DE29715414U1 - Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse - Google Patents
Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-AnalyseInfo
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Description
Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in
wässrigen Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse
Unternehmen, bei denen Abwässer entstehen, die Cyanide und/oder Cyanidverbindungen
enthalten, sind vom Gesetzgeber verpflichtet, selbige vor Ableitung zu dekontaminieren.
Vorgeschrieben ist die Pflicht zur Eigenkontrolle in den Unternehmen hinsichtlich der
Sicherung gesetzlich vorgeschriebener Grenzwerte mittels analytischer Betriebsmethoden.
Selbige sind im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß die Messung des Parameters
Cyanid in einer wässrigen Probe realisiert wird. Andere Abwasserinhaltsstoffe, wie
Thiocyanate, Schwermetalle, oxydierende und/oder reduzierende Verbindungen, stören diese
Cyanidmessung und stellen das Meßergebnis in Frage.
Die auch im Normverfahren nach DIN 38405-D13 vorgeschlagenen und angewandten
Cyanidmeßmethoden können daher auch nur nach einer umfangreichen und aufwendigen
Probenvorbereitung eingesetzt werden.
Die dafür in genannter DIN vorgeschlagene Apparatur zur Zersetzung der Cyanide in der
Probe, zur Freisetzung und Abtrennung (Absorption) der Blausäure (Cyanwasserstoff) ist
apparativ und damit auch hinsichtlich der Kosten sehr aufwendig. Sie erfordert die Bedienung
durch hochqualifiziertes Personal und für die Durchführung der Probenvorbereitung auch bei
erhöhter Temperatur einen Trägergasstrom zum Transport der freigesetzten Blausäure
(Cyanwasserstoff) in eine Auffanglösung (Absorptionslösung). Nach DIN 38405-D13 ist für
die angestrebte nahezu 100%ige Freisetzung und Austreibung der Blausäure
(Cyanwasserstoff) eine Probenvorbereitungszeit von 4 Stunden erforderlich. Damit ist diese
Apparatur für die Probenvorbereitung in der betrieblichen Praxis insbesondere unter dem
Blickwinkel der Kombination mit einem kommerziell angebotenen Schnelltest wenig geeignet.
Der im Schutzanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine
gasdichte, graduierte Apparatur zur Zersetzung der Cyanide in einer wässrigen Probe, zur
Freisetzung und Absorption der Blausäure (Cyanwasserstoff) zu schaffen, die bei einer
apparativ einfachen und damit kostengünstigen Gestaltung ohne den Einsatz eines Trägergases und Erwärmung der Probe in kürzester Zeit (15-30 min) die
Pobenvorbereitung für eine nachfolgende quantitative Bestimmung des leicht freisetzbaren
Cyanids durch entsprechend unterwiesenes Personal gestattet.
Dieses Problem wird mit einer Apparatur mit den in den Schutzansprüchen aufgeführten
Merkmalen gelöst:
- graduiertes Gefäß mit einer Halterung für eine Auffangschale und einem Deckel
gasdichter Verschluß von Deckel und Gefäß mit Mehrfachlippendichtung, Schliff oder anderem bewährten Dichtungssystem, wobei die Öffnung des Gefäßes ein
problemloses Einsetzen und Entnehmen der Auffangschale und gegebenenfalls auch der Halterung gestattet
- optimiertes Verhältnis zwischen Proben-, Dampfraum- und Auffanglösungvolumen
und zwischen Proben- und Auffanglösungsoberfläche (Austauschflächen) zur Verkürzung der Analysezeiten
Mit der erfindungsgemäßem Apparatur wird erreicht, daß bei Einsatz entsprechend
konfektionierter Reagentia aus cyanidhaltigen wässrigen Proben mit hohen die
Cyanidbestimmung störenden Fremdstoffen das Cyanid in Form von Blausäure (Cyanwasserstoff) ohne Trägergas und Erwärmung ausgetrieben und in eine Auffangschale
mit einer Auffanglösung überführt wird.
Darüberhinaus zeichnet sich die erfindungsgemäße Apparatur gegenüber den Stand der
Technik durch eine einfachere apparative und kostengünstigere Gestaltung, durch einfache
und sichere Handhabung (Beschickung, Bedienung, Reinigung) und durch eine gegenüber
dem Referenzverfahren DIN 38405-D13 erhöhte Effizienz der Probenvorbereitung bei
vergleichbarer Reproduzierbarkeit aus (siehe hierzu Anlage 1). Bei Einsatz der erfindungsgemäßen Apparatur zur Probenvorbereitung durch quasistationäre
Head-Space-Analyse kann schon nach einer Probenvorbereitungszeit von 15-30 min eine
Cyanidbestimmung mit den in der DIN 38405-D13 beschriebenen Methoden oder mit Hilfe
eines kommerziell erhältlichen Schnelltests erfolgen.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Apparatur ohne konstruktive Veränderung allein durch
den Einsatz anderer Reagentia zur Freisetzung und Überführung anderer flüchtiger
organischer (z.B. AOX-Adsorbable Organic Halogen) oder anorganischer (z.B. NH3-Ammoniak)
Verbindungen aus mit störenden Fremdstoffen hochbelasteten Proben in entsprechenden Auffanglösungen eingesetzt werden.
Der prinzipielle Aufbau der Apparatur zur Probenvorbereitung durch quasistationäre Head-Space-Analyse
ist in Figur 1 dargestellt. Das Gefäß der Probenvorbereitung (1) kann aus verschiedenen Materialien (Glas, Kunststoff usw.) bestehen, sollte möglichst durchsichtig bzw.
transparent sein. Der Deckel (2) sichert einen dichten Verschluß (z.B. durch Doppellippen-
dichtung, Schliff oder weitere bewährte Dichtungssysteme (3)). Als Auffangschale (4), die sich
im Dampfraum (5) befindet, eignet sich z.B. eine Petrischale. Die Halterung der Auffangschale
(6) kann sowohl stehend (wie in Figur 1) als auch hängend ausgeführt werden. Prinzipiell ist
auch die Anbringung von fest mit der Innenwand verbundenen Auflagen als Halterung
möglich. Im Beispiel wurde für alle Teile der Apparatur Laborglas gewählt, das relativ
bruchsicher und gut zu reinigen ist.
Zur Probenvorbereitung wird das Gefäß (1) durch Abnehmen des Deckels (2) geöffnet, die zu ; &iacgr;
untersuchende Probe (7) bis zur entsprechenden Marke der Graduierung (9) eingefüllt und :***
nach Zugabe der konfektionierten Reagentien zur Probe (7) die Auffangschale in die *
entsprechende Halterung (6) eingesetzt und nach Einfüllen der Auffanglösung (8) in die * ..:.
Auffangschale (4) die Apparatur verschlossen. * ·#
Nach 15-30 min wird die Apparatur geöffnet und mittels einer Pipette bzw. Kolbenpipette eine · * · · *
entsprechende Menge der Auffanglösung (8) für die quantitative Cyanidbestimmung #
entnommen. ****'.
In Anlage 1 wird die Funktionstüchtigkeit der Apparatur zur Probenvorbereitung anhand der
bei der Untersuchung von Maßlösungen in Abwesenheit und Gegenwart bekannter Gehalte
an Fremdstoffen erhaltenen Meßwerte und der dabei erzielten Genauigkeit und Reproduzierbarkeit nachgewiesen.
Claims (3)
1. Apparatur zur Probenvorbereitung für die quantitative Bestimmung von Cyanid in wässrigen
Lösungen bei Anwesenheit von Thiocyanaten und/oder Schwermetallen, oxydierenden und
reduzierenden Verbindungen durch Head-Space-Analyse
dadurch gekennzeichnet, I *"
daß in einem dichtverschließbaren, graduierten Gefäß (1) im Dampfraum (5) oberhalb der zu ;...!.
untersuchenden Probe (7) in einer Halterung (6) eine Auffangschale (4) für eine '. ^ · #
Auffanglösung (8) für Blausäure (Cyanwasserstoff) angebracht ist und daß die Überführung · *··
der aus der Probe (J) freigesetzten Blausäure in die Auffanglösung (8) nach dem Prinzip der . ."*.
„quasistationären Head-Space-Analyse" ohne Erwärmung der Probenlösung und ohne den *'**".
Einsatz eines Trägergases erfolgt. ***·.!
2. Apparatur nach Schutzanspruch 1
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß Deckel (2) und Gefäß (1) durch einen dichten Verschluß (3) (z.B. Mehrfachlippendichtung,
Schliff oder weitere bewährte Dichtungssysteme) miteinander verbunden sind, wobei die Öffnung des Gefäßes (1) so gewählt wurde, daß ein einfache und sichere
Handhabung, wie z.B. das Einsetzen und Entnehmen der Auffangschale (4), die Befüllung und
Entleerung sowie Reinigung, gesichert ist.
3. Apparatur nach Schutzanspruch 1
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Größenverhältnisse von Gefäß (1) und Auffangschale (4) so gewählt wurden, daß das
Verhältnis Probenvolumen (7) zu Dampfraumvolumen (5) und der Probenlösungsoberfläche
zur Auffanglösungsoberfläche eine quantitative Cyanidbestimmung nach 15...30 Minuten
gestatten.
Priority Applications (1)
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DE (1) | DE29715414U1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE10112465C1 (de) * | 2001-03-15 | 2002-07-25 | Volker Barkey | Vorrichtung zur Ermittlung von Restsubstanzen in Spüllösungen |
DE102006021333A1 (de) * | 2006-05-05 | 2007-11-08 | Johann Wolfgang Goethe-Universität | Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
-
1997
- 1997-08-22 DE DE29715414U patent/DE29715414U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
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DE102006021333A1 (de) * | 2006-05-05 | 2007-11-08 | Johann Wolfgang Goethe-Universität | Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
DE102006021333B4 (de) * | 2006-05-05 | 2009-02-19 | Johann Wolfgang Goethe-Universität | Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
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