DE2942305A1

DE2942305A1 - Kryopumpe und kryosammler zum aufsammeln von luftproben sowie angepasste schleusenvorrichtung

Info

Publication number: DE2942305A1
Application number: DE19792942305
Authority: DE
Inventors: Johann Dipl.-Ing. 5020 Frechen Chatzipetros; Dipl.-Phys. Dr. Manfred 5177 Titz Helten
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1979-10-19
Filing date: 1979-10-19
Publication date: 1981-04-30
Also published as: US4337669A; DE2942305C2; FR2468007A1; US4425811A; FR2468007B1

Description

Kernforschungsanlage JUl ich Gesellschaft mit beschränkter Haftung

Kryopumpe und Kryosammler zum Aufsammeln von Luftproben sowie angepaßte Schleusen vorrichtung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Kryopumpe -gegebenenfalls mit gekühlter Wärmeaustauschfläche ■ deren Kryoadsorptionseinheit in ein mit Füll - und Entlastungsanschluß versehenes Kühlf1üssigkeitsreservoir einbezogen ist, geeignet für einen Kryosammler zum Aufsammeln von Luftproben mittels eines Klihlfingers, der innerhalb eines von der Kryoadsorptionseinheit auf Unterdruck gehaltenen Raumes Über Wärmeaustauschflächen gekühlt und über eine dem Kühlfinger gegenüberstehende fernsteuerbare Einlaßdüse des Unterdruckbehälters mit der zu sammelnden Luftprobe zu beaufschlagen ist, sowie auf einen entsprechenden Kryosammler, der insbesondere zum Aufsammeln von Luftproben aus der Stratosphäre geeignet ist. Die Erfindung umfaßt ferner eine Schleusenvorrichtung für die vakuumdichte überführung der mit Proben versehenen Finger in eine Meßapparatur.

Zur Klärung der chemischen und physikalischen Vorgänge im Ozongürtel der Erde in 20 bis 35 km Höhe,

PT 1.527 nö-ti

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der nach dem derzeitigen Erkenntnisstand durch anthropogene Einflüsse (Freone, Düngemittel usw.) gefährdet ist, werden Luftproben aus der Stratosphäre entnommen und untersucht. Die Proben werden dann im Labor in einem ESR-Spektrometer auf ihren Gehalt an paramagnetische Molekülen, wie N0_?, HOp usw. untersucht. Zum Aufsammeln der Luftproben dient ein sogenannter Kryosammler, der von heiiumgefUl1 ten Ballons in die Stratosphäre bis in eine Höhe von maximal etwa 40 km getragen wird und nach einigen Stunden wieder zurückkehrt und mit Hilfe von drei Fallschirmen landet.

Der in den Ber. Bunsenges. Phys. Chem. 8J^ (1978) 16-19 von D. Mihelcic u.a. beschriebene Kryosammler selbst umfaßt einen evakuierbaren bzw. evakuierten Behälter mit einer fernsteuerbaren Einlaßdüse, die geöffnet wird, wenn das Gerät die gewünschte Höhe erreicht hat. Der Düse gegenüber ist ein Kühlfinger angeordnet, der durch wärmeleitenden Kontakt mit einem Flüssigkeitsreservoir auf tiefer Temperatur gehalten wird. Im Vakuumbehälter ist ferner eine vom Kühlf1üssigkeitsreservoir gekühlte Kryoadsorptionseinheit vorgesehen, die für die Aufrechterhaltung ausreichend niedriger Drucke im Vakuumbehälter sorgt.

Beim Einsatz des Gerätes wird über die in ge-

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wünschter Höhe freigegebene Düse Luft in den Vakuumbehälter eingesaugt, die zunächst am Kühlfinger entlangstreicht, wo das in der normalen Atmosphäre vorhandene CO₂ (320 ppm) ausgefroren wird, wobei einige andere natürliche und anthropogene Spurgase eingefangen werden. Die Hauptmenge des Luftstrahls - O₂ und N₂ - wird nicht ausgefroren, sondern von der Kryoadsorptionseinheit aufgenommen.

Das in ein Landegestell eingebaute Gerät mit Zubehör hat bei der Landung eine Aufpral 1 geschwindigkeit keit von ca. 5 m/s. Das Landegebiet ist von unterschiedlichster Beschaffenheit - Wald, Wiese,Hausdächer, Straßen usw. - und die Zugänglichkeit und Lage des Gerätes nach der Landung sind somit nicht vorhersehbar.

Die Bergungszeit ist daher unterschiedlich und kann etwa 5 bis 24 Stunden betragen. Während der Zeit bis zum Auffinden des Sammlers muß die Kühlung der Proben unabhängig von der Lage des Apparates (aufrecht oder auf dem Kopf stehend) zuverlässig aufrechterhalten werden.

An das Gerät werden mithin hohe Anforderungen gestellt, wie insbesondere:

1) Das Gesamtgewicht der Apparatur einschließlich Kältemittel, Landegestell und Zubehör soll möglichst gering

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sein und 200 Kp nicht überschreiten.

2) Die bei der Landung hervorgerufenen Aufprallkräfte müssen abgefangen werden. Das Gerät muß die zehnfache Erdbeschleunigung aushalten und darf nicht beschädigt werden. Dabei darf der Kühlfinger maximal + 0,1 mm von seiner ursprünglichen Lage verschoben werden. Zu bemerken ist,daß eine massive Befestigung der kalten Innenteile an dem warmen Außenmantel aus Isolationsgründen nicht erwünscht ist.

3) Die Restgase sollen durch eine Sorptionspumpe abgepumpt werden so daß der Druck im Vakuumraum nicht wesentlich über 10 mb ansteigt, (Lufteinlaß ca. 20 Nl über eine Zeit von 4-6 Stunden).

4) Für eine zuverlässige Kühlung bis 24 Stunden nach der Landung muß genügend Kältemittel vorhanden sein.

Das erfordert einen geringeren Kaitemittelverbrauch.

5) Die Lage des Gerätes nach der Landung ist nicht bestimmt. Die Kühlung bei max.80° K muß unabhänig von der Lage des Flüssigstickstoffs im Vorratsbehälter zuverlässig erfolgen.

6) Die Kühlfinger (Proben) müssen unter Vakuum im kalten Zustand ausgeschleust und in einem Kryostat am ESR-Spektrometer zur Untersuchung eingeschleust werden.

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Diesen Forderungen wird die oben erwähnte, bekannte Apparatur nicht gerecht, insbesondere ergibt es sich häufig, daß nach der Landung Kühlflüssigkeit ausfließt und eine Auswertung des mit erheblichem technischen Aufwand verbundene». Versuchs durch Wiederverdampfung der Probe nicht mehr möglich ist.

Der Erfindung liegt daher insbesondere die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Gerät zu schaffen, bei dem speziell eine lageunabhäncjige Kühlung der in der Stratosphäre aufgesammelten Luftproben nach der Landung durch eine unabhängig von der Lage arbeitende Kryopumpe gewährleistet ist.

Die zur Lösung dieser Aufgabe entwickelte erfindungsgemäße Kryopumpe der eingangs genannten Art ist im wesentlichen gekennzeichnet durch eine Intensivkühlung der Adsorptionsflächen und ggf. der Wärmeaustauschfläche durch

(a) eine Kühlmittelzuleitung über eine im Kühlflüssigkeitsreservoir frei endende und an ihrem äußeren Ende beschwerte flexible Leitung und/oder

(b) eine Unterteilung des allgemein kugelförmig ausgebildeten Flüssigkeitsreservoirs mittels einer Trennmembran in eine obere oder erste Hälfte und eine die Kryoadsorptionseinheit aufnehmende untere oder zweite Hälfte sowie durch ein lageabhängig arbeitendes Ventil in der Trennmembran, das Flüssigkeit von der

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ersten in die zweite Hälfte und Gas von der zweiten in die erste Hälfte passieren läßt und eine Druckausgleichsleitung, die vom unteren Bereich der zweiten Hälfte in den oberen Bereich der ersten Hälfte des Kühlf1üssigkeitsreservoirs führt una derenunteres Ende etwa bis zur Mitte des unteren Bereichs der unteren oder zweiten Kugelhälfte reicht.J~Bei der so gekennzeichneten erfindungsgemäßen Kryopumpe, die als solche angewandt werden kann, insbesondere aber in Verbindung mit einer Wärmeaustauschfläche vorgesehen wird, die intensiv gekühlte Aufnahmeplätze für (z.B) Probennahmefinger, Feststoff detektoren oder dgl. aufweist, wird eine besonders intensive Kühlung sowohl der Kryoadsorptionsflächen als auch gegebenenfalls der Wärmeaustauschfläche erreicht durch

die an ihrem Ende beschwerte flexible Kühlmittelzufuhr! ei tung_} di e (wenn Sie allein vorgesehen wird) Kühlflüssigkeit zur Außenfläche der Kryoadsorptions -einheit und ggf. zur Wärmeaustauschfläche leiten kann , oder

die Unterteilung des Flüssigkeitsreservoirs mit einer Trennmeinbr a η mit darin angeordnetem 1 ageabhängi g arbeitenden Ventil zusammen mit der genannten Druckausgleichsleitung;

insbesondere aber erfolgt die Kühlung durch die Kombination beider Maßnahmen, die eine optimale bleibende Kühlung der besagten Wärmeaus ta usehfläche und ununterbrochene Wirkung der Kryopumpe sicherstel1t.

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Eine solche lageunabhängige Funktion einer Kryopumpe kann von allgemeinem Interesse sein, besonders wichtig ist sie jedoch für den Betrieb eines Kryosammlers für die Aufsammlung von Luftproben.

Bei einem solchen Kryosammler erfolgt die Kühlung der Probennahmefinger durch gut wärmeleitenden Kontakt mit dem gekühlten Außenmantel der Kryoadsorptionseinheit und sie kann insbesondere noch zusätzlich durch direkte Zuleitung von Kühlflüssigkeit Meiner Wärmeaustauschflache unterstützt werden, mit welcher der oder die Kühlfinger in Kontakt ist oder sind. Zu diesem Zweck führt vorzugsweise die besagte flexible, in der ersten oder oberen Reservoirhälfte frei endende und an ihrem freien Ende beschwerte Kühl mittelzuleitung durch die Membran hindurch zu der Wärmeaustauschfläche für die Probennahmenfinger. Diese Kühl mittel zuleitung, deren in die obere Hälfte hineinragender Abschnitt vorzugsweise im Membranzentrum fixiert ist und in seiner Länge dem Kugelradius entspricht, gewährleistet eine anhaltende KühlmittelVersorgung der Wärmeaustauschfläche, solange noch flüssiges Kühlmittel in der oberen Hälfte vorhanden und der Druck in dieser Hälfte - durch Kühl mittelverdampfung - höher ist als der Druck in dem Bereich (üblicherweise die freie Atmosphäre), in den hinein die durch Wärmeaustausch in der Wärmeaustauschf1äche entstehenden Kühlmittel-

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dämpfe abgeblasen werden. Oie flexible Kühl -flüssigkeitszuleitung kann aber auch an irgendeiner Stelle der oberen Halbkugel fixiert und ihr freies Endevon einer solchen Länge StHn₁Mb i hr beschwertes offenes Ende immer, d.h. unabhängig von der Lage des Gerätes, die jeweils tiefste Stelle des Innenraums erreichen kann, in der sich die Kühlflüssigkeit sammelt.

Das in der Trennmembran vorgesehene positionsab- ^: hängige Ventil läßt Kühlflüssigkeit bei der üblichen Senkrechtstellung des Gerätes ungehindert in die untere Kugelhälfte abfließen und Gas aus der unteren Hälfte entweichen. Bei einer Kopflage oder einer (das Auslaufen von Flüssigkeit aus der unteren Hälfte begünstigenden) schrägen Seitenlage des Vakuumbehälters ist das Ventil jedoch automatisch geschlossen und sperrt die beiden Hälften dann gegeneinander ab. Auf diese Weise kann bei aufrechter Stellung Kühlflüssigkeit in den unteren Kugelabschnitt nachlaufen, während ein Obertritt von Kühlflüssigkeit aus dem besonders kühlbedürftigen Bereich der Kryoadsorptionseinheit in die obere Kugelhälfte verhindert wird, wenn die Apparatur auf dem Kopf steht oder etwa geneigt auf der Seite liegt.

Durch dieses Ventil kann im übrigen Gas entweichen, wenn Kühlflüssigkeit bei Inbetriebnahme des Gerätes in das KühifTüssigkeitsreservoir von oben her ein-

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gefüllt wird. Zur Erleichterung der FUl1 opera tion kann jedoch zusätzlich eine Entlüftungsleitung vorgesehen sein, die vom oberen Ende der unteren Kugelhälfte nach außen führt.

Eine durch die Membran hindurchgehende Druckausgleichsleitung führt vom unteren Bereich der untern Kugel hälfte zum oberen Bereich der oberen Kugelhälfte. Das untere Ende dieser Leitung reicht vorzugsweise etwa bis zur Mitte des unteren Bereichs der unteren Kugelhälfte (bzw. etwa bis zur Symmetrieachse). Dieses etwa bis zur Mitte hervorragende Ende der Druckausgleichsleitung gestattet einen Druckausgleich zwischen den beiden Kugel haiften, ohne daß jedoch wesentliche Flüssigkeitsmengen von der unteren Hälfte in die obere übertreten können, wenn der Kryosammler auf 4n Seite oder(ifRKepf steht (da der übergang von Flüssigkeit in die obere Hälfte unterbrochen wird,wenn der Flüssigkeitsspiegel das vorragende Ende der Druckausgleichsleitung erreicht).

Der erfindungsgemäße Kryosammler, bei dem eine etwa zylinderblockförmige Kryoadsorptionseinheit in eine Hohlkugel abgedichtet eingebaut ist, hat insbesondere eine ringförmige Wärmeaustauschfläche am Obergang zwischen dem Kühlflüssigkeitsreservoir und dem Kryoadsorptionsaggregat, die eine Mehrzahl von Aufnahmestellen für Kühlfinger zum Aufsammeln von Proben aufweist und insbesondere an bzw. in ihrer zylindri-

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sehen Innenfläche einen spiralförmigen Kanal für den Durchtritt von Kühlflüssigkeit aufweist, die aus der oberen Kugelhälfte über die flexible Leitung zugeführt wird und ihre "Kälte" unter Verdampfung an die Kühlfläche abgibt. Die entstehenden Dämpfe werden über eine ins Freie führende Verbindungsleitung wieder abgeführt.

Der Ringfläche gegenüber befindet sich in einem der Kühlfingerlänge entsprechenden Abstand ein den Vakuumbehälter abschließender abnehmbarer Flanschdeckel, der mit fernsteuerbaren Düsen versehen ist, die (bei entsprechender Ausrichtung des Deckels) den Kühlfingeraufnahmeplätzen in der Ringfläche gegenüberstehen.

Die beim erfindungsgemäßen Kryosammler im Vakuumbehälter stoßsicher fixierte, geteilte Hohlkugel für den Flüssigkeitsvorrat ist vorzugsweise mit einem evakuierten Doppelmantel versehen, der eine zusätzliche Wärmedämmung zwischen Kühlvorrat und Umgebung mit sich bringt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform, die eine besonders elegante Montage des Doppelmantels zuläßt, sind zwischen den Mantelwänden abstüzende Halbkugeln - insbesondere aus Teflon - vorgesehen, die verstellbar sind und so für einen Ausgleich von Fertigungstoleranzen sorgen, wofür insbesondere Schraubstifte auf die Außenfläche des Innenmantels aufgeschweißt sind, auf welche die abstüzenden Halbkugeln aufgeschraubt werden.

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Die in die untere Kugelhälfte einbezogene Kryoadsorptionseinhei t wird vorzugsweise durch Kupferbleche gebildet, die mit Aktivkohle beklebt und insbesondere in Form von konzentrischen Zylindern angeordnet sind. Eine zusätzliche Abstüzung dieser Kryoadsorptionseinheit kann durch radiale Knotenbleche zwischen der Adsorptionseinheit und der Innenwand der Hohlkugel erreicht werden.

Das Kühlf1üssigkeitsreservoir ist im Vakuumbehälter vorzugsweise mit Hilfe von Spanndrähten fixiert, wie sie weiter unten anhand der speziell gezeigten Äusführungs· form näher beschrieben werden.

Das vorzugsweise als Doppelmantel ausgebildete kugelförmige Reservoir kann zweckmäßigerweise über einen oberen m Vikuuwbehilkr vorgesehenen #off«n- evakuiert werden, welch letzterer im übrigen gekühlt und mit einer lageunabhängigen Druckentlastung versehen ist. Zum Evakuieren des Vakuumbehälters kann ferner ein geeigneter Anschluß mit Ventil (und Oberdruck-Membran) vorgesehen sein.

Schließlich umfaßt die Erfindung eine speziell angepaßte Schleusenvorrichtung für die vakuumdichte Oberführung der aufgesammelten Proben (Sammelfinger) in eine angemessene Meßapparatur(z.B.ein ESR-Spektrometer). Gemäß der Erfindung ist eine solche Schleusenvorrichtung gekennzeichnet durch ein mit der Schleusenöffnung des

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Behälterabschlusses zusammenwirkendes Anschlußstück mit einem daran anschließenden mit Vakuumanschluß und Ventilen versehenen Schleusentrakt sowie daran anpassbaren auswechselbaren Extraktionsmitteln mit Kühl einrichtung,die durch den Schleusentrakt hindurch verfahrbar sind und Mittel zur Entriegelung des Probennahmefingers aufweisen.

Weitere Besonderheiten der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels und den Patentansprüchen hervor. Die Beschreibung bezieht sich auf die angefügte Zeichnung; es zeigen:

Figur 1 eine schematische Darstellung eines

erfindungsgemäßen Kryosammlers ; Figur 2 einen senkrechten Schnitt durch einen mehr im Detail ausgeführten Kryosammler gemäß der Erfindung;

Figur 2a Detail darstel 1 ungen einer eingesetzten ^un Einlaßdüse sowie eines Kühlfinger-Schutz-

rohrs ; Figur 3 eine Aufsicht auf den unteren Flansch deckel des Kryosammlers;

Figur Wa den fernstPuerbaren Düsenverschluß in unterschiedlichen Positionen; und

Figur 5 eine teilweise im Schnitt dargestellte Schieusenvorrichtung.

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W1e aus Figur 1 ersichtlich ist, umfaßt der erfindungsgemäße Kryosammler einen evakuierbaren Behälter 1, in dem ein Kühlfiüssigkeitsreservoir in Form einer Hohlkugel 2 mit Doppelmantel 3 stoßsicher fixiert ist. Die Hohlkugel 2 wird durch eine (mit lageabhänigem Ventil versehene)Trennmembran 4 in eine obere Hälfte 5 und eine untere Hälfte 6 unterteilt, in welch letztere eine Kryoadsorptionseinheit 7 einbezogen ist. Am Obergang zwischen dem Kühlfiüssigkeitsreservoir und der Kryoadsorptionseinheit befindet sich eine Warmeaustauschf1äche 8 mit eingesetzten Kühlfingern 9, denen gegenüberstehend Düsen 10 im unteren Abschluß des Vakuumbehälters 1 vorgesehen sind. Die Kühl- oder Wärmeaustauschflächen 8 werden aus der oberen Hälfte 5 des Kühlf1üssigkeitsreservoirs über eine flexible Leitung 11 mit einer Beschwerung an ihrem äußeren freien Ende mit Kühlflüssigkeit versorgt.

Die Arbeitsweise dieses Sammlers ist anhand der vorstehenden Beschreibung ohne weiteres verständlich: vor einem Ballonstart werden in die Wärmeaustauschfläche 8 die vorgesehenen Kühlfinger 9 eingesetzt und der Behälter 1 mit dem unteren Deckel verschlossen, der so eingestellt wird, daß die Düsen 10 den Fingern 9 gegenüberstehen. Die zugänglichen Innenräume werden evakuiert. Nach Einfüllen von Kühlflüssigkeit (insbesondere flüssigem Stickstoff) in das

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kugel f örmi ge Kühl f 1 üssi gkei tsreservoi r 2 und zwar in «lie obere und untere Hälfte durch die Trennmembran hindurch oder durch entsprechende Anschlüsse an der oberen bzw. unteren Hälfte und Ansätze des oberen Abschlußstopfens kann das Gerät gestartet werden. Nach dem Aufstieg in die gewünschte Höhe werden die Düsen 10 nach dem gewählten Probennahineprogramm in unterschiedlichen Höhen nacheinander geöffnet und wieder geschlossen. Durch den im Behälter 1 herrschenden Unterdruck wird dann jeweils über die geöffnete Düse Luft eingesaugt, die am Kühlfinger entlangstreicht, an dem Kohlendioxid und kondensierbare Anteile ausgefroren werden. Die restlichen Gase werden von der Kryoadsorptionseinheit 7 aufgenommen, so daß der Unterdruck im Behälter 1 im wesentlichen bestehen bleibt.

Zur Kühlung der Probennahmefinger wird flüssiger Stickstoff aus der oberen Kugelhälfte über die Leitung 11 durch die Kühlfläche 8 geleitet und von dort über eine Auslaßleitung nach außen abgegeben. Das beschwerte Ende der flexiblen Leitung sorgt automatisch dafür, daß sich ihr Einlaß in der Kühlflüssigkeit befindet, die sich (wie das beschwerte Ende) jeweils am tiefsten Punkt sammelt.

Dieser in Fig. 1 nur mit seinen wesentlichen Bauteilen angedeutete Kryosammler ist in Fig. 2 mehr im einzelnen ausgeführt: Danach wird das doppe!wandige

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Kühlflüssigkeitsreservoir (2,3) innerhalb des Vakuumbehälters 1 durch Spanndrähte 13 bis 15 mit entsprechenden Widerlagern am Vakuumbehälter und an der Hohlkugel fixiert. Zwischen den Wänden des evakuierten oder evakuierbaren Doppelmantels der Hohlkugel sind Stützkörper 16 in Form von verstellbaren Teflon-Haibkugelη eingeschraubt.

Durch die den Kugelinnenraum in einen oberen und einen unteren Abschnitt (bzw. Hälften) unterteilende Trennmembran 4 ist die Kühlflüssigkeitszuleitung 11 zu der ringförmig ausgebildeten Wärmeaustauschf1äc^e 8 hindurchgeführt und in der Membran 4 ist ferner ein positionsabhängig arbeitendes Ventil 17, 17' vorgesehen, durch das Kühlflüssigkeit in die untere Hälfte abfließen kann, während jedoch ein Ausfließen von Kühlflüssigkeit in die obere Kugelhälfte verhindert wird, wenn der Sammler auf dem Kopf steht oder eine (schräg zum Kopf hinweisende) Seitenlage aufweist. Ferner führt durch die Membran 4 eine Druckausgleichsleitung 18 hindurch, die den unteren Bereich der unteren Kugelhälfte mit dem oberen Bereich der oberen Kugelhälfte verbindet. Das untere Ende dieser Druckausgleichsleitung reicht in der gezeigten Weise etwa bis zur Mitte des unteren Bereichs der unteren Kugelhälfte, wodurch ein Ausfließen von Flüssigkeit von der unteren Hälfte in die obere Hälfte verhindert wird, wenn der Sammler auf der Seite liegt.

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Die Kryoadsorptionseinheit 7 wird bei der gezeigten Anordnung durch konzentrische Blechzylinder gebildet, die mit Aktivkohle beklebt sind. Diese in die untere Kugelhälfte einbezogene Kryoadsorptionseinheit ist gegen den Kugelinnenraum abgedichtet und wird durch radial stehende Knotenbleche 19 abgestützt, die über den Umfang verteilt sind. Durch die Kryoadsorptionseinheit führt der untere Teil der Kühl mittelzuleitung zu der Wärmeaustauschfläche 8 hindurch. Diese Zuleitung mündet in einem spiralförmigen Kanal 20 an der zylindrischen Innenfläche der Wärmeaustauschfläche 8, die mittels der durch den Spiralkanal fließenden Kühlflüssigkeit gekühlt wird, die dann über eine Ableitung 21 mit Auslaßventil 22 für den Auslaß von verdampftem Kühlmittel dampfförmig entweicht.

Die am äußeren Umfang der nach unten offenen Kryoadsorptionseinheit 7 am übergang zur Hohlkugel hin vorgesehene Ringfläche 8 zur Kühlung der Probennahmefinger hat Aufnahmeplätze 23 für eine Mehrzahl von Kühlfingern (8 Stück im vorliegenden Beispiel), die über konische Kontaktflächen 24 mittels einer (nicht gezeigten) Anpressmutter gegen die Kühlfläche 8 gepreßt werden. Diese Kühlfinger werden insbesondere, wie in Figur 2a dargestellt ist, von einem mit der Ringfläche verbundenen abschirmenden Rohr 25 umgeben, das eine gegenseitige Beeinflussung der

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Probennahmen bei benachbarten Klihlfingern verhindert. Dieses Rohr 25 hat ein Innengewinde 26, in das die Anpreßmutter eingeschraubt wird.

Der Flanschdeckel 27 am unteren Ende des Sammlers ist mit einem Rundschnurring 28 seitlich gedichtet und liegt auf seinem gesamten Umfang auf Kugellager-Kugeln 29 auf, die in Sacklöcher eingelassen sind. Der Flanschdeckel ist dann auch drehbar, wenn der Sammler evakuiert ist. Der Flanschdeckel hat acht öffnungen 30 (s.Fig. 3), die den acht Probenfingern gegenüberliegen. Auf diese öffnungen 30 sind die Einlaßdüsen 31 (s.Fig. 2b) aufgeschraubt. Eine weitere öffnung 32 im Flanschdeckel ist vakuumdicht mit einer Platzmembran 33 verschlossen , die mit einem Deckel 34 gegen mechanische Beschädigungen gesichert ist.

Die Einlaßdüsen werden von zwei verschiedenen Vorrichtungen geöffnet und wieder verschlossen (s.Fig. 4a bis 4d). Fig.4a und 4 b zeigen die Einbaulage vor der Betätigung des Ventils. Die Düsenöffnung ist mit einem SiIikonplättchen 35 abgedichtet, das in einem Stempel mit Joch sitzt. Das Joch wird mit zwei langen Al utniniumstäbchen, die im Flansch eingeschraubt sind, und Muttern 36 so festgeschraubt, daß das Silikon hinreichenden Anpreßdruck erhält, um zu dichten. Die beiden Aluminiumstäbchen sind durch die öffnung von zwei gasdichten Sei 1kappvorrichtungen (SKV 2/1 der Firma Dynamit Nobel A.G.) gesteckt, die durch TeIe-

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ausgelöst - die Stäbchen durchschneiden. Durch die vorgespannten Federn 37 werden dann Verschluß 35, Federn 37 und Stäbchen weggeschleudert und die Düse i st frei.

Auch der Verschlußmechanismus (siehe Fig. 4c und4d) wird durch eine Sei 1kappvorrichtung ausgelöst, indem diese einen Edel stahl draht durchtrennt, mit dem der Bügel 38 in der Einbaulage (Fig. 4a) am Flanschdeckel festgehalten wurde. Nach Durchtrennen des Drahtes stellt sich nämlich der Bügel 38, angetrieben von der Schraubenfeder 39, senkrecht und der Stempel 40 mit der Silikondichtung 41 wird durch die Feder 42 auf die Düse 31 gepreßt, sobald der Stempel 43 von der Führung 44 abrutscht. Dies geschieht erst dann, wenn der Bügel senkrecht über der Düse steht.

Der Behälter 1 umfaßt schließlich Meßeinrichtungen für Druck und Temperatur, wie eine angepaßte Thermotronröhre 45 (von der Fa. Leybold) zur Druckmessung und ein mit der Fläche 8 verbundenes Widerstandsthermometer. Am Behälter 1 ist ein Anschluß 46 zum Evakuieren und Abschließen mit einer Platzmembran 47 vorgesehen. Der in Fig. 2 gezeigte obere Verschl ußstopfen von Behäl ter 1und Fteservoir2 umfaßt ein ähnlich wie das positionsabhängige Ventil 17 der Trennmembran 4 arbeitendes Ventil 48 und ein Röhrchen 49, das bis hin zur Trennmembran

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4 reicht, wodurch sichergestellt werden kann, daß -bei einer Kopflage des Sammlers - kein flüssiger Stickstoff ausläuft, während das Stickstoffgas dagegen ausströmen kann.

Die erfindungsgemäß vorgesehene Trennmembran 4 im Kühlmittel -reservoir verhindert ein Auslaufen von Kühlflüssigkeit in die obere Kugelhälfte unter entsprechender Entleerung der vornehmlich zu kühlenden Kryoadsorptionseinheit 7, wenn der Sammler schräg auf der Seite liegt oder auf dem Kopf steht, da die Kugel 17' des positionsabhängigen Ventils 17 dann in den Ventilsitz fällt und die Trennmembran so abdichtet.Eine Druckentlastung wird dann (bei einer solchen Lage des Sammlers) durch die Leitung 18 gewährleistet. Im ungünstigsten Fall kann bei genauer Seitenlage etwa die Hälfte der Füllung der unteren Kugelhälfte (über das etwa im Zentrum der Membran sitzende Ventil 17 und/oder die bis etwa zur Symmetrieachse reichende Druckausgleichsleitung 18) in die andere Kugelhälfte auslaufen. Damit wird jedoch die Kühlung der Proben noch nicht unterbrochen, da die Kühlmittelzufuhr über das beschwerte Ende der flexiblen Leitung 11 erfolgt. Die in der unteren Kugelhälfte verbleibende Kühlflüssigkeit sorgt für die Aufrechterhaltung der Funktionsweise der Kryoadsorptionseinheit 7.

Um die in der vorstehend beschriebenen Weise ge-

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sammelten Proben unverfälscht in eine geeignete Meßapparatur, wie z.B. ein ESR-Spektrometer, überführen zu können, wird zweckmäßigerweise eine Schleusenvorrichtung verwendet, wie sie in Figur 5 dargestellt ist.

Im Rezipiententei1 der Schleuse (Fig.5) befindet sich ein Wärmetauscher 50, der an einem polierten und gehärteten Edel stahl rohr 51 befestigt ist, mit dem er durch zwei vakuumdichte Quetschverschraubungen hindurch an zwei Handgriffen 52 dreh- und verschiebbar ist.Der Wärmetauscher 51 wird von außen über eine Johnson-Kupplung 53. 54, 55, 56, 57 und die Rohre 58, 59 mit Kühlflüssigkeit versorgt. Die Temperatur des Wärmetauschers wird von einem Thermistor, der in den Wärmetauscher eingeklebt ist, gemessen.

Die Schleuse wird über zwei Schieberventile 60 und die Rohrstücke 61 und 62 vakuumdicht mit der Schleusenöffnung im Flanschdeckel des Sammlers verschraubt. Wenn die Schleuse mit ihren Verbindungsstücken evakuiert ist, kann man die Platzmembran 33 in der Flanschöffnung 32 durchstoßen. Dann wird der Sammlerflanschdeckel an drei Handgriffen gedreht, so daß die Schleusenöffnung über dem Probenfinger steht, der entnommen werden soll. Wenn der Wärmetauscher der Schleuse auf 77°K abgekühlt ist, wird der Wärmetauscher über den Finger

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geschoben und so lange gedreht, bis die zwei Stifte 63 in den zugehörigen Öffnungen in der Mutter 64 des Fingers 9 einrasten. Der Kontakt zwischen Wärmetauscher und Probenfinger ist durch eine Beryllium-Kupfer-Feder 65 gewährleistet, die den Finger an seiner verdickten Stelle am ganzen Umfang berührt. Durch Drehen der Handgriffe 52 kann der Finger ausgeschraubt und dann in das Schleusenrohr gezogen werden. Dann werden die Schiebeiventi Ie 60 geschlossen, die Schleuse mit einem Schiebeiventi 1 abmontiert und am unteren Ende des Kryostaten im Spekrometer angeflanseht.

Die vorstehend anhand einer speziellen Ausführungsform im einzelnen erläuterte erfindungsgemäße Vorrichtung hat gegenüber dem bislang bekannten Kryosammler erhebliche Vorteile und zwar insbesondere:

a) Die bisher bekannten und verwendeten Geräte gewährten keine sichere Kühlung der Proben bis zur Bergung und waren nicht auslaufsicher nach der Landung. Das führte dazu, daß mehrere Proben durch Erwärmung verloren gingen, und das Experiment wiederholt werden mußte. Dies verursachte erhebliche Flug- und Personal kosten.

b) Für jede Probe wurde ein eigenes Kühlsytem verwendet, so daß wegen des Gewichtes und der beschränkten

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Tragfähigkeit des Ballons nur eine bis zu 4 Proben pro Flug genommen werden konnten. Bei der doppelten Anzahl von Proben werden die Flugkosten pro Probe auf die Hälfte reduziert.

c) Bei der Umsetzung der Proben in das ESR-Spektrometer kommen die Proben zwangsläufig mit der Atmosphäre in Kontakt, so daß die Qualität der Messungen beeinflußt wurde . Das neue Gerät ermöglicht mittels der Vakuumschleuse das Umsetzen ohne jeglichen Kontakt mit der Atmosphäre.

d) Die Standzeit des Kühlmittels, bedingt durch Wärmeverluste insbesondere nach dem Gaseinlaß, war gering. Eine verspätete Bergung von einigen Stunden führte zu einem Probenverlust. Durch eine bessere thermische Isolation, nicht zuletzt bedingt durch die große Pumpenleistung und eines großen KaitemittelVorrats von ca. 501, beträgt die Standzeit nach der Landung über 24 Stunden.

e) Die Pumpenkapazität der Kryopumpe bei gleicher Absorbermenge ist größer und außerdem ist die Regenerierung des Absorbers ohne Ausheizen möglich.

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Claims

Kernforschungsanlage Jü7 ich Gesellschaft mit beschränter Haftung

Patentansprüche

( 1JKryopumpe - gegebenenfalls mit gekühlter Wärmeaustauschfläche - deren Kryoadsorptionseinheit in ein mit Füll- und Entlastungsanschluß versehenes Kühlfllissigkeitsreservoir einbezogen ist, geeignet für einen Kryosammler zum Aufsammeln von Luftproben mittels eines Kühlfingers, der innerhalb eines von der Kryoadsorptionseinheit auf Unterdruck gehaltenen Raumes über Wärmeaustauschflachen gekühlt und über eine dem Kühlfinger gegenüberstehende fernsteuerbare Einlaßdüse des Unterdruckbehälters mit der zu sammeln· den Luftprobe zu beaufschlagen ist, q e k e η η -zeichnet durch eine Intensivkühlung der Adsorptionsflächen und ggf. der Wärmeaustauschfläche durch

(a) eine Kühlmittelzuleitung über eine im Kühlf1üssigkeitsreservoir frei endende und an ihrem äußeren Ende beschwerte flexible Leitung und/oder

(b) eine Unterteilung des allgemein kugelförmig ausgebildeten Flüssigkeitsreservoirs (2) mittels einer Trennmembran (4) in eine obere oder erste Hälfte (5) und eine die Kryoadsorptionseinheit (7) aufnehmende untere oder zweite Hälfte (6) sowie durch ein lageabhängig arbeitendes Ventil (17) in

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ORIGINAL INSPECTED

ci.f»r Trennmembran (A), das bei aufrechter Stellung des Reservoirs (2,3) offen und bei einer Kopflage oder das ■'"■unlaufen von FlUcnifln it "U<-, der unteren 'Trifte begU»- r,'rifene'en nchrr^en C'-eiterüivr ppncJ-ilossen ist und eine Druckausgleichs! ei tung (18), die vom unteren Bereich der zweiten Hälfte (6) in den oberen Bereich der ersten Hälfte (5) des Kühlf1ussigkeitsreservoirs (2) führt und deren unteres Ende etwa bis zur Mitte des unteren Bereichs der unteren oder zweiten Kugel haifte (6) reicht.
2. Kryopumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (17) möglichst nahe am Membranzentrum angeordnet ist.
3. Kryopumpe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kryoadsorptionseinheit durch ein in den Kugel hohl raum des Kühlfüssigkeitsreservoirs abgedichtet hineinragendes Aggregat aus mit Aktivkohle beklebtem Kupferblech gebildet wird.
4. Kryopumpe nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen evakuierten Doppelmantel (2,3) des Kühlflüssigkeitsreservoirs.
5. Kryopumpe nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch verstellbare abstutzende Teflon- Halbkugeln (16) zwischen den Mantelwänden (2,3) des Reservoirs.

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6. Kryopumpe nach einem der vorangegehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch über den Umfang verteilte radiale Knotenbleche (19) zwischen der Kryoadsorptionseinheit (7) und der Reservoirinnenwand (2) in der unteren Hälfte (6) des Kühl f 1 üssi rjkei tsreservoi rs.
7. Kryosammler mit einer Kryopumpe nach einem dar vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlf1Ussigkeitsreservoir (2,3) stoßsicher, insbesondere über Spanndrähte (13,14,15) innerhalb des UnterdruckbehMlters (1) fixiert ist.
8. Kryosammler nach Anspruch 7, gekennzeich net durch eine mit einer Mehrzahl von Aufnahmestellen (23) für die Probennahnief i nger (9) versehene vorzugsweise ringförmige Wä'rmeaustauschfl äche (8) am Übergang zwischen dem kugelförmigen Kühlflüssigkeitsreservoir (2,3) und der Kryoadsorptionseinheit (7), mit deren Außenmantel (7¹) ein gut wärmeleitender Kontakt besteht.
9. Kryosammler nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die flexible Kühl flüssigkeitszuleitung (11) zu der Wärmeaustauschflä'che (8) für die bzw. den Kühl finger (9) im Membranzentrum hindurchführend fixiert ist und das in

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die obere Kugelhälfte (5) hineinragende Leitungsstück in seiner Länge etwa dem Radius der Innenkugel (2) entspricht.
10. Kryosammler nach Anspruch 9, g e k e η η ζ e i c h -net durch einen spiralförmigen Kanal (20) in der nach innen weisenden Zylinderfläche der ringförmigen Wärmeaustauschfläche (8), in den die Kühlf1üssigkeitszuleitung (11) einmündet, während vom Spiralende her eine Leitung (21) zu einem Auslaßventil (22) in dem evakuierten Behälter (1) führt.
11. Kryosammler nach einem der Ansprüche 7 bis 10, gekennzeichnet durch Anschlüsse zum Evakuieren des Behälters (1) und des Doppel mantels (2,3)
12. Kryosammler nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen freigelassenen Zwischenraum zwischen den Kühlfingeraufnahmeplätzen (23) und -diesem gegenüberstehend - eine mit Platzmembran (33) und einer zusätzlichen festen Abdeckung (34) versehene öffnung (32) im Flanschdeckel (27) des Untardtuckbehälters (1) zum vakuumdichten HerausschleuSen von Kühlfingern.
13. Kryosammler nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der mit unabhängig voneinander steuerbaren Einlaßdüsen (31) und abgedeckter Schleusenöffnung (32) versehene Flanschdeckel

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(27) des evakuierten Behälters (1) abgedichtet

(28) drehbar, mit Zentrierbohrungen veisehen und mittels Paßstiften in unterschiedliche Ausschleus-Positi'ontot zu bringen ist.
14. Kryosammler nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die KUhIfingeraufnahmeplätze (23) mit entsprechenden Einpaßflächen der Finger zusammenwirkende konische Flächen (24) aufweisen und mit einem Gegengewinde für eine einschraubbare Anpressmutter versehen sind.
15. Kryosammler nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß in den Aufnahmeplätzen (23) Schutzrohre (25) mit am oberen Ende vorgesehenen Innengewinde (26) montiert sind, in das die Anpreßmutter einzuschrauben ist.
16. Kryosammler nach einem der Ansprüche 7 bis 15, gekennzeichnet durch einen oberen Abschlußstopfen für das Kühlf1üssigkeitsreservoir (2,3) mit lageunabhängiger Druckentlastung (48,49), insbesondere einem in den Kühlraum einbezogenen lageabhängig arbeitenden Ventil der in Anspruch 1 beschriebenen Art in Kombination mit einer das Ventil umgehenden bis etwa zur Membran (4) reichenden Entlastungslei tung.
17. Kryosammler nach einem der Ansprüche 7 bis 16, gekennzeichnet durch ein fern-

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steuerbares Düsenöffnungs- und -verschlußsystem mit federvorgespanntem Dichtungselement mit Sprengauslösung.
18. Schleusenvorrichtung für die vakuumdichte Überführung der mit Proben versehenen Finger vom Kryosammler nach einem der Ansprüche 7 bis 17 in eine Meßapparatur, gekennzeichnet durch ein mit der

j Schleusenöffnung (32) des Behälterflanschdeckels (27)

zusammenwirkendes Anschlußstück mit einem daran anschließenden, mit Vakuumanschluß (62) und Ventilen (6o)

versehenen Schleusentrakt sowie daran anpassbaren aus-

j wechselbaren Extraktionsmitteln mit Kühleinrichtung (5o),

! die durch den Schleusentrakt hindurch verfahrbar sind

und Mittel zur Entriegelung des Probennahmefingers auf-

ί weisen.

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