DE2905127A1 - Verfahren zur herstellung eines verbundwerkstueckes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines verbundwerkstueckesInfo
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Description
Anmelden'η: Firma Carl Freudenberg, Weinheim/Bergstraße
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstückes,
bei dem zur Ausbildung eines ersten Teiles ein Harz in einem Formwerkzeug auf ein vorgefertigtes zweites Teil aus einem unvernetzten,
elastomeren Werkstoff aufgespritzt bzw. aufgegossen und
erwärmt wird, wodurch eine Verfestigung und parallel zu der ablaufenden chemischen Reaktion eine feste Haftung zwischen den beiden Teilen erzielt
wird.
Das genannte Verfahren ist aus DE-OS 26 16 309 bekannt. Es erlaubt die
Herstellung einer Verbindung zwischen artverschiedenen Kunststoffen und einem reaktionsfähigen elastomeren Werkstoff bzw. einem Harz dadurch,
daß der Kunststoff in einem schmelzflüssigen Zustand unmittelbar auf
eine noch nicht ausreagierte Zone des im übrigen bereits ausgehärteten
Formlings aus dem reaktionsfähigen Werkstoff aufgespritzt wird. Durch
den sich dabei ergebenden Wärmeübergang von dem schmelzflüssigen Kunststoff
auf den reaktionsfähigen elastomeren Werkstoff bzw. das Harz wird
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die darin bereits ablaufende chemische Reaktion in sich abgeschlossen,
und die Werkstoffe haften nach der anschließenden Abkühlung und Verfestigung aneinander. Die erzielte Verbindung beruht nach den Angaben
des Anmelders wahrscheinlich im wesentlichen auf der Aktivierung von Adhäsionskräften.
Das Verfahren hat sich bis heute in einer großtechnischen Anwendung
nicht durchsetzen können, was sehr wahrscheinlich mit darauf zurückzuführen ist, daß die Temperatur des Werkzeuges speziell an jede gewählte
Werkstoffpaarung angepaßt werden muß. Innerhalb des Werkzeuges muß ein deutliches Temperature fälle herrschen, um zu erreichen, daß
der reagierende Werkstoff im Bereich der Grenzschicht zu dem nicht reagierenden Werkstoff in einem deutlich weniger fortgeschrittenen Aushärtungszustand
vorliegt als in den übrigen Bereichen. Je nach Größe der gefertigten Teile erweist sich insbesondere die Erfüllung dieser
Forderung oft als schwer bzw. als nicht realisierbar. Wahrscheinlich mit aus diesem Grunde war es bisher nicht möglich, Kombinationswerkstücke
gemäß'DE-OS 26 16 309 einer höheren Ansprüchen gerecht werdenden
Verwendung zuzuführen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das geschilderte Verfahren
weiter zu entwickeln, derart, daß es praxisreif in die Massenfertigung von kleinvolumigen Werkstücken eingeführt werden kann. Die
erzielten Festigkeiten zwischen den beiden Zonen der erhaltenen Werkstücke sollen dabei so groß sein, daß die Bruchstelle bei einer gewaltsamen
Zerstörung außerhalb der Grenzfläche durch einen der beiden verbundenen Partner verläuft.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst dadurch, daß als elastomerer Werkstoff
ein Werkstoff aus der Gruppe der Acrylester-Copolymerisate verwendet wird, der zur Vernetzung Epoxidgruppen enthält. Man kann nach einer anderen
Ausführungsform in den elastomeren Werkstoff und/oder das Harz eine Substanz
einmischen, die während der Erwärmung an der Grenzschicht durch eine Polyaddition
mit dem Werkstoff des jeweils anderen Teils reagiert. Die chemische Reaktion an der Grenzschicht ist somit in beiden Fällen identisch.
Durch die gezielte Herbeiführung einer Polyaddition zwischen Bestand-
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teilen der beiden an der Verbindung beteiligten Stoffe lassen sich
ausgezeichnete Haftfestigkeiten erzielen. Dieses Ergebnis ist insofern
bemerkenswert, als es zur Herbeiführung der erforderlichen PoIyadditions-Reaktion
lediglich der Einmischung an sich bekannter Stoffe unter Anwendung bekannter Methoden bedarf bzw. der Verwendung eines bestimmten
Ausgangsmaterials. Bei größerem Verbrauch läßt sich gegebenenfalls
ein Teil der benötigten Stoffe in der fertigen Zusammensetzung unmittelbar vom Hersteller beziehen. Die Einführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens in eine Massenfertigung ist deshalb in den meisten Fällen nicht von größeren Investitionen abhängig.
Als elastomere Werkstoffe lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
besonders günstig solche aus der Gruppe der Acrylnitril-Butadien-Copolymerisate
oder der Acrylester-Copolymerisate verwenden. Zur Erzielung einer
festen Verbindung zu einem wärmehärtbaren Harz, beispielsweise einem Epoxidharz,
hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn in den elastomeren Werkstoff
ein Weichmacher mit mehrfunktionellen Endgruppen eingemischt wird, beispielsweise
ein Polyesterpolyol. Nach einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung
ist es vorgesehen, in den elastomeren Werkstoff einen Füllstoff zur Herbeiführung
der Verbindung mit dem Harz einzumischen, beispielsweise eine gefällte
Kieselsäure.
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Angaben läßt sich das erfindungsgemäße
Verfahren am einfachsten durchführen unter Verwendung handelsüblicher Preßmassen
aus einem Epoxidharz, die in einem Formwerkzeug mit einer speziell
zusammengesetzten Mischung eines Elastomer-Compounds zusammengebracht werden.
Es ist dabei grundsätzlich ohne Bedeutung, in welcher Form die beiden Werkstoffe
in das Werkzeug eingebracht werden. Denkbar ist beispielsweise das gemeinsame
Einspritzen beider Komponenten in flüssiger oder in fügiger Form in das Werkzeug oder das Aufspritzen einer Komponente auf einen vorgeformten Preßling
aus der anderen Komponente. Beide Verfahren setzen jedoch die Benutzung relativ aufwendiger Spritzgießmaschinen voraus. Unter wirtschaftlichen Gesichts-
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punkten ist es deshalb günstiger, aus den beiden Komponenten chemisch nicht
ausreagierte Vorpreßlinge anzufertigen, die in dem verwendeten Formwerkzeug aufeinander geschichtet und nach dem Schließen der Presse gemeinsam ausgeformt
und zur chemischen Reaktion gebracht werden. Für eine solche Vorgehensweise lassen sich in der Massenfertigung gegebenenfalls auch Etagenpressen
anwenden. Es muß lediglich gewährleistet sein, daß die eingesetzten Werkzeuge eine gleichmäßige Temperatur zwischen 150 und 190° C aufweisen.
Die exakt eingestellte Temperatur ist abhängig von der jeweils eingesetzten Gummimischung. Die auf dem Dichtungssektor angewendeten Gummimischungen
lassen sich in den meisten Fällen besonders günstig bei einer Temperatur von 180 C vulkanisieren.
Der Zusatz der bei einer Ausführungsform des dem erfindungsgemäßen Verfahrens
notwendigen Substanzen zur Herbeiführung der erwünschten PoIyadditi
ons-Reaktion führt bei den erforderlichen Mengen zu keiner nachteiligen
Beeinträchtigung der mechanischen Eigenschaften der elastomeren Werkstoffe. Die erforderlichen Substanzen lassen sich außerdem aus einer
Vielzahl von grundsätzlich brauchbaren Stoffen auswählen, und hierdurch
besteht eine weitere Möglichkeit, im Einzelfalle nicht auszuschließende Unverträglichkeiten zu umgehen.
Es lassen sich beispielsweise Weichmacher mit Hydroxylgruppen verwenden,
wie beispielsweise Polybutandiole mit funktionellen Hydroxylgruppen,
und/oder gefällte Kieselsäuren als Füll- und Versteifungsstoffe im Elastomer-Compound.
Ebenfalls möglich ist die Verwendung von epoxidgruppen-haltigen
Polymeren auf der Basis eines Äthyl- bzw. Butyl acrylates, die durch Amine
vernetzt werden. Diese können ohne Zusatz weiterer reaktiver Verbindungen zusammen mit einer härtbaren Preßmasse zu einer nicht mehr lösbaren Verbindung
reagieren. Dieser ist in chemischer Hinsicht vollkommen stabil. Auch unter dem Einfluß eine Quellung bewirkender Stoffe findet daher keine Beeinträchtigung
der Verbindung statt. In dieser Hinsicht unterscheiden sich die erfindungsgemäß erzielten Verbindungen grundlegend von einer Verbindung
nach DE-OS 26 16 309, die im wesentlichen auf der Aktivierung von Adhäsionskräften
beruht.
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Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich besonders günstig anwenden in
Bezug auf die Herstellung von Wellendichtringen. Diese bestehen üblicherweise
aus einem Versteifungsring aus Metall, an den ein gummiel astisches
Teil mit einer Dichtlippe anvulkanisiert ist. Man hat wiederholt versucht,
den Versteifungsring durch ein Kunststoffteil zu ersetzen. Aus Gründen der relativ niedrigen mechanischen Festigkeit und auch aus Preisgründen
sind alle diesbezüglichen Versuche jedoch gescheitert. Das erfindungsgemäße
Verfahren verspricht eine Lösung dieses Problems.
Die Härtung der Epoxidharze, d. h. die überführung zum Duroplast, erfolgt
mittels Zugabe von Karbonsäureanhydriden, von Karbonsäuren oder von
Polyaminen (Kunststoffhandbuch Band XI, Karl Hanser Verlag, München,
1971). Man kann dabei von niedermolekularen, flüssigen oder pastösen Epoxiden ausgehen. Für die Herstellung von Preßmassen werden entweder
höhermolekulare, bei Raumtemperatur feste Epoxidharze verwendet oder niedermolekulare, flüssige Epoxide, die mit Hilfe geeigneter Härter in
den B-Zustand überführt worden sind. Als Härter werden hauptsächlich
Polyamine wie Methylendiamiη, m-Phenylendiamin oder auch Bortrifluorid-Komplexe
von Aminen eingesetzt. Durch den Zusatz von geeigneten mineralischen
Füllstoffen, beispielsweise von Sand oder Glasfasern, von Gleitmitteln für eine Verbesserung der Verarbeitbarkeit und von Trennmitteln
für die Entformung werden Preßmassen hergestellt, die in vorkompoundierter,
rieselfähiger Form auf dem Markt angeboten werden.
Die verwendbaren elastomeren Zusammensetzungen können auf der Basis eines
Natur- oder Synthesekautschuks aufgebaut sein. Die erforderlichen Zuschläge
können aus der Gruppe der Füllstoffe, der Weichmacher oder anderer Aditive ausgewählt werden, wie sie zur Erzielung anderer Effekte bisher schon bei
der Kompoundierung von Elastomermischungen zur Anwendung kommen. Bei der
Auswahl ist es in Hinblick auf das Zustandekommen einer Polyaddition mit Bestandteilen der angrenzenden, aushärtenden Harzschicht wichtig, daß die
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ausgewählten Zuschlagsstoffe chemisch reaktive Endgruppen haben, beispielsweise
-NHR, -COOH, -SH, -OH, -NH2 oder Epoxigruppen. Die drei zuletzt
genannten Typen chemisch reaktiver Endgruppen haben, sich in Bezug
auf das Zustandekommen einer festen Verbindung zwischen dem Teil aus einem elastomeren Werkstoff und demjenigen aus einem Harz als vorteilhaft erwiesen.
In den meisten Fällen ist es nicht notwendig, die gesamte erzielte Festigkeit
der Verbindung auf der chemischen Reaktion eines einzigen Zuschlagstoffes aufzubauen, der nur in einem der beiden aneinander grenzenden
Teile enthalten ist. Beide aneinander grenzende Teile sind vielmehr im Regelfälle aus einer Mischung verschiedenster Stoffe zusammengesetzt,
und es bietet sich dadurch förmlich an, die jeweils im Einzelnen gewählten Zuschlagstoffe durch solche eines vergleichbaren mechanischen
Effektes zu ersetzen, die gleichzeitig in eine Polyaddition zu dem Werkstoff des angrenzenden anderen Teiles treten. Auf diese Weise läßt sich
ohne eine wesentliche Veränderung der mechanischen Eigenschaften jedes einzelnen der beiden Teile eine hochgradig feste Verbindung erzielen, die
auch gewaltsam nicht im Bereich der Grenzfläche zu trennen ist.
In eine beheizte Preßform mit einer Temperatur von 180 C wird ein Preßling
aus einem unvernetzten elastomeren Werkstoff eingelegt. Die Form wird geschlossen, und in den verbleibenden Hohlraum wird eine vorplastifizierte
Epoxidharzmasse eingespritzt, bis an den vorgesehenen Austriebskanal Material austritt. Nach einer Reaktionszeit von 5 Minuten, die abhängig
ist von den eingesetzten Mischungen, ist die Härtung des Epoxidharzes und die Vulkanisation des elastomeren Werkstoffes parallel zu einer
Polyaddition zwischen Bestandteilen der beiden Werkstoffe abgeschlossen. Das fertige Formteil kann aus dem Werkzeug entnommen werden. Bei
einem Zerreißtest kommt es zu einem Bruch außerhalb der Grenzfläche.
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Entsprechend den vorstehend geschilderten Bedingungen wird ein Rohling
in das Formwerkzeug eingesetzt, der die folgende Zusammensetzung hat:
Acrylnitril-Butadien Copolymer mit 28 % 100 Teile
Gefällte Kieselsäure 30 Teile
Calcinierte Kreide 50 Teile
Stearinsäure 2 Teile
Ätherthioäther als Weichmacher 10 Teile
Zinkoxyd 5 Teile
Tetramethylthiuramdisulfid 2,5 Teile
Benzothiazyl-2-Cyclohexylsulfenamid 3 Teile
Schwefel 0,7 Teile
Auf den in das Werkzeug eingelegten Rohling der angegebenen Zusammensetzung
wird ein zweiter Rohling aus dem Epoxidharzformstoff aufgebracht. Dieser besteht aus einem höhermolekularen Harz auf Basis Epichlorhydrin und
Bisphenol A mit einem Polyamin als Härtungskomponente sowie mineralischen
Füllstoffen und Glasfasern als Verstärkungskomponente. Das Werkzeug wird geschlossen
-und auf eine Temperatur von 180° C erwärmt. Durch den auf die beiden Rohlinge ausgeübten Druck werden diese im Bereich der Grenzschicht
fest untereinander verpreßt. Im Verlauf der anschließenden Reaktion der
Werkstoffe beider Teile kommt es zur Ausbildung einer Polyaddition im Bereich der Grenzschicht, an der die Silanolgruppen der gefällten Kieselsäure
und die Epoxi gruppen des Formstoffes im Zusammenhang mit der aminischen
Härtungskomponente beteiligt sind. Die beiden Werkstoffe sind im Bereich der Grenzschicht fest untereinander verbunden. Auch nach längerer
Lagerung in einem quellenden Medium, beispielsweise in erwärmtem öl, läßt sich die erhaltene Verbindung gewaltsam nicht im Bereich der Grenzschicht
lösen.
Unter den Bedingungen des Beispiels 1 wird ein Rohling aus einem unvernetzten
elastomeren Werkstoff eingesetzt, der auf Basis eines Butylacrylates
aufgebaut ist und der eine Vernetzungskomponente enthält, die Epoxidgruppen aufweist in der folgenden Zusammensetzung:
03-ö#-33/(K03
2805127
Elastomer 100 Teile
Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von
80 m2/g (HAF-Ruß) 40 Teile
Stearinsäure 2 Teile
Aminischer Vernetzer 1 Teil
Die Formmasse, aus der das zweite Teil gebildet ist, wird entsprechend
Beispiel 2 zusammengesetzt.
Die Verarbeitung erfolgt entsprechend Beispiel 1. Die Haftung zwischen
den beiden Materialien ist nach dem Erkalten so fest, daß beim Zerreißtest ein Bruch innerhalb des vernetzten elastomeren Werkstoffes
auftritt. Die Bindung an der Grenzschicht beruht auf der Polyadditionsreaktion-zwischen
dem Epoxidgruppen enthaltenden Elastomer und der aminischen Härtungskomponente, die in der Formmasse enthalten ist.
Unter den Bedingungen des Beispiels 1 wurde zum Vergleich eine Elastomermischung
der folgenden Zusammensetzung in entsprechender Weise eingesetzt:
Acrylnitril-Butadien-Copolymerisat mit 28 % AN 100 Teile
2 Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 40 m /g 70 Teile
Zinkoxyd 5 Teile
Stearinsäure 2 Teile
Weichmacher z. B. Dioctylphthalat 20 Teile
Tetramethylthinramdisulfid 2,5 Teile
Benzothiazyl-2-Cyclohexylsulfenamid 3 Teile
Schwefel 0,7 Teile
Die gesamte weitere Durchführung des Verfahrens entsprach den Bedingungen
entsprechend Beispiel 1. Zwischen den beiden aneinander grenzenden Teilen wurde im Bereich der Grenzfläche durch das Fehlen von Komponenten, die
eine Polyaddition mit Bestandteilen des gegenüberliegenden Werkstoffes bewirken, keine gute Festigkeit erreicht.. Beim Zerreißtest kam es zu einem
Bruch im Bereich der Grenzfläche.
Ö30gö33/04Q3
ΆΑ-
In einem weiteren Versuch wurde das Bauteil 1 aus einer elastomeren Zusammensetzung
entsprechend Beispiel 2 hergestellt, mit dem Unterscheidungsmerkmal
, daß als Weichmacher ein Polyesterpolyol gewichtsgleich eingemischt
wird. Die Formmasse für das 2. Bauteil entsprach der angegebenen Zusammensetzung.
Die Haftfestigkeit unter den angegebenen Bedingungen entsprach im wesentlichen dem angegebenen Ergebnis.
Beispiel 2 wurde mit gleicher Zusammensetzung der beiden Bauteile wiederholt
mit dem einzigen Unterscheidungsmerkmal, daß an Stelle des angegebenen Weichmachers ein Polybutadien mit Hydroxylendgruppen eingesetzt wird. Die
Haftfestigkeit der Verbindung, die auf der Polyadditionsreaktion zwischen
den Silanol-Gruppen der gefällten Kieselsäure, den Hydroxylgruppen des
Polybutadienöls auf der einen Seite und der Epoxidgruppen des Formstoffs
auf der anderen Seite beruht, entsprach der angegebenen.
- 10 O30O33/O4Ö3
Claims (6)
1.j Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstückes, bei dem zur Aus-
^. bildung eines zweiten Teiles ein gieß- bzw. schmelzbares Harz in
einem Formwerkzeug auf ein vorgefertigtes erstes Teil aus einem unvernetzten elastomeren Werkstoff aufgespritzt oder aufgegossen und
erwärmt wird, wodurch eine Verfestigung und parallel zu der ablaufenden chemischen Reaktion eine feste Haftung zwischen den beiden Teilen
erzielt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als elastomerer Werkstoff ein Werkstoff aus der Gruppe der Acrylester-Copolymerisate verwendet
wird, der zur Vernetzung Epoxidgrupppen enthält.
2. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstückes, bei dem zur Ausbildung
eines zweiten Teiles ein gieß- bzw. schmelzbares Harz in einem Formwerkzeug auf ein vorgefertigtes erstes Teil aus einem unvernetzten
elastomeren Werkstoff aufgespritzt oder aufgegossen und erwärmt wird, wodurch eine Verfestigung und parallel zu der ablaufenden
chemischen Reaktion eine feste Haftung zwischen den beiden Teilen erzielt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in den elastomeren Werkstoff
und/oder das Harz eine Substanz eingemischt wird, die während der Erwärmung an der Grenzschicht durch eine Polyaddition mit dem Werkstoff
des jeweils anderen Bauteils reagiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als elastomerer
Werkstoff ein Werkstoff aus der Gruppe der Acrylnitril-Butadien-Copolymerisate
oder der Acrylester-Copolymerisate verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als eingemischte
Substanz des elastomeren Werkstoffes ein Weichmacher mit mehrfunktionellen
Endgruppen zur Anwendung kommt, vorzugsweise ein PoIyesterpolyol,
oder ein Polybutadiene)! mit Hydroxylgruppen.
- 11 -
030033/0403
ORlGlNALiNSPECTE
ORlGlNALiNSPECTE
-y-i
5. Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als eingemischte
Substanz des Elastomers ein Füllstoff zur Anwendung kommt, vorzugsweise eine gefällte Kieselsäure.
6. Verfahren nach Anspruch 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als
wärmehärtbares Harz ein Epoxidharz verwendet wird, vorzugsweise ein
faserverstärktes Epoxidharz.
030033/0403
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