DE2647900A1 - Verfahren zur beschichtung von koernigen, nichtmetallischen hartstoffen - Google Patents

Verfahren zur beschichtung von koernigen, nichtmetallischen hartstoffen

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Description

  • Verfahren zur Beschichtung von körnigen, nichtmetallischen
  • Hartstoffen.
  • Für die Herstellung von Werkzeugen, die nichtmetallische Hartstoffe metall- oder kunststoffgebunden enthalten, ist es notwendig, die Hartstoffkörner gleichmäpig mit einer festhaftenden Metallschicht zu umhüllen. Das gilt vor allem für Diamant, kubisches Bornitrid und z.T. für Korund und Siliziumkarbid. Die Metallschicht dient zur besseren Wärmeableitung und erhöhter Haftung in der Matrix.
  • Die bisherigen Verfahren beruhen weitgehend auf der elektrolytischen Abscheidung von Metallen auf den genannten Hartstoffen. Damit werden jedoch keine festhaftenden Schichten erzeugt. Die Metallschichten umhüllen die Hartstoffe nur lose und unter der Metallschicht ist oft ein dünner Film des Elektrolyten verborgen. Es ist wesentlich, daß die Metallschicht mit dem Hartstoffkorn fest verwachsen ist, um eine ausreichende Wärmeabfuhr zu ermöglichen und ein Ausbrechen der Hartstoffkörner aus der Matrix zu verhindern.
  • Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren ist, dap sie keine "fensterlose"-Beschichtung gewährleisten, d.h. die einzelnen Hartstoffkörner bleiben an einzelnen Stellen, den Fenstern" unbeschichtet. Verfahren, die bei erhöhter Temperatur beschichten, haben den Nachteil, dap zwischen Hartstoffkorn und Metallschicht meist eine Fremdphase gebildet wird, die den Verbund Metall-Hartstoffkorn stört, bzw. unterbindet. Beispielsweise bildet sich zwischen Diamant und Uebergangsmetall eine Schicht aus Graphit und Karbid, die nur locker auf den Diamantkörnern sitzt. Bei Siliziumlzarbid entstehen spröde Silicide.
  • Es wird ein Verfahren zur Beschichtung von nichtmetallischeii Hartstoffen vorgeschlagen, das gestattet, die nichtmetallischen Hartstoffe wie najüxlåchir,»RX ynthetischer Diamant, kubisches Bornitrid, Siliziumkarbid und Korund fensterlos mit Metallen zu umhüllen, wobei die metallische Schicht mit den Körnern festhaftend verbunden ist. -Das erfindungsgemäpe Verfahren zur Beschichtung von nichtmetallischen Hartstoffen mit metallischen Stoffen wie Metallen und/oder Legierungen wird in der Weise durchgeführt, dap die Hartstoffkörner zusammen mit den Beschichtungsstoffen zuerst im Vakuum entgast und anschliepend durch Erhitzen in Wasserstoff und/oder Wasserstoff abspaltenden Verbindungen, oder durch Glimmentladung in Wasserstoff und/oder Wasserstoff abspaltenden Verbindungen behandelt (aktiviert) und dann in einer halogenidhaltigen Atmosphäre auf 600-1100 oC erhitzt und gleichzeitig bewegt werden und nach der Beschichtung die halogenhaltige Atmosphäre bei erhöhter Temperatur abgesaugt und die Feststoffmasse in einer inerten Atmosphäre erkalten gelassen wird.
  • Die einzelnen Schritte des Verfahrens werden nachfolgend näher beschrieben.
  • Die Aktivierung dient zur sicheren, oft nur einige Sekunden dauernden fensterlosen Beschichtung. Bei allen Hartstoffen hat sich bewährt die Entgasung, Aktivierung und Beschichtung in einem Gefäß durchzuführen und die Beschichtung unmittelbar an die Entgasung und Aktivierung anzuschliepen.
  • Diamant und kubisches Bornitrid mit Korndurchmessern von ca. 0,1 jim bis zu mehreren Millimetern lassen sich beispielsweise wie folgt mit Tantal beschichten. Die Körner werden zuerst in einem kugelförmigen Quarzgefäp zusammen mit draht-, kugel- und blechförmigen Tantalstücken, die ein Zehntel bis ein Viertel der Hartstoffmasse betragen, bei ca. 10 2 bis 10 3 Torr langsam ausgeheizt, wobei die oberste Temperatur 700 oC nicht übersteigt. Dann wird mit Wasserstoff der ca. 1 Vol.-% Methan enthält unterhalb 700 oC , d.h. im Bereich von 600 - 500 OG geflutet und in Wasserstoff erkalten gelassen und erneut evakuiert. Die Hartstoffkörner sind jetzt aktiviert. Dann füllt man bei Raumtemperatur das Beschichtungsgefäp mit ca. 5 Torr hochreinem Chlor und erhitzt rasch auf die Beschichtungstemperatur, beispielsweise mit einem vorgeheizten Rohrofen oder mittels elektrischer Hochfrequenz. Während des Aufheizens auf die maximale Beschichtungstemperatur und während der nachfolgenden Beschichtungsdauer wird die Feststoffmasse durch Drehen des kugelförmigen Reaktors gewalzt, gerührt oder/und geschüttelt. Bei synthetischem Diamant hat sich ein Temperaturbereich von 500 - 1100 OG und für kubisches Bornitrid ein Temperaturbereich von 700 - 1100 OC-als günstige Beschichtungstemperatur erwiesen. Die optimale Beschichtungstemperatur muß meistens mit Testbeschichtungen aufgesucht werden, da die einzelnen Hartstoffe je nach Herkunft, Vorbehandlung und Herstellungsverfahren unterschiedliche Beschichtungstemperaturen benötigen.
  • Das vorgeschlagene Verfahren bietet jedoch den Vorteil, daß es mit der genannten Aktivierung trotz der unterschiedlichen Eignung der einzelnen Hartstoffe zur Beschichtung gelingt, fensterlos und festhaftend zu beschichten.
  • Nach der Beschichtungsdauer wird bei 1000 - 700 OC evakuiert und bei 10 2 bis 10 3 Torr die yeststoffmasse innerhalb weniger Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • Die beschichteten Diamant- und Bornitridkörner sind gleichmäpig beschichtet und nicht verwachsen bzw. zusammengepackt.
  • Das ist ein weiterer Vorteil des Verfahrens, dap jedes Hartstoffkorn in seiner Form erhalten bleibt und weder durch die Beschichtungsmaterialien noch durch die halogenidhaltige Atmosphäre die Körner zusammenklumpen. Bei Diamant ist wesentlich, dap keine nachweisbaren Mengen an Graphit erzeugt werden.
  • Die aufgebrachte Tantalmenge liegt je nach Eignung des Ausgangsmaterials bei 1 - 50 mg Tantal je Gramm Diamant bzw. Bornitrid, wenn eine Stunde beschichtet wurde und die Korngröße der beiden Hartstoffe im Bereich von 100 -400 yin liegt.
  • Die so beschichteten Diamant-und Bornitridkörner lassen sich besonders vorteilhaft mit festhaftenden Metallen elektrolytisch weiter beschichten, beispielsweise mit Kupfer, Nickel, Silber oder deren Legierungen, oder mit anderen Verfahren mit Legierungen aus Nickel, Molybdän und Silizium (Lavesphasen).
  • Das Verfahren ist in vielfältiger Weise variierbar; das ist ein weiterer Vorteil gegenüber den bekannten Verfahren.
  • So lassen sich praktisch alle Uebergangsmetalle, insbesondere die Metalle der 4. - 6. Hauptgruppe und Metalle der 3. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, z.B.
  • Aluminium, mit dem vorgeschlagenen Verfahren als Beschichtungsmaterialien benutzen. Um jedoch eine in bezug auf die Weiterverwendung der Hartstoffkörner optimale Beschichtung zu erzielen, ist es in vielen Fällen vorteilhaft die Halogenide der Beschichtungsmetalle an Stelle der reinen Halogenide zu benutzen. Beispielsweise wird bei Titan Titantetrachlorid, bei Tantal und Molybdän die entsprechenden Pentachloride oder ein entsprechendes niederes Halogenid eingesetzt; in gleicher Weise wird bei den anderen Uebergangsmetallen, beispielsweise bei Zirkon, Vanadin, Niob, Chrom, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer gearbeitet. Sollen deren Legierungen aufgebracht werden kann ein Halogen allein oder Halogenid der vorgelegten Metalle eingesetzt werden. Es ist aber auch möglich nur ein Halogenid einzusetzen, Soll beispielweise eine Titan -Nickel-Legierung aufgebracht werden, genügt es zu den eingesetzten Titan- und Nickelstücken oder der eingesetzten Titan-Nickel-Legierung Titantetrachlorid im Bereich von 0,1 - 100 Torr einzusetzen. Die Menge der vorgelegten Metalle bzw. Legierungen kann im weiten Bereich schwanken.
  • Wird eine bestimmte Menge vorgelegt und vollständig zur Beschichtung einer ebenfalls festgelegten Masse an Hartstoffkörnern benutzt, so kann auf diese Weise die mengenmäpige Beschichtung der Körner gezielt festgelegt und erreicht werden. Wesentlich ist dabei, dap trotzdem das Verhältnis von Summe an eingesetztem Metall bzw. Metallen (in mol) zur Summe an eingesetztem Halogen bzw. Halogenen im Bereich von ca. 1000 bis ca. 5 zu 1 beträgt; d.h., dap das Verfahren bereits mit sehr kleinen Halogenmengen arbeitet. Das ist ein weiterer Vorteil des Verfahrens, da praktisch nur Spuren von Halogenverbindungen nach der Beschichtung zu entfernen sind. Dazu kommt, dap in den meisten Pällen das Verhältnis 1000 bis 100 befriedigende Beschichtungen liefert. Das soll noch an zwei Beispielen erläutert werden. Bei der Beschichtung von 10.000 Kt natürlichem oder synthetischem Diamant mit einem Korndurchmesser von ca. 0,1 mm bei 1000 oC mit Titan, Tantal oder 0 Molybdän;in einer Stärke von 1.000 A werden beispielsweise ca. 10 t gmol Metall und 10 -4 gmol Chlor als Chlorgas oder in der Form des entsprechenden Metallchlorids, d.i. Titantetrachlorid, Tantalpentachlorid bzw. Molybdäntetrachlorid eingesetzt. Aehnlich kann bei kubischem Bornitrid gearbeitet werden.
  • Bei der Beschichtung von einer Tonne Korund oder Siliziumkarbid mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,2 mm mit Titan und Nickel bei 900 OC werden 0,1 kmol Metall insgesamt und 9 x 10 4 kmol Chlorgas oder Chlorwasserstoff eingesetzt.
  • Die Bewegung des Körnermasse mup gleichmäpig erfolgen. Vorteilhaft ist, die Körner in einem annähernd waagrech liegenden Rohr zu beschichten, das achsial langsam gedreht wird, d.h. mit einer Umfangsgeschwindigkeit von ca. 0,1 - 5 cm/sec; in ähnlicher Weise kann mit einem kugelförmigen Reaktor gearbeitet werden. Die Bewegung der Feststoffmasse kann auch durch kurzzeitiges Vibrieren oder Schütteln erfolgen, wobei längere Ruhepausen eingeschaltet werden. Es ist vorteilhaft, einen Reaktor aus dem Beschichtungsmetall zu benutzen, oder einen Reaktor aus Quarzglas, Porzellan oder Korund mit dem Beschichtungsmetall oder der Beschichtungslegierung auszukleiden. Bei Körnern mit einem Durchmesser < 10 Xm ist es vorteilhaft die Metalle bzw. Legierungen, mit denen beschichtet werden soll, in Form von Kugeln mit einem Durchmesser von 50 - 100 jim einzusetzen. In den meisten Pällen können die Beschichtungsmetalle in der Porm von Drahtnetzen, Drahtspiralen, beispielsweise mit einem Durchmesser von 7 bis 10 mm und einer Länge von 1 bis 10 cm eingesetzt werden. Derartige Beschichtungskörper verbleiben im Beschichtungsgefäp für mehrere Beschichtungen; sie können gleichzeitig als Suszeptorbei der Hochfrequenz-Erhitzung dienen; das gilt auch für körnige Metalle und Legierungen.
  • Die Abtrennung von den Hartstoffkörnern erfolgt durch Absieben. Das erfordert, dap die Beschichtungsmetalle bzw.
  • Legierungen stets gröper sind bzw. bleiben als die Hartstoffkörner.

Claims (1)

  1. Ansprüche Anspruch 1: Verfahren zur Beschichtung von körnigen, nichtmetallischen Hartstoffen mit metallischen Stoffen bei erhöhter Demperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Itartstoffkörner zusammen mit den Beschichtungsstoffen zuerst im Vakuum entgast und anschliepend durch Erhitzen in Wasserstoff und/oder Wasserstoff abspaltenden Verbindungen oder durch Glimmentladung in Wasserstoff und/oder Wasserstoff Ybspaltenden stoffen behandelt(aktiviert) und dann in Wasserstoff erkalten gelassen werden und dann in einer halogenhaltigen Atmosphäre auf 500 - 1100 °C erhitzt und gleichzeitig bewegt werden und nach der Beschichtung die halogenhaltige Atmosphäre bei erhöhter Temperatur, jedoch nicht unter 500 °C abgesaugt und die Feststoffmasse in einer inerten Atmosphäre erkalten gelassen wird.
    Anspruch 2: Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dap die Entglsung bei 300 - 600 OG und einem Druck von 10 -l bis 10-3 Torr erfolgt.
    Anspruch 3: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dap die Aktivierungstemperatur bei natürlichem Diamant bei 400 - 800 OC, bei synthetischem Diamant bei 500 - 1000 OC, bei kubischem Bornitrid bei 600 - 1000 OC und bei Siliziumkarbid und Korund im Bereich von 800 - 1100 OO liegt.
    Anspruch 4: Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dap zur Aktivierung Kohlenwasserstoffe wie Methan und,/oder trockenes Ammoniak bet -tt wird.
    Anspruch 5: Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dap als halogenhaltige Atmosphäre Chlor, Brom, Jod und/ oder ein Halogenid von den Beschichtungsmetallen allein oder im Gemisch mit einem neutralen Gas benutzt werden unddas Verhältnis von Summe eingesetztem Metall (in mol) zur Summe eingesetztem Halogen (in mol) im Bereich von ca. 1000 bis ca. 5 zu 1 beträgt.
    Anspruch 6: Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dap die Feststoffmasse aus llartstoffkörnern und festen metallischen Beschichtungsstoffen während der Beschichtung durch Drehen, Rütteln oder Vibrieren des Beschichtungsgefäpes bewegt werden.
    Anspruch 7: Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dap die Peststoffmasse während der Entgasung, Aktivierung, Beschichtung und dem Absaugen der halogenhaltigen Atmosphäre mittels Strahlungsheizung oder mittels elektrischer Hochfrequenz erhitzt wird.
    Anspruch 8: Verfahren nach Anspruch 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dap nach der Beschichtung die Bleststoffmasse in Edelgasen wie Argon und/oder Stickstoff erkalten gelassen wird.
    Anspruch 9: Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, da' als Beschichtungsstoffe Legierungen der Uebergangsmetalle benutzt werden.
    Ans pl'UCh 10: Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, t, 1 ie Beschichtungsstoffe in der Porm von Kugeln, Blechen, Drahtgeweben, Spiralen, Röhren, Drahtspiralen, Drahtstücken benutzt werden und/oder das Beschichtungsgefäp aus dem Beschichtungsstoff besteht oder damit ausgekleidet ist.
    Anspruch 11: Verfahren nach Anspruch 1 und 10 dadurch gekennzeichnet, dap das Beschichtungsgefäp aus Quarzglas, Korund oder Porzellan besteht.
    Anspruch 12: Verfahren nach Anspruch 1,10 und 11 dadurch gekennzeichnet, dap das Beschichtungsgefäp rohr- oder kugelförmig ist.
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EP0004177A1 (de) * 1978-03-09 1979-09-19 De Beers Industrial Diamond Division (Proprietary) Limited Verfahren zum Überziehen von Teilchen aus Diamant oder kubischem Bornitrid mit einem Metall und Schleifwerkzeug das solche Teilchen enthält
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