DE2946669A1 - Verfahren zur erhoehung der viskositaet einer papierbeschichtungsmasse und das dabei erhaltene produkt - Google Patents

Verfahren zur erhoehung der viskositaet einer papierbeschichtungsmasse und das dabei erhaltene produkt

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DE2946669A1 DE19792946669 DE2946669A DE2946669A1 DE 2946669 A1 DE2946669 A1 DE 2946669A1 DE 19792946669 DE19792946669 DE 19792946669 DE 2946669 A DE2946669 A DE 2946669A DE 2946669 A1 DE2946669 A1 DE 2946669A1
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Description

Die Erfindung betrifft Papierbeschichtungsmassen auf der Basis von mit Alkali quellbaren Latices, sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Erhöhung der Viskosität einer Papierbeschichtungsmasse sowie ein mit der dabei erhaltenen Beschichtungsmasse beschichtetes Papier.
Bei in Alkali quellbaren Latices handelt es sich um solche Latices, die so pH-empfindlieh sind, daß sie Papierbeschichtungsmassen ergeben, die mit ansteigendem pH-Wert in dem alkalischen pH-V7ertbereich steigende Viskositäten aufv.-eiscn. Diese Latices sind auch dadurch charakterisiert, daß ihre Viskosität beim Stehen_lassen nach der Zugabe von Alkali ansteigt. Diese pH-Wertempfindlichkeit resultiert, wie angenommen wird, daraus, daß in den Polymermolekülen Gruppen, wie z.B. Carboxyl- und Estergruppen,vorliegen, die in der Lage sind, intermolekulare Wasserstoffbindungen zu bilden, wenn günstige sterische Bedingungen während der Braunschen Bewegung der Moleküle entstehen. Wenn die Bildung von Wasserstoff bindungen fortschreitet, steigt die Viskosität des Systems und gegebenenfalls bildet sich ein Gel, wenn man die Bildung von Wasserstoffbindungen lange genug fortschreiten läßt.
Die Verwendung von in Alkali quellbaren Latices als Bindemittel in Papierbeschichtungsmassen ist erwünscht, da die durch die Zugabe von Alkali induzierte Quellungswirkung eine Absorption von Wasser mit sich bringt und damit die Wasserretention und die rheologischen Eigenschaften der Beschichtungs-
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masse verbessert. Die Trocknungseigenschaften werden ebenfalls verbessert, da das absorbierte Wasser in dem Überzug zurückgehalten wird und nicht sofort von dem Papier aufgesaugt wird.
Obgleich Alkali-Quellungseigenschaften in Papierbeschichtungsmassen erwünscht sind, ist es zur Erzielung optimaler Papierbeschichtungsoperationen erforderlich, daß der Viskositätsanstieg gestoppt wird und an dem gewünschten Punkte aufhört. Dieser Anstieg der Viskosität kann bis zu einem gewissen Grade dadurch kontrolliert (gesteuert) werden, daß man dem System kinetische Energie zuführt, beispielsweise durch Rühren und auch durch Erhitzen, durch Begrenzung der Menge der Carboxylierung in den Polymerteilchen in der Nähe der Oberfläche und durch sorgfältige Vermeidung der Zugabe von überschüssigem Alkali zu dem System. Für Operationen im technischen Maßstabe ist es erwünscht, eine Möglichkeit zur Einstellung (Kontrolle) der Viskosität einer in Alkali quellbaren Beschichtungsmasse auf den optimalen Wert zur Verfügung zu haben, die zuverlässiger ist und weniger Sorgfalt erfordert und mehr Spielraum gibt für Abänderungen der Operationen als die derzeitigen Möglichkeiten.
Es wurde nun gefunden, daß die Viskosität einer aus einem in Alkali quellbaren Latex hergestellten Papierbeschichtungsmasse erhöht werden kann durch Zugabe von Alkali und bei dem gewünschten Wert gehalten werden kann durch Zugabe von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen eines Poly-C„ . -alkylenglykols mit einem gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewicht von 100 bis 5000 bezogen auf 100 Gew.-Teile der Gesamtfeststoffe in dem un-
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gemischten Ausgangs-Latex, zu der Papierbeschichtungsmasse.
Wie oben angegeben, handelt es sich bei den erfindungsgemäß am besten geeigneten Polyglykolen um Polymere von C_-C,-Alkylenglykolen mit einem gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewicht innerhalb des Bereiches von etwa 100 bis etwa 5000 oder mehr. Bei Polyäthylenglykolen werden die besten Ergebnisse erhalten mit Polymeren, die etwa 10 bis etwa 100, vorzugsweise etwa 20 bis etwa 100 Äthylenglykoleinheiten enthalten, die ein gewichtsdurchschnittliches Holekulargev.Ticht von etwa 900 bis etwa 4400 repräsentieren. Bei Polypropylenglykolen werden die besten Ergebnisse erhalten mit Polymeren, die etwa 5 bis etwa 50, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 50 Propylenglykoleinheiten enthalten, die ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 600 bis etwa 3000 repräsentieren. Bei Polybutylenglykolen werden die besten Ergebnisse erhalten mit Polymeren, die etwa 2 bis etwa 10 Butylenglykoleinheiten enthalten, die ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 150 bis etwa 700 repräsentieren.
Innerhalb jedes Polyglykol-Typs sind größere Mengen der Verbindungen mit dem niedrigeren Molekulargewicht erforderlich zur Erzielung der gleichen Einstellung bzw. Kontrolle wie mit kleineren Mengen der Verbindungen mit höherem Molekulargewicht. Die zu verwendende erforderliche Menge wird beeinflußt durch den gewünschten Viskositätsgrad. Größere Mengen Polyglykol sind erforderlich zur Erzielung höherer Arbeitsviskositätswerte und kleinere Mengen sind zur Erzielung niedrigerer Viskositätswerte erforderlich. Der gewünschte
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Arbeitsviskositätswert hängt von der Natur des beschichteten Papier es und dem angewendeten Beschichtungsverfahren ab. So erfordern beispielsweise poröse Papiere höhere Viskositäten der Beschichtungsmassen als weniger poröse Papiere und die Klingenbeschichtung erfordert höhere Viskositäten als die Luftmesserbeschichtung. Bei Polyäthylenglykolen liegt die verwendete Menge normalerweise innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen auf lOQ Gew.-Teile des Gesamtgewichtes der Trockenfeststoffe in dem nicht-kotnpoundierten Ausgangslatex, wobei etwa 4 bis etwa 10 Gew.-% der Verbindungen mit niedrigerem Molekulargev.7icht und etwa 0,1 bis etwa 4 Gew.-% der Verbindungen mit höherem Kolekulargericht verwendet v/erden. Bei Polypropylenglykolen liegt die verwendete Menge normalerweise innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Trockenfeststoffe in dem latex, und die Mengen für die Verbindungen mit dem niedrigeren und höheren Molekulargewicht betragen 0,5 bis 5 Gew.-% bzw. 0,5 bis 3 Gew.-%. Bei Polybutylenglykolen liegen die verwendeten Mengen innerhalb des Bereiches von etwa 0,1 bis etwa 0,5 Ge*:.-Teilen auf 100 Gew.-Teile Trockenfeststoffe in dem Latex.
Wie oben angegeben, ist unter dem hier auf die hier beschriebenen Latices angewendeten Ausdruck "in Alkali quellbar" zu verstehen, daß die Zugabe eines Alkali zu dem Latex dazu führt, daß der Latex eindickt und eine Viskositätszunahme auftritt. Un diesen Eindickungseffekt und diese Viskositätszunahme zu erzielen, sollte das Polymere in dem Latex zu mindestens etwa 3 Gew.-% der Gesamtmenge der polymerisieren Monomeron aus einer oder mehreren copolymer!sierten, äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren, die pro Molekül mindestens einen Säurerest enthalten, oder niederen Alkylestern
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dieser Säuren bestehen, beispielsweise zu 3 bis 15 Gew.-% aus diesen copolymerisierten Monomeren auf Carbonsäu- · rebasis, vorzugsweise zu 3 bis 10 Gew.-7^ daraus bestehen.
Geeignete äthylenisch ungesättigte Carbonsäuren und ihre niederen Alkylester sind solche, die bekannt dafür sind, daß sie für die Herstellung von Latices geeignet sind, die als Bindemittel für Papierbeschichtungsmassen verwendet werden sollen. Sie können beschrieben werden als Acrylsäure und ihre Cj-Cc-Alkyl-, C--C(.-Alkenyl- und Phenylderivate. Dazu gehören die mono- und polyäthylenisch ungesättigten Säuren, die einen oder mehrere Säurereste pro Molekül enthalten, die niederen Alkylester dieser Säuren und die niederen alkyl- und phenylsubstituierten Derivate dieser Säuren und Ester. Zu Beispielen für diese Monomeren gehören Säuren, wie Acrylsäure, Äthacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Zimtsäure und Sorbinsäure, Methylacrylat, Butylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat und dgl. Diese Monomeren sind am besten geeignet, \;enn sie so copolymerisiert werden, daß sie sich an der oder in der Nähe der Oberfläche der Latexpolymerteilchen befinden. Dies kann dadurch erzielt werden, daß man einen Teil oder die Gesamtmenge derselben nach dem Start der Polymerisation zugibt, beispielsweise nachdem eine Umwandlung der übrigen Monomeren von 5 bis 85 % erreicht worden ist. Die Zugabe dieser Monomeren auf Carbonsäurebasis kann während der Polymerisation kontinuierlich oder intermittierend erfolgen.
Die Monomeren auf Carbonsäurebasis werden normalerweise mit anderen nicht-sauren Monomeren bei der Herstellung von Latices für Papierbeschichtungszwecke copolymerisiert. Diese
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anderen Monomeren enthalten oder umfassen in der Regel ein konjugiertes C,-Cft-Diolefinmonomeres und ein weiteres monoäthylenisch ungesättigtes Monomeres, das frei von Carbonsäure- oder Estergruppen ist.
Bei den konjugierten Diolefinen handelt es sich normalerweise um Butadien-1,3-Monomere, wie Butadien-1,3, 2-Methylbutadien-1,3, 2,4-Dimethyl-butadien-l,3, 2,3-Dimethyl-butadien-1,3, 2-Chlor-butadien-l,3 und dgl. Die konjugierten 1,3-Butadiene, die 4 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, sind bevorzugt, insbesondere Butadien-1,3.
Das monoäthylenisch ungesättigte Nicht-Carboxylmonomere ist in der Regel eine alkenyl-mononukleare aromatische Verbindung oder ein niedrigalkyl- oder halogensubstituiertes Derivat, wie z.B. Styrol, a-Methylstyrol, a-Chlorstyrol, o-, m- und p-Äthylstyrol und dgl. Es ist bekannt, daß bis zu 90 Gev7.-% des alkenylarotnatischen Monomeren durch andere polymerisierbare Vinylverbindungen, wie Acrylnitrilmonomere, z.B. Acrylnitril und niedrig-alkyl- und chlorsubstituierte Acrylnitrile und dgl.}ersetzt werden können.
Normalerweise wird der Latex hergestellt durch Copolymerisieren von 3 bis 15 Gew.-% des Säure- oder Ester-Monomeren mit 85 bis 97 Gew.-% einer Mischung aus den übrigen Monomeren. Diese Mischung kann bestehen zu 25 bis 75 Gew.-% aus dem Nicht-Carboxylmonomeren und zu 25 bis 75 Gew.-% aus dem konjugierten Diolefinmonomeren, wobei O bis 90 Gew.-% des Nicht-Carboxylmonomeren gewünschtenfalls durch ein anderes Monomeres, wie z.B. ein Acrylnitrilmonomeres, ersetzt werden können. Die Monomeren werden in Wasser emulgiert mit Emulgier-
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mitteln, die in der Lage sind, die Polymerisation in einem sauren Medium aufrechtzuerhalten und den resultierenden Latex sowohl unter sauren als auch unter alkalischen pH-Bedingungen stabil zu halten. Es ist bekannt, daß anionische und nicht-ionische Emulgatoren für diesen Zweck geeignet sind. Dazu gehören Alkylsulfate und -sulfonate, Alkylarylsulfonate, z.B. Natriumlaurylsulfat, Natriumoleylsulfonat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Alkyl- und Alkylarylpolyäthersulfate und -sulfonate, wie Natriumlauryläthersulfat, Natriumdodecyldiphenylätherdi sulfonat, Natriumbenzyläthersulfat und äthoxylierte Alkylphenole, Amide und Alkohole. Ein guter Emulgator ist ein Gemisch aus dem Dinatriumsalz des äthoxylierten Halbesters der Sulfobernsteinsäure und dem Dihexylester der Natriumsulfobernsteinsäure. Die verwendete Menge kann innerhalb ziemlich breiter Grenzen variieren, sie liegt jedoch normalerweise innerhalb des Bereiches von etwa 1 bis etwa 6 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der Monomeren. Die Monomeren werden normalerv:oise unter sauren Bedingungen unter Verwendung eines freie Radikal-Initiators, wie Wasserstoffperoxid, eines Alkalimetall- oder A.mmoniumpersulfats, von Azobisisobutyronitril oder eines Redox-Initiatorpaares, bestehend aus einer reduzierenden Verbindung und einem Peroxid, bei 5 bis 90 C in Gegenwart eines Molc!ailargewichtsregulators, wie z.B. eines Alkylmercaptans, wie auf dem Gebiet der Polymerisation an sich bekannt, polymerisiert. Wie weiter oben angegeben, kann ein Teil oder die Gesamtmenge der Monomeren auf Carbonsäurebasis kontinuierlich oder intermittierend nach dem Beginn der Polymerisation zugegeben werden, um sicherzustellen, daß eine ausreichende Menge derselben sich in der oder in der Nähe der Oberfläche der während der
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Polymerisation gebildeten Polymerteilchen befindet. Nachdem der latex hergestellt worden ist, kann er alkalisch gemacht und zur Herstellung der Beschichtungsmassen verwendet werden.
Die nachfolgend angegebenen Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken. Alle darin angegebenen Teile und Prozentsätze beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Trockengewicht.
Vorversuch
Ein in Alkali quellbarer Latex aus einem Copolymeren, bestehend zu 50 % aus Butadien, zu 40 % aus Styrol und zu 10 % aus Acrylsäure, mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 46,5 %, einem pH-Wert von 3,3 und einem Coagulumgehalt von weniger als 0,01 %, bestimmt auf einem Tjler-Sieb mit einer Maschenweite von 0,044 mm (325 mesh), wurde zu einer Papierbeschichtungsmasse v.'ie nachfolgend angegeben compoundiert (gemischt) und in bezug auf die Änderung der Viskosität bei ansteigendem pH-Wert getestet. Der pll-Wertanstieg wurde erzielt durch Zugabe von Portionen einer 25 gew.-%-igen Lösung von Natriumhydroxid in Wasser. Nach der Zugabe jeder Ibr-tion wurde das System 15 Minuten lang gerührt, bevor der pH-Wert und die Viskosität bestimmt wurden.
Papierbeschichtungsmasse
Latex 15,0 Teile
Ton 85,0 "
Calciumcarbonat 15,0 "
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Melamin-Formaldehyd-Harz 0,7 Teile Calciumstearat-Schmiermittel 0,7 " Polyglykol
Wasser bis zu einem Feststoffgehalt von 60 % variabel
Wie aus den Daten der nachfolgenden Tabelle I ersichtlich, stieg in Abwesenheit eines Polyglykols die Viskosität der Papierbeschichtungsraasse mit zunehmendem pH-Wert an und dieser Anstieg hörte nicht an irgendeinem Punkte auf. Die Viskositäten wurden gemessen unter Verwendung eines Brookfield-RTV-Viskosimeters, eines in der Industrie gut bekannten Instruments.
Tabelle I 4 bei 100 UpM)
pH-Wert Viskosität (cP)
5,7 270 (Spindel Nr.
7,5 220
8,4 430 5 bei 100 UpM)
9,3 1100 "
10,2 1840 (Spindel Nr.
11,1 1880 "
12,0 2480 "
Beispiele 1 bis 7
Variierende Mengen von verschiedenen Polyalkylenglykolen wurden zu Proben einer Papierbeschichtungsmasse zugegeben, die wie in dem Vorversuch angegeben hergestellt worden war, und
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es wurde die Beziehung zwischen der Viskosität und dem pH-Wert wie in dem Vorversuch bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II angegeben.
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Typ und Menge
_ ., ., des Polyglykols BeiSp.Nr. JLSs-^i
+PEG 400 (4%)
(1200 MG)
σ 4
Cn
CD
(O
Spindel Nr.
PEG 1200(0,5%) pH (1200 MG) Viskosität
Spindel Nr.
PPG 1200(0,5%) pH (1200 MG) Viskosität Spindel Nr.
PPG 1200(1,0%) pH (1200 MG) Viskosität
Spindel Nr.
PPG 1200(2,0%) pH
(1200 MG) Viskosität Spindel Nr.
PPG 1200(4,0%) pH (1200 MG) Viskosität Spindel Nr.
PBG 500 (0,25%) pH
(500 MG) Viskosität
Spindel Nr.
Tabelle II 7.5 8.5 9.0 10. π "i"! . 0 'ί ')
6.0 240 460 600 ') -~i -; /1
280 4 4 4 J
4 7.5 8.2 9.0 ι λ ,·■< "^ f)
6.0 300 400 2000 4400 ■ .- '.. ■ -J
j. 2 j O
260 4 4 7
4 7.5 8.6 9.4 10.0 11, ) 12,0
5.7 280 450 810 1680 2200
280 4 4 4 5 £. /. U1 W
5
4 7.5 8.5 9.2 10.5
5.9 ' 440 800 4000 4OGG -OCC)
300 4 4 / 1
4 7.6 8.5 9.3 10.0 11. C 12. 0
5.8 240
4		 590
4		 960
4		 2280
5		 3040
Γ
■j 		1840
C.
260
4		 8.6 9.3 11.4 12.2
5.7 1800 2200 4700 4300
240 4 5 6 6
4 7.5 8.5 9.0 10.5 12.0
6.0 358 458 2500 5000 5100
318 4 4 7 7 7
4
+£>olyäthylenglykol ++Polypropylenglykol +++Polybutylenglykol MG - Molekulargewicht
cn cn cn co
Die Daten der vorstehenden Tabelle II zeigen die Wirksamkeit der verschiedenen Polyalky1englykoIe beim Abstoppen des v;eiteren Anstiegs der Viskositäten der Papierbeschichtungsmassen. Daraus ist zu ersehen, daß durch eine vorsichtige Auswahl des Typs und der Menge des Polyglykols eine leichte Kontrolle bzw. Steuerung des Viskositätsv;ertes möglich ist.
Beispiel 8
Eine Probe der Papierbeschichtungsmasse des Beispiels 4, die 1,0 GeT-T.-% Polypropylenglykol 1200 enthielt, wurde getestet zur Bestimmung der Zeitspanne, innerhalb der das Polyglykol wirksam war in bezug auf die Konstanthaltung der Viskosität bei einem Wert von 4000 cP bei dem höchsten pH-Wert (d.h. bei pH = 12), auf den sie in diesem Beispiel gebracht wor den war. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III angegeben.
pH-Wert Tabel Ie III Spindel Nr.
age 12,0 Viskosität (cP) 7
1 12,0 4000 7
2 12,0 4000 7
3 12,0 4000 7
4 12,0 4200 7
5 4300
Daraus ist zu ersehen, daß die Viskosität drei Tage lang konstant blieb und am vierten und fünften Tage jeweils nur schwach anstieg.
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j ^ ORIGINAL
Dies zeigt den hohen Grad der Wirksamkeit des Polyglykols in bezug auf die Verhinderung des weiteren Anstiegs der Viskosität der Papierbeschichtungsmasse in Gegenwart von überschüssigem ALkali über einen längeren Zeitraum hinweg.
030027/0599 ORIGINAL INSPECTED

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    C Verfahren zur Erhöhung der Viskosität einer Papierbeschichtungsmasse, die aus einem in Alkali quellbaren Latex hergestellt worden ist, durch Erhöhung des Alkalinitätsgrades der Papierbeschichtungsmasse, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Erreichen eines zur Erhöhung der Viskosität der Papierbeschichtungsmasse auf den gewünschten Wert ausreichenden Alkalinitätsgrades der weitere Anstieg der Viskosität dadurch verhindert wird, daß der Papierbeschichtungsmasse 0,1 bis 10 Gew.-Teile eines PoIy-C9-C, -alkylenglykoIs mit einem gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewicht von 100 bis 5000 auf 100 Gew.-Teile Gesamtfeststoffe in dem ungemischten Ausgangslatex zugesetzt werden.
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  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ale in Alkali guellbarer Latex ein Latex eines Copolymeren verwendet wird, das 3 bis 15 Gew.-% einer copolymer!sierten äthylenisch ungesättigten Carbonsäure mit mindestens einem Säurerest pro Molekül oder eines niederen Alkylesters der Säure enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Latex verwendet wird, bei dem es sich um den Latex eines Copolymeren handelt, das 3 bis 15 Gexr.-% copolymerisierte Acrylsäure oder eines Cj-Cc-Alkyl-, C.-Cr-Alkenyl- oder Phenylderivatsder Acrylsäure enthält.
  4. 4. Papier, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer nach einem der Ansprüche 1 bis 3 hergestellten, in Alkali quellbaren Beschichtungsmasse beschichtet ist.
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