DE975259C

DE975259C - Praezisionsroentgenstreukammer zur Strukturuntersuchung von Stoffen bei erhoehten Temperaturen

Info

Publication number: DE975259C
Application number: DEL11051A
Authority: DE
Inventors: Rolf Dr Phil Nat Habi Hosemann; Heinz Dr Jagodzinski
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1951-12-13
Filing date: 1951-12-13
Publication date: 1961-10-19

Description

Präzisionsröntgenstreukammer zur Strukturuntersuchung von Stoffen bei erhöhten Temperaturen Bekanntlich untersucht man die Struktur von einem Stoff bei verschiedenen Temperaturen dadurch, daß man diesen in eine beheizte Röntgenstreukammer bringt. Die Heizkammer nach Seemann-Bohlin benutzt z. B. einen kleinen elektrisch geheizten Tiegel inmitten der Streukammer.
Oder man kann das Präparat in Drahtform zwischen zwei kleinen Heizöfchen aufspannen oder selbst als Streuträger benutzen. Die Kammer selbst wird evakuiert oder mit einem Schutzgas gefüllt, so daß der Stoff bei höheren Temperaturen nicht oxydieren kann.
Weiterhin ist es bekannt, ein pulverförmiges Präparat auf einen Platinblechstreifen aufzubringen und diese gemeinsam auf einen Heizkörper aufzulegen. Derartige Anordnungen sind aber zur Untersuchung nach der Transmissionsmethode ungeeignet.
Die obengenannten Konstruktionen eignen sich zu einer quantitativen Röntgenstrukturanalyse vor allem deshalb in sehr vielen Fällen nicht, weil durch die Absorption der Röntgenstrahlen im Präparat Intensitätsverschiebungen und durch die räumliche Ausdehnung der Präparate Reflexverbreiterungen auftreten, so daß, wenn überhaupt nur eine langwierige Korrekturrechnung zu eindeutigen Resultaten führt.
An und für sich ist es nun bei Röntgenbeugungseinrichtungen nach dem Durchstrahlungsverfahren bekannt, das Präparat in pulverförmigen Schichten zwischen dünnen Folien, z. B. aus Celluloid, einzubetten. Diese Präparate sind aber nicht aufzuheizen bzw. würde eine der obengenannten Heizvorrichtungen beim Durchstrahlungsverfahren den Strahlengang störend beeinflussen.
Die oben aufgeführten Nachteile werden bei einer Präzisionsröntgenstreukammer zur Strukturuntersuchung von Stoffen bei erhöhter Temperatur und im Hochvakuum, bei der sich das zu untersuchende Präparat auf einer oder zwischen zwei sehr dünnen Trägerfolien befindet, erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß die Trägerfolie(n) aus hochschmelzbarem Metall besteht (bestehen), die durch Zuführung eines elektrischen Heizstromes unmittelbar auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt wird (werden). Dazu findet ferner das an sich bekannte Aufnahmeverfahren nach Seemann-Bohlin oder Cauchois unter Verwendung von bekannten gebogenen Johannson-Kristall-Monochromatoren und von Feinstrichfokusröhren Verwendung, so daß insgesamt Fehler durch Absorption, Oxydation und mangelnde Zeichenschärfe nicht oder nur in sehr geringem Maße auftreten können.
Die Fig. I bis 3 zeigen in zum Teil schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Das vom Strichfokus der Feinfokusröhre I erzeugte Röntgenbündel wird am gebogenen Kristall 2 selektiv in dem auf der Zeichenebene senkrecht stehenden Strich 5 reflektiert und fokussiert. Dieser Strich liegt zugleich auf dem Zylindermantel der Streukammer 3 oder der Kammer 4 oder einer Kombination beider Streukammern nach Jagodzinski.
In zwei weiteren Durchbrüchen dieser Streukammern sind zwei Hochvakuumgefäße angebracht mit je zwei Fenstern 10 aus dünnwandigem leichtatomigem Material. Inmitten dieser Vakuumgefäße ist ein Präparathalter 7 aus einer oder zwei sehr dünnen Folien ausgespannt. Als Material für diese Folien muß ein hochschmelzbares chemisch inertes Metall geringer Plastizität verwendet werden, wobei die Mosaikblöckehen alle etwa von gleicher Größe und einfacher Struktur sind, so daß nur wenige und scharfe Debyelinien entstehen. Geeignet ist beispielsweise eine Legierung von Platin mit 2 bis IoO/o Iridium. Diese Folien sind höchstens 10 ffi dick, etwa 5 mm breit und 10 bis 50 mm lang.
An ihren Enden sind sie in Ösen II, vorzugsweise aus Nickel, verschweißt. Beide Ösen sind in den Haken I3 aus einem anderen hochschmelzbaren Metall, etwa Molybdän oder Wolfram, eingehängt, die in die Gefäßwand eingeschmolzen zu den Außenkontakten I2 führen. Dabei ist der eine Haken mit einer Spiralfeder 14 versehen, die die Trägerfolie 7 straff aufspannt. Auf dieser Trägerfolie 7 oder zwischen den beiden Trägerfolien 7 ist das zu untersuchende Präparat 8 in Form einer Folie oder eines Pulvers angebracht, es kann auch mit einem Klebemittel auf den Folien7 befestigt sein. Diese Hochvakuumgefäße haben eine größere Offnung I5, durch die das Präparat 8 mit Trägerfolien 7 in das Gefäß eingeführt werden kann. Sodann wird diese t)ffnung an eine Hochvakuumpumpe mit Kühlfalle angeschlossen und in bekannter Weise unter Erwärmung auf 5000 C oder mehr evakuiert. Hierbei zersetzt sich das Bindemittel, vorzugsweise Kolophonium, völlig. Der zurückbleibende Rest an Kohlenstoff stört nicht, da er nicht merkliche Streustrahlung entsendet. Zur Aufnahme können diese Vakuumgefäße 6 entweder abgeschmolzen werden oder an der Pumpe bleiben.
Wie Fig. I zeigt, sind sie an den Streukammern so zu justieren, daß die Präparatschicht auf der verlängerten Zylinderwand der Streukammern liegt.
Vorteilhafterweise kann das Präparat samt Vakuumgefäß während der Aufnahme durch eine bekannte Schwenkvorrichtung in Richtung seiner Längsachse hin und her bewegt werden, wobei seine Fläche aber stets auf der Zylinderfläche liegenbleiben muß.
Wird nun durch die Stromzuführungen 12 ein elektrischer Heizstrom zugeführt, so kann man durch Messung von Strom und Spannung an den Meßinstrumenten I6 und I7 die dem Präparat samt Trägerfolie 7 zugeführte elektrische Energie messen und über den Regulierwiderstand I8 auf einen Sollwert einstellen. Da bei Verwendung von zwei Trägerfolien 7 die durch Wärmestrahlung abgestrahlte Energie unabhängig ist von den Eigenschaften des Präparates selbst, kann man nach Eichung der Anordnung die Temperaturmessung des Präparates in leichter Weise durch eine Messung der verbrauchten elektrischen Energie ersetzen. Die Gefäßwand 6 selbst wird vorzugsweise aus Glas, die Gefäßwändeg aus dünnen, auf die Gefäßwülste I9 aufgesetzten Glasfolien hergestellt.
Die Präparatdicke soll etwa der Halbwertseindringtiefe der Röntgenstrahlen entsprechen, aber nicht über 0,1 mm liegen.
Die Trägerfolien sollen neben ihren elektrischen und mechanischen Eigenschaften als Träger, Wärmeerzeuger und Abstrahler zugleich genügend dünn und grobkristallin sein, so daß die von ihnen gestreute Röntgenstrahlung nur einen Bruchteil derjenigen des Präparates beträgt und in Form von möglichst scharfen und nicht zu zahlreichen Linien zur Eichung der Streuwinkel (Dejustierungseinflüsse, Verziehen des Röntgenfilms!) und der bei der Aufnahme verwendeten Röntgenenergie benutzt werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Präzisionsröntgenstreukammer zur Strukturuntersuchung von Stoffen bei erhöhter Temperatur und im Hochvakuum, bei der sich das zu untersuchende Präparat auf einer oder zwischen zwei sehr dünnen Trägerfolien befindet, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerfolie(n) aus hochschmelzbarem Metall besteht (bestehen) die durch Zuführung eines elektrischen Heizstromes unmittelbar auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt wird (werden).
2. Streukammer nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat in Form einer Folie oder eines Pulvers gegebenenfalls mit einem sich bei Wärme zersetzenden Binde- mittel, z. B. Kolophonium, auf die Trägerfolie aufgebracht ist.
3. Streukammer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Präparatdicke etwa der Halbwertseindringtiefe der Röntgenstrahlen entspricht, jedoch höchstens 0,I mm beträgt.
4. Streukammer nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorzugsweise streifenförmigen Trägerfolien aus einem chemisch inerten Metall geringer Plastizität bestehen, dessen Mosaikblöckchen von solcher Größe und Struktur sind, daß nur wenige und scharfe Debyelinien entstehen, die als Eichlinien für die Streuwinkel und die bei der Aufnahme verwendete Röntgenstrahlungsenergie dienen.
5. Streukammer nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerfolie aus einer höchstens 0,OI mm dicken Platinfolie mit etwa o bis IoO/o Iridiumzusatz besteht.
6. Streukammer nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat in bekannter Weise in einem Hochvakuumgefäß angeordnet ist, das zwei einander gegenüberliegende Fenster aus leichtatomigem Material aufweist.
7. Streukammer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochvakuumgefäß aus Glas und die Fenster aus Glaslamellen bestehen, deren Dicke höchstens 0,OI mm beträgt.
8. Streukammer nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochvakuumgefäß zum Einbringen des Präparates eine Öffnung mit röhrenförmiger Verlängerung aufweist, die zugleich als Saugstutzen und gegebenenfalls zum Abschmelzen des Gefäßes dient.
9. Streukammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Saugstutzen über eine Kühlfalle und einen hochvakuumdichten Federungskörper an eine Hochvakuumpumpe angeschlossen ist.
10. Streukammer nach Anspruch I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerfolien an ihren Enden an Osen, vorzugsweise aus Nickel, angeschweißt sind.
II. Streukammer nach Anspruch I bis 6 und I0, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Stromzuführungselektroden aus hochschmelzbarem Material, wie Molybdän, Wolfram oder Platin, in der Wand des Hochvakuumgefäßes eingeschmolzen sind, die in Häkchen zur Aufnahme der Ösen der Trägerfolien endigen und deren eine oder beide im Gefäß innern in Richtung ihrer Längsachse federnd ausgebildet sind.
I2. Streukammer nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuführungselektroden stäbchenförmig ausgebildet sind und koaxial in der Ebene der Präparatschicht angeordnet sind.
13. Streukammer nach Anspruch 12 und I3, dadurch gekennzeichnet, daß die koaxialen stäbchenförmigen Stromzuführungselektroden verdrehungsfrei und in Richtung ihrer Längsachse verschiebbar gelagert sind.
14. Streukammer nach Anspruch I bis I3, dadurch gekennzeichnet, daß im Heizstromkreis des Präparates Meß- und Regeleinrichtungen zum Messen und Regeln der Stromstärke und Spannung angeordnet sind.

In Betracht gezogene Druckschriften: »Review of Scientific Instruments«, Bd. 20, I949, S. 82 und 83; »Journal of Scientific Instruments«, Bd.2I, 1944, S. I98 bis 200.