DE3025494C2 - Verfahren zum Entfernen von Tritium aus einem Gasgemisch - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Tritium aus einem GasgemischInfo
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Abstract
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verfahren und Einrichtung anzugeben, mit denen Tritium aus einem Gasgemisch vollstaendiger entfernt werden kann, als es bisher moeglich war. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Tritium aus einem Gasgemisch, bei welchem das Tritium durch eine chemische Reaktion in Verbindung umgesetzt und diese vom restlichen Gasgemisch getrennt wird, das Tritium wird durch eine Hydrierungsreaktion umgesetzt. Gemaess der Erfindung wird das bekannte Oxidationsverfahren bei dem das Tritium zu Wasser oxidiert wird, durch ein Reduktionsverfahren oder Hydrierverfahren ersetzt oder ergaenzt. Mit besonderem Vorteil l sst sich das Tritium aus einem Gasgemisch durch Hydrierung von ungesaettigten organischen Verbindungen entfernen, insbesondere von ungesaettigten Carbonsaeuren. Als Hydrierungsvorrichtung oder- Kolonne kann ein Festbett, ein Wirbelbett, eine Fluessigkeits- bzw. eine Emulsionskolonne verwendet werden. Anwendungsgebiet: Bei manchen kern- und plasmaphysikalischen Experimenten entsteht Tritium, das aus der Atmosphaere entfernt werden muss. ...U.S.W
Description
Die vorliegsnde Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Tritium aus einem Gasgemisch, bei
welchem das Tritium durch eine chemische Reaktion in eine Verbindung umgesetzt und diese vom restlichen
Gasgemisch abgetrennt wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus der US-PS 40 20 003 bekannt Bei diesem bekannten Verfahren wird tritiumhaltiges
Wasser mit Calciumcarbid umgesetzt und das entstehende Ethin durch Strahlungspolymerisation in eine
feste Substanz umgewandelt Es ist ferner aus der DE-OS 24 34 876 bekannt, zum Entfernen von Tritium aus
einem Gasgemisch das Tritium ia einem katalytischen Reaktor, der Pd oder Pt als Katalysator enthalten kann,
mit Sauerstoff zu tritiumhaltigem Wasser umzusetzen. Das entstehende Wasser wird anschließend in einem
Trockenmittel, z. B. einem Molekularsieb, adsorbiert Ein Tritiumabscheidungssystem dieser Art enthält außer
dem katalytischen Reaktor und dem Molekularsieb, die die beiden Hauptkomponenten des Systems darstellen,
noch eine Heizvorrichtung und einen Wärmeaustauscher zum Kühlen.
Man kann auf diese Weise eine Tritium-Endkonzentration von einigen 10~5 Ci/m3 Luft erzielen. In der Praxis
muß man sich jedoch oft qiit einten 10~4 Ci/m3 begnügen.
Es ist weitgehend unklar, von welchen Faktoren die minimal zu erzielende T-Konzentration in der gereinigten
Luft abhängt Wesentlich ist verr? ;tlich der Wasserdampfpartialdruck im Molekularsieb und die Ausbeute bei
der katalytischen Oxidation.^
Bereits bei einer l%igen Beladung eines rvioiekuiarsiebs beträgt der Wasserdampfpaniaidruck bei 200C etwa
13 · 10-' Pa, was bezogen auf THO einer T-Aktivität von 2 · 10-« Ci/m3 Luft entspricht Hieraus ist sofort ein
gravierender Nachteil der heute üblichen Reinigungstechnik ersichtlich: Da die Raumluft-Feuchtigkeit gleichzeitig
mit dem tritiumhaltigen Wasser von den Molekularsieben adsorbiert wird, ist die Grenze der optimalen
Beladung der Molekularsiebe (ca. 1 %) sehr schnell erreicht Man muß daher die Molekularsiebkolonr.cn entsprechend
groß dimensionieren oder aber häufig regenerieren, was zu großen Mengen an kontaminiertem
Wasser führt Bei unvollständiger katalytischer Oxidation des Tritiums zu Wasser verbleibt gasförmiges Tritium,
das die Molekularsiebe ungehindert passiert und somit als unzulässige Abluftaktivität auftritt
Man hat versucht, das oben erwähnte bekannte Verfahren durch Kühlung der Molekularsiebe mit flüssigem
Stickstoff und durch neuartige Edelmetall-Katalysatoren zu verbessern, die Erfolge sind jedoch nicht befriedigend.
Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem
gasförmiges Tritium aus einem Gasgemisch weitergehend entfernt werden kanr, als es bisher möglich war.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
so das Tritium durch eine Hydrierungsreaktion mit einer ungesättigten organischen Verbindung unter Anwesenheit
eines Katalysators umgesetzt wird.
Aus »Chemical Abstracts«, Bd. 59 (1963), Sp. 2620b, ist zwar die Reaktion von Tritiamgas mit ungesättigten
organischen Verbindungen bekannt; jedoch nicht im Zusammenhang mit der Entfernung von Tritium aus einem
Gasgemisch, sondern für die radioaktive Markierung derartiger Verbindungen.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird das bekannte Oxidationsverfahren, bei dem Tritium zu Wasser
oxidiert und dieses dann a! geschieden wird, durch ein Reduktionsverfahren oder Hydrierungsverfahren ersetzt.
Die Umsetzung des Tritiums mit Sauerstoff soll dabei nicht unter die Begriffe »Reduktions- oder Hydrierungsverfahren«
fallen.
Durch das vorliegende Verfahren lassen sich sehr niedrige Tritiumkonzentrationen erreichen, und es fallen
so wenig tritiumhaltige Verbindungen an, die sich im allgemeinen auch leicht von der nichthydrierten Verbindung
trennen lassen. Es tritt auch nicht das bei einer Oxidation des Tritiums bestehende Problem auf, daß außer dem
ff! entstehenden tritiumhaltigen Wasser auch der in der Atmosphäre gewöhnlich enthaltene normale Wasserdampf
'§; abgetrennt werden muß.
Wasserstoff und damit auch Tritium, insbesondere in atomarer Form, reagiert in Anwesenheit eines Ka'alysa-
i, ■ bs tors leicht mit ungesättigten organischen Verbindungen.
t5; Besonders geeignet sind ungesättigte Carbonsäuren, insbesondere mehrfach ungesättigte Monocarbonsäu-
|r ren, wie Linolsäure und Linolensäure.
■/■ Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhafterweise in einem Wirbelbett, einer Festbettkolonne, einem
Lösungssystem oder einem Emulsionssystem durchgeführt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung -werden nachstehend in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert.
Die Einrichtung dient zur Reinigung der Atmosphäre in einem abgeschlossenen Arbeitsraum 10, der als sogenannte
Glovebox dargestellt ist Die Atmosphäre in dem abgeschlossenen Raum 10 wird durch ein Gebläse 12
umgewälzt Das Gas aus dem Raum 10 strömt durch eine Entnahmeleitung 14, ein Aktivitätsmeßgerät 16, eine
Hydrierungsvorrichtung 18, die mit einer Regenerationsvorrichtung 20 verbunden ist dann durch eine weitere
Aktivitätsmeßvorrichtung 22 und schließlich durch das Gebläse 12 und eine Rückführungsleitung 24 zurück in
den Raum 10. Die Atmosphäre im Raum 10 kann aus einem Inertgas, insbesondere einem Edelgas wie Argon
bestehen. Die Hydrierungsvorrichtung 18 kann ein Wirbelbett oder eine Festbett-, Lösungs- oder Emulsions-Kolonne
enthalten. Vorzugsweise enthält die Hydrierungsvorrichtung eine ungesättigte Fettsäure, und die
Regenerierungsvorrichtung 20 dient zur Abscheidung von tritiumhaltigen Reaktionsprodukten.
Wenn die Atmosphäre im Raum 10 Sauerstoff enthält und z. B. aus Luft besteht kann der Hydrierungsvorrichtung
18 noch eine bekannte Oxidierungsvorrichtung 26 vorgeschaltet sein, die einen katalytischen Ofen 28 und
eine Molekularsiebkolonne 30 enthält
Geeignete und erprobte Hydrierungsreaktionen sind die Fetthärtung, also die Hydrierung öliger Fette zu
festen Fetten und die Anlagerung von Wasserstoff an Doppel- oder Dreifachbindungen, wie z. B. die Umwandlung
von Benzol in Cyclohexan, von Naphthalin in Decalin und Tetralin, die Reduktion von /Aldehyden und
Ketonen zu Alkoholen und von Nitrilen und Nitroverbindungen zu Aminen.
Schwere Erdölfraktionen können durch das sog. »Hydrocracking« in Produkte mit niedrigerem Siedebereich
umeewandelt werden. Das Verfahren arbeitet bei mäßigen Drücken und Temperaturen in c;<:genwart von
Edeimetallkatalysatoren. Bei einem Einsatz von 190 Gew.-Teilen schwerem Vacuumgasöi und 3 Gew.-Teiien
Wasserstoff entstehen beispielsweise nach einmaligem Durchgang
3,2 Gew.-Teile NH3 + H2S,
2.5 Gew.-Teile Ci - bis Or Fraktionen,
3.6 Gew.-Teile C4- Fraktion,
8.7 Gew.-Teile C5- und Cö-Fraktionen,
14,8 Gew.-Teile C7- Fraktion,
14,8 Gew.-Teile C7- Fraktion,
und 703 Gew.-Teile einer höher siedenden Fraktion.
(Nach: Read, D,C. H. Watkins u. J. G. Eckhouse;The Oil ar*! Gas Journal, 63 (24.5.1965), S.86-93.)
Es ist also grundsätzlich möglich, Hydrierungen so zu steuern, daß längerkettige Kohlenwasserstoffe in
kürzerkettige überführt werden, was einen besonderen Vorzug darstellt.
Vorzugsweise werden ungesättigte Fettsäuren, insbesondere solche mit 5 bis 20 C-Atomen verwendet.
Beispielsweise weist die Linolensäure Q7H2S-COOH drei Doppelbindungen auf:
Beispielsweise weist die Linolensäure Q7H2S-COOH drei Doppelbindungen auf:
CH3-Ch2-CH = CH-CH2-CH =CH-CH2 = CH-(CH2)7-COOH
und die Linolsäure Ci7H3I-COOH deren zwei:
CH3-(CH2J4-CH =CH-CH2-CH=CH-(CH2)7-COOH
Beide gehen bei der Hydrierung in Stearinsäure CH3-(CH2)I6-COOH über. Werden diese ungesättigten
Monocarbonsäuren mit Tritium hydriert, so wird das Tritium fest in der Stearinsäure gebunden, d. h., eine oder
mehrere der CH2-Gruppen enthalten T anstelle von H.
Die Hydrierungsreaktion kann so gesteuert werden, daß die tritierte Stearinsäure durch den Einbau des
Tritiums in Bruchstücke mit geringerer Kettenlänge und anderen physikalischen Eigenschaften als die langkettigen
Cn-Fettsäuren aufgespalten wird. Dies hat den großen Vorteil, daß die tritiumhaltigen Reaktionsprodukte
infolge unterschiedlicher Löslichkeit, Dichte bzw. Schmelz- und Siedepunkten kontinuierlich oder diskontinuierlieh
aus der Hydrierung«vorrichtung abgetrennt werden können. Damit steht für die Hydrierung immer ein
frischer Reaktionspartner zur Verfügung, und es entstehen nur verhältnismäßig geringe Mengen von tritiumhaltigen,
radioaktiven Reaktionsprodukten.
Das beschriebene Verfahren eignet sich hervorragend zur Abluftreinigung von Arbeitsräumen und zur
Umluftreinigung von geschlossenen Systemen, wie inertgashandschuhboxen. Bei diesen Boxen ergibt sxh der
Vorteil, daß eine Autooxidation der ungesättigten Fettsäuren wegen der Abwesenheit von Luft-Sauerstoff nicht
stattfinden kann; die Effektivität wird durch hohen Verbrauch an ungesättigten Fettsäuren oder durch Verharzung
nicht verringert.
Wird eine Einrichtung, die nach dem beschriebenen Verfahren arbeitet, als Not- bzw. Störfallsystem eingesetzt,
so werden alle denkbaren Nachteile wie Autooxidation, Abbau der Verbindungen, minimalisiert; die
vergleichsweise geringen Kosten für den Ersatz verbrauchter Chemikalien fallen nicht ins Gewicht.
Herkömmliche Systeme werden stets vom Wirkungsgrad der Oxidationsreaktion abhängen, nicht umgesetztes
T2-GaS verläßt die bekannten Anlagen ungehindert. Besonders in Räumen mit hoher Luftfeuchtigkeit wird
die maximal zulässige Beladung der Molekularsiebe rasch überschritten. Die R "^gasaktivität steigt dann rasch
an.
Diese Nachteile er:tfallen bei dem beschriebenen Verfahren. Insbesondere bei Kombination des herkömmlichen
Oxidationsverfahrens mit einem solchen Reduktions- bzw. Hydrierungsverfahren werden sowohl tritiumhaltiges
Wasser als auch T2 weitestgehend aus den gereinigten Gasgemischen beseitigt. Bei Verwendung in
einem Störfallsystem hat das beschriebene Verfahren den besonderen Vorteil, daß »Durchbruchskonzentrationen« mit einer Wasserdampfkonzentration von
> 1% am Molekularsieb und damit Aktivitäten über !0-!i Ci/m3
nicht auftreten können. Bei diesem Verfahren ist ein kontinuierlicher Ersatz des verbrauchten Reaktionspartners, also der hydrierten Fettsäuren, und damit ein Dauereinsatz möglich, es sind keine Regencrationspausen
erforderlich und die Aktivität kann daher nicht ansteigen.
Claims (5)
1. Verfahren zum Entfernen von Tritium aus einem Gasgemisch, bei welchem das Tritium durch eine
chemische Reaktion in eine Verbindung umgesetzt und diese vom restlichen Gasgemisch abgetrennt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Tritium durch eine Hydrierungsreaktion mit einer ungesättigten
organischen Verbindung unter Anwesenheit eines Katalysators umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierungsreaktion mit einer ungesättigten
Carbonsäure durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierungsreaktion mit einer mehrfach
ίο ungesättigten Monocarbonsäure durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kydrierungsreaktion mit Linolsäure
und/oder Linolensäure durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierungsi eaktion in
einem Wirbelbett, einer Festbettkolonne, einem Lösungssystem oder einem Emulsionssystem durchgeführt
wird.
Priority Applications (6)
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