DE3032013A1

DE3032013A1 - Sekundaerelektronendetektor zur analyse bestrahlter proben fuer elektronenrastermikroskope und mikrosonden

Info

Publication number: DE3032013A1
Application number: DE19803032013
Authority: DE
Inventors: Giancarlo 7500 Karlsruhe Giacchetti; Jürgen 8000 München Ränsch; Clive Thomas 7500 Karlsruhe Walker
Original assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Current assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Priority date: 1980-08-25
Filing date: 1980-08-25
Publication date: 1982-04-08
Also published as: GB2082832B; US4405861A; FR2490832B3; GB2082832A; JPS5790859A; FR2490832A1

Description

Sekundärelektronendetektor zur Analyse bestrahlter Proben für Elektronenrastermikroskope und Mikrosonden

Die Erfindung betrifft einen Sekundärelektronendetektor zur Analyse bestrahlter Proben für Elektronenrastermikroskope und Mikrosonden mit einem längs eines gekrümmten bzw. abgewinkelten Weges angeordneten Elektronenkollektor und einem Elektronenbeschleuniger, einem Scintillator, einem Lichtleiter und einem Photovervielfacher.

Wird ein Sekundärelektronendetektor üblicher Bauart für die Beobachtung hochradioaktiven Materials, wie z.B. bestrahlten Nuklearbrennstoffs,eingesetzt, so ist die Oberfläche des Scintillators innerhalb weniger Tage bereits zerstört. Darüber hinaus verursacht der Aufprall von ^- und energiereichen /ß-Strahlen auf den Scintillator und auf die Dynoden des Photovervielfachers (SEV) einen relativ hohen Pegel von Hintergrundrauschen, wodurch eine klare Sekundärelektronenabbildung verständlicherweise nicht erhältlich ist.

Es ist bereits ein Sekundärelektronendetektor für abgeschirmte Elektronenrastermikroskope und abgeschirmte Mikrosonden bekannt geworden, bei welchen der Scintillator, der Lichtleiter und der SEU hinter einem starkwandigen Schwermetallschirm angeordnet sind, um Strahlungsschäden herabzusetzen,und ein gekrümmtes bzw. abgewinkeltes, aus zylindrischen Elektroden bestehendes Elektronenleitrohr benutzt wird, um die Sekundärelektronen zu dem gegenüber der Probe abgeschirmten Scintillator zu leiten. Die in der Größenordnung von 10 kV am Scintillator anliegende Spannung wird benutzt, um das Sekundärelektronensignal von dem Hintergrundrauschen zu trennen. Diese Vorspannung lenkt in erster Linie die Sekundärelektronen von ihrer linearen Flugbahn ab und veranlaßt sie, auf den Scintillator aufzutreffen.

Diese vorbekannte Einrichtung zeigt drei Hauptfehler. Ein großer Teil des Elektronehleitrohrs ist den -If- und den energiereichen /3-Strahlen ausgesetzt, die auf die Elektroden aufprallen und Fluoreszenzelektronen produzieren, von denen zumindest einige das Hintergrundrauschen verstärken. Weiterhin leitet das Elektronenleitrohr nicht nur Sekundärelektronen zum Scintillator, sondern auch Fluoreszenzelektronen mit einer Energie, die unterhalb der Vorspannung von 10 kV liegt. Daher ist das Verhältnis Signal zu Rauschpegel keineswegs das günstigste, welches erreichbar wäre. Schließlich ist der Detektor durch flüchtige Spaltungsprodukte bestrahlter Nuklearbrennstoffe, wie z.B. Caesium, in hohem Maße verseuchungsgefährdet. Derartige Verunreinigungen bewirken aber eine beträchtliche Verstärkung des Hintergrundrauschens nach einer relativ kurzen Betriebsdauer.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die in Betracht kommende Vorrichtung in der Weise zu verbessern, daß Elektronenrastermikroskope bzw. Mikrosonden effektiver und mit erkennbarem Nutzen für die Untersuchung bestrahlter Nuklearb rennstoffe eingesetzt werden können, so daß sich schließlich Vergrößerungsleistungen erreichen lassen, die um eine Zehnerpotenz höher liegen als bisher. Hierzu müssen wirksame Mittel zur Unterscheidung des Sekundärelektronensignals von dem Hintergrundrauschen gefunden und eingesetzt werden. Weiterhin muß der Scintillator gegen Strahlungsschäden geschützt werden, ohne daß dadurch die Intensität des Sekundärelektronensignals beeinträchtigt wird.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, den Sekundärelektronendetektor an sich bekannter Bauart in der Weise zu verbessern bzw. abzuändern, daß zusätzlich zwischen dem Elektronenbeschleuniger einerseits und dem Scintillator andererseits sowohl ein Elektronenspektrometer als auch ein

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Wehnelt-Zylinder angeordnet sind, wodurch es möglich wird, zurückgestreute Elektronen und Sekundärelektronen von den Fluoreszenzelektronen abzutrennen.

Eine weitere Verbesserung ergibt sich aus der Maßnahme, daß am Eintrittsende des Elektronenkollektors wie auch des Elektronenbeschleunigers Metallgitter angeordnet sind, die die Aufgabe haben, für ein gleichmäßiges elektrisches Feld zu sorgen, durch welches die Elektronen beschleunigt und die Verluste an der Wandung des Beschleunigers herabgesetzt werden. Vorteilhafterweise ist die an die Elektroden des Elektronenkollektors sowie -beschleunigers anlegbare Spannung unabhängig voneinander einstellbar, um so das jeweils Stärkstmögliche Sekundärelektronensignal erhalten zu können.

Weitere Merkmale gehen aus den Unteransprüchen und der Beschreibung des Ausführungsbeispiels hervor.

In der Zeichnung ist der erfindungsgemäß ausgebildete Sekundärelektronendetektor anhand eines besonders bevorzugten Ausführungsbeispiels dargestellt, welches nachstehend im einzelnen näher beschrieben ist.

Die Zeichnung zeigt einen Axialschnitt durch den Detektor 11, welcher an seinem der Probe zugekehrten Ende den Elektronenkollektor 12 aufweist, an den sich der Elektronenbeschleuniger 13 mit seiner vorderen Beschleunigerstufe 14 und seiner hinteren Beschleunigerstufe 15 anschließt. Am Eintrittsende des Elektronenkollektors 12 ist ein Metallgitter 16 angeordnet; weitere Metallgitter 17 und 18 befinden sich am Eingang in die erste Beschleunigerstufe 14 bzw. in die zweite Beschleunigerstufe 15. An das hintere Ende des Gehäuses 19 des Elektronenbeschleunigers 13 ist das Spektrometer 20 mit seinem Gehäuse 21 angeflanscht. Dieses besteht vorzugsweise aus Leichtmetall

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und ist mit einem Strahlenschutzschirm 22 gepanzert, welcher in axialer Richtung des Elektronenkollektors 12 und Elektronenbeschleunigers 13 angeordnet ist. Im Gehäuse 21 des Spektrometers 20 sind hintereinanderliegend zwei mal vier Ablenkplatten 23 angeordnet, die nicht miteinander in Verbindung stehen und an welchen ein bestimmtes einstellbares Spannungspotential anlegbar ist. Hinter dem Spektrometer 20 und zwischen diesem und dem Scintillator 24 ist ein Wehnelt-Zylinder 25 angeordnet, an dem eine Spannung von etwa 1,8 kV anliegt, so daß zwischen diesem und dem Scintillator 24 eine Spannungsdifferenz von etwa 10 kV herrscht. Um in dem Detektor das erforderliche Vakuum von etwa 10~ bis 10" Torr erreichen zu können, ist im Bereich des Spektrometers bzw. des Scintillators ein Anschlußstutzen 26 vorgesehen, der an eine Vakuumquelle anschließbar ist. Hinter dem Scintillator 24 liegt der Lichtleiter 27 sowie der Photovervielfacher (SEV) 28.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, befindet sich der Elektronenbeschleuniger 13 noch in der Wandung der Geräteabschirmung 29, während das Elektronenspektrometer 20,der Scintillator 24, der Lichtleiter 27 und der Photovervielfacher 28 außerhalb derselben angeordnet sind, wo die Strahlungsintensität nur sehr gering ist.

Der erfindungsgemäß ausgebildete Sekundärelektronendetektor hat folgende wesentliche Vorteile:

1. Fr ermöglicht eine außerordentlich hohe Auflösung des Sekundärelektronenbildes von hochradioaktivem Material z.B. mit einer ^Strahlungsaktivität von etwa 0,5 Ci und einer /^-Strahlungsaktivität von etwa 1,0 Ci, die über 200 A liegt, was eine beträchtliche Qualitätsverbesserung solcher Bilder darstellt. Dies beruht auf der Anwendung eines relativ niedrigen Strahlstroms von etwa

50-100 ρΑ, was durch das optimierte Verhältnis zwischen hohem Elektronensignal und niedrigem Rauschpegel aufgrund des vorgesehenen Elektronenspektrometers erreicht wird.

2. Durch die Einstellbarkeit der Spannung an den Ablenkplatten des Spektrometers lassen sich Bilder inaktiven oder radioaktiven Materials auch mittels zurückgeworfener Elektronen herstellen.

3. Da sich das Vakuum im Spektrometer auf einer Höhe unter 10 Torr halten la
digkeit erreichbar.

10 Torr halten läßt, ist eine hohe Elektronengeschwin-

Da die wesentlichen Elemente des Detektors außerhalb der Abschirmung des Geräts und in einem ausreichenden Abstand von der Probe angeordnet sind, sind der Scintillator und der SEV nicht nur vor der Strahlung, sondern auch vor der Verseuchung durch flüchtige, abgespaltene Teilchen des bestrahlten nuklearen Brennstoffs geschützt.

Leerseite

Claims

Ansprüche

1/ Sekundärelektronendetektor zur Analyse bestrahlter Proben für Elektronenrastermikroskope und Mikrosonden mit einem längs eines gekrümmten bzw. abgewinkelten Weges angeordneten Elektronenkollektor und einem Elektronenbeschleuniger, einem Scintillator, einem Lichtleiter und einem Photovervielfacher, gekennzeichnet durch die Anordnung eines Spektrometers (20) sowie eines Wehnelt-Zylinders (25) zwischen dem Elektronenbeschleuniger (13) und dem Scintillator (24).
2. Sekundärelektronendetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektronenspektrometer (20) wenigstens vier, vorzugsweise acht zu zwei hintereinanderliegend angeordneten Sätzen zu je vier Ablenkplatten (23) aufweist, an welchen unabhängig voneinander einstellbare Spannungen anliegen.
3. Sekundärelektronendetektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkplatten (23) des Spektrometers (20) aus die Entstehung von Fluoreszenzelektronen unterdrückendem Werkstoff, insbesondere aus Graphit, bestehen.

MÜNCHEN: TELEFON (Ο8Θ) 225585 KABEL: PROPINDUS -TELEX 05 24244

BERLIN: TELEFON (O3O) Θ312088
KABEL: PROPIN DUS -TELEX OI 84057
4. Sekundärelektronendetektor nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Eintrittsende des Elektronenkollektors (12) sowie der einzelnen Stufen (14,15) des Elektronenbeschleunigers (13) je ein Metallgitter (16,17,18) angeordnet ist und daß die am Elektronenkollektor anliegende Saugspannung sowie die an den Elektroden des Beschleunigers (13) anliegenden Spannungen unabhängig voneinander einstellbar sind.
5. Sekundärelektronendetektor nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwände des Elektronenkollektors (12) und des Elektronenbeschleunigers (13) mit einer Graphitschicht von vorzugsweise etwa 2 mm Stärke versehen sind.
6. Sekundärelektronendetektor nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektronenspektrometer (20),der Scintillator (24) sowie der Lichtleiter (27) und der Photovervielfacher (28) außerhalb der Geräteabschirmung (29) angeordnet sind.