Einleitstelle für das Trägergas zu übermäßiger Abscheidung des schwerlöslichen Stoffes kommt.

Besondere Bedeutung hat das erfindungsgemiiße Verfahren für die Kristallisation von Terephthalsäure aus Wasser, Essigsäure oder Methanol bzw. Mischungen dieser Lösungsmittel .

K* »·**·- ♦ Λ AAr

Im Falle des Systems Terephthalsäure-Wasser beträgt der Dampfdruckunterschied zwischen der Lösung an der Einlcitstelle der heißen Lösung und im "Behälter etwa 30 "bis '-J0 "bar, wenn die Temperatur der heißen Lösung etv/a 240 "bis 27O°C und die Temperatur im Behälter etwa 200⁰C "beträgt.

Bevorzugt ist nach den Ansprüchen 14 und 15, daß der Druck im Kristallisierapparat und an der Einleitstelle für die heiße Frischlösung durch das Trägergas mit Hilfe einer Druckregeleinrichtung im wesentlichen auf dem gleichen Niveau gehalten wird. Eine Abkühlung d^^rch normale Verdampfung wäre aber damit ausgeschlossen, weil die gewünschte niedrige Temperatur bei dem so vorgegebenen Druck im Kristallisierapparat in vielen Fällen weit unterhalb der Verdampfungstemperatur liegt.

Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Maßnahmen ermöglichen in vorteilhafter Weise die Wärme dadurch abzuführen, daß ein untersättigtes,möglichst trockenes Trägergas in die Mutterlauge im Kristallisierapparat eingeleitet wird und daß dieses sich mit Lösungsmitteldampf belädt. Dies wird dadurch bewirkt, daß der Partialdruck des Lösungsmittels im Trägergas soweit erniedrigt ist, daß trot? des höheren Gesamtdruckes bei der erforderlichen niedrigeren Temperatur noch Lösungsmittel verdampfen kann.

Das mit dem Lösungsmitteldampf beladene Trägergas wird über den Trägergaskreislauf zu einem Wärmetauscher geleitet und abgekühlt, dabei kondensiert das Lösungsmittel unc das Trägergas wird dabei untersättigt und getrocknet.

JO Eine Trocknung kann auch auf adsorptivem oder absorbtivem Wege erfolgen. Das getrocknete Trägergas wird anschli eßenc wieder auf die erforderliche Temperatur erwärmt und mit einem geeigneten Fördermittel, z.B. einem Kompressor in den Kristallisiorapparat geleitet. Dabei hat der Komprecsor nur die Druckverluste des Systems zu überwinden.

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-42..

Es sind auch Flüssigkeitsstrahlpumpen gemäß Anspruch 9 cinsetzbar, die den Vorteil bieten, das Trägergas schon r.ehr fein in der Kristallisationslösung zu verteilen und in der Wartung anspruchslos zu sein.

AIg Trägergas kommen Luft, Stickstoff, Wasserstoff, verschiedene Edelgase sowie andere inerte technische Gase z.B. COp und dergleichen in Betracht.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mehrstufig durchgeführt werden, wobei mehrere Kristallisierapparate als Kaskade hintereinander geschaltet werden und die Kristall sationslösung einer ersten Kriotallisationszone in einem ersten Kristallisator bei Aufrechterhaltung der erforderlichen Temperatur- und Druckverhältnisse, die sich ergebende Suspension des auskristallisierten Produktes im Lösungsmittel in einem zweiten Kristallisator der zweiten Kristallisationszone unter einem niedrigeren Druck und bei einer niedrigeren Temperatur zugeführt wird und aus der letzten Kristallisationsstufe das kristallisierte Produkt gewonnen wird.

Das erfindungsgemäße Abkühlprinzip kann im übrigen auch für andere als den hier beispielhaft in den Figuren 1 und 2 der Zeichnung angedeuteten Kristallisatortyp angewendet werden, im Prinzip auch für solche, die unter Formal druck betrieben werden. In Figur 2 ist anstelle des in Figur 1 vorgesehenen Kompressors ein Strahler ( = Flüssigkeitsstrahlpumpe ) vorgesehen.

Für die Verteilung des Trägergases in der Kristallisationslösung stehen dem Fachmann verschiedene technische Lösungen zur Verfügung, z.B. selbstreinigende Ventilboden, Kaskaden, Düsenteller, Gasverteilungsrührer und dergleichen. Es ist auch möglich, die getrockneten Gase mit geeigneten Einrichtungen über die Flüssigkeitsoberfläche im Kristallisierapparat zu leiten und damit den Eini-au störanfälliger Einleitaggregate zu vermeiden.

- χ--η

Als Förderorgan für die umzuwälzende Gasmenge können Flüssigkeitsstrahlpumpen eingesetzt werden, wobei der TrH gergaskreislauf entsprechend Figur 2 gestaltet ist. Mit Hilfe der umgewälzten Kristallisationslösung wird gleichzeitig das Trngergas gefördert und in einen intensiven Gas-FlüssigkeLtskontakt gebracht, wobei bereits ein Teil der Verdunstung stattfindet. Alle übrigen in Figur 2 dargestellten Merkmale stimmen in ihrer Funktion mit den Merkmalen von Figur 1 überein, die wie folgt erläuter wird:

Die bei einer Temperatur von 25O°C und einem Druck von 40 bis 50 bar gesättigte Lösung /von Terephthalsäure in Wasser wird in die Xlmwälz- und Mischleitung (9) gefahren, in der pro Tonne Terephthalsäurekristallisat etwa 1000 n^J Kristallisationslösung einer Temperatur von etwa 200⁰C umgewälzt werden. Nach Vermischung mit der heißen Frischlösung stellt sich eine entsprechende Mischtemperatur ein. Die Kristallisationslösung wird mit der auf einen Wert von 1 g/l eingestellten Übersättigung dem Kristallisator (1) unterhalb der effektiven Oberfläche der Kristallisationslösung geführt. Etwa in der Höhe der Einleitung der übersättigten Lösung befindet sich auch die Gaseinlei.tung (14) für das Trägergas. Trägergas und Kristallisationslösung können mittels des Rührers (16) innig vermischt werden. Das mit dem Lösungsmitteldampf beladeno Trägergas verläßt über Leitung (12) den Kristall sator, wird im Gaskühler (2) abgekühlt und über Filter (3), das evtl. ein geeignetes Adsorptionsmittel enthalten kann, zum Ventilator/Kompressor (4) geleitet. Das im Kühler (2) anfallende Kondensat wird über Leitung (15) zum Kristallisator zurückgeführt oder aus dem Prozeß ausgeschleust. Das getrocknete Trägergas wird im Erhitzer (5) auf di.e orfopdorli ehe TfMn pern tür gobrnchl; und übor iIp> Gasverteiler (1Ί) in den KristallInator eingeleitet. Der

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Kri.:;talliGnl;or ist rait einer Einrichtung (13) versehen, die verhindert, daß bereits gut ausgebildete Kristalle in die Umwälzleitung mit Förderorgan (7) geraten, wo sie zum Teil zerstört wurden und zu übermäßiger Sekundärkeimbildung Anlaß geben würden. Der Kristallisator weist ferner die üblichen Einrichtungen und Regelorgane zur Entleerung (10) sowie zur Produktentnahme (11) mit Niveaugefäß (6) auf.

Bei einem Wasser-Methanol-Gemisch als Lösungsmittel (Methanolgehalt etwa 7 % MeOH) und einer Lösungsmittelmenge von 21 t/h sind bei der Abkühlung der Kristallisationslösung von 25O auf 200⁰C und der damit verbundenen sich verringernden Löslichkeit von Terephthalsäure von ca. 12 - 14 Gew.-% auf ca. 1 - 2 Gew.-% etwa 1 000 kW abzuführen. Das führt dazu, daß etwa 380 m^/h an Trägergas umzuwälzen sind, wenn der Druck im Kristallisator 50 bar, die Temperatur im Kristallisator 200⁰C und die relative Feuchtigkeit beim Verlassen des Kristallisators ca. 70 % betragen und das Trägergas im Kondensator auf 150⁰C abgekühlt und danach im Aufheizer auf 250⁰C wiederaufgeheizt wird.

Dagegen sind nur etwa 121 m⁵/h an Trägergas umzuwälzen, wenn das Trägergas bei sonst gleichen Bedingungen im Kristallήsator oder im Kondensator auf 20⁰C abgekühlt und anschließend auf nur 200⁰C aufgeheizt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist damit energiegünstig durchzuführen und liefert bei der Kristallisation von Terephthalsäure aus H_?0, HpO-Methanol-Gemischen, Essig-J₀ säure oder wässriger Essigsäure ein reineres Produkt mit einer gleichmäßigeren Kristallkornverteilung als ein konventioneller Kristallisator nach dem Prinzip der Kühlung durch Entspannungsverdampfung.

	* *	'.äße Verfahren ist ins	3037045	zur Kristallisation	*	■
1	Das er findung π gei	"besondere auch
	geeignet zur Krir	•■tallisation von Isophthalsäure aus
	den vorgenannten	Lösungsmitteln sowie
	von Dimethyltere]	ihthalat aus Methanol
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20
25
30
35	Dr.Li/Rn

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Kristallisation in einem Lösungsmittel Ms zur Sättigung gelöster, "bei Normalbedingungen von Brück und Temperatur schwerlöslicher, Stoffe durch Wärmeentzug aus der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß ein getrocknetes Trägergas über die Lösung geleitet wird das mit dem Lösungsmitteldampf beladene Trägergas cUirch Abtrennen nach Abkühlen und Kondensieren ,Absorbieren ode Adsorbieren des Lösungsmittels getrocknet und nach Wiederaufheizung erneut in die Lösung zurückgeleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas auf einen Wert der Temperatur oberhalb des Wertes der Temperatur der Lösung aufgeheizt wird und die Einleitung des Trägergases in einem Behälter unterhalb der effektiven Flüssigkeitsoberfläche der Lösung erfolgt.

3· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Wasser, Essigsäure, Methanol oder eine Mischung je zweier der genannten Komponenten ist.

254-. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der schwerlösliche Stoff Terephthalsäure ist und der Druck an der Einleitstelle der heißen Lösung 40 bar oder darüber und der Dampfdruck der Lösung bei 1 bar oder darüber liegt.

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5. Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfdruckunterschi ed zwischen der Lösung an der Einleifcstelle der heißen Lösung und im Behälter O bis 100 bar, vorzugsweise 3 bis 60 bar beträgt.

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16. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der heißen Lösung etwa 240 bis 27O°C und die Temperatur im Bebälter etwa 180 bis 2JO⁰C beträgt»

7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas aus N₂, O₂, Luft, H₂, He Ne, Kr, Ar, CO₂, anderen inerten technischen Gasen oder Mischungen derselben besteht.

Kristallisierapparat für die Kristallisation in einem Lösungsmittel gelöster, bei Normalbedingungen von Druck und Temperatur schwerlöslicher, Stoffe bestehend aus einem Behälter mit Misch- und Umwälzeinrichtungen sowie Zuleitung zur Einleitung der heißen Lösung, Kristallbrei entnahmesystem, sowie einer Brüdenleitung, gekennzeichnet durch einen Trägergaskreislauf in dem Gaskühler bzw. Kondensator, FiIter/Absorber, Kompressor, Gaserhitzer und Gaseinleitung in den Behälter hintereinander angeordnet sind.

Kristallisierapparat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Kompressor durch eine Flüssigkeitsstrahlpumpe ersetzt ist.

Kristallisierapparat nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum Überleiten eines getrockneten Trägergases über die effektive Flüssigkeitsoberfläche im Behälter.

30H .Kristallisierapparat nach Anspruch 8,gekennzeichnet durch einen unterhalb der effektiven Flüssigkeitsober fläche im Behälter angeordneten Gasverteiler für das getrocknete Trägergas.

12. Kristallisierapparat für die Kristallisation in einem Lösungsmittel gelöster, bei Nornialbedingungen von Druck und Temperatur schwerlöslicher, Stoffe bestehend aus einem Behälter (1) mit Entnahmetasche (13) für die Mutterlauge, Umwälz- und Mischleitung (9),Kreislaufpumpe

(7) sowie Zuleitung (8) zur Einleitung der heißen Lösung in die Mischleitung, Rührwerk (16), Entleerungssystem (10), Niveaugefäß (6) mit Kristallbreientnahmesystem (11) sowie einer Kreislaufleitung für Lösurigsmitteldampf mit Kondensator bzw. Kühler, gekennzeichnet durch einen Trägergaskreislauf mit unterhalb der effektiven Flüssigkeitsoberfläche im Behälter angeordnetem Gasverteiler (1A-), einer oberhalb der effektiven Flüssi keitsoberflache abgehenden in einen Gaskühler bzw. Kondensator (2) führenden Kreislaufleitung (12),einer aus dem Kondensatorkopf zum Filter/Absorber (3) führenden Leitung (18), einem Kompressor (4-), Gaserhitzer (5) mit zum Gasverteiler (14-) zurückführender den Trägergaskreislauf schließender Leitung (19).

13. Kristallisierapparat nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch einen Trägergaskreislauf mit Strahler (1?), desse Flüssigkeitszufuhr durch Leitung (9) und dessen Druckseite in den Behälter (1) münden, Trägergaskreislaufleitung (12), Gaskühler /Kondensator (2), Filter/Absorber (3), Gaserhitzer (5), dessen Ausgang mit der Saugseite des Strahlers (17) verbunden ist.

14.. Kristallisierspparat nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch einen Druck im Behälter (1), der . etwa gleich dem Dampfdruck der heißen Lösung an der Einmündung der Leitung (8) für heiße Lösung in die Umwälz- und Mischleitung (9) abzüglich der Höhe der Flüssigkeitssäule zwischen effektiver Flüssigkeitsoberfläche im Behälter (1) und der Einmündung der Leitung

(8) in Leitung (9) int.

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Kristallisierapparat nach einem der Ansprüche 1 bis dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Behälter (1) und an der Einnündung von Leitung (3) in Leitung (9) im wesentlichen gleich ir>t.

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