DE29715414U1 - Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse - Google Patents
Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-AnalyseInfo
- Publication number
- DE29715414U1 DE29715414U1 DE29715414U DE29715414U DE29715414U1 DE 29715414 U1 DE29715414 U1 DE 29715414U1 DE 29715414 U DE29715414 U DE 29715414U DE 29715414 U DE29715414 U DE 29715414U DE 29715414 U1 DE29715414 U1 DE 29715414U1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cyanide
- sample
- collecting
- vessel
- sample preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 14
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 title claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 title claims description 4
- 150000003567 thiocyanates Chemical class 0.000 title claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims description 3
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims 4
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims 2
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000003670 easy-to-clean Effects 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 238000007430 reference method Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/182—Specific anions in water
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in
wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse
Unternehmen, bei denen Abwässer entstehen, die Cyanide und/oder Cyanidverbindungen
enthalten, sind vom Gesetzgeber verpflichtet, selbige vor Ableitung zu dekontaminieren.
Vorgeschrieben ist die Pflicht zur Eigenkontrolle in den Unternehmen hinsichtlich der
Sicherung gesetzlich vorgeschriebener Grenzwerte mittels analytischer Betriebsmethoden.
Selbige sind im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß die Messung des Parameters
Cyanid in einer wässrigen Probe realisiert wird. Andere Abwasserinhaltsstoffe, wie
Thiocyanate, Schwermetalle, oxydierende und/oder reduzierende Verbindungen, stören diese
Cyanidmessung und stellen das Meßergebnis in Frage.
Die auch im Normverfahren nach DIN 38405-D13 vorgeschlagenen und angewandten
Cyanidmeßmethoden können daher auch nur nach einer umfangreichen und aufwendigen
Probenvorbereitung eingesetzt werden.
Die dafür in genannter DIN vorgeschlagene Apparatur zur Zersetzung der Cyanide in der
Probe, zur Freisetzung und Abtrennung (Absorption) der Blausäure (Cyanwasserstoff) ist
apparativ und damit auch hinsichtlich der Kosten sehr aufwendig. Sie erfordert die Bedienung
durch hochqualifiziertes Personal und für die Durchführung der Probenvorbereitung auch bei
erhöhter Temperatur einen Trägergasstrom zum Transport der freigesetzten Blausäure
(Cyanwasserstoff) in eine Auffanglösung (Absorptionslösung). Nach DIN 38405-D13 ist für
die angestrebte nahezu 100%ige Freisetzung und Austreibung der Blausäure
(Cyanwasserstoff) eine Probenvorbereitungszeit von 4 Stunden erforderlich. Damit ist diese
Apparatur für die Probenvorbereitung in der betrieblichen Praxis insbesondere unter dem
Blickwinkel der Kombination mit einem kommerziell angebotenen Schnelltest wenig geeignet.
Der im Schutzanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine
gasdichte, graduierte Apparatur zur Zersetzung der Cyanide in einer wässrigen Probe, zur
Freisetzung und Absorption der Blausäure (Cyanwasserstoff) zu schaffen, die bei einer
apparativ einfachen und damit kostengünstigen Gestaltung ohne den Einsatz eines Trägergases und Erwärmung der Probe in kürzester Zeit (15-30 min) die
Pobenvorbereitung für eine nachfolgende quantitative Bestimmung des leicht freisetzbaren
Cyanids durch entsprechend unterwiesenes Personal gestattet.
Dieses Problem wird mit einer Apparatur mit den in den Schutzansprüchen aufgeführten
Merkmalen gelöst:
- graduiertes Gefäß mit einer Halterung für eine Auffangschale und einem Deckel
gasdichter Verschluß von Deckel und Gefäß mit Mehrfachlippendichtung, Schliff oder anderem bewährten Dichtungssystem, wobei die Öffnung des Gefäßes ein
problemloses Einsetzen und Entnehmen der Auffangschale und gegebenenfalls auch der Halterung gestattet
- optimiertes Verhältnis zwischen Proben-, Dampfraum- und Auffanglösungvolumen
und zwischen Proben- und Auffanglösungsoberfläche (Austauschflächen) zur Verkürzung der Analysezeiten
Mit der erfindungsgemäßem Apparatur wird erreicht, daß bei Einsatz entsprechend
konfektionierter Reagentia aus cyanidhaltigen wässrigen Proben mit hohen die
Cyanidbestimmung störenden Fremdstoffen das Cyanid in Form von Blausäure (Cyanwasserstoff) ohne Trägergas und Erwärmung ausgetrieben und in eine Auffangschale
mit einer Auffanglösung überführt wird.
Darüberhinaus zeichnet sich die erfindungsgemäße Apparatur gegenüber den Stand der
Technik durch eine einfachere apparative und kostengünstigere Gestaltung, durch einfache
und sichere Handhabung (Beschickung, Bedienung, Reinigung) und durch eine gegenüber
dem Referenzverfahren DIN 38405-D13 erhöhte Effizienz der Probenvorbereitung bei
vergleichbarer Reproduzierbarkeit aus (siehe hierzu Anlage 1). Bei Einsatz der erfindungsgemäßen Apparatur zur Probenvorbereitung durch quasistationäre
Head-Space-Analyse kann schon nach einer Probenvorbereitungszeit von 15-30 min eine
Cyanidbestimmung mit den in der DIN 38405-D13 beschriebenen Methoden oder mit Hilfe
eines kommerziell erhältlichen Schnelltests erfolgen.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Apparatur ohne konstruktive Veränderung allein durch
den Einsatz anderer Reagentia zur Freisetzung und Überführung anderer flüchtiger
organischer (z.B. AOX-Adsorbable Organic Halogen) oder anorganischer (z.B. NH3-Ammoniak)
Verbindungen aus mit störenden Fremdstoffen hochbelasteten Proben in entsprechenden Auffanglösungen eingesetzt werden.
Der prinzipielle Aufbau der Apparatur zur Probenvorbereitung durch quasistationäre Head-Space-Analyse
ist in Figur 1 dargestellt. Das Gefäß der Probenvorbereitung (1) kann aus verschiedenen Materialien (Glas, Kunststoff usw.) bestehen, sollte möglichst durchsichtig bzw.
transparent sein. Der Deckel (2) sichert einen dichten Verschluß (z.B. durch Doppellippen-
dichtung, Schliff oder weitere bewährte Dichtungssysteme (3)). Als Auffangschale (4), die sich
im Dampfraum (5) befindet, eignet sich z.B. eine Petrischale. Die Halterung der Auffangschale
(6) kann sowohl stehend (wie in Figur 1) als auch hängend ausgeführt werden. Prinzipiell ist
auch die Anbringung von fest mit der Innenwand verbundenen Auflagen als Halterung
möglich. Im Beispiel wurde für alle Teile der Apparatur Laborglas gewählt, das relativ
bruchsicher und gut zu reinigen ist.
Zur Probenvorbereitung wird das Gefäß (1) durch Abnehmen des Deckels (2) geöffnet, die zu ; &iacgr;
untersuchende Probe (7) bis zur entsprechenden Marke der Graduierung (9) eingefüllt und :***
nach Zugabe der konfektionierten Reagentien zur Probe (7) die Auffangschale in die *
entsprechende Halterung (6) eingesetzt und nach Einfüllen der Auffanglösung (8) in die * ..:.
Auffangschale (4) die Apparatur verschlossen. * ·#
Nach 15-30 min wird die Apparatur geöffnet und mittels einer Pipette bzw. Kolbenpipette eine · * · · *
entsprechende Menge der Auffanglösung (8) für die quantitative Cyanidbestimmung #
entnommen. ****'.
In Anlage 1 wird die Funktionstüchtigkeit der Apparatur zur Probenvorbereitung anhand der
bei der Untersuchung von Maßlösungen in Abwesenheit und Gegenwart bekannter Gehalte
an Fremdstoffen erhaltenen Meßwerte und der dabei erzielten Genauigkeit und Reproduzierbarkeit nachgewiesen.
Claims (3)
1. Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen
Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und
reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse
dadurch gekennzeichnet, I *"
daß in einem dichtverschließbaren, graduierten Gefäß (1) im Dampfraum (5) oberhalb der zu ;...!.
untersuchenden Probe (7) in einer Halterung (6) eine Auffangschale (4) für eine '. ^ · #
Auffanglösung (8) für Blausäure (Cyanwasserstoff) angebracht ist und daß die Überführung · *··
der aus der Probe (J) freigesetzten Blausäure in die Auffanglösung (8) nach dem Prinzip der . ."*.
„quasistationären Head-Space-Analyse" ohne Erwärmung der Probenlösung und ohne den *'**".
Einsatz eines Trägergases erfolgt. ***·.!
2. Apparatur nach Schutzanspruch 1
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß Deckel (2) und Gefäß (1) durch einen dichten Verschluß (3) (z.B. Mehrfachlippendichtung,
Schliff oder weitere bewährte Dichtungssysteme) miteinander verbunden sind, wobei die Öffnung des Gefäßes (1) so gewählt wurde, daß ein einfache und sichere
Handhabung, wie z.B. das Einsetzen und Entnehmen der Auffangschale (4), die Befüllung und
Entleerung sowie Reinigung, gesichert ist.
3. Apparatur nach Schutzanspruch 1
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Größenverhältnisse von Gefäß (1) und Auffangschale (4) so gewählt wurden, daß das
Verhältnis Probenvolumen (7) zu Dampfraumvolumen (5) und der Probenlösungsoberfläche
zur Auffanglösungsoberfläche eine quantitative Cyanidbestimmung nach 15...30 Minuten
gestatten.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE29715414U DE29715414U1 (de) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE29715414U DE29715414U1 (de) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE29715414U1 true DE29715414U1 (de) | 1999-01-07 |
Family
ID=8045202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE29715414U Expired - Lifetime DE29715414U1 (de) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE29715414U1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10112465C1 (de) * | 2001-03-15 | 2002-07-25 | Volker Barkey | Vorrichtung zur Ermittlung von Restsubstanzen in Spüllösungen |
| DE102006021333A1 (de) * | 2006-05-05 | 2007-11-08 | Johann Wolfgang Goethe-Universität | Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
-
1997
- 1997-08-22 DE DE29715414U patent/DE29715414U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10112465C1 (de) * | 2001-03-15 | 2002-07-25 | Volker Barkey | Vorrichtung zur Ermittlung von Restsubstanzen in Spüllösungen |
| DE102006021333A1 (de) * | 2006-05-05 | 2007-11-08 | Johann Wolfgang Goethe-Universität | Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
| DE102006021333B4 (de) * | 2006-05-05 | 2009-02-19 | Johann Wolfgang Goethe-Universität | Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2442346C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Quecksilber-Spuren in Flüssigkeiten | |
| DE1673320A1 (de) | Chemisches Pruefgeraet | |
| EP0800073A3 (de) | Vorbehandlungsgerät | |
| DE102008039861A1 (de) | Gewebeprozessor | |
| EP1146335A2 (de) | Verfahren für die Analyse von gasförmigen Inhaltsstoffen sowie Testkit insbesondere zur Durchführung dieses Verfahrens | |
| DE4427725A1 (de) | Meßeinrichtung zur Analyse von Fluiden | |
| DE19542330A1 (de) | Anordnung zur Leckfeststellung an einem Brennelement für einen Druckwasserkernreaktor | |
| DE2823587A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des gehalts an organisch gebundenem kohlenstoff in stark salzhaltigem und organische substanzen enthaltendem wasser | |
| DD207387A1 (de) | Vorgefertigter naehrbodentraeger zur qualitativen und quantitativen bestimmung von mikroorganismen | |
| DE29715414U1 (de) | Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse | |
| DE102009045529A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Chlorid aus flüchtigen organischen Kohlenstoff enthaltenden Proben | |
| DE102012223390B4 (de) | Mobile Korrosions- und Materialprüfeinrichtung für Korrosions- und Scalinguntersuchungen | |
| EP0012945B1 (de) | Vorrichtung zur Messung der Emission von gasförmigen, anorganischen Fluor- oder Chlorverbindungen | |
| DE3741664C1 (de) | Kolorimetrisches Pruefroehrchen | |
| Serbst et al. | Precision of dialysis (peeper) sampling of cadmium in marine sediment interstitial water | |
| WO1989001626A1 (en) | Process and device for detecting an antigen or antibody in a liquid test specimen | |
| AT508502B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen bestimmung des gehalts wenigstens einer cn-verbindung in einer wässrigen lösung | |
| DE2519895A1 (de) | Verfahren und geraet zur quantitativen wasserbestimmung | |
| DE4210832C1 (en) | Determn. of tritium content in radioactive sample opt. contg. other radio-nuclides - by holding sample in container permeable only to hydrogen isotope ions, heating and supplying with inert gas | |
| DE102012000880A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Probeentnahme und Behandlung von Flüssigkeiten, insbesondere aus Gewässern | |
| DE1923189A1 (de) | Untersuchungsgeraet zum Nachweis von Phenol | |
| DE20201894U1 (de) | Behälter für Aufnahme, Transport und Analyse von Flüssigkeiten | |
| DE3037820A1 (de) | An der person getragener luftprobensammler | |
| DE102017108022A1 (de) | Messbox zur Analyse von Substanzen | |
| DE1812506A1 (de) | Verfahren und Einrichtung zur Messung und UEberwachung des Tritiumgehaltes von Wasser |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R086 | Non-binding declaration of licensing interest | ||
| R207 | Utility model specification |
Effective date: 19990218 |
|
| R150 | Utility model maintained after payment of first maintenance fee after three years |
Effective date: 20010202 |
|
| R157 | Lapse of ip right after 6 years |
Effective date: 20040302 |