DE3029754A1 - Probenkopf fuer elektronenspinresonanz- und paramagnetische eletronenresonanz-messungen - Google Patents
Probenkopf fuer elektronenspinresonanz- und paramagnetische eletronenresonanz-messungenInfo
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Description
Anmelderin: Stuttgart, 30. Juni 198O
bruker Analytische P 3889 S/Zr
Meßtechnik GmbH
3 über streifen
7512 Rheinstetten-Iforchheim
Vertreter:
Köhler - Schwindling - Späth
Patentanwälte
Kohentwielstraße 1\.Λ.
7000 Stuttgart 1
Patentanwälte
Kohentwielstraße 1\.Λ.
7000 Stuttgart 1
Probenkopf für Elektronenspinresonanz- und paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen
Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für Elektronenspinresonanz
und paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen mit einem kreiszylindrischen Resonatpr, an dessen eine Stirnwand
ein Hohlleiter derart angekoppelt ist, daß im Resonator eine HnI':-Welle angeregt wird, und dessen andere Stirnwand
von einem zur Abstimmung verschiebbaren Kolben gebildet wird, der eine konzentrische Öffnung zum hinführen einer Probe in
ORIGINAL INSPECTED
den Resonator aufweist, und mit Einrichtungen zum Verschieben des Kolbens und Verändern der Ankopplung des Hohlleiters
an den Resonator.
Die Spektrometer, die für Elektronenspinresonanz- und paramagnetische
Elektronenresonanz-Messungen eingerichtet sind, arbeiten bei Frequenzen über 2\\ GHz und sind für kontinuierlichen
Betrieb als Reflexions-Spektrometer ausgebildet. Die Resonanzmessungen machen sowohl eine Abstimmung des Resonators
als auch eine Anpassung des Resonatorwiderstandes an die Hohlleiteranordnung erforderlich. Weiterhin werden viele
solche Resonanzmessungenbei Tiefsttemperaturen bis hinab zu
etwa \\ K vorgenommen. Beim Abkühlen des Resonators auf die
Tiefsttemperaturen ändert sich dessen Widerstand, weil die Leitfähigkeit der Resonatorwandungen und damit die Güte des
Resonators temperaturabhängig ist. Weiterhin ändern sich beim Abkühlen auch die Dimensionen des kesonators und damit seine
Resonanzfrequenz. Es besteht daher ein Bedarf dafür, die Abstimmung und die Ankopplung des Resonators auch dann einstellen
zu können, wenn sich der Resonator beispielsweise in flüssigem Helium befindet.
Weiterhin besteht ein Bedarf dafür, einen Probenwechsel vornehmen zu können, während der Probenkopf auf Tiefsttemperaturen
gehalten wird, sich also insbesondere in flüssigem Helium befindet, damit nicht bei jedem Probenwechsel der
Probenkopf auf Umgebungstemperatur erwärmt und dann wieder
für die neuen Messungen auf Tiefsttemperaturen abgekühlt werden
muß, wozu nicht nur eine erhebliche Kühlleistung aufgewendet werden muß, sondern was aucn. erhebliche Zeit erfordert,
während welcher keine Messungen durchgeführt werden können. Ferner ist es für manche Messungen auch erforderlich,
die Probenorientierung im Resonator ändern zu können, und es
wäre ein Vorteil, wenn auch eine solche Änderung der Probenorientierung
stattfinden kann, ohne daß die Kühlung unterbrochen wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenkopf der eingangs genannten Art so aufzubauen, daß alle die genannten
Forderungen gleichzeitig erfüllt sind.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß der Kolben des Resonators am Ende einer hohlen Kolbenstange
angebracht ist, die in einem auch den Resonator aufnehmenden Lagerblock konzentrisch zur Resonatorachse in ihrer Längsrichtung
verschiebbar gelagert ist, daß der an der dem Kolben gegenüberliegenden Seite des Resonators mit dem Lagerblock
verbundene Hohlleiter nach einer Umlenkung um 180 an
der Außenseite des Lagerblockes parallel zur Kolbenstange entlanggeführt ist, daß in der die Achsen des Hohlleiters
und der Kolbenstange enthaltenden Ebene auf der dem Hohlleiter gegenüberliegenden Seite der Kolbenstange Antriebswellen
für die an der Kolbenstange angreifende Einrichtung zum Verschieben des Kolbens und die Einrichtung zum Verändern der
Ankopplung des Hohlleiters angeordnet und im oder am Lagerblock gelagert sind, unddaß der Lagerblock mittels zu dem
Hohlleiter und den Antriebswellen parallelen Stangen an einem Kopfstück befestigt ist, an dem auch das freie Ende des
Hohlleiters befestigt ist, indem die freien Enden der Antriebswellen gelagert sind und das eine zur Kolbenstange
konzentrische Bohrung aufweist.
Bei dem erfindungsgemäßen Probenkopf kann der Resonator mit
den zugeordneten Abstimmeinrichtungen in großem Abstand von
dem Kopfstück angeordnet sein, so daß der Resonator mit den Abstimmeinrichtungen in ein Dewar eingesetzt und beispiels-
ORIGINAL INSPECTED
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weise in flüssiges Helium eingetaucht werden kann, während das Kopfstück am offenen Ende des Dewars angebracht werden
kann, wo es sich auf Umgebungstemperatur befindet. Dabei
sind alle Anschlüsse und Betätigungselemente an das Kopfstück herangeführt und von dort aus zu betätigen. So ist
sowohl die Abstimmung als auch die Ankopplung des Resonators mittels der im Kopfstück gelagerten Antriebswellen möglich.
Das Einführen eine Probe in den Resonator kann beispielsweise mittels eines ü-tabes, an dessen Ende die Probe angebracht
ist, durch die mit der Kolbenstange fluchtende Bohrung im Kopfstück und die hohle Kolbenstange hindurch erfolgen.
Ein solcher Stab ermöglicht auch das Drehen der Probe innerhalb des Resonators. Dabei bietet der Probenkopf die
Möglichkeit, an seiner Außenseite ein Goniometer anzuordnen, dessen Drehachse mit der Achse der zur Kolbenstange konzentrischen
Bohrung zusammenfällt, so daß eine gezielte Änderung
der Orientierung der Probe im Resonator möglich ist, während sich der Resonator im flüssigen Helium befindet. Damit sind
die eingangs gestellten Forderungen bei dem erfindungsgemäßen Probenkopf vollkommen erfüllt.
Darüberhinaus besteht ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen
Probenkopfes darin, daß sich die Antriebswellen und der Hohlleiter in einer gemeinsamen Durchmesserebene des
Resonators befinden. Infolgedessen können die Dimensionen des Probenkopfes senkrecht zu dieser Ebene relativ klein gehalten
werden. Diese Abmessungen sind im wesentlichen nur durch den notwendigen Durchmesser des Resonators bestimmt.
Demgemäß kann der erfindungsgemäße Probenkopf auch in relativ engen LuftspaLten des Magneten angeordnet werden, der
zur Erzeugung des für die Hesonsnzmessungen erforderlichen
statischen Magnetfeldes vorhanden ist, wenn der Probenkopf mit der genannten Ebene parallel zu den 3tirnfIschen der
Pole ausgerichtet wird.
Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß der Resonator in der zu der genannten Ebene senkrechten
Richtung freiliegend angeordnet werden kann, so daß die Möglichkeit besteht, Öffnungen anzubringen, die den Ein-
und Austritt von Licht zulassen. Es kann dann unter Verwendung des erfindiangsgemäßen Probenkopfes auch eine optische
Beobachtung magnetischer Resonanzen stattfinden, indem beispielsweise der die Probe haltende Stab als Lichtleitstab
ausgebildet wird und das orthogonal zu dem zugefUhrten Licht aus dem Resonator austretende Licht beobachtet
wird (ODMR).
Ein weiterer Vorteil des Probenkopfes besteht darin, daß er mechanisch und damit auch thermisch symmetrisch aufgebaut
werden kann, so daß die starken Temperaturänderungen sowie Temperaturgradienten, die bei seiner Benutzung auftreten,
keine nachteiligen Wirkungen auf die Funktion des Probenkopfes haben»
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Antriebswelle für die Einrichtung zum Verschieben des
Kolbens einen mit Gewinde versehenen Abschnitt auf, auf dem eine mit der Kolbenstange verbundene Laufmutter angeordnet
ist. Eine solche Anordnung ist sehr einfach und zuverlässig. Sie hat außerdem den besonderen Vorteil, daß sie Möglichkeiten
zu einer gleichzeitig spielfreien und verklemmungsfreien Lagerung bietet. Um eine solche Lagerung zu gewährleisten,
können die Kolbenstange und die Antriebswellen an je zwei Stellen gelagert sein, die einen im Verhältnis zur
Lunge des Verschiebeweges sehr großen Abstand haben und an denen die Kolbenstange und die Antriebswellen mit Radial-
spiel gelagert sind. Bei dieser Anordnung hat die Bohrung der Laufmutter von der Achse der Kolbenstange einen geringfügig
kleineren Abstand als die Lagerbohrungen für die Antriebswelle von den Lagerbohrungen fUr die Kolbenstange,
so daß unter leichtem Durchbiegen der Antriebswelle zwischen den Lagerstellen eine Ausschaltung des Radialspieles
stattfindet. Die im Verhältnis zu dem Durchmesser von Kolbenstange und Antriebswelle großen Lagerbohrungen verhindern,
daß durch unterschiedliche Temperaturkoeffizienten ein Festklemmen von Kolbenstange und/oder Antriebswelle in ihren
Lagern stattfinden kann. Zur optimalen Einstellung der durch das Durchbiegen der Antriebswelle erzielten radialen
Vorspannung kann die Antriebswelle weiterhin in im Lagerblock befestigten Lagerringen gelagert sein, die exzentrische
Bohrungen zur Aufnahme der Antriebswelle aufweisen, so daß durch ein Verdrehen der Lagerringe die Vorspannung
leicht einstellbar ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt
die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters eine zwischen dem Hohlleiter und dem Resonator angeordnete,
drehbare Schlitzblende, die am Ende eines Hohlleiterabschnittes mit kreisförmigem querschnitt angeordnet ist,
der im Lagerblock exzentrisch zur Resonatorachse um seine Längsachse drehbar gelagert und mit einem Zahnkranz versehen
ist, in den ein auf der Antriebswelle für diese Einrichtung angeordnetes Zahnrad eingreift. Dabei kann der
Hohlleiterabschnitt, der mit dem mit dem Lagerblock fest verbundenen Hohlleiter kontaktlos gekoppelt ist, mit seiner
die Schlitzblende bildende Stirnwand durch eine den Hohlleiterabschnitt umgebende und sich einerseits am Zahnkranz
und andererseits airi Lagerblock abstutzende ochraubendruckfeder
elastisch an die Stirnfläche des Resonators an-
gepresst werden. Der grundsätzliche Aufbau dieser Koppeleinrichtung
ist Gegenstand der älteren Patentanmeldung P 30 22 !4.81.8. Diese Art der Ankopplung zeichnet sich
durch eine sehr große Varxationsmöglichkeit und einen Aufbau aus, der unter Verwendung eines Federelementes eine
kraftschlüssige Verbindung der Bauelemente zuläßt, so daß
auch hier selbst bei großen Temperaturänderungen keine Betriebsstörungen durch Spiel oder Verklemmen auftreten können.
So kann beispielsweise der Resonator einfach von einem in den Lagerblock eingesetzten Rohrabschnitt gebildet werden,
der aus metallisierter Keramik bestehen kann und in den einerseits der Kolben kontaktlos eingreift und dessen
anderes Ende ebenfalls kontaktlos durch die federnd angepresste,
die Schlitzblende bildende Stirnwand abgeschlossen wird.
Um weiterhin durch Temperaturwechsel· verursachte Spannungen
zu vermeiden, kann der Hohlleiter im Kopfstück in seiner
Längsrichtung verschiebbar gehalten sein. Aus dem gleichen Grund können die Antriebswellen aus mehreren, mit Längsspiel
jedoch drehfest zusammengefügten Abschnitten bestehen. Weiterhin
können die oberen Enden der Antriebswellen mit dem Kopfstück gelagerten Getrieben in Eingriff stehen, die eine
Betätigung der Antriebswellen vom Umfang des Kopfstückes her
ermöglichen.
Weiterhin können zur Wärmeisolierung die Stangen, Antriebswellen und der Hohlleiter wenigstens einen an das Kopfstück
angrenzenden Abschnitt aufweisen, der aus einem Material mit schlechter Wärmeleitfähigkeit besteht.
Endlich bietet die eingangs erwähnte, flache Bauweise des Probenkopfes auch noch die Möglichkeit, an wenigstens einer
Seitenfläche des Lagerblockes, die zu der den Hohlleiter und die Antriebswellen enthaltenden Ebene parallel verläuft,
eine gedruckte Schaltungsplatte zum Anschluß von Hilfseinrichtungen anzubringen, bei denen es sich um Temperaturfühler,
Modulationsspulen und dergleichen handeln kann,
von der dann Leitungen zu am Kopfstück angeordneten Anschlußsteckern
führen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten AusfUhrungsbexspieles näher beschrieben und
erläutert. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der
Erfindung auch einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen
Fig.1 die Seitenansicht eines Probenkopfes nach der Erfindung
in einem gegenüben' den übrigen Figuren verminderten Maßstab,
Fig.2 einen Schnitt längs der Linie H-II durch den
Probenkopf nach Fig.1,
Fig.3 einen Schnitt längs der Linie IH-III durch den
Probenkopf naeh Fig.1,
Fig.4· einen Schnitt längs der Linie IV-IV in Fig.3
durch den fiesonatorabschnitt des Probenkopfes,
Fig.5 eine Seitenansicht des Hesonaborabschnittes mit
aufgesetzter Schaltungsplatte,
Fig.6 eine Draufsicht auf das Kopfstück des Probenkopfes
in Sichtung des Pfeiles VI in Fig. 1 und
Fig.7 eine Seitenansicht des Kopfstückes in Eichtung des
Pfeiles VII in Fig.1.
Der in der Zeichnung dargestellte Probenkopf weist ein .Kopfstück 1 und einen Resonatorabschnitt 2 auf, die durch
vier parallele Stangen 3 miteinander verbunden sind, die an den Ecken eines Lagerblockes 4 des Resonatorabschnittes
2 angeordnet sind. Der dem Kopfstück benachbarte Abschnitt des Lagerblockes 4 bildet eine Gleitführung 5 für
eine hohle Kolbenstange 6, an deren dem Kopfstück 1 abgewandten Ende ein Kolben 7 befestigt ist, der kontaktlos
in einen eine Resonatorwandung bildenden Rohrabschnitt 8 eintaucht. Dieser Rohrabschnitt 8 ist in einem an die
Gleitführung 5 anschließenden Resonatorkäfig 9 angeordnet. An den Resonatorkäfig schließt sich ein Drehlager 10 an,
in dem ein Koppelglied 11 drehbar gelagert ist. Bei dem Koppelglied handelt es sich um einen um seine Längsachse
drehbaren Hohlleiterabschnitt mit kreisrundem Querschnitt, an den sich ein Übergangsstück 12 anschließt, bei dem es
sich wiederum um einen Hohlleiterabschnitt handelt, dessen Querschnitt von der Kreisform zum Rechteck übergeht.
An das Übergangsstück schließt sich endlich ein Hohlleiter 13 mit rechteckigem Querschnitt an, der mittels zweier
90°-Kniestücke 14- und 15 um 180° umgelenkt und dann an der
Außenseite des Lagerblockes 4 parallel zur Kolbenstange 6 und den Stangen 3 bis zum Kopfstück 1 geführt ist, in dem
das freie Ende des Hohlleiters gehalten ist.
Der den Resonator 16 bildende Rohrabschnitt 8, der beispielsweise am; Keramik bestehen und eine versilberte
Innenfläche aufweisen kann, ist in einer Bohrung des Resonatorkäfigs
9 angeordnet und liegt mit seinem oberen Ende an einer Schulter dieser Bohrung an. Das Koppelglied
11 weist an seinem oberen Ende einen Zahnkranz 17 auf, der zugleich eine Schulter bildet, an die sich eine das Koppelglied 11 umgebende Schraubendruckfeder 18 abstützt,
deren anderes Ende sich an einer am unteren Ende des Drehlagers
10 angeordneten ocliu.il/et· 19 ^b:;LüLzl. Om: obere
Ende des Koppeigliedes 11 ist mit einer d.i.elektrischen
Scheibe 20 versehen, die auf ihrer dem vom Koppelglied begrenzten Hohlleiterabschnitt 21 zugewandten Seite eine
nicht näher dargestellte Metallisierung aufweist, in der sich ein ebenfalls nicht dargestellter Koppelschlitz befindet.
Demgemäß bildet die Scheibe 20 eine Schlitzblende, die sich zwischem dem Hohlleiterabschnitt 21 und dem .Resonator
16 befindet. Die Schraubendru;kfeder 18 drückt
das Koppelglied 11 gegen das untere Eade des den Resonator
16 bildenden Rohrabschnittes 8. la dem Hohlleiterabschnitt 21 des Koppelgliedes 11 wir! von dem Rechteck-Hohlleiter
13 über das Übergangsstück 12 eine Welle vom
angeregt, die ihrerseits über die Schlitzblende
in der Scheibe 20 im Resonator 16 eine Welle vom Hq,. ,,-Typ
anregt. Bei diesem Wellentyp fließen keine axial gerichteten Wandströme, so daß der kontaktlose Abschluß des Resonators
16 an seinen beiden Enden durch die dielektrische Scheibe 20 einerseits und den kontakt losen Kolben 7 andererseits
problemlos ist. Weiterhin sind die beschriebenen Komponenten in Axialrichtung gegeneinander beweglich,
so daß bei Temperaturänderungen ein .1-intern u,<3r1 e i ch .-.tntt-
finden kann. Trotzdem ist durch das elastische Anpressen
des Koppelgliedes 11 an das Resonatorrohr 8 ein einwandfreier Abschluß des Resonators stets gewährleistet. Am
übergang von dem Hohlleiterabschnitt 21 im Koppelglied 11 zum Übergangsstück 12 ist in bekannter Weise eine λ/2-Falle
angeordnet, die gegen geringfügige Änderungen des Spaltes zwischen den ebenfalls kontaktlos aneinander grenzenden
Bauelementen unempfindlich ist.
Um eine Änderung der Ankopplung des Resonators an den Hohlleiter 13 zu ermöglichen, ist die Achse des Hohlleiterabschnittes
21 mit der Schlitzblende gegenüber der Achse des Resonators 16 versetzt, wie es Fig.4 deutlich zeigt.
Las Maß der Ankopplung des Resonators 16 an den Hohlleiter 13 hängt dann von der Winkelstellung des Koppelschlitzes
in der Scheibe 20 in bezug auf die Achse, des Koppelgliedes
11 ab. Um das Koppelglied 11 drehen zu können, weist das Drehlager 10 an einer Seite einen Ausschnitt 22 auf, in dem
der Zahnkranz 17 freiliegt. An dieser Stelle befindet sich ein in den Zahnkranz 17 eingreifendes Zahnrad 23, das auf
einer Antriebswelle 24 befestigt ist, die mit einem Ende in eine Bohrung 25 des Drehlagers 10 eingreift und weiterhin
in Lagerböcken 26 und 27 gelagert ist, die an der Aussenseite der Gleitführung 5 befestigt sind. Die Antriebswelle
erstreckt sich bis zum Kopfstück 1, in dem ein nicht näher dargestelltes Getriebe angeordnet ist, welches die
Antriebswelle 24· mit einem aus einer Seitenfläche 28 des Kopfstückes 1 heraustretenden Antriebszapfen 29 verbindet.·
Zum Verschieben des Kolbens 7 gegenüber dem Rohrabschnitt zur Abstimmung des Resonators 16 ist im Bereich der Gleit-
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- oar- Al
führung 5 auf der Kolbenstange 6 eine Laufmutter 30 befestigt,
beispielsweise durch Klemmen, die einen in einen Längsschlitz 31 der Gleitführung eingreifenden, radialen
Ansatz 32 aufweist, der mit einer zur Kolbenstange 6 parallelen Gewindebohrung versehen ist. Mit dieser Gewindebohrung
steht ein mit Gewinde versehener Abschnitt 33 einer weiteren Antriebswelle 34- in Eingriff, die ebenfalls
in der Gleitführung 5 parallel zur Kolbenstange 6 drehbar, aber in ihrer Längsrichtung unverschiebbar gelagert ist. Die
Antriebswelle 34- ist wiederum bis zum Kopfstück 1 verlängert
und steht mit einem im Kopfstück angeordneten, nicht näher dargestellten Getriebe in Verbindung, das einen aus
der Seitenfläche 28 des Kopfstückes 1 herausstehenden Antriebszapfen
35 besitzt. Die Antriebswelle 34· ist in Lagerringen
36, 37 gelagert, die in entsprechenden Aussparungen der Gleitführung 5 angeordnet und darin von den Lagerbökken
26 und 27 klemmend gehalten sind. Gegen Axialverschiebung
ist die Antriebswelle 34- durch Kontermuttern 38,
39 gesichert, die auf dem Gewinde-Abschnitt 33 der Antriebswelle
34- angeordnet sind.
Zur Auschaltung von Spiel ist der mit der Gewindebohrung versehene Ansatz 32 der Laufmutter 30 in einer zur Antriebswelle
34- senkrechten Ebene mit einem Schlitz 40 versehen,
der ein Verspannen der beiden geschlitzten Teile gegenüber dem Gewinde auf der Antriebswelle 34- gestattet.
Um weiterhin eine spielfreie Führung der Kolbenstange 6 in den an den Enden der Gleitführung 5 vorhandenen Bohrungen
zu gewährleisten, ohne daß bei Temperaturänderungen ein Verklemmen der Kolbenstange zu befürchten ist, haben
diese Bohrungen einen etwas größeren Durchmesser als die
Kolbenstange, so daß die Kolbenstange in den Bohrungen ausreichend Spiel besitzt. Die spielfreie Führung wird
trotz der größeren Lagerbohrungen dadurch erreicht, daß die Kolbenstange federnd radial an die Wandung der Bohrungen
angedrückt wird. Diese federnde Anpreßkraft wird von dem Abschnitt 33 der Antriebswelle 34- ausgeübt. Zu
diesem Zweck ist der radiale Abstand der Gewindebohrung im Ansatz 32 der Laufmutter von der Achse der Kolbenstange
6 etwas kleiner als der radiale Abstand der Bohrungen in den Lagerringen 36, 37 von dieser Achse. Infolgedessen
erleidet der Abschnitt 33 eine leichte Durchbiegung in Sichtung auf die Kolbenstange 6, durch welche
eine elastische Radialkraft auf die Kolbenstange ausgeübt wird. Um die radiale Verspannung genau einstellen zu
können, sind die Lagerringe 36, 37 mit exzentrischen Bohrungen
versehen, so daß durch Verdrehen dieser Lagerringe die ßadialabstände sehr fein eingestellt werden können.
Um ein genaues Einstellen der Winkellage der Lagerringe zu erleichtern, sind diese mit radialen Bohrungen 40 versehen.
Um weiterhin unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten auszugleichen, sind die beiden Antriebswellen 24 und 34
in ihrer Längsrichtung geteilt ausgebildet und mit Kupplungen 41 versehen, bei denen das eine Ende eines Wellenabschnittes
einen Schlitz 42 und das andere Ende eines Wellenabschnittes eine in den Schlitz eingreifende Klinge
43 aufweist. Über diese Verbindung ist eine Hälse 44 geschoben. Weiterhin ist das obere Ende des Hohlleiters
im Kopfstück in einem Schlitz 45 angeordnet, in dem er in seiner Längsrichtung in gewissen Grenzen verschiebbar
ist. Der Hohlleiter 13 ist im Bereich des Kopfstückes mit einem weiteren, nicht dargestellten Kniestück versehen,
so daß sich der Anschlußflansch 46 ebenfalls an einer Seitenfläche 47 des Kopfstückes 1 befindet, die .
der Seitenfläche 28 gegenüberliegt, aus der die Antriebszapfen 29 und 35 herausragen. Weiterhin sind die Stangen
3, der Hohlleiter 13, und die Antriebswellen 24- und 34 mit Abschnitten mit geringer Wärmeleitfähigkeit versehen,
die beispielsweise aus Edelstahl bestehen können.
Wie aus der Zeichnung ersichtlich, sind die Antriebswellen 24 und 34 sowie der Hohlleiter 13 in einer gemeinsamen
Durchmesserebene des Resonators 16 und der Kolbenstange
6 angeordnet. Die Ausdehnung des Resonatorabschnittes 2 senkrecht zu der Ebene ist im wesentlichen
nur durch den Durchmesser des Resonators 16 bestimmt. Der Resonatorabschnitt kann daher auch in relativ enge
Luftspalte zwischen den Polen eines Magneten eingeführt
werden. Weiterhin ist der Aufbau auch thermisch völlig symmetrisch, so daß durch unterschiedliche Wärmeausdehnung
keine Verspannungen und Deformationen auftreten können. Das Kopfstück weist auf seiner Unterseite einen
zylindrischen Ansatz 48 auf, der das Aufsetzen des Kopfstückes auf ein Dewar erleichtert. Alle Betätigungselemente
sind oberhalb dieses zylindrischen Ansatzes angeordnet und leicht zugänglich. Das Einführen einer Probe
in den Resonator kann mit Hilfe eines Stabes durch die hohle Kolbenstange 6 und den ebenfalls mit einer Bohrung
versehenen Kolben 7 hindurch erfolgen. Zum Einführen der Stange besitzt das Kopfstück 1 eine mit der Kolbenstange
6 fluchtende Bohrung 48. Er weist außerdem an seiner
Oberseite eine zur Bohrung 48 konzentrische, zylindrische
Ausnehmung 49 sowie auf einen zur Bohrung 48 konzentrischen
Kreis angeordnete Gewindebohrungen 50 auf, die das Aufsetzen eines Goniometers auf das Kopfstück gestatten, mit dem
ein die. Probe tragender, bis in den Resonator 16 ragender .Stab um genau definierte Winkelbeträge verdreht werden ·
kann. Wird ein solcher Stab als Lichtleitstab ausgebildet und benutzt, so ermöglicht der dargestellte Probenkopf
auch Experimente mit optisch festgestellter magnetischer .Resonanz, bei denen Licht in Achsrichtung des Resonators
eingeleitet und in dazu senkrechter Richtung Phosphoreszenzoder Lumineszenz-Erscheinungen beobachtet werden. Bei der
Untersuchung von Einkristallen findet auch eine Beobachtung der Polarisation des austretenden Lichtes statt. Dabei
ist eine Drehung der Polarisationsebene nur bei einer Beobachtung in Richtung des statischen Magnetfeldes möglich.
Bei dem dargestellten und beschriebenen Probenkopf weist der den Resonator enthaltende Resonatorkäfig große
seitliche öffnungen 51 auf, die eine solche Beobachtung
gestatten. Gegebenenfalls müßte der den Resonator 16 begrenzende Rohrabschnitt 8 entsprechende Bohrungen aufweisen,
die selbstverständlich nur einen so kleinen Durchmesser haben dürfen, daß sie den im Resonator herrschenden
Wellentyp nicht störenjDie ebenen Seitenflächen des Lagerblockes
4, an denen sich mit Ausnahme eines Abschnittes des Zahnkranzes 17 keine vorspringenden Teile befinden,
bieten die Möglichkeit zur Anbringung von Zusatzeinrichtungen, insbesondere von gedruckten Schaltungsplatten
52, wie eine in Fig.5 dargestellt ist. Bei dem in Fig.5
dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Schaltungs-
platte 52 im Bereich der öffnung 51 des Resonatorkäfigs
ebenfalls eine große Bohrung auf, in die ein Spulenträger 53, beispielsweise für Modulationsspulen, eingesetzt ist,
der auch etwas in die öffnung 51 des Eesonatorkäfigs 9
hineinragt. Die Schaltungsplatte 52 ist zusammen mit dem Spulenträger 53 mittels Schrauben 54- an der Außenfläche
des Resonatorkäfigs 9 befestigt. An der Schaltungsplatte 52 könnten beispielsweise auch Temperaturfühler angeordnet
sein. Eine zentrale Bohrung 55 ermöglicht auch hier den Austritt von Licht für ODMR-Experimente. Ein Schlitz
56 läßt den nötigen Raum für den überstehenden Abschnitt des Zahnkranzes 17· Von den oberen Enden der auf der
Schaltungsplatte 52 angebrachten Leitungsbahnen 57 können in üblicher Veise Leitungsdrähte zum Kopfstück 1 geführt
sein, das zu beiden Seiten des Anschlußflansches 46 des Hohlleiters mit Anschlußsteckern 58, 59 versehen ist,
zu denen die von den Leitungsbahnen 57 ausgehenden Leitungen 60 führen. Bei den Steckern kann es sich beispielsweise
um BNC-Buchsen handeln.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels beschrieben. Es versteht sich, daß
die Erfindung nicht auf alle technischen Einzelheiten des Ausführungsbeispieles beschränkt ist, sondern Abweichungen
davon möglich sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Claims (1)
- Patentansprüche1. Probenkopf für Elektronenspinresonanz und paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen mit einem kreiszylindrischen Resonator, an dessen eine Stirnwand ein Hohlleiter derart angekoppelt ist, daß im Resonator eine BL^-Welle angeregt wird, und dessen andere Stirnwand von einem zur Abstimmung verschiebbaren Kolben gebildet wird, der eine konzentrische öffnung zum Einführen einer Probe in den Resonator aufweist, und mit Einrichtungen zum Verschieben des Kolbens und Verändern der Ankopplung des Hohlleiters an den Resonator, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (7) am Ende einer-hohlen Kolbenstange (6) angebracht ist, die in einem auch den Resonator (16) aufnehmenden Lagerblock (4) konzentrisch zur Resonatorachse in ihrer Längsrichtung verschiebbar gelagert ist, daß der an der dem Kolben (7) gegenüberliegenden Seite des Resonators (16) mit dem Lagerblock (4) verbundene Hohlleiter (13) nach einer Umlenkung um 180° an der Außenseite des Lagerblockes parallel zur Kolbenstange (6) entlang geführt ist, daß in der die Achsen des Hohlleiters (13) und der Kolbenstange (6) enthaltenden Ebene auf der dem Hohlleiter gegenüber liegenden Seite der Kolbenstange Antriebswellen (24, 34) für die an der Kolbenstange (6) angreifende Einrichtung zum Verschieben des Kolbens (7) und die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters (13) angeordnet und im oder am Lagerblock (4) gelagertsind, und daß der Lagerblock (4) mittels zu dem Hohlleiter (13) und den Antriebswellen (24, 24) paralleler Stangen (3) an seinem Kopfstück (1) befestigt ist, an dem auch das freie Ende des Hohlleiters (13) befestigt ist, in dem die freien Enden der Antriebswellen (24, 34) gelagert sind und das eine zur Kolbenstange (6) konzentrische Bohrung (48) aufweist.2. Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswellen (34) für die Einrichtung zum Verschieben des Kolbens (7) einen mit Gewinde versehenen Abschnitt (33) aufweist, auf dem eine mit der Kolbenstange (6) verbundene Laufmutter (30) angeordnet ist.3. Probenkopf nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenstange (6) und die Antriebswelle (34) an je zwei Stellen gelagert sind, die einen im Verhältnis zur Länge des Verschiebeweges sehr großen Abstand haben, daß die Kolbenstange (6) und die Antriebswelle (34) an diesen Stellen mit ßadialspiel gelagert sind, und daß die Bohrung der Laufmutter (30) von der Achse der Kolbenstange (6) einen geringfügig kleineren Abstand hat als die Lagerbohrungen für die Antriebswelle (34) von den Lagerbohrungen für die Kolbenstange (6), so daß unter leichtem Durchbiegen der Antriebswelle (34) zwischen den Lagerstellen eine Ausschaltung des Radialspieles stattfindet.4. Probenkopf nach Anspruch 3? dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle (34) in im Lagerblock (4) befestigten Lagerringen (36,37) gelagert ist, dieORIGINAL fNSPECTED302975Aexzentrische Bohrungen zur Aufnahme der Antriebswelle aufweisen.5· Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters eine zwischen dem Hohlleiter (13) und dem Resonator (16) angeordnete, drehbare Schlitzblende umfaßt, die am Ende eines Hohlleiterabschnittes (21) mit kreisförmigem Querschnitt angeordnet ist, der im Lagerblock exzentrisch zur ßesonatorachse um seine Längsachse drehbar gelagert und mit einem Zahnkranz (1?) versehen ist, in den ein auf der Antriebswelle (24) für diese Einrichtung angeordnetes Zahnrad (23) eingreift.6. Probenkopf nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlleiterabschnitt (21), der mit dem mit dem Lagerblock fest verbundenen Hohlleiter (I3) kontaktlos gekoppelt ist, mit seiner die Schlitzblende bildenden Stirnwand (20) durch eine den Hohlleiterabschnitt umgebende und sich einerseits am Zahnkranz (17) und- andererseits am Lagerblock (4) abstützende Schraubendruckfeder (18) elastisch an die Stirnfläche des Resonators angepreßt wird.7- Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Resonator (16) von einem in den Lagerblock (4) eingesetzten Rohrabschnitt (8) gebildet wird.8. Probenkopf nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß der !Rohrabschnitt (8) aus metallisierter Keramik besteht.9. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlleiter (13) im Kopfstück (1) in seiner Längsrichtung verschiebbar gehalten ist.10. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswellen (24, 54) aus mehreren, mit Längsspiel, Jedoch drehfest zusammengefügten Absdnitten bestehen.11. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die oberen Enden der Antriebswellen (24, 54) mit im Kopfstück (1) gelagerten Getrieben in Eingriff stehen.12. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Probenkopf (1) ein Goniometer angeordnet ist, dessen Drehachse mit der Achse der zur Kolbenstange konzentrischen Bohrung zusammenfällt.15- Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Lagerblock (4) in Höhe des Resonators (16) und gegebenenfalls auch der Resonator eine öffnung (51) aufweist, die zu der den Hohlleiter (I5) und die Antriebswellen (24, 54) enthaltenden Ebene senkrecht steht.ORIGINAL INSPECTED14. Probenkopf nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der Bohrung (48) des Kopfstückes (1) ein bis in den Resonator (16) reichender Lichtleitstab angeordnet ist, an dessen sich im Resonator befindlichen Ende die zu untersuchende Probe angebracht ist.15· Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an wenigstens einer Seitenfläche des Lagerblockes (4), die zu der den Hohlleiter (13) und die Antriebswellen (24, 34) enthaltenden Ebene parallel verläuft, eine gedruckte Schaltungsplatte (52) zum Anschluß von Hilfseinrichtungen wie Temperaturfühler, Modulationspulen und dergleichen angebracht ist, von der Leitungen (60) zu am Kopfstück (1) angeordneten Anschlußsteckern (58, 59) führen.16. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (3), Antriebswellen (24, 34) und der Hohlleiter (13) wenigstens einen an das Kopfstück (1) angrenzenden Abschnitt aufweisen, der aus einem Material mit geringer Värmeleitfäligkeit besteht.
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