DE3010350A1

DE3010350A1 - Laminarbrenner fuer spektrometrische zwecke

Info

Publication number: DE3010350A1
Application number: DE19803010350
Authority: DE
Inventors: Toma Dipl.-Ing. 7770 Überlingen Tomoff
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1980-03-18
Filing date: 1980-03-18
Publication date: 1981-09-24

Description

Laminarbrenner für spektrometrische Zwecke
Die Erfindung betrifft einen Laminarbrenner für spektrometrische Zwecke, bei welchem eine flüssige Probe angesaugt und in eine Mischkammer zerstäubt, in der Mischkammer mit Oxidans und Brenngas gemischt und als Aerosol einem Brennerkopf zugeführt wird.
Bei bekannten Laminarbrennern mit Mischkammer wird die Probenlösung durch einen pneumatischen Zerstäuber in die Mischkammer versprüht. Gleichzeitig werden ein Brenngas und ein Oxidans in die Mischkammer eingeleitet. In der Mischkammer werden Brenngas und Oxidans innig gemischt und bilden mit der eingesprühten Probenlösung ein Aerosol. Dieses Aerosol gelangt in einen Brennerkopf und wird auf dem Brennerkopf gezündet.
Als Treibgas für den pneumatischen Zerstäuber wird Oxidans verwendet. Der Zerstäuber saugt die Probe selbständig durch die Venturiwirkung einer Düse an.
Ein solcher Brenner mit pneumatischem Zerstäuber erfordert eine sehr genaue Einstellung. Der Zerstäuber muß zunächst so eingestellt werden, daß eine optimale Zerstäubung der Probe erreicht wird. Die hierzu erforderliche Menge an Oxidans hängt von der Viskosität der Probe ab. Dadurch würde dem Brenner ein Gasgemisch mit je nach der Viskosität der Probe unterschiedlicher Zusammensetzung von Brenngas und Oxidans angeboten.
Es ist daher erforderlich, auch noch das Verhältnis von Brenngas und Oxidans zu optimieren.
Das Treibgas des Zerstäubers verursacht beim Herausströmen aus der Düse infolge des Joule-Thomson-Effekts eine Abkühlung der Mischkammer. Eine weitere Verminderung der Temperatur der Mischkammer entsteht dadurch, daß bei der Zerstäubung der Probe ein Teil der Probe verdampft. Diese Abkühlung der Mischkammer vermindert die Zerstäuberwirkung und führt zu erhöhter Kondensation der vernebelten Probe. Dieses Probenkondensat fehlt in der Flamme.
Ein solcher Laminarbrenner mit Mischkammer ist beispielsweise beschrieben in dem Buch von B. Welz "Atomabsorptions-Spektroskopie" 2. Auflage, Verlag Chemie Seite 32.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Laminarbrenner für spektroskopische Zwecke so aus zu bilden, daß die Einstellung des Brenngas-Oxidans-Gemisches vereinfacht und die Abkühlung der Mischkammer durch die Vernebelung der Probenflüssigkeit vermindert wird, so daß ein größerer Anteil der angesaugten Probenflüssigkeit in vernebelter Form in die Flamme gelangt.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zum Zerstäuben der Probe ein mechanischer Zerstäuber vorgesehen ist, bei welchem die Probenflüssigkeit durch eine Pumpe angesaugt, unter Druck gebracht und über eine Ventildüse vernebelt wird.
Es sind an sich bei Spritzpistolen oder zur Diesel-Einspritzung mechanische Zerstäuber bekannt, bei welchen die Probenflüssigkeit durch eine Pumpe angesaugt, unter Druck gebracht und über eine Ventildüse vernebelt wird. Dabei handelt es sich um Anwendungsgebiete, die von dem Gebiet der Laminarbrenner für spektrometrische Zwecke weit entfernt sind. Die bekannten mechanischen Zerstäuber geben keinen Hinweis auf die vorstehend geschilderten, bei Laminarbrennern für spektroskopische Zwecke auftretenden Probleme und vermitteln keine Anregung, diese Probleme durch die Verwendung eines mechanischen Zerstäubers zu lösen.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Laminarbrenner mit mechanischem Zerstäuber.
Fig. 2 zeigt eine abgewandelte Form des Zerstäubers.
Der Laminarbrenner enthält einen mechanischen Zerstäuber 10, eine Mischkammer 12 und einen Brennerkopf 14. Die Mischkammer 12 weist einen zylindrischen Mischkammerteil 16 auf. Der Zerstäuber 10 sitzt zentrisch in einer Stirnfläche dieses zylindrischen Mischkammerteils 16. Der zylindrische Mischkammerteil 16 ist gegen die Horizontale geneigt angeordnet, wobei der Zerstäuber 10 am tieferliegenden Ende des Mischkammerteils 16 sitzt. An seinem höherliegenden Ende steht der geneigte, zylindrische Mischkammerteil 16 über einen sich verjüngenden, konischen Verbindungsabschnitt 18 mit einem vertikalen, ebenfalls zylindrischen Mischkammerteil 20 in Verbindung, der an seinem oberen Ende den Brennerkopf 14 trägt.
Der geneigte, zylindrische Mischkammerteil 16 ist an seinem tieferliegenden Ende durch ein scheibenförmiges Kopfstück 22 abgeschlossen. Der Zerstäuber 10 sitzt an einem zentralen Durchbruch 24 des Kopfstücks.
In dem Kopfstück 22 sind Anschlußkanäle 26 und 28 für Brenngas bzw. Oxidans vorgesehen, die von der Mantelfläche des Kopfstücks 22 ausgehen, wo sie mit entsprechenden Zufuhrleitungen 30 bzw. 32 verbunden sind, und auf der inneren Stirnfläche des Kopfstücks 22 münden. Weiterhin ist in dem Kopfstück 22 ein Rücklaufkanal 34 für niedergeschlagene Probenflüssigkeit vorgesehen, welcher von der inneren Stirnfläche fluchtend mit der unteren Innenwandung des zylindrischen Mischkammerteils 16 ausgeht und im unteren Teil der Mantelfläche des Kopfstücks 22 mündet.
Am unteren Ende des vertikalen, zylindrischen Mischkammerteils 20 ist ein federbelastetes Sicherheitsventil 36 vorgesehen, welches bei Überdruck in der Mischkammer 12 infolge Rückschlagens der Flamme öffnet.
In dem geneigten zylindrischen Mischkammerteil 16 ist ein feststehender Verwirbelungseinsatz 38 angeordnet.
Der Zerstäuber 10 enthält einen Zylinder 40 mit einer Durchgangsbohrung 42, in welcher seitlich eine Probenansaugleitung 44 mündet. In der Durchgangsbohrung 42 ist ein Plungerkolben 46 geführt. Der Plungerkolben 46 ragt auf einer Seite (rechts in der Figur) aus der Durchgangsbohrung 42 heraus. Auf der anderen Seite der Durchgangsbohrung 42 ist eine Ventildüse 48 vorgesehen. Die Ventildüse 48 besteht aus einem Ventilkegel 50, der unter dem Einfluß einer vorbelasteten Feder 52 auf der Mündung der Durchgangsbohrung 42 aufsitzt, und einer mit einer zentralen Düsenöffnung 54 versehenen Kappe 56, welche über den Ventilkegel 50 greift und auf den Zylinder 40 aufgeschraubt ist. Der Zerstäuber enthält weiterhin eine Antriebsvorrichtung 58, durch welche der Plungerkolben 46 in schnelle hin- und hergehende Bewegung versetzbar ist. Die Belastungsfeder 5-2 ist eine mit dem Ventilkegel 50 verbundene Zugfeder, welche in der Durchgangsbohrung 42 angeordnet und in der Wandung der Durchgangsbohrung 42 verankert ist. Die Düsenöffnung 54 erweitert sich nach außen hin trichterförmig.
Die Antriebsvorrichtung 58 weist einen Kopf 60 auf, der an dem aus der Durchgangsbohrung 42 herausragenden Ende des Plungerkolbens 46 sitzt, sowie eine Druckfeder 62, die zwischen der Stirnfläche des Zylinders 40 und dem Kopf 60 angeordnet ist und den Plungerkolben 46 in die zurückgezogene Stellung, d.h. nach rechts in der Figur, zu bewegen trachtet. Weiterhin enthält die Antriebsvorrichtung 58 einen Magnetanker 64 eines wechselstromgespeisten Elektromagneten 66 mit einer Wicklung 68. Der Magnetanker 64 liegt an dem Kopf 60 an. Durch den Magnetanker 64 ist der Plungerkolben 46 gegen die Wirkung der Druckfeder 62 in die Durchgangsbohrung 42 vorschiebbar.
Auf der dem Plungerkolben 46 abgewandten Seite liegt an dem Magnetanker 64 ein Stößel 70 an, welcher unter dem Einfluß einer Druckfeder 72 steht und den Magnetanker 64 in Anlage an dem Kopf 60 des Plungerkolbens 46 hält. Der Stößel 70 weist einen an dem Mangetanker anliegenden verdickten Kopf 74 und einen Schaft 76 auf. Der Schaft 76 ist in einer Bohrung 78 eines zylindrischen Stellkörpers 80 geführt. Die Druckfeder 72 ist um den Schaft 76 herum zwischen dem Kopf 74 und der Stirnfläche des Stellkörpers 80 angeordnet. Der Stellkörper 80 ist mit einem Außengewinde 82 in einer Gewindebohrung 84 geführt und durch Verdrehen eines am Ende des Stellkörpers 80 vorgesehenen Stellknopfes 86 axial justierbar.
Die Wirkungsweise der beschriebenen Anordnung ist wie folgt: Die Druckfeder 62 versucht, den Plungerkolben 46 aus dem Zylinder 40 herauszuziehen, während der Magnetanker 64 den Plungerkolben 46 bei jeder Halbwelle der Wechselspannung nach innen drückt. Der Stößel 70 mit der Feder 72 hält den Magnetanker 64 in Anlage an dem Kopf 60. Der Plungerkolben 46 schwingt dabei mit der doppelten Netzfrequenz. Durch Verdrehen des Stellknopfes 86 kann die Feder 72 mehr oder weniger vorbelastet werden. Hierdurch kann die Schwingungsamplitude des Magnetankers 64 und damit des Plungerkolbens 46 verändert werden.
Bei der Bewegung des Plungerkolbens 46 aus der Durchgangsbohrung 42 des Zylinders 40 heraus entsteht in dem Raum vor dem Plungerkolben 46 ein Unterdruck.
Bei Freigabe der Ansaugleitung 44 durch den Plungerkolben 46 strömt Probenflüssigkeit in den Zylinder.
Bewegt sich dann der Plungerkolben 46 nach vorn, wird die angesaugte Flüssigkeit komprimiert, nachdem die Ansaugleitung 44 durch den Plungerkolben 46 wieder abgeschlossen wurde. Wenn der Druck in der Durchgangsbohrung 42 des Zylinders 40 die Kraft der Feder 52 übersteigt, hebt der Ventilkegel 56 von der Mündung der Durchgangsbohrung 42 ab und gibt einen sehr engen Austrittsspalt frei. Durch diesen Austrittsspalt tritt die Probenflüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit aus. Da sich dabei der Druck sofort wieder vermindert, schließt das Ventil der Ventildüse 48 wieder. Solange der Plungerkolben 46 nach links in der Figur bewegt wird, ergibt sich somit ein pulsierender Austritt der Probenflüssigkeit aus der Ventildüse mit hoher Geschwindigkeit, wodurch eine Vernebelung der Probenflüssigkeit erfolgt.
Die Mischkammer 12 hat außer der Aufgabe, die vernebelte Probenflüssigkeit mit dem Brenngas und Oxidans zu vermischen, außerdem noch die Aufgabe, die so entstehende Pulsation der Probenflüssigkeit zu glätten.
Es hat sich gezeigt, daß mit einem solchen Laminarbrenner die Kondensatbildung vermindert und die Ausbeute verbessert, d.h. mit einer vorgegebenen angesaugten Probenflüssigkeitsmenge ein höheres Signal erreicht werden kann. Die Einstellung des Brenners ist einfacher, da das Verhältnis von Brenngas und Oxidans unabhängig von der Viskosität der Probenflüssigkeit allein in den Zufuhrleitungen 30 und 32 eingestellt werden kann.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 sitzt das Ventil 50 am Ende der Durchgangsbohrung 42. Zwischen Ventil 50 und Plungerkolben 46 ist daher ein relativ großes Volumen gebildet.
Um sehr hohe Drücke zu erreichen, kann ein Zerstäuber 10a vorgesehen sein, wie er in Fig. 2 dargestellt ist.
Der Zerstäuber 10a enthält einen Zylinder 40a mit einer Durchgangsbohrung 42a. Bei der Ausführung nach Fig. 2 ist die Durchgangsbohrung 42a gestuft. Sie enthält an dem in Fig. 2 linken Ende einen erweiterten Teil 88 und am rechten Ende einen Teil 90 von geringerem Durchmesser. Zwischen den beiden Teilen 88 und 90 der Durchgangsbohrung 42a ist eine Schulter 92 gebildet.
Die Probenansaugleitung 44 mündet in dem Teil 90 der Durchgangsbohrung 42a in geringem Abstand von der Schulter 92. In dem Teil 90 der Durchgangsbohrung 42a gleitet auch der Plungerkolben 46.
Auf der Schulter 92 sitzt ein Ventilkörper 50a auf, der unter dem Einfluß einer im erweiterten Teil 88 der Durchgangsbohrung 42a angeordneten Druckfeder 94 steht.
Auf den Zylinder 42a ist eine Kappe 56a aufgeschraubt, die eine enge zentrale Düsenöffnung 54a aufweist. Vor der Düsenöffnung sitzt ein ebenfalls mit einer engen zentralen Bohrung 96 versehener Düsenkörper 98. Die Druckfeder 94 kann sich an diesem Düsenkörper 98 abstützen.
Der beschriebene Zerstäuber 10a arbeitet wie folgt: Bei der Bewegung des Plungerkolbens 46 nach rechts wird Probenflüssigkeit über die Probenansaugleitung 44 angesaugt. Dabei ist das Ventil 50a,92 geschlossen. In dem erweiterten Teil 88 der Durchgangsbohrung 42a kann somit auch während des Ansaughubs des Plungerkolbens 46 ein hoher Druck aufrechterhalten bleiben, der sich allmählich über die enge Bohrung 96 und die Düsenöffnung 54a ausgleicht. Beim Vorwärtshub des Plungerkolbens 46 nach links in Fig. 2 wird die Mündung der Probenansaugleitung 44 durch den Plungerkolben 46 abgedeckt. Das zwischen dieser Mündung und dem Ventilkörper 50a eingeschlossene Probenvolumen wird durch den weiteren Hub des Plungerkolbens stark verdichtet, bis das Ventil 50a,92 öffnet. Da das Volumen, in welchem die Probenflüssigkeit verdichtet wird, im Verhältnis zu dem Kolbenhub klein ist, werden hohe Drücke erreicht. Mit diesem hohen Druck steht die Probenflüssigkeit vor der engen Bohrung 96. Es wird durch diese Konstruktion somit auch eine Vergleichmäßigung des Zerstäubungsvorgangs erreicht.
Um die durch den Betrieb des Zerstäubers 10a und seines Antriebs auftretenden Erschütterungen von dem Brenner selbst und der Flamme fernzuhalten, kann vorteilhaft zwischen dem linken Ende des Zylinders 40a und der Kappe 56a mit dem Düsenkörper 98 eine flexible, druckfeste Schlauchverbindung vorgesehen sein.
Der Antrieb des Zerstäubers kann statt durch einen Elektromagneten 66 auch durch andere Antriebsmittel, z.B. durch Nocken oder pneumatische Motoren erfolgen.
leerseite

Claims

Patentansprüche /0 Laminarbrenner für spektrometrische Zwecke, bei welchem eine flüssige Probe angesaugt und in eine Mischkammer zerstäubt, in der Mischkammer mit Oxidans und Brenngas gemischt und als Aerosol einem Brennerkopf zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zerstäuben der Probe ein mechanischer Zerstäuber (10) vorgesehen ist, bei welchem die Probenflüssigkeit durch eine Pumpe angesaugt, unter Druck gebracht und über eine Ventildüse (48) vernebelt wird.
2. Laminarbrenner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäuber (10) (a) einen Zylinder (40) mit einer Durchgangsbohrung (42) aufweist, in welcher seitlich eine Probenansaugleitung (44) mündet, (b) einen Plungerkolben (46), welcher in der Durchgangsbohrung (42) geführt ist und auf einer Seite aus der Durchgangsbohrung (42) herausragt, (c) eine Ventildüse (48) auf der anderen Seite der Durchgangsbohrung, bestehend aus einem Ventilkegel (50), der unter dem Einfluß einer vorbelasteten Feder (52) auf der Mündung der Durchgangsbohrung (42) aufsitzt und einer mit einer zentralen Düsenöffnung (54) versehenen Kappe (56), welche über den Ventilkegel (50) greift und auf den Zylinder (40) aufgeschraubt ist, und (d) eine Antriebsvorrichtung (58), durch welche der Plungerkolben (46) in schnelle hin- und hergehende Bewegung versetzbar ist.
3. Laminarbrenner nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Belastungsfeder (52) eine mit dem Ventilkegel (50) verbundene Zugfeder ist, welche in der Durchgangsbohrung angeordnet und in der Wandung der Durchgangsbohrung (46) verankert ist.
4. Laminarbrenner nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenöffnung (54) sich nach außen hin trichterförmig erweitert.
5. Laminarbrenner nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebsvorrichtung (58) (a) einen Kopf (60) aufweist der an dem aus der Durchgangsbohrung (42) herausragenden Ende des Plungerkolbens (46) sitzt, (b) eine Druckfeder (62), die zwischen der Stirnfläche des Zylinders (40) und dem Kopf (60) angeordnet ist und den Plungerkolben (46) in die zurückgezogene Stellung zu bewegen trachtet, und (c) einen Magnetanker (64) eines wechselstromgespeisten Elektromagneten (66), der an dem Kopf (60) anliegt und durch welchen der Plungerkolben (46) gegen die Wirkung der Druckfeder (62) in die Durchgangsbohrung (42) vorschiebbar ist.
6. Laminarbrenner nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Magnetanker (64) auf der dem Plungerkolben (46) abgewandten Seite ein Stößel (70) anliegt, welcher unter dem Einfluß einer Druckfeder (72) steht und den Magnetanker in Anlage an dem Kopf (60) des Plungerkolbens (46) hält.
7. Laminarbrenner nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß (a) der Stößel (70) einen an dem Magnetanker (64) anliegenden, verdickten Kopf (74) und einen Schaft (76) aufweist, (b) der Schaft (76) in einer Bohrung (78) eines zylindrischen Stellkörpers (80) geführt ist, (c) die Druckfeder (72) um den Schaft (76) herum zwischen dem Kopf (74) und der Stirnfläche des Stellkörpers (80) angeordnet ist und (d) der Stellkörper (80) mit einem Außengewinde (82) in einer Gewindebohrung (84) geführt und durch Verdrehen eines am Ende des Stellkörpers (80) vorgesehenen Stellknopfes (86) axial justierbar ist.
8. Laminarbrenner nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder (40) des Zerstäubers (10) zentrisch in einer Stirnfläche eines zylindrischen Mischkammerteils (16) sitzt.
9. Laminarbrenner nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß (a) der zylindrische Mischkammerteil (16) gegen die Horizontale geneigt angeordnet ist, wobei der Zerstäuber (1-0) am tieferliegenden Ende des Mischkammerteils (16) sitzt, und (b) der geneigte, zylindrische Mischkammerteil (16) an seinem höherliegenden Ende über einen sich verjüngenden, konischen Verbindungsabschnitt (18) mit einem vertikalen, ebenfalls zylindrischen Mischkammerteil (20) in Verbindung steht, der an seinem oberen Ende einen Brennerkopf (14) trägt.
10. Laminarbrenner nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß (a) der geneigte, zylindrische Mischkammerteil (16) an seinem tieferliegenden Ende durch ein scheibenförmiges Kopfstück (22) abgeschlossen ist, (b) das Kopfstück (22) in einem zentralen Durchbruch (24) den Zylinder (40) des Zerstäubers (10) aufnimmt, (c) in dem Kopfstück (22) Anschlußkanäle (26,28) für Brenngas und Oxidans vorgesehen sind, die von der Mantelfläche des Kopfstücks (22) ausgehen, wo sie mit entsprechenden Zufuhrleitungen (30,32) verbunden sind, und auf der inneren Stirnfläche des Kopfstücks (22) münden.
11. Laminarbrenner nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Kopfstück (22) ein Rücklaufkanal (34) für niedergeschlagene Probenflüssigkeit vorgesehen ist, welcher von der inneren Stirnfläche fluchtend mit der unteren Innenwandung des zylindrischen Mischkammerteils (16) ausgeht und im unteren Teil der Mantelfläche des Kopfstücks (22) mündet.
12. Laminarbrenner nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende des vertikalen, zylindrischen Mischkammerteils (20) ein federbelastetes Sicherheitsventil (36) vorgesehen ist, welches bei Überdruck in der Mischkammer (12) infolge Rückschlagens der Flamme öffnet.
13. Laminarbrenner nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß in dem geneigten zylindrischen Mischkammerteil (16) ein feststehender Verwirbelungseinsatz (38) angeordnet ist.
14. Laminarbrenner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäuber (10a) (a) einen Zylinder (40a) mit einer gestuften Durchgangsbohrung (42a) aufweist, die an einem Ende des Zylinders (40a) einen erweiterten Teil (88) und am anderen Ende einen Teil (90) von geringerem Durchmesser aufweist, wobei zwischen den beiden Teilen (88,90) eine Schulter (92) gebildet ist und in dem Teil (90) von geringerem Durchmesser eine Probenansaugleitung (44) in geringem Abstand von der Schulter (92) mündet, (b) einen Plungerkolben (46), welcher in dem Teil (90) der Durchgangsbohrung (42a) geführt ist und auf einer Seite aus der Durchgangsbohrung (42a) herausragt, (c) eine enge Austrittsdüse (54a,98) welche den erweiterten Teil (88) der Durchgangsbohrung (42a) abschließt, (d) einen auf der Schulter (92) aufsitzenden, in Schließrichtung vorbelasteten Ventilkörper (50a) und (e) eine Antriebsvorrichtung (58) durch welche der Plungerkolben (46) in schnelle hin- und hergehende Bewegung versetzbar ist.
15. Laminarbrenner nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Zylinder (42a) und der an der Mischkammer (12) sitzenden Austrittsdüse (54,98) eine flexible, druckfeste Verbindung vorgesehen ist.