DE3017644A1 - Verfahren zum ueberziehen von gepulvertem material - Google Patents

Verfahren zum ueberziehen von gepulvertem material

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Description

Verfahren zum Oberziehen von gepulvertem Material
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Oberziehen von Teilchen eines Materials, insbesondere auf ein Verfahren zum chemischen Niederschlagen von Metall aus der Dampfphase als Oberflechenschicht auf einem Pulver.
Bei der Herstellung von mit Metall überzogenen Pulvern, wie sie bei der Herstellunq von Anoden für elektrolytische Kondensatoren verwendet werden, ist es erforderlich, einen gleichmäßigen Metallüberzug auf einem relativ feinen Pulver aus Isoliermaterial herzustellen. Das fein gepulverte Material hat typischerweise eine Teilchengröße in der Größenordnung von 13 Mikronmeter, jedoch werden überzogene Teilchen in der Größenordnunq von 3 Mikrometer bevorzugt. Das Oberziehen von solch feinen Teilchen ergibt Schwierigkeiten, die man bisher nicht lösen zu können glaubte.
Zur Herstellung einer Kondensatoranode aus mit Metall überzogenem Pulver wird das Material zusammengepreßt, so daß das Metall von den Berührungsstellen zwischen den überzogenen Teilchen wegfließt und die ganze Masse zu einem festen porösen Körper kalt verschweißt wird. Es ist sehr vorteilhaft, die Dicke des Metallüberzuges derart zu begrenzen, so daß der Verdichtungsprozeß sich selbst begrenzt, und daß die Metallmenge nicht ausreicht, um die Zwischenräume zwischen den Teilchen auszufüllen. Dieses Verfahren ist im einzelnen in der GB-PS 1 506 667 beschrieben.
Fr/ki - 5.5.1980
030049/071 3
E.L.Bush-Ε.J.Workman 21-1
Bei so einem Verdichtungsverfahren mit relativ feinen Teilchen ist es wesentlich, daß der Metallüberzug eine entsprechend geringe Dicke hat."
Es konnte beispielsweise gezeigt werden, daß z.B. Aluminiumoxidteilchen mit einem mittleren Durchmesser von 13 Mikrometer nur schwierig durch eine chemische Dampfphasenreaktion mit.einem Tantal überzug überzogen . werden können. Bei solch einem Verfahren kann erreicht werden, daß der Tantal überzug 90 % der Teilchen bedeckt, wenn der mittlere Tantalgehalt größer ist als 40 Gewichtsprozent, Genauere· Untersuchungen, des Materials - während des Niederschlagverfahrens haben ergeben, daß, ■ das Metallwachstum von getrennten Zentren auf der,Ober-. . fläche der Teilchen ausgebt. ,Einige der Teilchen bleiben auch in einer fortgeschrittenen. Verfatirensst.ufe. , des Niederschlagverfahrens vollkommen frei;.von Metall , offenbar wegen der Abwesenheit von . entsprechenden., Metal 1-keimen, von denen das Metallwachstum ausgeht. Um,des,.--, . . halb einen entsprechenden Metallüberzug.s5ic.herzust.el;len, ist es erforderlich, einen Überschuß an. Metall nieder- ,_ zuschlagen. Dieses Problem wird umso größer je geringer. , die Teilchengröße ist und. je, größer die .Anzah.l. jler Teil - . chen ist, die· keine. Kpim* aufweisen,......: .,..,...-,, ...
Es wurde zuvor dargelegt,, daß zur Herste] lung, von zu- : f ri edens te] 1 enden - Tantal anöden aus, überzogenen/ Pul,yernv .s: mit, einer Teilchengröße ..entsprechend· .Sieb-Nr. 2.00, .-..230;. eine minimale Dicke des Tantal Überzuges^ von 2,5.Mi-kro- ;. meter erforderlich* ,ist> Theoretische Berechnungen- zeigen jedoch, daß zur Erzeugung von anodisierten Schichten aus
030049/0713
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Tantalpentoxid mit einer Durchschlagsfestigkeit von 50 V eine minimale Metallüberzugsdicke von nur 0,05 Mikrometer genügt. Diese offenbare Diskrepanz rührt wohl von der Tatsache her, daß bisher nur inselförmige Metallüberzüge erhalten wurden. Es ist daher möglich, daß man ein mit Metall "überzogenes" Pulver erhält, das, wenn es gepreßt und gesintert wird, nicht anodisiert werden kann, da keine Verbindung zwischen den einzelnen Metallinseln besteht.
Bei der Herstellunq von Tantal-Elektrolytkondensatoren ist es vorteilhafter, die Anoden aus einem mit Tantal überzogenen Pulver herzustellen, als aus Tantalpulver selbst. Damit jedoch das mit Tantal überzogene Pulver wirtschaftlich verwertbar ist, ist es erforderlich, daß das Substratpulver eine Teilchengröße hat, die vergleichbar ist mit. der des im Handel erhältlichen Tantalpulvers. Solche Tantal metall pulver haben Teilchengrößen in der Größenordnung von 1-5 Mikrometer und ergeben typische Kapazjtitätswerte von 30.000 bis 60.000.uC/cm3 und 4.000 bis 12.000,uC/g. Um gleiche Verhältnisse bei der Verwendung von mit Tantal überzogenem Pulver zu erhalten, ist es wesentlich, ein Pulver zu verwenden, dessen Teilchendurchmesser 3 Mikrometer oder weniger beträgt. Der Tantalüberzug sollte auch auf eine durchschnittliche Dicke von etwa 0,3 Mikrometer begrenzt sein, was etwa 75 Gewichtsprozent Tantalmetall in dem überzogenen Produkt entspricht. Tatsächlich ist es jedoch vorteilhaft, den Tantalgehalt auf 50 Gewichtsprozent zu begrenzen, was einer Ober*- zugsdicke von nur 0,1 Mikrometer entspricht.
0300497 07 13
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Die Erfindung besteht in einem Verfahren zum Niederschlagen eines gleichförmigen Ventilmetallüberzuges auf kleine Teilchen aus isolierendem Material durch chemische Zersetzung in der Dampfphase, bei dem während des Niederschiagens ein keimbildendes Material verwendet wird, wobei das keimbildende Material so ausgewählt ist, daß es einen Oberflächenüberzug aus Ventilmetall durch eine nicht umkehrbare Reaktion ergibt.
Die Erfindung bezieht sich weiter auf eirr Verfahren zum Niederschlagen von gleichförmigen Schichten aus Tantal oder Niob auf Teilchen axis Aluminiumoxid durch chemische Zersetzung in der Dampfphase, bei dem mindestens ein Teil der Aluminiumoxidteilchen ganz oder teilweise mit Tantal oder Niob überzogen werden, indem sie Stickstoff oder einer gasförmigen Stickstoffverbindung zusammen mit einem Wasserstoffhai id ausgesetzt werden, wobei das Wasserstoffhai id mit dem Tantal- oder Niobüberzug reagiert und ein gasförmiges Produkt ergibt, welches wiederum mit Stickstoff oder der Stickstoffverbindung reagiert und dabei eine gleichmäßige Oberflächenschicht auf den Teilchen durch eine nicht umkehrbare Reaktion ergibt.
Gemäß der weiteren Ausbildung der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten Pulvers vorgeschlagen, bei dem ein Gemisch aus Ventilmetall·* pulver und relativ harten Teilchen aus isolierendem Material einer Mischung von Stickstoff und Wasserstoffhaliddampf bei einer Temperatur von 700 0C bis 1400 0G für eine so lange Zeit ausgesetzt wird, daß das Ventilmetall auf die isolierenden Teilchen transportiert wird.
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Um einen überzug aus Tantal oder einem anderen Ventilmetall von einer Dicke von nicht mehr als 0,3 Mikrometer auf Pulverteilchen von einem Durchmesser von 3 Mikrometer zu erzeugen, ist es wichtig, ein Niederschlagsverfahren zu verwenden, das ein gleichmäßiges Wachstum und kein Anwachsen auf einzelnen Inseln ergibt. Es wurde gefunden, daß ein gleichmäßiges Aufwachsen einer Metallschicht auf einer isolierenden keramischen Oberfläche nur dann erzielt werden kann, wenn die ganze Oberfläche mit Keimen bedeckt ist. Dies macht einen hohen Grad von Obersättigung an dem Oberzugsmetall erforderlich.
Viele Verfahren zum Niederschlagen von Metallen durch eine chemische Reaktion sind thermodynamisch umkehrbar, wobei der Reaktionsverlauf in der einen oder der anderen Richtung durch die Temperatur und den Partialdruck der einzelnen Gaskomponenten bestimmt wird. So kann beispielsweise das Niederschlagen von Tantal oder Niob nach den folgenden typischen Reaktionen erfolgen:
1000 0C + H,-Oberschuß t ν
TaCl. + H0 "=? Ta + 4HCl
4 2 *500 0C
1000 0C + H2-0berschuß
TaCl5 + 2 1/2H2 —^ Ta + 5HCl
400 0C
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1000 0C + Η,-Oberschuß .,, . ,ur, NbCl4 + 2H2 > Nb + 4HU
* 500 0C
1000 0C + Ή,-Obßrschuß NbCl5 + 2 1/2H2 > Nb + 5HCl
400 0C
Aber auch bei 1000 0C und einem 20fachen Oberschuß von Wasserstoff wird bei der Umwandlung von Tantal chiorid in Tantal metall nur eine Ausbeute von 96 % erhalten. Das Ergebnis besteht darin, daß in Abwesenheit ei&er intensiven Vorbekeimung dann, wenn einmal das Tantalwachstum eingeleitet worden ist, auf Teilen der Oberfläche die Tendenz besteht, daß diese Gebiete weiterwachsen auf Kosten der übrigen Oberfläche und daß die übrige Oberfläche unbedeckt bleibt.
Es wurde gefunden, daß es möglich ist, die chemische Transportreaktion so abzuwandeln, daß sie einen Verfahrensschritt enthält, der eine nicht umkehrbare Reaktion bewirkt, wobei der dabei erhaltene Metallniederschlag dann bewirkt* daß die weitere Ablagerung von Metall gleichmäßig auf 4er vorgekeimten Oberfläche stattfindet-. Ein so abgewandeltes Rea1<tionsverfahren ist beispielsweise folgendes:
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500
Ta + 4HCl
1000 0C
(umkehrbar)
TaCl. + 2H0 (umkehrbar)
ι ^ . ά
+ 1000 UC
+ Bekeimungsgas RX
TaCl.-Addukt
I · T
(nicht umkehrbar)
1000 UC
Ta + TaX + HCl
Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß diese Reaktionsfolge tatsächlich mit Hilfe von gewissen stickstoffhaltigen Reaktionsgasen, wie z.B. Ammoniak, erzielt werden kann. Wenn Ammoniak als keimbildendes Gas verwendet wird, dann schlägt sich Tantal auf der gesamten Oberfläche aller Teilchen innerhalb des Reaktionsraumes nieder. Die so erhaltene Tantal schicht kann bis zu 10 Gewichtsprozent Stickstoff enthalten, möglicherweise in der Form eines oder mehrerer Nitride. Das weitere Niederschlagen von Tantal durch das normale thermodynamisch umkehrbare Verfahren ergibt den Aufbau gleichmäßiger Tantalschichten auf allen Teilchen. Die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des Endproduktes werden praktisch durch die dünne Zwischenschicht von nitriertem Tantal nicht beeinflußt.
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Alle Versuche, eine gleichmäßige Qberflächenbedeckung des feinen Aluminiumoxidpulvers mit Tantal zu erhalten, ohne eine vorherige Behandlung mit einem Bekeimungsgas, sind erfolglos verlaufen, außer es wurden unwirtschaftlich große Mengen von Tantal niedergeschlagen. Ammoniak ist verhältnismäßig billig und leicht erhältlich und daher sehr geeignet als Bekeimungsgas. Es können jedoch auch andere stickstoffhaltige Gase verwendet werden. Es wurde auch eine erfolgreiche Bekeimung mit anderen Gasen erzielt, wie z.B. Ammoniumchlorid, Hydrazin-Hydrochlorid, Hydroxylamin-Hydrochlorid oder dessen andere Halide und, unter bestimmten Bedingungen, auch Stickstaffgas. Es wurde auch gefunden, daß die Bekeimung nicht nur mit Stickstoffverbindungen erzielt werden kann, sondern auch mit anderen Stoffen, welche in nicht umkehrbarer Weise reagieren, um eine mit dem darauffolgenden Niederschlag verträgliche Oberflächenschicht zu erzeugen. So können flüchtige Boride, Sulfide, Phosphide und SiI izide al s Bekeimungsmittel verwendet werden. Stickstoffverbindungen sind jedoch vorzuziehen, da sie relativ billig und im allgemeinen leicht zu handhaben sind.
Diese Technik kann bei verschiedenen Verfahren zur Herstellung gleichmäßiger Metal!Überzüge auf Teilchen verwendet werden.
Bei dem Verfahren werden unbeschichtete Teilchen mit beschichteten oder teilweise beschichteten Teilchen gemischt und dann mit einer Mischung von Wasserstoffhai id und einem Bekeimungsgas behandelt, so daß Metall von den
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- 13 - 3017844
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überzogenen Teilchen auf die nicht überzogenen Teilchen transportiert wird und daß auf diese Weise eine gleichmäßige Oberflächenbeschichtung aller Teilchen erzielt wird. Bei einem abweichenden Verfahren werden die beschichteten Teilchen mit Wasserstoffhai id und Bekeimungsgas behandelt, um das inselförmig aufgebrachte Metall in einen gleichmäßigen Oberflächenüberzug zu verwandeln.
Eine Abwandlung dieser beiden Verfahren besteht darin, daß unbedeckte Isolierteilchen mit Metal 1 teilchen gemischt werden, beispielsweise in einem Fließbett. Die Mischung wird mit Wasserstoffhai id und einem Bekeimungsgas behandelt, so daß das Metall auf die Oberfläche der Isolierstoffteilchen transportiert wird.
Bei einer anderen Abwandlung des Verfahrens werden unbeschichtete Teilchen mit einer Mischung von Metal 1-haliddampf und Bekeimungsgas behandelt, um eine Zersetzung des Halides und eine gleichmäßige Beschichtung der Teilchen mit Metall zu erzielen.
Für die Verwendung als Anodenmaterial für elektrische Kondensatoren sollten die Pulverteilchen einen Durchmesser zwischen 1 und 30 Mikrometer haben, Mit dem beschriebenen Verfahren kann eine gleichmäßige Metallbeschichtung solcher Pulverteilchen mit der benötigten Metalldicke von weniger als 1 Mikrometer erzielt werden.
Bei einem typischen Beispiel für einen Niederschlagsprozeß wird eine Mischung von feinen Aluminiumoxidteilchen
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• - 14 - 3817144
i.L.BushsI.J,Workman 21?!
und Tantalpulver oder teilweise mit Tantal überzogenen Alvnnniumoxidteilchen in einem Fließbett Wasserstoff bei einer Temperatur von 900 0C bis 1100 ^C ausgesetzt. Die Bekeimung d&r ATuminiumoxidtei1chen wird dann dadurch erzielt, daß das' Pulver einer Atmosphäre von Wasserstoff mit beispielsweise 10-Vo1.-% Ammoniak und 10 VoI,-% Chlorwasserstoff für 5 Minuten ausgesetzt wird. Während der Bekeimungszeit reagiert das metallische Tantal mit dem Chlorwasserstoff und bildet flüchtiges Tan* talchlorid, wobei das Tantal auf die Al uminiupioxidteilchen transportiert wird und in einer nicht umkehrbaren Reaktion niedergeschlagen wird, so daß sich auf der Oberfläche eine Schicht von nitriertem Tantal bildet. Das weitere Niederschlagen von Tantal kann dann durch ein normales, umkehrbares Verfahren erfolgen. Das niedergeschlagene Tantal enthält bis zu 10 Gewichtsprozent Stickstoff.
Das so erhaltene überzogene Pulver kann zu Anoden für elektrolytische Kondensatoren verpreßt werden, beispielsweise nach einem Verfahren, wie es in der GB-PS 1 507 667 beschrieben ist. Bei einem solchen Verfahren wird das Pulver so zusammengepreßt, daß das relativ weiche Ventilmetall an den Kontaktstellen der relativ harten Aluminium^ oxidteilchen wegfließt, so daß die ^ganze Masse kalt verschweißt wird zur Bildung eines porösen Körpers. Per Metallüberzug ist genügend dünn» so daß das Metall die Zwischenräume zwischen den Teilchen nicht vollständig ausfüllen kann,
0497 0 71r
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Nachstehend wird ein Ausführunnsbeispiel für die Erfindung beschrieben:
Es wurden Mischungen von Aluminiumoxid-, Tantal- und gegebenenfalls Siliziumoxidpulver hergestellt und Gemischen von Wasserstoff, Chlorwasserstoff und Ammoniak ausgesetzt, so daß die Aluminiumoxidteilchen mit Tantalmetall beschichtet wurden.
Die verschiedenen Pulverbehandlunqen sind in Tabelle 1 dargestellt.
Ein Teil der überzogenen Teilchen wurde zur Herstellung von Kondensatoranoden verwendet. Die Kapazitätsausbeute dieser Anoden wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Diese Ergebnisse zeigen die Ausführbarkeit der beschriebenen Verfahren zur Herstellung von überzogenen Pulvern, die sich zur Herstellung von Kondensatoranoden eignen.
03 0049/0713
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Tabelle 1
Bezeichnung
Fließgeschw. des Gases (1/Min.)
HCl
Verhältnis NH3/HC1
Behandlunqs
zeit (Min.)
Niederschlagszeit (Stunden)
Probe
Gewicht (g)
Bemerkung
MPlO
MP17
MP21
30
13
4000
3,um
40
16
4000
3.um Al2O3/15O.um Sand > Gew.Verh. 3/1 ^
35
19,5
4000
MP7
25
5000
3»um Al203/ Gew.Verh. 3/1
MP2
60
10
4000
13.um
NT36
1,2
0,4/0,2
1x5
30
MP7 überzogen 3.um Al2O3
LR118
0,5
0,5/0,5
2 χ 10
8,5
250
3.um Al203/120,um A12O3(-Gew.Verh. 4/1
E.L.Bush-Ε.J.Workman 21-1
Fortsetzung von Tabelle
CD CO O
Bezeichnung Fließgeschw. des
Gases (l/Min.) 		HCl Verhältnis
NH3/HC1		 Behandlungs-
z e i t (Min.)		 Niederschiags-
: zeit (Stunden)		 Probe Gewicht
(g)		 Bemerkung
LR119 H2 0,4 0,4/0,2 3 χ 10 12 215 3,um Al203/120.um Al2O3
Gew.Verh. 3/1
MP25 8 4-5 3/2 4 χ 10 10,375 4600 3,um Al203/120,um Al«03
Gew.Verh. 7/1
I
NT55 (vor Be-
keimung NT54) 		35 - 0,6/0,3 5 χ 10 - 35 I
3,um Al2O3, jede Be- «^
handlung nach neusr ^
Ta-Zugabe '
NT55
nach Bekeimung 		1,5 - 0,4/0,2 1x5 - 35
1
E.L.Bush-Ε-.J.Workman 21-1
Tabelle
O O -fr-CD -^. O »4 —i
Bezeichnung Widerstand
Ohm.cm 		Gew.?
Ta 		Anodisierungs-
spannung 		Kapazitä-
Mikroα
/UC/g 		tsausbeute
sulomb
yUC/cm 		Bemerkung
MPlO 700k 51,3 - - - Ta-Niederschlag ohne
Vorbekeimung. Pulver
schwierig zu pressen,er- ·
gibt keine Kondensatoren. 6fe
MP16 1,3M 63,2 - - - 13/Um Al9O-.
MP21 490 76,5 - - - Ta-Niederschlag ohne
Vorbekeimung.
MP7 2,3 52.7 7000 38000 MP7 nur vorbekeimt, kein
weiterer Ta-Niederschlag.
MP2 0,4 38 8300 ' ' ■ ■' ■ ' 'Q
3/Um Al9O,. -<j
1 CO
Ta-Niederschlag ***
vorbekeimt
NT36 52,7 12 14300 58000
LR118 0,1 64,1 24 14200 57700
LR119 0,4 53,1 24 20400 71700
MP25 0.1 58 24 19600 80300
E.L.Bush-Ε.J.Workman 21-1 Fortsetzung von Tabelle
Bezeichnung Widerstand
Ohm.cm 		Gew.%
Ta 		Anodi sierungs-
spannung 		Kapazitc
Mikroe 		itsausbeute
:oul omb
.uC/cm 		Bemerkung
NT55
vor Bekeimung 		J> 1OM 40 - - - Gemisch aus 40 Ge*.%
Ta, 60 Gew.% Al2O-,
nur vorbekeimt. t
-β
NT55
nach Bekeimunc 		0,3 40 12 10000 30000
Fr/ki - 5.5.1980
CO CD

Claims (14)

Ansprüche
1.) Verfahren zur Herstellung eines gleichmäßigen Metallüberzuges auf isolierenden Teilchen durch chemische Dampfphasenreaktion, dadurch gekennzeichnet, daß während des Verfahrens ein Bekeimungsmittel verwendet wird, das das Niederschlagen eines anfänglichen Oberflächenüberzuges aus Ventilmetall nach einem nicht umkehrbaren Verfahren bewi rkt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1 zum Niederschlagen einer gleichmäßigen Schicht oder einer anfänglichen Oberflächenbeschichtung aus Tantal oder Niob auf Teilchen aus Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise beschichteten Aluminiumoxidteilchen Stickstoffgas oder einer gasförmigen Stickstoffverbindung zusammen mit einem Wasserstoffhai id ausgesetzt werden, wobei das Wasserstoffhai id mit dem Tantal auf den teilweise überzogenen Teilchen reagiert, um eine gasförmige Verbindung zu bilden, welche wiederum mit der Stickstoffverbindung reagiert und dadurch eine gleichmäßige Metallschicht nach einer nicht umkehrbaren Reaktion erzeugt.
Fr/ki - 5.5.1980 . / ·
030049/0713
E.L.Bush-Ε.J.Workman 21-1
3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidteilchen - Tantal hai fd oder Niobhalid mit oder ohne Zusatz von Wasserstoffhai id ausgesetzt werden, und zwar zusammen mit Stickstoffgas oder einer gasförmigen Stickstoffverbindung, wobei die Stickstoffverbindung mit dem Tantal- oder dem Niobhalid reagiert und dabei eine gleichmäßige Schicht von Tantal oder Niob nach einer nicht umkehrbaren Reaktion erzeugt. ■
4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von Ventilmetallpulver und einem relativ harten Pulvermaterial einer Mischung aus einem stickstoffhaltigen Dampf und .einem Wassenstoffhalid bei Temperaturen zwischen 600 und 1400 0C ausgesetzt wird, und zwar für eine so lange Zeit, daß das Ventilmetall auf die Oberfläche des Isoliermaterials transportiert wird. . , .
5.) Verfahren nach Anspruch.4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei Temperaturen zwischen 900 0C und 1100 C vorgenommen, wird, : ■ .-
6.) Verfahren nach einem der Ansprüche ,1 bis,5, dadurch gekennzeichnet,,daßrdas niederzuschlagende;Metall eine Ventilmetall—Legierung ist. , ... ..?-""
7.) Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Bekeimungsmittel Ammoniak, ein Ammoniumhai id, ein Hydrazin-Hydrohalid oder ein Hydroxyl ami η-Hydrohal id verwendet wird.
Ö30049/0713
E.L.Bush-Ε.J.Workman 21-1
8.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Bekeimungsgas Stickstoff verwendet wird.
9.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Bekeimungsgas ein Haiid oder ein Hydrid von Bor, Schwefel, Phosphor oder Silizium verwendet wird.
10.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zu beschichtende Teilchen mit einem Durchmesser von 1-30 Mikrometer verwendet werden,
11.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallüberzug mit einer geringen Dicke als ein Mikrometer hergestellt wird.
12.) Verfahren nach Anspruch 1 zum Beschichten von Aluminiumoxidpulver mit einem gleichmäßigen Tantalüberzug, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von Aluminiumoxid- und Tantalpulver verteilt wird oder in einem Fließbett behandelt wird in einer Wasserstoffatmosphäre bei Temperaturen von 900 - 1100 0C und daß das Pulver mit einer Mischung von Wasserstoff, Chlorwasserstoff und Ammoniak behandelt wird, um eine Oberfl ächenbekeimung der Aluminiumoxidteilchen und den Transport von Tantal auf diese Teilchen zu bewirken.
03004 3/07
E.L.Bush-Ε.J.Workman 21-1
13.) Mit Metall beschichtetes Pulver, enthaltend Teilchen aus Aluminiumoxid, die durch eine Dampfphasenreaktion mit einem gleichmäßigen Oberzug aus Ventilmetall versehen sind, der eine geringere Dicke als 0,3 Mikrometer hat.
14.) Anode für elektrolytische Kondensatoren, bestehend aus einem verdichteten Körper aus mit Metall überzogenem Pulver» das nach einem der Verfahren nach Anspruch 1 bis 9 erhalten wurde.
Fr/ki - 5.5.1980
030049/0713
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