DE2917353A1

DE2917353A1 - Herstellung einkristalliner folien.

Info

Publication number: DE2917353A1
Application number: DE19792917353
Authority: DE
Inventors: Dipl.-Phys. Dr. Wolfgang 7759 Immenstaad Ludwig; Dipl.-Phys. Dr. Karl-Frieder Sahm
Original assignee: Dornier System GmbH
Current assignee: Dornier System GmbH
Priority date: 1979-04-28
Filing date: 1979-04-28
Publication date: 1981-03-12

Description

Herstellung einkristalliner Folien
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer einkristallinen Folie aus einer polykristallinen Folie.
Dem Gegenstand des Deutschen Patents 24 17 232 liegt die Aufgabe zugrunde, die Ermüdung von Bauteilen zerstörungsfrei zu prüfen und hierfür eine Metallfolie zu wählen, deren Eigenschaften sich deutlich erkennbar bei fortschreitender Ermüdung verändern. Mit Hilfe von Metallfolien mit kleiner kritischer Schubspannung, die an ihrer freiliegenden Oberfläche zu Beginn der Wechselbeanspruchung ein hohes Reflexionsvermögen aufweisen und mit zunehmender Beanspruchung eine zunehmende Erblindung erleiden, gelingt es, eine zerstörungsfreie Prüfung der Ermüdung von Bauteilen durchzuführen und eine sichere Aussage über die Restiebensdauer eines Bauteils zu machen. Dies ist z.B. in der Luftfahrt von lebenswichtiger Bedeutung für Pilot und Passagiere. Das Messergebnis ist dabei völlig unabhängig von statischen Restspannungen, da diese auf das Reflexionsvermögen keinen Einfluss haben.
In der Patentanmeldung P 27 49 836.8 ist beschrieben, dass Metallstreifen aus einer einkristallinen Folie definierter Kristallorientierung als Teststreifen besonders gut geeignet sind, da sie eine hohe Messgenauigkeit der Reflexionsmessung und Reproduzierbarkeit ermöglichen. Gleichzeitig erlaubt eine günstige Kristallorientierungsauswahl die höchstmögliche Ermüdungsempfindlichkeit. Andere Anwendungsgebiete für einkristalline Folien sind aus der Halbleitertechnik und dem Sachgebiet der Herstellung von Solarzellen bekannt.
Einkristalline Folien wurden bisher durch folgende Verfahren hergestellt: Zerschneiden von Einkristallen Einkristalline Folien dieser Art werden von der Materials Research GmbH (MRC), München angeboten. Nachteilig hierbei ist, dass nur dicke Folien mit einer Wandstärke > 1 mm nach diesem Verfahren herstellbar sind, das einen hohen Materialeinsatz verlangt. Probleme treten ferner beim Schneideverfahren auf ein kontinuierliches Herstellen von einkristallinen Folien nach diesem Verfahren ist nicht möglich.
Rekristallisation Aus folgenden Literaturstellen sind Verfahren zur Herstellung von Einkristallfolien durch Rekristallisation bekannt: - G. IBE Grobkornbildung und Rekristallisationstexturen in hochverformten dünnen Blechen aus Reinstaluminium Metall 23, 1 (1969) 13 G. IBE Einfluß von Walzgrad und Zwischenglühung auf Grobkornbildung und Textur in dünnen Walzbändern aus Reinstaluminium (Al 99.99) Metall 23, 3 (1969) 243 - 249 Bei solcherart hergestellten Einkristallfolien ist die Orientierung nicht vorwählbar; ausserdem ist die Grösse der Folien begrenzt.
Epitaxie Aus Literaturrecherche Herstellung von Einkristallfolien" - Preparation and characterization of single crystal silver films T.S. Neggle Nuclear Instr. Methods 102, 3 (1972) 539 - 547 - Preparation of single crystal tellurium films by epitaxial growth on selinium Bammes P., Otto A., Petri E.
Phys.stat.sol (A) Appl.Res. 10, 2 (1972) 365 - 369 Mit Hilfe dieses Verfahrens ist eine vorwählbare Orientierung der Kristallstruktur möglich. Es ergeben sich jedoch nur dünne Folien, die mit der Unterlage fest verbunden sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die kontinuierliche Herstellung von dünnen, einkristallinen Folien beliebiger Orientierung zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Folie sich auf einer waagrechten Unterlage befindet und bis auf wenige Zehntel eines Grad Celsius unterhalb ihrer Schmelztemperatur erhitzt wird, obei sich einkristalline Bereiche bilden. Es entsteht dabei ein Einkristall, ohne dass eine Schmelz vorhanden ist. Hierbei bleibt die Form der Folie erhalten und man kann sehr dünne Kristalle ziehen.
Die oben angegebene Aufgabe wird weiter erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass sich eine an einer Seite spitz zulaufende Folie auf einer waagrechten Unterlage befindet, die die Folie bis nahezu auf Schmelztemperatur vorwärmt, und dass von der Spitze ausgehend eine schmale Schmelzzone über die Folie wandert, wobei hinter der Schmelzzone ein einkristalliner Bereich entsteht.
Weitere Merkmale der Erfindung sind zum Gegenstand von Unteransprüchen gemacht worden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand von Figuren nachfolgend beschrieben.
Es zeigen: Fig. 1 eine polykristalline Folie mit einer Schmelzzone in Draufsicht und seitlicher Ansicht, Fig. 2 eine Vorrichtung zur Herstellung von einkristallinen Folien, Fig. 3 und 4 eine Draufsicht auf eine teils polykristalline und teils einkristalline Folie während des Herstellungsverfahrens.
Fig. 1 zeigt eine polykristalline Folie 2 mit einer Dicke von ca. 100 /um, die beispielsweise aus Reinaluminium oder Reinstzinn besteht.
In Fig. 1 ist ferner eine schmale Schmelzzone 4 (Schmelzzonenbreite ca. 5 mm) zu erkennen, die sich über die gesamte Breite der polykristallinen Folie 2 erstreckt und möglichst schmal sein soll. Die Folie befindet sich auf einer waagrechten Unterlage. Das Aufschmelzen erfolgt durch eine schwache berührungslose Zusatzheizung, z.B.
Strahlungsheizung 6, die in Fig. 2 gezeigt ist. Diese Vorrichtung besteht aus einem länglichen Bauelement 8, das sich über die gesamte Breite der Schmelzzone 4 erstreckt und einen im Querschnitt ellypsenförmigen Hohlraum 10 aufweist, in dessen einer Brennlinie 12 eine Strahlungsheizung 14 vorgesehen ist. Die Wärmestrahlen 16 dieser Strahlungsheizung werden an der Wandung 18 des Ellipsoid reflektiert und gelangen linienförmig auf die Metallfolie 2, so dass sich hier die linienförmige Schmelzzone 4 von Fig. 1 ergibt. Die Metallfolie 2 liegt auf einer geheizten Unterlage 20, die die Folie bis kurz unter die Schmelztemperatur aufwärmt. Die schwache Strahlungsheizung 14 erwärmt nun die Folie bis kurz über die Schmelztemperatur, wobei eine Trennschicht 22 das Verkleben der Metallfolie mit der geheizten Unterlage 20 verhindert. Wie aus Fig.
3 und 4 hervorgeht, wird die Schmelzzone 4 nun langsam über die Oberfläche: der Folie 2 gezogen, indem entweder die Zusatzheizung 14 oder die Folie 2 bewegt wird. Im letzteren Fall ist eine kontinuierliche Einkristallherstellung möglich. Durch anfänglich keilförmiges Zulaufen der Folie - Fig. 3 - wird erreicht, dass hinter der Schmelzzone ein einkristalliner Bereich 23 entsteht.
Durch Ansetzen eines Impflings 24 mit vorgegebener Kristallorientierung lässt sich, wie in Fig. 4 gezeigt, die Orientierung der Einkristallfolie vorwählen.
Das Erfindungswesentliche des Verfahrens zur Herstellung einkristalliner Folien besteht einmal darin, dass eine polykristalline Folie bis kurz unter die Schmelztemperatur aufgeheizt wird und zum anderen darin, dass eine solcherart vorgewärmte Folie, die an einer Seite spitz zuläuft, von einer Zusatzheizung überstrichen wird, wobei sich hinter dem aufgeschmolzenen Bereich eine Einkristallstruktur einstellt.
Leerseite

Claims

P a t e n t a n s p r u c h e U Herstellung einer einkristallinen Folie aus einer polykristallinen Folie, dadurch gekennzeichnet, dass die Folie sich auf einer waagrechten Unter lage befindet und bis auf wenige Zehntel eines Grad Celsius unterhalb ihrer Schmelztemperatur erhitzt wird, wobei sich einkristalline Bereiche mit vorzugsweise (1003 Orientierung bei Al bilden.
2. Herstellung einer einkristallinen Folie aus einer polykristallinen Folie mittels Zonenschmelzverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß sich eine an einer Seite spitz zulaufende Folie auf einer waagrechten Unterlage befindet, die die Folie bis nahezu auf Schmelztemperatur vorwärmt, und dass von der Spitze ausgehend eine schmale Schmelzzone über die Folie wandert, wobei hinter der Schmelzzone ein einkristalliner Bereich entsteht.
3. Herstellung einer einkristallinen Folie nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Orientierung des Einkristalls durch ein Impfkristall vorgewählt wird.
4. Vorrichtung zur Herstellung einer einkristallinen Folie nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein glühender Draht zur Erzielung einer schmalen Schmelzzone über die Folie wandert.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Strahlungsheizung, die aus einem Ellipsoid mit in einem Brennpunkt befindlicher Strahlungsquelle besteht.