DE2112562C3 - Vorrichtung zum Erhitzen einer Probe in einer Röntgenstrahlenvorrichtung - Google Patents

Description

0,3 <: ■ - ^ 0,6

0,7 <. < 1

wobei α die Dicke des Heizbandes (9), b die Tiefe der Ausnehmung (13), cdi-; Breite des Heizbandes (9) und d die Breite der Ausnehmung (13) ist.

5. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Anspiüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiefe der Ausnehmung (13) im mittleren Bereich geringer ist als längs der Ränder.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erhitzen einer Probe in einer Röntgenstrahlenvorrichtung, insbesondere in einem Rönlgenstrahlendiffraktometer, in Form eines elektrisch direkt beheizten Metallbandes.

Bei Röntgenstrahlendiffraktometern bzw. Röntgenstrahlenbeugungseinrichtungen werden sehr häufig Heizeinrichtungen benutzt, um die Proben auch bei erhöhten Temperaluren untersuchen zu können, was insbesondere für eine Strukturanalyse von Kristallen gilt. Die bekannten Heizeinrichtungen weisen jedoch auch eine Reihe von Nachteilen auf. So ist z.B. durch die USA.-Patcntschrift 3 051835 eine Heizeinrichtung bekanntgeworden, bei der die zu untersuchende Probe nicht in direkter Berührung mit den Heizmitteln steht. Bei dieser bekannten Anordnung erfolgt nämlich die Erhitzung der Probe durch Wärmestrahlung und Wärmeleitung, was naturgemäß auf Grund der großen Wärmeverluste sehr unwirtschaftlich ist. Außerdem besteht der Nachteil, daß die Heizanordnung mehrere Windungen aufweisen muß, um die Probe auf der gewünschten Temperatur zu halten und eine einigermaßen gleichmäßige Temperatur zu gewährleisten. Auch dies bedingt eine Erhöhung des Wärme- und Energiebedarfes.

Es ist auch eine Heizeinrichtung bekanntgeworden, bei der die Probe direkt auf einem Heizband angeordnet wird. Die hierdurch erzielten Vorteile werden jedoch durch die ebenfalls bestehenden Nachteile aufgehoben, denn es besteht z. B. sehr hiiuiig die Gefahr, daß die nicht fest mit dem Heizband verbundene Probe herunterfällt, was auf die während der

ίο Analyse erfolgende Drehung zurückzuführen ist.

Wenn die Probe stark oder auch nur etwas leitend ist. ist es sehr suiwierig, die Probe auf eine genügend hohe Temperatur zu erhitzen. Außerdem besteht die Gefahr eines Bruchs des Heizelementes, denn der Teil des Heizelementes, auf dem die Probe angeordnet ist, bleibt kalter als die Umgebungsfläche.

Besonders gravierend ist jedoch der Nachteil, daß die Temperaturverteilung in der zu untersuchenden Probe nicht gleichförmig ist. Die Ränder der Probe sind nämlich kühler als der mittlere Teil, was darauf zurückzuführen ist, daß die thermische Strahlung im Bereich der Ränder größer ist als im mittleren Bereich.

Ausgehend von dem vorgenannten Stand der Technik ist es deshalb Aufgabe der Erfindung, den aufgezeigten Nachteilen abzuhelfen und eine verbesserte Heizeinrichtung für eine Röntgenstrahlenanordnung, insbesondere für ein Röntgenstrahlendiffraktometer in Vorschlag zu bringen. Hierbei soll insbesondere die Probe auf dem Heizband möglichst leicht befestigt werden können, und die erreichbare Temperatur soll möglichst hoch sein; ferner soll der Wirkungsgrad beim Heizen möglichst gut sein. Vor allem soll jedoch ein möglichst gleichmäßiges Temperaturprofil erzielt werden, d. h. die Probe soll möglichst gleichmäßig erhitzt werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Metallband zur Aufnahme der Probe eine Ausnehmung aufweist, wo das Band eine gerin-

4« gere Dicke hat.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung an Hand der Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung eines Röntgenstrahlendiffraktometers mit einer bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Heizeinrichtung für eine zu untersuchende Probe,

F i g. 2 eine perspektivische Ansicht, in der eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Heizeinrichtung in vergrößertem Maßstab dargestellt ist,

F i g. 3 ein Schnitt durch die Ausführungsform gemäß F ig. 2,

F i g. 4 die Temperalurverteilung in der Probe,

F i g. 5 und 6 Schnitte durch andere bevorzugte Ausführungsformen von erfindungsgemäßen Heizeinrichtungen.

In F i g. 1 ist schematisch eine Strahlungsquelle für Röntgenstrahlen dargestellt, die rohrförmig ausgebildet ist und auf einem Fokussierkreis angeordnet ist. Ein luftdichtes Gehäuse 3 ist zentral auf einem Goniometer (Winkelmesser) angeordnet. Fenster 5 a und 5 b sind in dem Gehäuse 3 vorgesehen, durch welche die von der Röntgenstrahlenröhre 1 ausgehenden Röntgenstrahlen hindurchgehen können. Eine Heizeinrichtung 6, die erfindungsgemäß ausgebildet ist, ist ebenfalls auf dem Goniometer 4 angeordnet. Eine Probe 7 befindet sich auf der Heizein-

richtung 6 und wird direkt auf du: gewünschte Temperatur erhitzt. Die von der Röntgenstrahlenröhre 1 ausgehenden Röntgenstrahlen treffen nach dem Durchgang durch das Fenster 5 a auf die Probe 7 auf. Diese Röntgenstrahlen sind mit dem Bezugszeichen X bezeichnet. Mit dem Bezugszeichen X' sind die Röntgenstrahlen bezeichnet, die durch das Fenstcr Sb hindurchgehen, nachdem sie durch die Probe 7 gebeugt und abgelenkt worden sind. Nach dem Durchgang durch das Fenster Sb werden die Röntgenstrahlen A" sodann von einem Detektor 8 aufgenommen, der beweglich auf den Fokussierkreis 2 angeordnet ist. Das Ausgangssignal des Detektors8 wird einem Aufnahme- und Aufzeichnungsgerät welches der Einfachheit halber nicht dargestellt ist, zugeleitet; dieses Gerät ist mit dem Goniometer 4 synchronisiert.

Wenn der Einfallswinkel β der Röntgenstrahlen durch eine Drehung des Goniometers 4 geändert wird, wird der Detektor8 derart aui den Fokussierkreis2 verschoben, daß die Bragg-Bedingung erfüllt wird. Es ist somit möglich, das Röntgenstrahlen-Beugungsprofil der erhitzten Probe auf dem Aufzeichnungs- und Aufnahmegerät aufzuzeichnen.

Wie Fig. 2 und 3 zu entnehmen, ist die erfindungsgemäße Heizeinrichtung 6 mit einem Heizelement in der Form eines Streifens bzw. eines Bandes 9 versehen, welches z. B. aus Platin hergestellt sein kann. Gebogene Teile 10 a und 10 b des Heizstreifens9 dienen dazu, eine Metallverformung auf Grund der Wärmeexpansion zu verhindern. Zur Aufnähme der Probe ist eine öffnung 13 in den Heizstreifen 6 eingeschnitten, und zwar derart, daß die nachstehenden Bedingungen eingehalten werden, um eine gleichmäßige und gleichförmige Temperatur über der gesamten Probenfläche aufrechtzuerhalten:

0,3 <Ξ - £ 0,6 und 0,7 £ ■ < 1

In der vorstehenden Formel bedeutet« die Dicke des Heizbandes, fcdie Tiefe der Ausnehmung, cdie Breite de.« Heizbandes und d die Breite der Ausnehmung. Zur Zufuhr eines elektrischen Stromes sind Anschlüsse 11 α und' 11 b vorgesehen, während mit dem Bezugszeichen 12 eine einstellbare Stromquelle bezeichnet ist

In F i g. 4 A, 4 B und 4 C sind einige Temperaturprofile dargestellt.

Fig.4 A zeigt hierbei die Temperaturverteilung längs der Probe, die bei einem bekannten Heizband auftritt, welches eine flache ebene Oberfläche hat. Wie aus Fig.4A ganz deutlich zu ersehen, ergibt sich hierbei ein in etwa glockenförmiger Temperaturverlauf, woraus ersichtlich ist, daß die Temperaturverteilung nicht gleichförmig ist.

Fig.4B zeigt die Temperaturverteilung, die sich dann ergibt, wenn eine flache Ausnehmung ii: das Heizband 9 eingeschnitten ist. Die geometrischen Abmessungen haben hierbei die folgenden Werte: ίο α beträgt 0,4 mm, b beträgt 0,05 mm, c beträgt 14 mm und r/beträgt 12mm. Hieraus folgt: ü>/« = 0,125; <//c = O,857.

Wenn auch eine leichte Verbesserung der Temperaturverteilung zu verzeichnen ist, so bleibt jedoch

gleichwohl der Nachteil, daß immer noch eine erhebliche Temperaturdifferenz zwischen den Rändern und dem mittleren Bereich vorhanden ist.

Wenn nun die Tiefe der Ausnehmung auf 0,15 mm vergrößert wird, so daß man einen Wert vop

b/a=-0,375 erhält, so ergibt sich die optimale gleichförmige Temperaturverteilung gemäß F i g. 4 C, die erfindungsgemäß erhalten werden kann. Theoretisch würde eine Vergrößerung der Tiefe über den Wen von 0,15 mm naturgemäß die Gleichförmigkeit der

as Temperaturverteilung weiter verbessern. Einschränkungen bezüglich einer weiteren Vergrößerung der Tiefe bestehen jedoch auf Grund solcher Faktoren wie Temperaturungleichförmigkeit auf Grund von Herstellungsfehlern, Gefahr eines Bruches des Heiz-

bandes und Tendenz des mittleren Probenteiles, eine erhöhte Temperatur im Vergleich zu den Rändern einzunehmen. Erfindungsgemäß wird deshalb im Regelfall der Wert von bla unterhalb von 0,6 liegen. Gleichzeitig soll die untere Grenze von die 0,7 nicht

übersteigen. Wenn diese Bedingungen nicht beachtet werden, besteht die Gefahr, daß die Temperatur längs der Ränder des Heizbandes nicht genügend ansteigt, da längs dieser Ränder eine zu große Wärmekapazität vorhanden ist.

♦0 F i g. 5 zeigt einen Querschnitt durch eine andere bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Heizbandes. Hierbei ist der Boden der Ausnehmung 13 konvex ausgebildet, so daß die Tiefe im Bereich der Ränder größer ist als im Bereich des miule-

ren Teiles. Durch diese Maßnahme gelingt es, die Temperatur Kings der Ränder zu erhöhen und auf einen höheren Wert zu bringen als in F i g. 4 C.

F i g. 6 zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform im Querschnitt, bei der der Boden der Ausneh-

mung aus ebenen Flächen besteht, die zu den Rändern hin nach unten geneigt sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Erhitzen einer Probe in einer Röntgenstrahlcnvorrichtung, insbesondere in einem Röntgenstrahlendiffraktometer, in Form eines elektrisch direkt beheizten Metallbandes, dadurch gekennzeichnet, d.-iß das Metallband zur Aufnahme der Probe eine Ausnehmung aufweist, wo das Band eine geringere Dicke hat.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmung (13) die zu untersuchende Probe formschlüssig aufnimmt.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallband mit Stromanschlüssen (10 a, 10 ft) an seinen beiden Enden versehen ist, die an eine regelbare Stromquelle (12) angeschlossen sind.

4. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die geometrischen Abmessungen der Ausnehmung (13) folgenden Bedingungen genügen