DE29821438U1 - Reaktor zur Durchführung von Reaktionen zwischen gasförmigen Reaktanden - Google Patents
Reaktor zur Durchführung von Reaktionen zwischen gasförmigen ReaktandenInfo
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Description
Forschungszentrum Karlsruhe GmbH ANR 5661498
Karlsruhe, den 26. Nov. 1998 PLA 9898 Rü/he
• ♦ · <
Reaktor zur Durchführung von Reaktionen zwischen gasförmigen Reaktanden
Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Durchführung von Reaktionen
zwischen gasförmigen Reaktanden gemäß dem ersten Schutzanspruch.
Führt man in einem Rohrreaktor eine Gasreaktion aus, bei der ein festes, partikelförmiges Reaktionsprodukt entsteht, so ist es
unvermeidlich, daß sich ein Teil des Reaktionsproduktes an der Wand niederschlägt. Die Partikel, die sich an der Wand niedergeschlagen,
haben dann mehr Zeit zum Wachsen, da sie nicht mit dem Gasstrom mitgeführt werden; sie werden deshalb signifikant
größer als die übrigen Partikel des Reaktionsprodukts. Dieser Wandeffekt führt zu einer unerwünschten und unkontrollierbaren
Bildung einer bimodalen Korngrößenverteilung beim entstehenden Reaktionsprodukt. Besonders unangenehm mach sich der Wandeffekt
bemerkbar, wenn die Energie für die Reaktion durch ein Plasma, insbesondere durch ein Mikrowellenplasma, zugeführt wird. In
diesem Fall besteht wegen der Thermophorese und der Raumladungseffekte eine gesteigerte Tendenz der Partikel, sich an der Reaktorwand
abzulagern. Das ist besonders unerwünscht, wenn das Reaktionsprodukt elektrisch leitend ist. In diesem Fall schirmt
die belegte Oberfläche die Mikrowellen ab und die Reaktion kommt zum Erliegen.
Das Problem der Partikelablagerung an der Reaktorwand könnte dadurch
gelöst werden, daß die gasförmigen Reaktanden zumindest im Wandbereich des Reaktors streng laminar geführt werden. Man
könnte außerdem ein inertes Zusatzgas einbringen, das im Wandbereich des Reaktors laminar geführt wird, so daß hier keine Reaktion
stattfinden kann. Durch diese Maßnahmen vermeidet man das Niederschlagen von Partikeln an der Wand, so lange die Verweilzeit
der Partikel im Wandbereich geringer ist als die Zeit, die die Partikel zum Diffundieren durch den Wandbereich benötigen.
Dies gilt jedoch nur, falls die laminare Strömung durch die ablaufende Gasreaktion nicht gestört wird.
Beim Einsatz laminarer Gasströmungen in einem Rohrreaktor sind die möglichen Parameter Durchflußgeschwindigkeit, Druck und Temperatur
auf Werte begrenzt, die dem vergleichsweise engen Fenster entsprechen, in dem die laminare Gasströmung möglich ist.
Laminare Gasströmungen können die Wandeffekte in dem Fall, daß die Energiezufuhr durch ein Mikrowellenplasma erfolgt, nicht
verhindern, da in diesem Fall die Wand kalter ist als die gasförmigen
Reaktanden und daher Thermophoreseerscheinüngen auftreten und die Partikel elektrisch geladen sind, so daß sie wegen
der Raumladungseffekte an die Reaktorwand gedrückt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor zur Durchführung von Reaktionen, bei denen als Reaktanden Gase eingesetzt
werden und als Produkte partikelförmige chemische Verbindungen entstehen, vorzuschlagen. Der Reaktor soll sich insbesondere
für die Partikelherstellung durch ein Mikrowellenplasma eignen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den im ersten Schutzanspruch
beschriebenen Reaktor gelöst. Die weiteren Ansprüche geben bevorzugte Ausgestaltungen des Reaktors an.
Der erfindungsgemäße Reaktor und das darin durchgeführte Verfahren
werden anhand einer Figur erläutert.
Die Figur zeigt Schnittbilder einer Ausführungsform des Reaktors
entlang der Längsachse und senkrecht zur Längsachse.
Erfindungsgemäß wird ein Reaktor vorgeschlagen, der aus einem
äußeren 1 und einem inneren Rohr 2 besteht. Das innere Rohr 2 ist vorzugsweise gasdicht gegen das äußere Rohr 1 abgedichtet.
Zwischen den beiden Rohren ist ein Zwischenraum 3 vorhanden, in den eine Zuleitung 4 für ein Zusatzgas mündet. Der Reaktor weist
außerdem (nicht dargestellte) Zu- und Ableitungen für die gasförmigen Reaktanden und das aus ihnen entstehende partikelförmige
Produkt auf.
Hinsichtlich der zu verwendenden Werkstoffe für den Reaktor sind zwei Einsatzgebiete zu unterscheiden.
Soll der Reaktor in einem Rohrofen eingesetzt werden, so kann für das äußere Rohr 1 ein temperatur- und korrosionsbeständiger
Stahl verwendet werden. Das innere Rohr 2 kann in diesem Fall aus einer porösen Keramik wie z. B. Korund (Al2O3)/ Silimanit
(ein Aluminiumsilicat) oder aus einem porösen Sintermetall bestehen. Soll der Reaktor dagegen in eine Mikrowellenkavität eingesetzt
werden, so kommen als Material für das äußere Rohr 1 ausschließlich Quarzglas und als Material für das innere Rohr
Quarzglasfritte in Betracht. Die Porosität des inneren Rohres
wird in allen Fällen entsprechend dem gewünschten Gasdurchsatz und Gasvordruck gewählt.
Die Dimensionen des Reaktors richten sich hauptsächlich nach dem Einsatzgebiet. Der Zwischenraum zwischen dem inneren 2 und dem
äußeren Rohr 1 kann im Bereich zwischen 1 und 10 mm liegen. Der Durchmesser des äußeren Rohres kann 2,5 bis 20 cm und seine
Länge 40 bis 100 cm betragen.
Das in dem Reaktor ablaufende Verfahren kann in der Weise durchgeführt
werden, daß die Reaktanden durch (nicht dargestellte) Zuleitungen in den Innenraum des inneren Rohres eingeleitet
werden. Gleichzeitig wird über die Zuleitung 4 ein vorzugsweise inertes Zusatzgas wie z. B. Stickstoff oder Argon in den Zwischenraum
3 eingeleitet, von wo aus es die poröse Wand des inneren Rohres 2 gleichmäßig durchdringt, so daß sich an der Wandinnenseite
des inneren Rohres 2 eine radiale, nach innen gerichtete Strömung und eine hohe Konzentration des Zusatzgases einstellt.
Das Zusatzgas verhindert auf diese Weise, daß an der Wandinnenseite des inneren Rohres 2 eine Reaktion mit Partikelbildung
stattfindet.
In einer zweiten Ausführungsform des Verfahrens wird einer der
Reaktanden zusammen mit dem Zusatzgas durch die Zuleitung 4 in
den Zwischenraum 3 geführt, von wo aus er in den Innenraum des inneren Rohres gelangt.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Synthese von Eisennanoteilchen
Als gasförmige Reaktanden wurden Fe(CO)5 und Sauerstoff (.als Argon/Sauerstoff
gemisch Ar 20vol%O2) eingesetzt (im folgenden: Reaktionsgas)
. Als Zusatzgas, das in die Zuleitung 4 eingeleitet wurde, diente reines Argon. Der Gasdruck im inneren Rohr betrug
während der Reaktion 10 mbar. Die Durchflußraten betrugen: Reaktionsgas: 5 NLiter/min
Trägergas: 1 NLiter/min
Radiale Gasströmung durch das innere Rohr: INLiter/min
Der Außendurchmesser des äußeren Rohres betrug 25 mm, seine Länge 4 0 cm und seine Wanddicke 1,5 mm; es bestand aus Quarzglas.
Der Außendurchmesser des inneren Rohres betrug 15 mm und seine Wandstärke 2,5 mm; es bestand aus einer Quarzglasfritte.
Der Reaktor wurde in einer Mikrowellenkavität mit einer Mikrowellenfrequenz
von 2.45 GHz eingesetzt.
Versuchsdurchführung:
Zuerst wird das System auf einen Druck von weniger als 1 mbar evakuiert und dann die Mikrowelle zugeschaltet. Nach dem Zünden
des Plasmas wird der Gasdruck im System vorsichtig auf den gewünschten Betriebsdruck angehoben. Wenn das gesamte Rohrsystem
nach etwa 5 min gleichmäßig durchgewärmt ist und alle Gaströmungen auf ihren Sollwert eingestellt sind, kann mit der Zugabe von
Fe (CO)5 begonnen werden. Der Einsatz der Reaktion macht sich
durch eine Verfärbung des Plasmas bemerkbar. Bei den angegebenen Versuchsbedingungen stellt sich nach der Plasmazone eine Tempe-
ratur von etwa 140 0C ein. Das Reaktionsprodukt wird an gekühlten
Flächen abgeschieden und eingesammelt.
Claims (4)
1. Reaktor zur Durchführung von Reaktionen zwischen gasförmigen
Reaktanden mit
- einem gasdichten äußeren Rohr,
- einem gasdurchlässigen inneren Rohr, das innerhalb des äußeren Rohres in der Weise angeordnet ist, daß sich zwischen
dem inneren und dem äußeren Rohr ein Zwischenraum ergibt,
- einer Zuleitung für ein Zusatzgas, die in den Zwischenraum mündet und
- Zu- und Ableitungen für die Reaktanden und die aus ihnen entstehenden Produkte,
- der von einem Rohrofen oder
- einer Mikrowellenkavität umgeben ist, so daß sich innerhalb des inneren Rohres ein Mikrowellenplasma erzeugen
läßt.
2. Reaktor nach Anspruch 1 mit einem inneren Rohr aus einer porösen
Keramik.
3. Reaktor nach Anspruch 2 mit einer porösen Keramik aus Korund.
4. Reaktor nach Anspruch 2 mit einem inneren Rohr aus einer
Quarzglasfritte.
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Technik und Umwelt
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN1093430C (zh) * | 1999-09-30 | 2002-10-30 | 东南大学 | 谐振腔式圆形槽波导微波化学反应装置 |
| CN1093773C (zh) * | 1999-09-08 | 2002-11-06 | 东南大学 | 行波式槽波导微波化学反应装置 |
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1998
- 1998-12-01 DE DE29821438U patent/DE29821438U1/de not_active Expired - Lifetime
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