DE3003248A1 - Magnetband und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Magnetband und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
HÖGER - STELLRECHT - 6R1ESGBACH - HAECKER BOEHME
A 43 994 b Anmelder: TDK Electror&QsOci^ 4Sd.
t-177 13-1 Nihonbashi 1-chome
28. Januar 1980 Chuo-ku
Tokyo, Japan
Magnetband und Verfahren zu seiner Herstelluna
Die Erfindung betrifft ein Magnetband mit einem Polyäthylenterephthalatträger,
mit dem eine Schicht mit magnetisierbarem
Material fest haftend verbunden ist, sowie ein Verfahren zum Herstellen eines solchen Magnetbandes.
Magnetbänder, wie sie beispielsweise für Tonbandgeräte und Videorekorder verwendet v/erden, haben gewöhnlich einen Träger
aus Polyäthylenterephthalat, auf dem eine Schicht aus
magnetisierbarem Material vorgesehen ist. Die Qualität der
akustischen und/oder optischen Reproduktionen und andere physikalische Eigenschaften von Magnetbändern hängen nun
aber nicht nur von der Schicht aus magnetisierbarem Material sondern auch in starkem Maße von den Eigenschaften des Trägers
ab.
Es hat sich gezeigt, dass bei vielen der bisher verwendeten Magnetbänder mit einem Polyäthylenterephthalatttfäger sowohl
die Ausfallquote beim ersten Aufnahme-/Wiedergäbe-Zyklus
als auch der Anstieg der Ausfallquote nach einer Anzahl von Aufnahme/Wiedergabezyklen noch zu hoch sind (wenn man
bestimmte Anforderungen an die Wiedergabequalität stellt).
Ausgehend vom Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Magnetband anzugeben, bei
dem die anfängliche Ausfallquote und deren späterer Ans tLeg
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gegenüber den bekannten Magnetbändern merklich verringert ist,bzw. ein Magnetband, welches eine wesentlich erhöhte
Lebensdauererwartung besitzt. Ausserdem liegt der Erfindung
die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines solchen verbesserten Magnetbandes anzugeben.
Die gestellte Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Magnetband
der eingangs beschriebenen Art gelöst, welches durch die Merkmale des Anspruchs 1 gekennzeichnet ist.
Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass die Lebensdauererwartung
von Magnetbändern in starkem Maße von der Grcsse der Polyäthylenterephthalatkristalle und der Oberflächenrauhigkeit
des Polyäthylenterephthalatsubstrats bzw. -trägers beeinflußt wird.
Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels:
Der Polyäthylenterephthalatträaer - nachstehend der Einfachheit
halber nur noch als PET-Träger bezeichnet - des Magnetbandes gemäß der Erfindung ist einerseits durch die Größe A
der Kristallpartikel gekennzeichnet und andererseits durch die Oberflächenrauhigkeit H~, wobei beide Werte gemäß der
im Anspruch angegebenen Formel (1) miteinander verknüpft sind.
Die "Größe A der Kristallpartikel" bezieht sich in der vorliegenden
Anmeldung auf die Größe der Kristallpartikel, welche gemäß folgender Gleichung berechnet wird:
8 3 C G 3 4 / 0 5 9 5
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A * (0,9 X )/ B ' cos©·
wobei A = Partikelgröße eines Kristalls in ΛΕ, B= Halbwertsbreite
in rad, -Θ- = Bragg-Winkel und A= 2,2896 AE.
Die Halbwertsbreite v/ird in der fiooj· Ebene eines Kristfellprüflings
unter Verwendung eines Röntgenstrahldiffraktometers
ermittelt, beispielsweise mit dem Gerät der Modellbezeichnung 4O11-B2, der Fa. Rigaku Electric Co., Japan. Bei
dieser Messung wird als Basislinie eine Linie verwendet, die zwischen zwei Punkten verläuft, die den Streustärken bei 2Θ=5Ο°
und 2θ=2Ο° entsprechen.
Die Kristaylpartikelgröße A liegt gewöhnlich in dem Bereich ·
zwischen 45 und 75 AE. Die Kristallpartikelgröße A kann geändert werden, indem man die Bedinaungen, unter denen der
PET-Träger, nämlich die PET-Folie, hergestellt v/ird, in geeigneter
Weise ändert. Insbesondere ändert sich die Kristallpartikelgröße in starkem Maße in Abhängigkeit von der
Temperatur, bei der die in zwei Richtungen verstreckte PET-Folie thermisch fixiert wird. Je höher die Temperatur bei
der thermischen Fixierung ist, desto größer ist die Kristallpartikelgröße. Im allgemeinen kann die angestrebte
Kristallpartikelgröße dann erreicht werden, wenn man die Temperatur für die thermische Fixierung auf einen geeigneten
Fert in dem Temperaturbereich zwischen 180 und 23O°C
festlegt.
Das PET-Substrat hat eine Oberflächenrauhigkeit H2, welche
so gewählt ist, dass die oben angegebene Formel (1) erfüllt ist. Die Oberflächenrauhigkeit H- wird wie folgt bestimmt:
'Eine Probo der PET-Folie wird mit einer dünnen Aluminiumschicht
metallisiert, woraufhin dann die Höhe und Dichte
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der Vorsprünge gemessen werden. Die Höhe der Vorsprünge wird mit Hilfe eines Mikroskops zur Oberflächenqualitätsprüfung
gemessen, beispielsweise mit einen Mikroskop des Typs Nikon, Model BFM, der Fa. Nippon Kogaku K.K., Japan, wobei mit einem
sichtbaren grünen monochromatischen Licht gearbeitet wird. Die gemessenen Höhen der Vorsprünge werden in vier Gruppen
unterteilt:
H1 : zwischen 0,27 und 0,53 yum
H2 : zwischen 0,54 und 0,80 dom
H, : zwischen 0,81 und 1,07 yum
H^ : zwischen 1,08 und 1,34 nm.
Die Vorsprünge, deren Höhe in eine der drei genannten Gruppen fällt, werden auf willkürlich ausgewählten Probestücken
2
mit einer Oberfläche von 1,28 mm wie folgt ausgezählt:
mit einer Oberfläche von 1,28 mm wie folgt ausgezählt:
Das Mikroskop (mit einer Vergrößerung von 240) wird so eingestellt,
dass eine Fotographie erhalten wird, auf der sechs bis sieben Interferenzbänder vorhanden sind. Die Vorsprünge, deren
Höhe in die Gruppe H1 fällt, sind dann 1-Ring-Figuren mit
einer Länge von mindestens 2 mm, gemessen parallel, zur Richtung der Interferenzbänder. Die VorSprünge, deren Höhe in die
Gruppen H- und H, fällt, sind 2-Ring-Figuren bzw. 3-Ring-Figuren; die Anzahl der Vorsprünge in den einzelnen Gruppen wird
dann auf die-Anzahl von Vorsprüngen für eine Flächeneinheit
2
von 1,0 mm umgerechnet.
von 1,0 mm umgerechnet.
Ein PET-Substrat mit der Oberflächenrauhigkeit H2 kann wie
folgt hergestellt werden:
a) Dialkylterephthalat und Äthylenglycol werden in Anwesenheit von Kalziumazetat als Esteraustauschkatalysator verestert.
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Anschliessend erfolgt eine Polykondensation des wechselseitig veresterten Produktes unter normalen Bedingungen, wobei
Partikel von Kalziumverbindungen ausaefällt werden, die
der folgenden Formel entsprechen:
CaOOC--/ \-C00 C CH2CH2OOC-^ \- COO-j Ca
wobei η eine aanze Zahl zwischen 0 und 3 ist. Tm Verlauf der
Polykondensation wird also ein Kalziumterephthalat oder ein Kalziumsalz eines PET-Oliacners ausaefä.llt.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, vorab hergestellte fein zerkleinerte Partikel der genannten Kalziumverbindungen
dem Reaktionsgemisch für die Polykondensation zuzusetzen.
b) Fein verteilte Partikel eines anorganischen Stoffes, wie z. B. Kaolin oder Kalziumkarbonat, werden der Esteraustauschreaktionsmischung
oder der Polykondensationsnischung oder dem geschmolzenen PET während der Herstellung der PET-Folie zugesetzt.
Die VerfahrensHicglichkeiten gemäß a) und gemäß b) können dabei
sowohl allein als auch geneinsar angewendet werden. Die Höhe und Dichte der an der Substratoberfläche vorhandenen Vorsprünge
kann durch geeignete Wahl von Menge und Größe der Partikel bestimmt werden, die bei den oben beschriebenen Verfahren
erzeugt und/oder zugesetzt werden.
Unter der Voraussetzung, dass das PET-Substrat eine Oberflächenrauhigkeit
aufweist, die der oben angegebenen Formel (1) genügt, bestehen keine weiteren Beschränkungen hinsichtlich
des Verfahrens, nach welchem die Vorsprünge an der Oberfläche des PET-Substrats erzeugt werden. Die Häufigkeit des Aus-
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fallens von Magnetbändern kann also unabhängig davon verringert werden, welches Verfahren für die Bilduna der Oberflächenvorsprünge
angewandt wird. Wenn die Oberflächenvorsprünge jedoch durch ein Verfahren erhalten werden, bei dem fein
zerkleinerte Kalziumkarbonatpartikel dem Esteraustausch- oder dem Polykondensations-Reaktionsgemisch oder dem geschmolzenen
PET beim Herstellen der Folien zugesetzt werden, dann ist die anfängliche Ausfallquote unerwünscht hoch. Es ist also vorzuziehen,
anstelle von Kalziumkarbonat Kalziumazetat oder Kaolin zu verwenden.
Es hat sich nun gezeigt, dass selbst bei Vervrendung von fein zerkleinertem Kalziunkarbonat die änfänaliche Ausfallquote
des fertigen Magnetbandes auf zulässige Werte abgesenkt v/erden kann, unter der Voraussetzung, dass man das fein zerkleinerte
Kalziumkarbonat in Verbindung mit fein zerkleinertem Kaolin und/oder Kalziumazetat einsetzt, sowie unter.der weiteren
Voraussetzung, dass man die Menge des fein zerkleinerten Kalziumkarbonats unter etwa 25 Gew.-%,bezogen auf das Gesamtgewicht
des fein zerkleinerten Kalziumkarbonats und des fein zerkleinerten Kaolins und/oder des Kalziumazetats, hält.
Die Zunahme der Ausfallquote von Magnetbändern steht in einem engen Zusammenhang mit dem Wert (23, 7A-1,351H2~1231,97) . Wenn
dieser Wert den Wert 20 übersteigt, dann steigt die Ausfallquote in einem praktisch nicht mehr zulässigen Ausmaß an.
Dieser Wert für das PET-Substrat kann im allgemeinen etwa bis auf -100 verringert v/erden. Der Wert kann also grundsätzlich
in dem Bereich zwischen -100 und 20 und vorzugsweise zwischen -100 und 10 varfiert werden.
Die Schicht aus magnetisierbarem Material, welche auf dem
PET-Substrat hergestellt wird, kann in üblicher Weise zusammengesetzt sein. Die Schicht aus magnetisierbarem Ma-
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terial kann also etwa 60 bis 80 Gew.-% eines fein zerteilten
magnetisierbar en Materials, wie z. B. Maghemit ty—Fe3O3) ,
CrO2, Fe-CO-Legierung, Magnetit (Fe3O4) oderf-Fe3O3 mit
eindotiertem oder absorbiertem Co aufweisen und ausserdem 20 bis 40 Gew.-% eines als Bindemittel dienenden Harzes.
Letzteres kann beispielsweise ein thermoplastisches Harz, wie z.B. ein Vinylchlorid/Vinvlazetat-Copolymer, ein Styrol/
Butadien-Coplymer, Nitrocellulose, Celluloseazetat oder -Butyrat oder ein wärmehärtendes Harz sein, wie z. B. ein Polyurethanharz,
ein Epoxydharz oder ein Melaminharze Zusätze,
wie ein Plastifizierungsmittel, ein Dispergierungsmittel, ein Schmiermittel oder ein Farbstoff können ebenfalls in
der Schicht aus magnetisierbarem Material enthalten sein. Die Herstellung der Schicht aus magnetisierbarem Material
auf dem Substrat kann in üblicher Feise ausgeführt werden, indem man ein magnetisierbares Material, ein als Bindemittel
dienendes Harz und andere Zusatzstoffe in einem geeigneten Lösungsmittel aufschlämmt und die so gewonnene Schlämme dann
auf dasSubstrat aufträgt und anschliessend trocknet und einer Wärmebehandlung unterzieht. Die Erfindung wird nachstehend anhand
eines Beispiels erläutert, wobei die Prozentangaben als Angaben in Gewichtsprozent und die Angaben über die Anteile
ebenfalls als Angaben über die Gewichtsanteile zu verstehen sind, falls nicht ausdrücklich etwas anderes gesagt ist.
TOO Teile Dimethylterephthalat und 70 Teile Äthylenglycol
werden in.Anwesenheit von Kalziumazetat und 0,035 Teilen Manganazetat
erhitzt, um eine Esteraustauschreaktion herbeizuführen. Dem Reaktionsprodukt werden 0,04 Teile Antimontrioxid,
0,15 Teile Lithiumazetat (in £thylenglycol gelöst), Kaolin und Kalziumkarbonat (dispergiert in Äthylenglykol) zugesetzt.
Die Mengen des Kalziumazetats, des Kaolins und des Kalziumcarbonats v/erden in den Bereichen zwischen 0 und 0,20 Teilen,
zwischen 0 und 0,06 Teilen bzw. zwischen 0 und 0,06 Teilen
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variiert. Die durchschnittliche Partikelgröße des Kalziumkarbonats
wird ausserdem im Bereich zwischen O7OI und 3 um.
variiert. Anschliessend werden der Mischung 0,13 Teile Trimethylphosphat
zugesetzt. Danach wird die so erhaltene Mischung erhitzt, um eine Polykondensation herbeizuführen. Das
auf diese Weise hergestellte Polyäthylenterephtelat besitzt eine Grundviskosität von 0,620.
Das PET wird in üblicher Weise schmelzextrudiert, und die so erhaltene Folie wird dann erst in Längsrichtung und anschliessend
in Querrichtung verstreckt. Dabei wir.d das Verstreckungsverhältnis zwischen 1 : 2 und 1:5 sowohl in Längsrichtung
als auch in Puerrichtung variiert. Das verstreckte Folienmaterial wird bei verschiedenen Temperaturen zwischen
18O und 200°C thermisch fixiert. Die thermisch fixierte Folie besitzt eine Dicke von etwa 15
am.
Die Kristallpartikelgröße und die Oberflächenrauhigkeit der auf die vorstehend beschriebene Weise hergestellten PET-Folien
wurde gemessen. Die Messergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
Bei den PET-Folien wurde jeweils eine Oberfächenbehandlung
2 mittels einer Koronaentladungsvorrichtung bei 1OW. min/m
durchgeführt. Die Folien wurden dann mittels eines Abstreiferblattes
mit der ein magnetisierbares Material enthaltenden Schlämme beschichtet. Die Beschichtung wurde so durchgeführt,
dass sich für die trockene Schicht eine Dicke von etwa 4 yum ergab. Die für die Beschichtung verwendete Schlämme
enthielt 70 Teile y- E^O3 mit adsorbiertem Co, 26 Teile
eines als Bindemittel dienenden Harzes (13 Teile eines Urethangummis, 9,0 Teile Nitrocellulose und 4,0 Teile Polyvinyl-
- 11 -
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Chlorid) und 260 Teile Methylethylketon. Die als Schlämme
aufbereitete Beschichtung enthielt ferner 4 Teile eines Isocynathärters (Desmodule L, der Fa. Bayer AG). Die beschichtete
Folie wurde dann luftgetrocknet und dann bei einer Temperatur von 60°C für die Dauer von 24 Stunden einer
Wärmebehandlung unterzogen.
Die Zunahme der Ausfallquote der auf diese Weise hergestellten Magnetbänder wurde wie folgt ermittelt:
Unter Verwendung eines handelsüblichen Videorekorders (für das VHS-Band) wurde mit dem optimalen Aufzeichnungsstrom
ein Treppensignal mit drei Treppenstufen aufgezeichnet und anschliessend reproduziert. Während der Reproduktion wurde
die Anzahl der Ausfälle im Ausgangssignal des Verstärkers
des Videoabtastkopfes während eines Zeitintervalls von 15
min. mit Hilfe eines Ausfallzählers (hergestellt von NJS) gezählt. Dabei ist unter einem Ausfall im Rahmen der vorliegenden
Anmeldung ein Absinken des Ausgangspegels um mindestens 18 dB für ein Zeitintervall von mindestens 20 iis
zu verstehen. Die Bestimmung der Anzahl der Ausfälle wurde an mehreren Stellen des Probebandes durchgeführt. Die durchschnittliche
Zahl der Ausfälle v/urde als Wert "V1 " angegeben.
Der vorstehend erläuterte Aufzeichnungs/Wiedergabe-Zyklus
wurde dreimal für die gleichen Bandbereiche des untersuchten Magnetbandes wiederholt. Die durchschnittliche
Zahl der Ausfälle beim vierten (und letzten) Aufzeichnungs/
Wiedergabe-Zyklus wurde als Wert "V." angegeben. Die Zunahme der Zahl der Ausfälle ist also gleich der Differenz zwischen
dem Wert V. und dem Wert V1; es gilt folgende Gleichung:
Zunahme der Zahl der Ausfälle = V4 - V-j .
Die auf diese Weise erhaltenen Daten über die Zunahme der Anzahl der Ausfälle ist nachstehend in der Tabelle I angegeben.
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- 12 - M" BAD ORIGINAL
Ä 43 994 bt - 177
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- 42 -
| Versuch Nr. |
Zusatz f. Partikel- Vorsprün- größe |
62^8 | Zahl der Vorsprün- ge (H2) |
Wert gem. Formel y |
Zahl der Ausfälle |
| 1 | B | 69,0 | 153,* | 48,5 | 76 |
| 2 | B | 54?6 | 3078 | 36I7 7 | 766?9 |
| 3 | B | 61,9 | 35,9 | 13;6 | 19;6 |
| 4 | B | 64,1 | 156.4 | 2378 | 0 |
| 5 | B | 63.8 | 33,3 | 24272 | 0 |
| 6 | B | 65,2 | 50.0 · | 21275 | 95.8 |
| 7 | A | 71,8 | 66,7 | 223;2 | 2978 |
| 8 | A | 69,0 | 29672 | 69.5 | 75;7 |
| 9 | A | 71,8 | 78;2 | 29777 | 301r5 |
| 10 | A | 72f6 | 5O7O | 402 rl | 394?5 |
| 11 | A | 61;3 | 51,3 | 419^3 | 24O7 9 |
| 12 | A | (38/62) 55;8 | 5970 | 141;1 | 134.4 |
| 13 | D | (38/62) 53,8 | 6Q73 | 9,0 | 5 |
| 14 | D | 67,9 | -48^6 | 9.9 |
T A: Calciumazetat
B: Kaolin
D: Calciumazetat + Calciumkarbonat
B: Kaolin
D: Calciumazetat + Calciumkarbonat
Die Klammerangaben bedeuten den Anteil von Calciumazetat in % zu dem Anteil von
Calciumkarbonat in °/oo
Wert gemäß Formelr
y=23,7A-1,351H2-I231,97
y=23,7A-1,351H2-I231,97
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Tabelle II wird deufclicfi f dass die anfängliciie Ausfallcraot:e
bzw. die Zahl der Ausfälle bei Verwendung ^on Kalziumazefcat:
oder Kaolin als ftusa-fczsfcoff für die Bildung der Vorsprunge
£Versucfoe No. 15, IS, 19 bis 23i kleiner ist als bei
toe EalziiMafeaurfoonat CVsrsniclie Bio. 14, 17 und 13).
Umsatz f. Partikel- Zakl der SaInI der
Efe« ¥orsprijjini— größe ([MZ} Yorsprim.—
*1 ge CH2J
| 15 | B | 63^5 | 41 | 154 |
| IS | B | - 52,S | 72 | |
| 11 | C | cm | 45^1 | 2gffl |
| 14 | « 53,8 | 67,9 | 955 | |
| .1S | C | 61,3 | 5S,S | S34 |
| 13 | A | mp | 62p5 | 111 |
| 2D | *3Jvi/wo if | 62^5 | 136 | |
| 21 | A | SS,,® | im | |
| 22 | A | ΊΆ%Ί | 1595 | |
| 23 | 4S.5 | 33^2 | 65 |
siLe&s T
BAD ORIGINAL
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Die anfängliche Aus faliquote wurde auch, für die Bänder untersucht,
bei denen, fein zerkleinertes Kaiziiefearfoonat in Verbindung
mit fein zerkleinertem Kaolin und/oder Ealziamazstat
(Katalysator für die VeresterungsreaktionJ verwendet wurde.
Die ¥erSuchsergebnisse sind im Tabelle III zusasasEengefaßt.
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15
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030034/0595
- 16 -
t - 177
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D: Kalziumazetat plus Kalziumkarbonat E: Kaolin plus Kalziumkarbonat
Anteil des Kalziumkarbonats in Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht von Kalziumkarbonat plus Kaolin oder Kalziumazetat
Höhe der Vorsprünae H..: zwischen 0,27 und 0,53 um
H2: zwischen 0,54 und 0,80
up
H3: zwischen 0,81 und 1,07 jam
H4: zwischen 1,08 und 1,34 up. 4 Doppelbrechung {J\ n)
Die Doppelbrechung wurde unter Verwendung eines Polarisationsmikroskops
(Model POH der Fa. Nippon Kogaku KK, Japan) ermittelt, wobei eine Verlangsamung R (nm) gemessen wurde, indem
weises von einer Lichtquelle projeziertes Licht durch ein Grünfilter £546,1 (nm)j und einen Kompensator geleitet wurde.
Die Doppelbrechung (4nJ wurde aus der so gemessenen Verlangsamung
R gemäß folgender Gleichung berechnet:
^ n1 = R/d
wobei d = Dicke der Folienprobe inyum. Die auf diese Weise
berechnete Doppelbrechung (Λ n1) wurde gemäß folgender Gleichung
korrigiert, um die korrigierte Doppelbrechung &n zu erhalten.
^n = 1 ,000 Un1Z(O,OO9X3-O,113X2+2,114X+1OO,229) ,
wobei X = Abweichungswinkel der Molekülorientierung von der Längsachse in
- 17 -
030034/0595
28. Januar 1980 - - 17 -
Die korrigierte Doppelbrechungen ist positiv für ηχ und
negativ für n,- n/3< 0, wobei n^ und n/j korriaierte
Brechungsindizes sind, die in Längsrichtung der ELienprobe bzw. in (Verrichtung derselben ermittelt werden.
Aus Tabelle III wird deutlich, dass bei einem hohen Anteil von Kalziumkarbonat (Versuche No. 24, 25 und 27) die Ausfallquote
unerwünscht hoch ist. Dagegen ist die Ausfallquo te klein, wenn die verwendete Kalziumkarbonatmenge klein
ist (Versuche Mo. 26 und 28 bis 34).
030034/059
BAD ORIGINAL
Claims (2)
- PatentansprücheMagnetband nit einem Polyäthylenterephthalatträn-er, mit den eine Schicht mit magnetisierbarer Material fest haftend verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass für das Polyäthylenterephtalat-Trägermaterial folgende Gleichung gilt:23,7A - 1,351H2 - 1231,97wobei A = durchschnittliche, aus der mit Hilfe eines Röntgendiffraktometers gemessenen Halbwertsbreite bestimmte Größe der Polyäthylenkristalle, H2=durchschnittliche Anzahl der Vorsprünge mit einer Höhe zwischen 0,54 und O1 80 mn pro 1 im der Trägeroberfläche, wobei die -Vorsprünge auf eine der beiden folgenden Arten hergestellt werden:a) man bringt fein zerkleinertes Kaolin und fein zerkleinertes Kaliziumkarbonat entweder bei der Herstellung des Polyäthylenterephfcalats in das Esteraustauschoder das Polykondensations-Reaktionsgemisch ein oder beim Herstellen des Polyäthylenterephthalatträgers in das geschmolzene Polyäthylen, wobei man die Menge des fein zerkleinerten Kalziumkarbonats unter etwa 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von fein zerkleinertem Kalziumkarbonat und fein zerkleinertem Kaolin hält;030034/0596»BAD ORIGINALA 43 994 bt - 17728. Januar 1980 - 2 -b) man. bringt fein zerkleinertes Kalziumkarbonat oder eine Mischung von fein zerkleinerten Kaolin und fein zerkleinertem Kalziumkarbonat entweder bei der Herstellung des Polyäthylen in das Esteraustausch- oder das Polykondensations-Reaktionsgemisch ein oder beim Herstellen des Polyäthylsnterephthalatträgers in das geschmolzene Polyäthylen,und man bringt weiterhin Kalziumazetat in das Esteraustausch-Reaktionsgemisch von Dialkylterephthalat und Äthylenglykol ein, woraufhin eine Polykondensation des Reaktionsproduktes der Esteraustauschreaktion erfolgt, um während der Polykondensation Partikel von Kalziumverbindungen auszufällen, welche durch folgende Formel beschrieben werden:CaOOC —<' x)— COO (— CH0CH0OOg/ \cCKW Cawobei η eine ganze Zahl zwischen 0 und 3 ist und wobei man die Menge des fein zerkleinerten Kalziumkarbonats unter 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von fein zerkleinertem Kalziumkarbonat, Kalziumazetat und - gegebenenfalls - fein zerkleinertem Kaolin hält.
- 2. Magnetband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für das Polyäthylenterephthalatträgermaterial folgende Gleichung gilt:23,7A - 1,351H2 - 1231,97 £ 10wobei A und für H- die im Anspruch 1 angegebenen Definitionen gelten.830034/0595BAD ORIGINAL 3
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
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Family Applications (1)
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| NL (1) | NL8000568A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0171855A3 (en) * | 1984-08-06 | 1987-08-05 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Method of film inspection with a microscopical image analyzer |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
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| US4548855A (en) * | 1982-11-02 | 1985-10-22 | Toray Industries, Inc. | Polyester film for magnetic recording medium |
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| DE3414347A1 (de) * | 1984-04-16 | 1985-10-24 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Traegerfolie fuer magnetische informationstraeger |
| JPS60219627A (ja) * | 1984-04-17 | 1985-11-02 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0625267B2 (ja) * | 1985-12-17 | 1994-04-06 | ダイアホイルヘキスト株式会社 | 高密度磁気記録媒体用ポリエチレン−2,6−ナフタレ−トフイルム |
-
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-
1980
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- 1980-01-30 DE DE19803003248 patent/DE3003248A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0171855A3 (en) * | 1984-08-06 | 1987-08-05 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Method of film inspection with a microscopical image analyzer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2042929A (en) | 1980-10-01 |
| NL8000568A (nl) | 1980-08-05 |
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