DE3035486A1 - Verfahren zur oxidativen vergasung von kohlenstoff enthaltendem material - Google Patents

Verfahren zur oxidativen vergasung von kohlenstoff enthaltendem material

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James Cameron Des Peres Hill
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Description

DR. BERG DIPL.-ING STaPF
DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE
Postfach 860245 · 8000 München 86 ij U 0 v) H 0
Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf und Partner, P.O.Box 860245, 8000 München 86 ' Ihr Zeichen Unser Zeichen Mauerkircherstraße 45
Yourref. Ourref. 32 ^ QQ 8000 MÜNCHEN 80 29. Sept. 1980
ÄnwartsakteHSir.: 31 100
MONSANTO COMPANY
St. L o: u i s, Missouri / USA
Verfahren zur oxidativerx Vergasung von Kohlenstoff enthaltendem Material
x/R 130015/0918 - /2 -
* (0S9) 98 8272 Telegramme: Bankkonten: Hypo-Bank Manchen 4410122850
988273 BERGSTAPFPATENT Manchen (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM
98 82 74 TELEX: Bayer Vereinibank Mfinchen 453100 (BLZ 700 20270)
983310 0524560BERGd Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)
20-21-014OA GW
3035481
Die vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien. Einmal betrifft die vorliegende Erfindung die Behandlung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien, wie beispielsweise von Kohle, Koks und Kohlenwasserstoffen zur Herstellung von Oxiden des Kohlenstoffs daraus. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Synthesegas mit hoher Reinheit, einer Mischung yon Wasserstoff und Kohlenmonoxid, aus Kohlenstoff enthaltenden Materialien. Insbesondere' betrifft die vorliegende Erfindung anorganische, Metall-Sauerstoff enthaltende Materialien, die als Oxidationsmittel, Sauerstoff träger und -lieferanten, und Wärmeübertragungsmittel für die endotherme oxidative Vergasung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien brauchbar sind.
Feste Kohlenstoff enthaltende Materialien, wie Kohle und Koks, können mit Sauerstoff und/oder Dampf bei relativ hohen Temperaturen unter Bildung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid behandelt werden. Derartige Produkte sind für verschiedenartige Zwecke, einschließend die Synthesen von organischen Verbindungen daraus, brauchbar. Die Verwendung von Dampf allein zur Vergasung von Kohle oder Koks erfordert Wärme aus einer äußeren Wärmequelle. Die Verwendung von gereinigtem Sauerstoff ist kostspielig und der durch Verwendung von Luft als Sauerstofflieferant erzielte ökonomische Vorteil wird
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dadurch zunichte gemacht, daß das Produktgas große Mengen an verdünnendem Stickstoff enthält. Das Vergasen von Kohle mit relativ reinem Sauerstoff liefert Wärme, und es werden daher normalerweise Dampf und Sauerstoff zusammen, in. solchen Anteilen eingesetzt, daß die Netto-Reaktionswärme. ausreicht, um die gewünschten Temperaturen zur Vergasung von Kohle oder Koks aufrechtzuerhalten.
Im Verlaufe von Jahren wurde ein umfangreicher Stand der Technik hinsichtlich der Verwendung von inerten, teilchenförmigen Materialien, wie beispielsweise Tonerde, Metalle, Legierungen, Sand und dergleichen, als Wärmeträger für die Vergasung von kohlenstoffhaltigen Feststoffen entwickelt. Beispielsweise verwendet die US-Patentschrift 3 850 839 inerte feuerfeste Kiesel als Wärmequelle für die Vergasung, von kohlenstoffhaltigen Feststoffen.
Die US-Patentschrift 2 602 809 beschreibt die Vergasung von festen, Kohlenstoff enthaltenden Materialien unter Verwendung von Metalloxiden,, wie Fe3O4 oder Fe3O3, als Hauptquelle für Sauerstoff und als Wärmeübertragungsmittel für die Reaktion. Das reduzierte Metalloxid aus der Vergasung wird mit Luft rückoxidiert, um den Sauerstoff zu ergänzen, und das Metalloxid wird durch die Wärme aus der exothermen Luftoxidationsreaktion erhitzt.
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Es wurde auch ein vereinheitlichtes Verfahren zur Herstellung von hochreinem Synthesegas aus Kohlenstoff enthaltenden Materialien unter Verwendung eines Metall-Sauerstoff enthaltenden Materials als Hauptquelle für Sauerstoff und Wärmeübertragungsmittel für die oxidative Vergasung von Kohlenstoff enthaltendem Material offenbart.
Die vorliegende Erfindung ist auf besondere anorganische Metall-Sauerstoff enthaltende Materialien abgestellt, die fähig sind, wiederholt oxidiert und reduziert zu werden. Die anorganischen Metall-Sauerstoff enthaltenden Materialien der vorliegenden Erfindung können als Sauerstoffträger gekennzeichnet werden, und werden in dieser Beschreibung gewöhnlich als Oxidationsmittel bezeichnet. Die Oxidationsmittel sind durch Synthesegas unter Bildung von Wasser und Kohlendioxid reduzierbar, welche für die Vergasung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien brauchbar sind. Die reduzierten Oxidationsmittel lassen sich mit Hilfe von Luft zurückoxidieren.
Typische Ziele der vorliegenden Erfindung bestehen in der
Schaffung von
(1) Oxidationsmitteln, die imstande sind, Sauerstoff in eine reduzierende Atmosphäre freizusetzen und Sauerstoff aus
Luft aufzunehmen,
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(2) Oxidationsmitteln, die imstande sind, wiederholt oxidiert und reduziert zu werden,
(3) Oxidationsmitteln, die wirbelbar und unter Betriebsbedingungen gegenüber Agglomeration, Abrieb und Zusammenkleben beständig sind,
(4) Oxidationsmitteln, die für die Lieferung von Sauerstoff und für den Wärmeübergang für eine Vergasung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien angepaßt sind, und
(5) Verfahren zur Vergasung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien in Gegenwart eines Oxidationsmittels als Quelle von Sauerstoff und Wärmeübertragungsmittel für die Reaktion, in welcher das erhitzte Oxidationsmittel zumindest teilweise mit Synthesegas unter Bildung von Dampf und Kohlendioxid reduziert wird.
Verschiedene andere Aufgaben, Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden dem Fachmann nach Kenntnisnahme dieser Beschreibung und der Ansprüche zugänglich gemacht worden sein.
Oxidationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung sind anorganische Metall-Sauerstoff enthaltende Materialien, die imstande sind, wiederholt Sauerstoff durch Reduktion mit Synthesegas als reduzierendes Medium freizusetzen und Sauerstoff durch Oxidation mit Luft ohne Verlust der Sauerstoffaufnahme-
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fähigkeit und der Beladungskapazität oder der Fähigkeit, Sauerstoff freizusetzen, aufzunehmen. Die Oxidationsmittel haben eine Beladungskapazität für freisetzbaren Sauerstoff von zumindest 0,006 kg Sauerstoff pro Kilogramm Oxidationsmittel. Die Freisetzungsfähigkeitsrate für Sauerstoff oder Aktivität des Oxidationsmittels beträgt zumindest 0,00015 Grammatome Sauerstoff pro Minute pro Gramm Oxidationsmittel bei einer Kontaktzeit zwischen Oxidationsmittel und reduzierendem Medium von 1 Sekunde. Die Oxidationsmittel sind beständig gegenüber
(1) Agglomeration, d.h. sie bleiben in einem reduzierenden Medium und in einem oxidierenden Medium bei 1050 C bei einer Gasgeschwindigkeit von 1,5 m/s fluid,
(2) Zusammenkleben, d.h. fähig zum freien Fließen durch ein nicht belüftetes Standrohr mit einem Durchmesser von 2,54 cm bei 1050°C, und
(3) Abrieb, d.h. die Abriebsrate, und zwar sowohl die physikalische und chemische, ermöglicht zumindest 100 Reduktions/Oxidations-Zyklen, wobei eine Sauerstoffbeladungskapazität von 0,006 kg pro Kilogramm Oxidationsmittel beibehalten wird.
Geeignete, natürlich vorkommende Materialien, die als Oxidationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, sind Erze, Bauxite, wie beispielsweise Engelhard Mine-
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ral & Chemicals Bauxite (regulär - 16 Gewichtsprozent Fe-CU, und angereichert - 27,10 Gewichtsprozent Fe^O.,) , Ilmenite, C.E. Minerals ilmenite sand (23,7 Gewichtsprozent Fe5O3), Eisenchromiterz von der Transvaal Mine in South Africa (27,72 Gewichtsprozent Fe3O3 - 45,07 Gewichtsprozent Cr3O3) und Gabon A - Manganerz (83,15 Gewichtsprozent MnO?).
Im Gegensatz zu den Lehren des Standes der Technik bezüglich der natürlichen Metalloxid enthaltenden Materialien wurde gefunden, daß der Eisengehalt des Materials für die Verwendung als Oxidationsmittel in der Vergasung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien entscheidend ist. Erze mit Eisenkonzentrationen über 30 Gewichtsprozent agglomerieren bei Temperaturen oberhalb 9000C, und solche Erze mit weniger als 14 Gewichtsprozent liefern keine ausreichende Sauerstoffbeladungskapazität.
Gemäß der vorliegenden Erfindung sind synthetische Oxidationsmittel auf Basis der Metalle Eisen, Kupfer, Nickel, Mangan, Cer, Uran und Kobalt brauchbar. Als Oxidationsmittel haben die Metalle die Form von Oxiden und können mit einem Träger, wie Tonerde, Kieselerde, Calciumaluminat, und dergleichen, kombiniert werden. Wie in natürlich vorkommenden Materialien wurde gefunden, daß der Eisenkonzentrationsspiegel bei synthetischen Oxidationsmitteln für ein zufrieden-
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. M-
stellendes Verhalten gemäß der vorliegenden Erfindung entscheidend ist. Bei Eisengehalten von unterhalb 14 %, ist die Sauerstoff-Freisetzungsfähigkeit zu niedrig, und oberhalb 25 % neigen die Oxidationsmittel dazu, unter Oxidation/ Reduktion-Bedingungen zu defluidisieren. Ebenso neigen auch Oxidationsmittel auf Kupferbasis mit Kupferkonzentrationen von über 25 % zur Agglomeration.
Wie bereits früher angegeben, wird ein vereinheitlichtes Verfahren zur Vergasung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien angegeben, bei welchem ein Oxidationsmittel als Sauerstoffquelle und Wärmeübergangsmittel für die endotherme, oxidative Vergasung verwendet wird. In diesem Verfahren wird ein Drei-Zonen-System verwendet, in welchem ein Oxidationsmittel bei einer erhöhten Temperatur gewirbelt und zumindest partiell durch Synthesegas in einer reduzierenden Zone unter Bildung von Dampf und Kohlendioxid reduziert wird. Das partiell reduzierte Oxidationsmittel und die begleitenden Gase bewegen sich im gewirbelten Zustand zu einer Vergasungszone, wo ein Kontakt mit teilchenförmigem, Kohlenstoff enthaltenden Material unter Bedingungen erfolgt, durch welche das Kohlenstoff enthaltende Material zu Kohlenstoffoxiden, hauptsächlich zu Kohlenmonoxid, oxidiert wird. Der gasförmige Abstrom aus der Vergasungszone wird zur Reinigung entfernt und das reduzierte Oxidationsmittel in eine Oxidations-
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zone überführt, wo es mit Luft unter Reoxidationsbedingungen in Kontakt gebracht und das Oxidationsmittel erhitzt wird. Ein Teil der durch die Luftoxidation freigesetzten Wärme wird als Eigenwärme in dem Oxidationsmittel gespeichert, wodurch Wärme für die Reduktions- und Vergasungszone geliefert wird. Das erhitzte, reoxidierte Oxidationsmittel wird in die Reduktionszone zurückgeführt und der Zyklus wiederholt.
In dem bevorzugten Betriebsverfahren mit den verschiedenen Zonen wird fein zerteiltes Oxidationsmittel im Wirbelzustand gehalten und kontinuierlich durch das Reaktionssystem im Kreis geführt. Durch das gesamte System werden lineare Gasgeschwindigkeiten derart aufrechterhalten, daß die festen Materialien in den Gasen mitgeführt werden. Es werden Gasgeschwindigkeiten von über etwa 3 m/s für einen derartigen Betrieb verwendet.Die tatsächlich verwendeten Gasgeschwindigkeiten werden von der Größe, Form und den Dichten der eingesetzten festen Materialien abhängen. Bei diesem Betriebstyp werden innerhalb oder außerhalb der Vergasungszone Mittel zur Abtrennung von festen Materialien, die in dem gasförmigen Abstrom mitgerissen worden sind, vorgesehen werden.
Die in den Reduktions- und Vergasungszonen angewandte Temperatur kann über einen weiten Bereich variieren. Vorzugsweise
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wird eine derartige Reaktion in einem Bereich von 80O0C bis 12000C durchgeführt werden. Der Druck auf das System kann ebenfalls variieren. Das System kann unter Drucken von 34,5 bis 13,789 kPa betrieben werden.
Wie bereits früher erwähnt, verwendet das erfindungsgemäße Verfahren ein Wirbelsystem im Gleichstrom mit Strömungsrichtung nach oben, wobei das Oxidationsmittel und das Kohlenstoff enthaltende Material in gleicher Richtung fliessen. Die Durchwirbelung und der Transport der Feststoffe werden durch Einführen eines Trägergases in das System erzielt. Das Trägergas kann gegenüber den verschiedenen Reaktionen inert sein, jedoch tritt vorzugsweise Dampf oder Synthesegas in die Reaktionen ein, wodurch eine Handhabung von überschüssigem Gas eliminiert wird. Das Trägergas wird in solchen Raten eingeführt, daß es die Feststoffe wirbelt und transportiert und eine turbulente Strömung der Feststoffe in dem System aufrechterhält. Die Einführung von Gasen bei Geschwindigkeiten von 10 bis 30 ft/s (3 bis 9,1 m/s) wird gewöhnlich ausreichend sein, jedoch ist diese Variable durch die Größe, Form und Dichte der Materialien, die sich durch das System bewegen, diktiert.
Die Teilchengröße des Kohlenstoff enthaltenden Materials, falls fest, und des verwendeten Oxidationsmittels kann in
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dem Verfahren der vorliegenden Erfindung innerhalb eines weiten Bereiches variieren. Jedoch wird die Teilchengröße gewöhnlich in einem Bereich von 50 bis 200 Mikron (50 bis 200 ]im) liegen.
Die Oxidationsmittel der vorliegenden Erfindung sind für eine Verwendung bei der Vergasung yon Kohlenstoff enthaltenden Materialien, zum Beispiel Kohle, einschließend Lignit bis Anthrazit, Tierkohle, Torf, Koks, Koksabrieb, Holzspäne, KeIp, Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Rohöle als solche, oder Fraktionen, wie Asphalte und Vakuumrückstände, Schieferöl, raffinierte Öle, wie Heizöl, Cycleöl, Bunker C-Öl und Teere, Produkte aus Chemieanlagen, wie aromatische Öle und schwere Teere, Teere aus Teersanden, und dergleichen, geeignet.
Zusammenfassend betrifft die vorliegende Erfindung Metalloxid enthaltende Materialien, die als Sauerstoffquelle für die oxidative Vergasung von Kohlenstoff enthaltenden Materialien brauchbar sind. Die Metalloxid-Materialien sind natürlich vorkommende, Eisen enthaltende Materialien, Manganerz, oder synthetische Metalloxide auf Basis Eisen, Kupfer, Nickel, Mangan, Cer, Uran oder Kobalt.
Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird
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nun ausführlicher in den nachfolgenden Beispielen erläutert.
In diesen Beispielen bestand der zur Durchführung der Reduktion von Oxidationsmitteln verwendete Reaktor aus einem 0,6 m langem Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 2,54 cm im Hauptabschnitt, das in einer Höhe von 20 cm vom Boden aus mit einer Quarzfritte zur Aufnahme des Oxidationsmittels und der Verteilung der Gase versehen war. Der Reaktor wurde mit einem 970 Watt-Hochleistungsofen (System Lindberg) mit 3,81 cm Innendurchmesser und 0,3 m Länge beheizt. Der Reaktor wurde in jedem Beispiel mit dem Oxidationsmittel gefüllt und Luft in einer Rate von 0,15 m/s zur Wirbelung des Oxidationsmittels beim Aufheizen eingeführt. Ein 0,3 cm-ummanteltes Thermoelement (Typ K Inconel 600) wurde in das Wirbelbett des Oxidationsmittels eingetaucht. Nachdem die Reaktionstemperatur erreicht war, wurde der Reaktor etwa 2 Minuten lang mit Helium gespült. Kohlenmonoxid wurde in den Reaktor eingeführt und Proben der abströmenden Reaktionsmischung entnommen und auf Kohlenmonoxid und Kohlendioxid hin untersucht, als Maß für den aus dem Oxidationsmittel freigesetzten Sauerstoff.
B e 1 s ρ i e 1 1
Dieses Beispiel erläutert die freisetzbare Sauerstoffkapazität und die Reduktionsrate von Palcon-Sideriterz als Oxi-
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dationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung. Das Erz wurde bei 9OO°C an der Luft calciniert und 80,0 g in den Reaktor eingebracht. Das Erz wurde auf 900°C erhitzt. Nach dem Spülen mit Helium wurde Kohlenmonoxid in einer Rate von 1,09 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 6 Minuten eingespeist. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e 1 s ρ 1 e 1 2
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß 40 g calciniertes Algoma-Steel-Sideriterz in den Reaktor als Oxidationsmittel eingebracht und auf 9000C erhitzt wurden, und die CO-Beschickungsrate 1,14 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 12 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e 1 s ρ Γ e 1 3
Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß 40 g Englehard Porcel'-Bauxit, der bei 11000C an der Luft calciniert worden war, in den Reaktor als Oxidationsmittel eingebracht und auf HOO0C erhitzt wurden, und die CO-Beschikkungsrate 1,17 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 6 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
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B e i' s ρ i e 1 4
Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß 50 g Englehard X-1875-Bauxit als Oxidationsmittel in den Reaktor eingebracht und auf 10000C erhitzt wurden, und die CO-Beschickungsrate JL,13 Normliter pro Minute während eines Zeit raums von 6 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nach folgenden Tabelle I angegeben.
B e i spiel 5
Beispiel .1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß 100 g C.E. Minerals-Ilmenit als Oxidationsmittel in den Reaktor eingebracht und auf 95O°C erhitzt wurden, und die CO-Beschickungsrate 1,13 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 8 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I als Beispiel 5a angegeben. Das reduzierte Oxidationsmittel wurde dann bei 95O°C an der Luft rückoxidiert, auf HOO0C erhitzt, und die CO-Beschickungsrate betrug 1,10 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 10 Minuten. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I als Beispiel 5b angegeben.
B e i s ρ i e 1 6
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß 100 g C.E. Minerals Gabon Α-Manganerz als Oxidationsmittel in den Reaktor eingebracht und auf 1050°C erhitzt wurden. Die CO-
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Beschickungsxate hetrug 1,04 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 10 .Minuten. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
' B' e Γ s ρ j' e 17
Das Beispiel 1 wurde wiedexholt, mit der Ausnahme, daß 100 g C.E. Minerals-Eisenchxomitexz aus dex Txansvaal Mine als Oxidationsmittel in den Reaktor eingebxacht und auf 1050°C erhitzt wurden. Die CO-Beschickungsxate betxug JL,484 Normlitex pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten. Die Exgebnisse sind in dex nachfolgenden Tabelle I als Beispiel 7a angegeben. Das xeduziexte Oxidationsmittel wuxde dann bei 1050 C an dex Luft xückoxidiert und Wasserstoff anstelle von CO mit einer Beschickungsrate von 1,509 Noxmlitex pxo Minute wähxend eines Zeitxaums von 7 Minuten eingespeist. Die Exgebnisse sind in dex nachfolgenden Tabelle I als Beispiel 7b angegeben. Das xeduziexte Oxidationsmittel wurde dann bei JL050°C an dex Luft xückoxidiext und ein 50/50-Volumvexhältnis von H- und CO mit einem Beschickungsvexhältnis von 1,50 Noxmlitex pxo Minute wähxend eines Zeitxaums von 7,5 Minuten eingespeist. Die Exgebnisse sind in dex nachfolgenden Tabelle I als Beispiel 7c angegeben.
B e i s' ρ i e 1 8 Das Beispiel 1 wuxde wiedexholt, mit dex Ausnahme, daß 50 g
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- * - 303548Q
■JB.
eines Oxidationsmittels durch trockenes Mischen von 15,65 g Kupferoxid und 34,35 g Fisher-Tonerdezement hergestellt wurden, wobei die Mischung zu einem feinen Pulver gemahlen, und Wasser unter Bildung einer viskosen Paste zugegeben wurde. Man ließ dann die Paste bei Raumtemperatur trocknen und erstarren. Der erhaltene harte Kuchen wurde auf -4O/+J.5O mesh (-0,37/+0,105 mm) gemahlen und das cjemahlene Oxidationsmittel langsam auf HOO0C erhitzt und auf dieser Temperatur 2 Stunden lang gehalten. Das bei 1150°C an der Luft calcinierte Oxidationsmittel wurde in den Reaktor eingebracht und auf 1050°C erhitzt. Die CO-Beschickungsrate betrug 0,978 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e 1 s ρ i e 1
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 12,52 g CuO und 37,48 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde,und die CO-Beschickungsrate 0,974 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e i s ρ 1 e 1:10 Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das
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-yi- 3035488
Oxidationsmittel aus 12,73 g NiO und .37,27 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 0,950 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 9 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e i s ρ 1 e 1 11
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 25,45 g NiO und 24,55 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 1,00 Normliter pxo Minute während eines Zeitraums von 11 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e i s ρ i e l· JL2
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 14,30 g -Fe2^ un(i ^5,70 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 0,954 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 9 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
Bei s ρ i e 1 13
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 12,28 g CeOo und 37,72 g Alcoa-Calcium-
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aluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 0,968 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e i s ρ i e 1 14
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 24,56 g CeO~ und 25,44 g Alcoa-Calciumaluminat-Zeiaent hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 1,018 Noxmliter pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
Beispiel 15
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 13,6 2 g Co3O4 und 36,38 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 0,970 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 10 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e i s ρ i e 1 16
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 27,24 g Co3O4 und 22,76 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschickungs-
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-ν- 3035489 •32·
rate 1,013 Noxmliter pro -Minute während eines Zeitraums von 15 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e χ s ρ 1 el 17
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 11,79 g U3°q ^111^ 38,21 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 0,973 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e i s' ρ 1 e 1 18
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 13,88 g Mn^O. und 36,12 g Alcoa-Calciumaluminat-Zeraent hergestellt wurde, und die CO-Beschickungsrate 0,968 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
B e i s ρ i e 1 19
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 27,29 g CuCr3O4 und 22,71 g Alcoa-Calciumaluminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschikkungsrate 1,014 Normliter pro Minute während eines Zeitraums
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Tabelle Beispiel
Sauerstoffkapazität (kg O2/kg Oxidationsmittel) Entfernter Sauerstoff (Grammatom/min)
Metallgehalt (Gewichtsprozent)
Ca)
O
O
5a
5b
7a
7b
7c
10
11
0,021 0,077 0,017 0,025 0,020 0,029 0,049 0,019 0,024 0,023 0,027 0,025 0,065 0,123 0,045 0,028 0,007 0,018 0,016 0,042 0,046 0,028 0,056 0,05
0,251 0,025 0,036 0,044
68,2 Fe*
49,8 Fe*
11,2 Fe
18,95 Fe
25,05 Fe
25,05 Fe 54,6 Mn, 1,9 Fe 19,4 Fe, 30,8 Cr
25 Cu 20 Cu 20 Ni 40 Ni
O U) ΟΊ ■S>-CO CD
Tabelle I - Fortsetzung Beispiel
Sauerstoffkapazität (kg 02/kg Oxidationsmittel Entfernter Sauerstoff (Gr airana t ora/min)
Metallgehalt (Gewichtsprozent)
12
13
14
CO 15
O
CD 16
cn
■^. 17
O
co 18
OO 19
20
21
0,040 0,020 0,017 0,052 0,108 0,019 0,022 0,025 0,068 0,051 0,026 0,027 0,022 0,036 0,041 0,036 0,022 0,050 0,038 0,032
20 Fe 20,0 Ce 40,0 Ce 20,0 Co 40,0 Co 20,0 ü 20,0 Mn 15,0 Cu 18,6 Ni, Fe 18,6 Co, Fe
CO
* Defluidisiert und agglomeriert ** Agglomeriert
Oi
00
.CD
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von 7 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle I angegeben.
Beispiel 20
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 12,76 g NiFe3O4 und 37,24 g Alcoa-Calciuiualuminat-Zement hergestellt wurde, und die CO-Beschikkungsrate 0,977 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 7 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle I angegeben.
Beispiel 21
Das Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Oxidationsmittel aus 12,79 g CoPe3O4 und 37,21 g Alcoa-Calciumaluminat-Zeiaent hergestellt wurde, und die CO-Beschikkungsrate 0,9 89 Normliter pro Minute während eines Zeitraums von 11 Minuten betrug. Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle I angegeben.
In den folgenden Beispielen bestand der zur Durchführung der besonderen Kohlevergasungsversuche verwendete Reaktor aus einem 61 cm langen Rohr aus rostfreiem Stahl-Liste 40 mit einem Hauptabschnitt mit einem Innendurchmesser von 5,21 cm, das am Boden mit einem konischen Abschnitt mit einem einbeschriebenen Winkel von 40° und oben mit einem erweiterten
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Abschnitt mit einem Innendurchmesser von 6,35 cm und einer Länge von 24,1 cm, mit einem konischen, mit einem Plansch versehenen Verbindungsabschnitt, versehen war. Das Wirbelgas wird durch den Boden des konischen Abschnittes des Reaktors und die Kohle an einem in der Mitte liegenden Punkt des konischen Abschnittes eingeführt. Die Vergasungsmittel werden durch das Oberteil über einen Gasverteiler, der sich über die Länge des Reaktors erstreckt, eingeführt. Die Reaktorgase werden durch das Oberteil zur Analyse abgezogen. Der Reaktor ist mit einer isolierten elektrischen Widerstandsheizung ummantelt.
B e i s ρ i e 1 22
Dieses Beispiel erläutert die Vergasung von Wyoming-Moorkohle unter Verwendung von Dampf als Vergasungsmittel und Eisenchromiterz aus den Transvaal Mines von South Africa als Oxidationsmittel.
Der Reaktor enthält 1200 g [75 bis 350 Mikron (75 bis 350 ym)] des mit Stickstoff gewirbelten Oxidationsmittels. Das Oxidationsmittel wird auf einer Temperatur von 10500C und einem Druck von 34,5 kPa gehalten. Kohle (3,4 g/min), mitgeführt in 3,0 Ä/min Stickstoff, wird in den Reaktor zusammen mit und annähernd 3,6 g/min Wasser als Dampf als Vergasungsmittel eingeführt. Der Versuch wird etwa 30 Minu-
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Tabelle
II
Produktion
(m3/kg)		 H2/CO-
Molverhältnis		 Selektivität
(Molprozent)		 Produktivität
(kg/h/m3)
Zeit
(min)		 1,75 0,4 64,8 209,6
4 2,44 1,1 73,1 219,2
6 3,28 2,0 71,9 204,8
8 2,78 1,4 77,7 208,0
10 3,01 1,5 81,9 198,4
15 3,16 1,5 86,0 188,8
20 3,03 1,5 82,6 201,6
25 3,06 1,6 81,1 200,0
30
ten lang durchgeführt, wobei die Reaktionscjase periodisch entnommen und analysiert werden. Die Gasgeschwindigkeit am Kohleneingancj beträgt annähernd 0,2 m/s und am Reaktionsgasausgang annähernd 0,36 m/s. .Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle II niedergelegt, in welcher die Produktion die Kubikmeter Gas, hergestellt pro Kilogramm umgewandelter Kohle, die Selektivität die .Molprozent Kohlenstoff, die in CO umgewandelt wurden, und die Produktivität die Kilogramm Kohlenstoff, die pro Stunde pro Kubikmeter Oxidationsmittel umgewandelt wurden, bedeuten.
B e i s ρ 1 e Γ 23
Dieses Beispiel erläutert die Verwendung der Oxidationsmittel der vorliegenden Erfindung bei der kontinuierlichen Vergasung von Kohle. Eisenchromiterz wird in einer Rate von 190 g/min durch eine Oxidationszone, eine Reduktionszone und eine Vergasungszone im Kreis geführt. Das in die Oxidations zone eingeführte, Erz enthaltende FeO wird mit am. Boden der Oxidations zone in einer Rate von JLl, 2 I /min zugeführter Luft in Kontakt gebracht. Stickstoff, 8,9 £/min wird am Kopf der Oxidationszone abgezogen. Die exotherme Oxidation von FeO zu Fe2O3 liefert 65,8 kcal/Mol oxidiertes FeO und erwärmt das Erz auf J.15O°C. Das Erz enthaltende Fe-O-, bewegt sich in die Reduktionszone. Synthesegas, bestehend aus gleichen Volumina H2 und CO, wird in die Reduktionszone in einer
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•59-
Rate von 4,48 A/min eingespeist. Die Reduktion ist endotherm und erfordert 4,6 kcal/Mol reduziertes Pe2O.,, wodurch die Temperatur in der Reduktions&one HOO0C beträgt. Das reduzierte Erz und die Gase strömen in die Vergasungszone und es werden 3,4 g/min fein zerteilter Kohle eingeführt. Die Vergasung der Kohle mit dem Erz und dem Dampf ist endotherm und erfordert 36,2 kcal/Mol, wodurch die Temperatur in der Vergasungszone 1O25°C beträgt. Das reduzierte, Erz enthaltende PeO wird aus der Vergasungszone abgezogen und erneut in die Oxidationszone eingeführt. Der Abstrom aus der Vergasungszone wird mit einer Rate von 10,3 Ä/itiin entfernt und enthält 10 Molprozent CO2, 1 Molprozent CH4, 54 Molprozent CO und 35 Molprozent H2.
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Claims (10)

1. Verfahren zur oxidativen Vergasung von Kohlenstoff enthaltendem Material, in welchem ein Metalloxid enthaltendes Material als Wärmeübertragungsmittel und Sauerstoffträger für die Vergasungsreaktion verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid enthaltende Material ausgewählt ist aus
(1) natürlich vorkommenden, Eisen enthaltenden .Materialien, nämlich Bauxiten, Ilmenit und/oder Chromeisenerzen,
(2) Manganerz,
(3) synthetisches Metalloxid enthaltenden Materialien mit einem Gehalt an Metallen, nämlich Eisen, Kupfer, Nickel, Mangan, Cer, Uran und/oder Kobalt.
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X/R
• (089)988272 Telegramme: Binkkonten: Hypo-Bank München 4410122850
988273 BERGSTAPFPATENT München (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM
2O-21-O14OA GW
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das natürlich vorkommende, Eisen enthaltende Material einen Eisengehalt im Bereich von 14 bis 30 Gewichtsprozent besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn zeichnet, daß das natürlich vorkommende, Eisen enthaltende Material Ilmenit oder Chromeisenerz ist.
4. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekenn zeichnet, daß das synthetische,-Metalloxid enthaltende Material ein Eisen enthaltendes Material ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn zeichnet, daß das Eisen enthaltende Material einen Eisengehalt von 14 bis 25 Gewichtsprozent besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das synthetische, Metalloxid enthaltende Material ein Kupfer enthaltendes Material ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß-das Kupfer enthaltende Material einen Kupfergehalt von 14 bis 25 Gewichtsprozent besitzt=
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8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische/ Metalloxid enthaltende Material eine Mischung von Eisenoxid und Calciumaluminat-Zement mit einem Eisengehalt von 14 bis 25 Gewichtsprozent, oder eine Mischung von Kupferoxid und Calciumaluminat-Zement mit einem Kupfergehalt von 14 bis 25 Gewichtsprozent ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid enthaltende Material ein Aufnahmevermögen für freisetzbaren Sauerstoff von zumindest 0,006 Kilogramm Sauerstoff pro Kilogramm Material besitzt.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische. Metalloxid enthaltende Material ein Cer enthaltendes Material, ein Kobalt enthaltendes Material, ein Uran enthaltendes Material, ein Mangan enthaltendes Material, ein Kupfer und Chrom enthaltendes Material, ein Nickel und Eisen enthaltendes Material oder ein Kobalt und Eisen enthaltendes Material ist.
t30015/091 8
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