DE3013677A1 - Neue wasserstoff leitende verbindungen, ihre herstellung und verwendung - Google Patents

Neue wasserstoff leitende verbindungen, ihre herstellung und verwendung

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Description

  • Neue Wasserstoff leitende Verbindungen, ihre Herstel-
  • lung und Verwendung Die Erfindung betrifft neue Verbindungen, die in fester Form Wasserstoff- oder Hydroniumleiter sind, ihre Herstellung und ihre Verwendung als Festkörpere lektrolyte.
  • Feste Wasserstoff- oder Hydronilsmionenleiter sind seit langer Zeit Forschungggegenstand, vor allem hinsichtlich ihrer Anwendung als Separatoren in Brennstoffzellen, Detektoren, H2-Gas-Sensoren und elektrochromen Anzeigen.
  • Dabei werden vor allem Substanzgruppen gesucht, die in -Temperaturbereichen von 200 bis 3000C thermisch stabil sind.
  • Die bekanntesten Gruppen von H+- bzw. 1130+-Ionenleitern sind: (a) HUO2PO4 . 4H20 (HUP) #29oK 4 x 10-3 (OHM CM ) (b) H3OC104 #298K = 3 x 10 -4 (OHM-1CM-1) Diese beiden Substanzgruppen sind jedoch thermisch wenig stabil und zersetzen sich oberhalb 60°C. Dies schränkt ihre Brauchbarkeit stark ein.
  • Eine weitere Gruppe von bekannten H+- bzw. H3 0+-Leitern basiert auf der Eigenschaft: von Na-ß"-Aluminiumoxid als Ionenaustauscher zu wirken. So kann bei 3000C in konzentrierter H2S04 Na gegen H30 ausgetauscht werden, wobei nach ca. 120 Stunden 70 % Na+ ersetzt sind. Die H30+-Leitfähigkeit bei Raumtemperatur wird mit kleiner als 5 x 10-5 (OHM-1CM-1) angegeben. Die thermische Zersetzung von H 0+ -ß"-Aluminiumoxid tritt oberhalb 125 0c ein. NH4 /H30 -ß"-Aluminiumoxid entsteht, wenn man Naß"-Aluminiumoxid bei 200°C in eine NH4PO3-Schmelze bringt.
  • Die entsprechende H+/H30+-Leitfähigkeit wird mit 1 x 10-4 (OHM 1CM 1) bei Raumtemperatur angegeben. Diese Verbindung ist jedoch oberhalb 2000C nicht stabil (Fast Ion Transport in Solids, 267-271, International Conference on Fast Ion Transport in Solids, Electrodes and Electrolytes, Lake Geneva, Wis., 1979).
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Verbindungen zu schaffen, welche die Nachteile der oben erwähnten bekannten Verbindungen nicht aufweisen und auch noch bei Temperaturen bis mindestens 300°C ausreichend -stabil sind, um als Protonen bzw. Hydroniurnionenleiter verwendbar zu sein.
  • Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch neue Verbindungen der allgemeinen Formel I Me 1+x-y y bzw, bzw. H30 )y Zr2 SixP3-xO12 (I) 3 bzw. H30 )y worin x eine Zahl von mehr als o bis 3, y eine Zahl von mehr als o bis 1+x und Me einwertiges Metall bedeuten.
  • Vorzugsweise ist Me aus der Gruppe der Alkalimetalle, insbesondere Natrium, Kalium oder/und Lithium. Vorzugsweise ist der Wert von x größer, der von y gleich o,1 oder größer. Die Protonen- bzw. Hydroniumionenleitfähigkeit steigt mit zunehmendem Wert von y.
  • Die erfindungsgemäßen neuen Verbindungen leiten sich ab von der Mischkristallserie der allgemeinen Formel II Me1+x Zr2SixP3-xO12 (11) indem Me teilweise oder völlig durch Protonen oder Hydroniumionen ersetzt ist. Bei den Verbindungen von Formel II handelt es sich im Grenzfall um die Verbindungen Me Zr2P3012 und Me4Zr2Si3012. Verbindungen der Formel II mit Me = Na sind bekannt aus Mat. Res. Bull. 11, 173 (1976). Dort wird auch ihre Herstellung beschrieben. Verbindungen, in welchen Me ein anderes einwertiges Metall atom als Na darstellen, lassen sich in analoger Weise erhalten.
  • Krfindungsgemäß erfolgt die Herstellung der neuen Verbindungen der allgemeinen Formel I aus Verbindungen der allgemein n Formel II durch Behandlung der letzteren in saurer wäßriger Lösung. Dabei werden Me+-Ionen durch H+ bzw.
  • H30 ersetzt. Das Ausmaß des Austausches läßt sich leicht bestimmen, indem man die in die Lösung übergegangene Menge Me+-Ionen mißt. Um daher eine Verbindung der allgemeinen Formel I mit einem bestimmten gewünschten Wert von y zu erhalten, wird die Verbindung der Formel II so lange mit der sauren Lösung behandelt, bis der Me+-Gehalt der Lösung um den für y gewünschten molaren Wert angestiegen ist. Wegen des Austauschprozesses gibt y damit auch die H+- bzw. H30+-Konzentration im Festkörperelektrolyten an.
  • Dies läßt sich mit den für die Bestimmung von Me üblichen analytischen Methoden verfolgen. Da ja gleichzeitig die Protonenkonzentration in der Lösung sinkt, mit anderen Worten der pH-Wert steigt, läßt sich das Ausmaß des Austausches auch durch pH-Wertbestimmung verfolgen.
  • Wie ohne weiteres erkennbar ist, stellt die Austauschmenge und Austauschrate von Me+ eine Funktion von x dar.
  • Durch den pH-Wert der Lösung können Austauschmenge und Austauschgeschwindigkeit gesteuert werden.
  • Hat der Austausch von Me+ den gewünschten Wert erreicht, so wird die gebildete unlösliche Verbindung der allgemeinen Formel I aus der Lösung abgetrennt, beispielsweise abfiltriert oder in sonstiger Weise entnommen. In der verbleibenden Lösung kann dann die Menge an ausgetauschtem Me+ beispielsweise durch Titration oder AAS (Atom-Absorptions-Spektroskopie) quantitativ bestirrimt worden.
  • Als saure wäßrige Lösungen kommen sowohl anorganische als auch organische Säuren in konzentrierter oder verdünnter Form in Betracht. Beispiele für geeignete Säuren sind Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure aus der Reihe der Mineralsäuren, Essigsäure, Ameisensäure, Propionsäure und Oxalsäure aus der Reihe der organischen Säuren. Die Erfindung ist dabei mit beliebigen Säuren durchführbar, soweit sie Protonen bzw.
  • Hydroniumionen liefern können und die Verbindung der Formel II bzw. 1 nicht zu lösen vermögen. Ob eine derartige Lösung, beispielsweise durch Komplexierung, auftritt, läßt sich leicht durch einen Vorversuch bestimmen, bei welchem festgestellt wird, ob in der Lösung P043- oder 4-sio44 -Gruppen auftreten oder nicht.
  • + Der Einbau von H+- bzw. H30 -Gruppen in das Kristallgitter von Verbindungen der allgemeinen Formel II bewirkt eine strukturelle Veränderung des Gitters (Intensitätsänderung der Reflexe, änderung der Gitterkonstanten).Daher läßt sich mittels Röntgenpulver-Methoden die Umwandlung von Verbindungen der Formel II in erfindungsgemäße Verbindungen der Formel I verfolgen und kristallographisch einordnen.
  • Wie bereits erwähnt, zeichnen sich die erfindungsgemäßen neuen Verbindungen durch gute thermische Beständigkeit und Leitfähigkeit für Protonen und Hydroniumionen aus.
  • So wurden bei erfindungsgemäßen Verbindungen bei Raumtemperatur Leitfähigkeiten im Bereich von o,2 bis 5 x 10 8 (Ohm 1 cm 1), bei 3000C im Bereich von 1 bis 5 x 10 (Ohm 1 ol) gemessen. Aufgrund dieser hohen Leitfghigkeitswerte und der guten Temperaturbeständigkeit eignen sich die erfindungsgemäßen Verbindungen vorzüglich zur Verwendung als feste H+ bzw. H30 leitende Elektrolyten (Separatoren) in elektrochemischen Zellen. Beispiele für geeignete elektrochemische Zellen sind Brennstoffzellen, ein Detektor zur Bestimmung von Ionenkonzentrationen in wäßrigen Lösungen, organischen Lösungen (z. B. pH-Meter) und Schmelzen, eine elektrochrome Anzeige, ein Separator in wasserstofferzeugenden Systemen bei niedrigen und hohen Temperaturen oder ein Wasserstoffgasreiniger (Ionensieb ) bei niedrigen und hohen Temperaturen.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.
  • Beis#iel 1 Eine 24 Stunden bei 12500C in 02-Atmosphäre gesinterte Tablette aus Na3Zr2Si2P012, Gewicht o,515 g, Radius o,4 cm, Länge o,4o5 cm wurde bei Raumtemperatur in 250 ml Essigsäure (pH 2) eingebracht. Innerhalb weniger Minuten stieg der pH-Wert auf 2,3. Dies zeigt an, daß 1 bis bis 2 Mol Na+ durch 1 bis 2 Mol H+ bzw. H30 ersetzt wurden. Nach Entnahme der Tablette wurde die Lösung mittels der AAS quantitativ auf den Gehalt an Na untersucht. Es ergab sich ein Austausch von 1,52 Mol Na+ (+ 5 %). Die erhaltene Tablette der Zusammensetzung Na1,48 (H+ bzw. H30+)1,52 Zr2Si2P012 wurde bei 100°C getrocknet und mit Elektroden aus Leitsilber versehen.
  • Analoge Austauschexperimente wurden mit Verbindungen x = 1.5, x = 1.6, x = 1.9 und x = 2.2 durchgeführt und führten zu vergleichbaren Resultaten.
  • Impedanzmessungen im Temperaturbereich von 2o0C bis 300°C ergaben eine Aktivierungsenergie von o,71 eV. Die -1 Raumtemperatur-Leitfähigkeit beträgt 1,1 x 10 8 (OHM cm 1); die Leitfähigkeit bei 3000C beträgt 3 x 1c (OHM-1 cm-1).
  • Das Verfahren wurde wiederholt unter Verwendung von K3Zr2Si2P012. Die gemessenen Analysen- und Leitfähigkeitswerte entsprachen denen der Natriumverbindung im Rahmen der Fehlergrenze.
  • Beispiel 2 Zum Nachweis der H+- bzw. H3 O+-Leitfähigkeit wurde aus Na3Zr2Si2PO12 ein einseitig geschlossenes gesintertes Rohr verwendet. Das Rohr wurde mit verdünnter H2S04 (pH = 1, konstant) gefüllt und in verdünnte H2S04 mit variablem pH-Wert eingebracht. Innerhalb und außerhalb des Rohrs wurde je eine PT-Elektrode angebracht und die Spannung zwischen den Elektroden gemessen. Bei Veränderung des pH-Werts in der das Rohr umgebenden Schwefelsäure wurde jeweils eine Spannungsveränderung festgestellt, die dem pH-Wert proportional war und der Nernstgleichung E = E - o,o60 pH (V) 0 entspricht.
  • Beispiel 3 Mit demselben Versuchsaufbau war es möglich, einen Strom der Größenordnung von 30 mA (korrespondierende Stromdichte an der Oberfläche des Festkörperelektrolyten: ca. 1 mA cm 2) zwischen den Pt-Elektroden fließen zu lassen.
  • Die Beispiele 2 und 3 zeigen die Anwendungsmöglichkeiten des Elektrolyten als Ionendetektor (hier für H+), Brennstoffzelle, Separator in einem wasserstofferzeugenden System (hier bei Raumtemperatur> und einem Separator in einer Wasserstoffreinigungsanlage (hier bei paumtemperatur).
  • Eine Anwendung des Materials in einer elektrochromen Anzeige läßt sich wie folgt realisieren: Hier wird unter anderem die in der Literatur bekannte Reaktion ausgenutzt wobei W03 farblos, HVWO, blau gefärbt ist (RCA Review, Vol. 36, März 1975, 177-197). Dünne (aufgedampfte) Schichten von W03 werden durch den festen Elektrolyten von einer geeigneten Protonenquelle separiert. Nach Anlegen eines elektrischen Feldes wandern Protonen durch den Elektrolyten und bilden H W03 (Blaufärbung). Bei Vorzeichenänderung des elektrischen Feldes bildet sich wieder W03 (Entfärbung),

Claims (6)

  1. Patentansprüche 1. Verbindungen der allgemeinen Formel I Me' (H+ bzw. H30+)y Zr2SixP3-xO12 (I) 1+x-y worin x eine Zahl von mehr als o bis 3 y eine Zahl von mehr als o bis 1+x und Me einwertiges Metall bedeuten.
  2. 2. Verbindungen nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß Me Alkalimetall, insbesondere Na, K oder/und Li bedeutet.
  3. 3. Verbindungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß x und y einen Wert von mindestens 0,1 aufweisen.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung einer Verbindung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man eine Verbindung der allgemeinen Formel II Me1+x Zr2Sixp3-xO12 (II) mit einer sauren wäßrigen Lösung behandelt, bis der Me-Gehalt um den für y gewu~nschten Wert in der Lösung und die H+- bzw. H3O+-Konzentration#um den gleichen Wert y im Festkörperelektrolyten gestiegen sind.
  5. 5. Verwendung einer Verbindung gemäß Anspruch 1 bis 3 als fester, H+ bzw. H30+ leitender Elektrolyt in einer elektrochemischen Zelle.
  6. 6. Verwendung gemäß Anspruch 5, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die elektrochemische Zelle eine Brennstoffzelle, ein pH-Meter, ein Detektor zur Bestimmung von Ionenkonzentrationen in wäßrigen Lösungen, organischen Lösungen (z. B. pH-Meter) und Schmelzen, eine elektrochrome Anzeige, ein Separator in wasserstofferzeugenden Systemen bei niedrigen und hohen Temperaturen oder ein Wasserstoffgasreiniger (lonensieb) bei niedrigen und hohen Temperaturen ist.
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