DE2902957C2 - Verfahren zur Herstellung von Separatoren für galvanische Zellen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Separatoren für galvanische ZellenInfo
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Description
20
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Separatoren mit verbesserter mechanischer
Festigkeit aus Asbest-Fasermaterialien und einem organischen Binder für galvanische Zellen, insbesondere
für alkalische Batterien.
Es ist bekannt, anorganische Fasermaterialien, wie Asbest, Glasfasern oder organische Fasermaterialien als
Grundmaterial für Separatoren in Brennstoffzellen und Speicherzellen zu verwenden, dabei wird Asbest als jo
Fasermaterial bevorzugt.
Zur Erzielung eines möglichst geringen elektrischen Widerstandes muß das Separatorblatt eine möglichst
hohe Porosität aufweisen; für eine gute Sperrwirkung gegenüber Elektrodenschlamm müssen die Poren
möglichst klein sein und außerdem muß das Separatorblatt eine möglichst große mechanische Stabilität
besitzen. Die Erfüllung dieser Forderungen ist nur durch eine zusätzliche Verfestigung oder Bindung der
Fasermaterialien möglich.
Ein für diesen Zweck bekanntes Verfahren besteht darin, den Binder auf die in einer wäßrigen Aufschlämmung
befindlichen Fasern aufzubringen, anschließend die Hauptmenge des Wassers unter gleichzeitiger
Bildung eines noch feuchten rohen Separatorblattes durch Absaugen oder Abgießen zu entfernen, das rohe
Separatorblatt gegebenenfalls durch Pressen zur Erzielung einer gewünschten Dicke oder Porosität zu
kalibrieren und anschließend zu trocknen.
Nachteilig bei dem genannten Verfahren ist die so ungenügende mechanische Festigkeit der Separatoren,
insbesondere solcher aus Asbest, in laugennassem Zustand bzw. nach Quellung im Elektrolyten. Selbst bei
hohen Bindergehalten von 25 Gew.-% und mehr ist die Reißfähigkeit von Asbestseparatoren zu gering, um
über längere Zeit den mechanischen Beanspruchungen widerstehen zu können, wie sie in Elektrolytezellen oder
Akkumulatorzellen auftreten können. Bei hohem Bindergehalt sind die Separatoren durch den Elektrolyten
gewöhnlich schlecht benetzbar, was sich durch höheren Widerstand und geringere Gasdichtheit bemerkbar
macht; außerdem können sich Gasblasen im Inneren des Separators festsetzen, was zu einer
zusätzlichen Widerstandserhöhung führt. Es wurden daher bereits Acrylnitril-Butdadien-Styrol-Copolymere
als Bindemittel eingesetzt, deren Nitrilgruppen in Lauge verseift werden und die dadurch trotz hohen Kunststoffgehaltes
weniger hydrophobe Eigenschaften besitzen.
Jedoch sind auch diese Separatoren in starker Lauge nicht reißfest genug.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, Asbest-Separatoren herzustellen, die insbesondere in
starker Lauge eine erhöhte mechanische Festigkeit aufweisen.
Diese Aufgabe wird durch das in den Patentansprüchen beschriebene Verfahren gelöst.
Es ist außerordentlich überraschend, daß sich in an sich bekannter Weise hergestellte Separatoren hinsichtlich
ihrer mechanischen Eigenschaften in einfacher Weise dadurch erheblich verbessern lassen, daß man sie
mit einem Lösungsmittel für den Binder benetzt und wieder trocknet.
Die Benetzung kann in einfachster Weise durch Eintauchen des Separatorblattes in das Binderlösungsmittel
geschehen. Die Verweilzeit des Separatorblattes in dem Lösungsmittel hängt von den Löse- und
Benetzungseigenschaflen des Lösungsmittels ab und kann daher in weiten Grenzen variiert werden. Bereits
durch einmaliges kurzes Eintauchen ergibt sich nach dem Trocknen eine merkliche Zunahme der Naßfestigkeit
des Separatorblattes. Mit steigender Benetzungsdauer nimmt die Festigkeit des Blattes zunächst zu,
durchläuft nach einer gewissen Zeit ein Maximum und beginnt dann wieder abzufallen. Eine genaue Zeitspanne
für die Behandlung des Separatorblattes mit dem Lösungsmittel kann bei der Vielzahl möglicher Lösungsmittel
mit unterschiedlichen Eigenschaften nicht angegeben werden; die jeweils günstigste Behandlungsdauer
kann aber leicht durch wenige Vorversuche experimentell ermittelt werden. Es hat sich gezeigt, daß im
allgemeinen eine Behandlungsdauer von 1 bis 10 Minuten zufriedenstellende Ergebnisse bringt.
Die Benetzung des Separatorblattes kann nicht nur durch Eintauchen in die Lösung erfolgen, sondern
beispielsweise auch durch Besprühen mit dem Lösungsmittel, durch Durchsaugen von Lösungsmitteln oder
durch Kondensation von Lösungsmitteldampf auf dem Separatorblatt. Die Temperatur, bei der die Benetzung
erfolgt, richtet sich nach dem verwendeten Binder und dem Lösungsmittel, ist jedoch an sich nicht kritisch;
jedoch sollte eine Behandlungstemperatur von über 1000C vermieden werden, da der Umgang mit heißen
Lösungsmitteln nicht ungefährlich ist. Zu bevorzugen ist eine Behandlung bei Raumtemperatur.
Das Lösungsmittel wird nach Ablauf der Benetzungsdauer
gewöhnlich durch Verdunsten, evtl. unter Wärmezufuhr, aus dem Separatorblatt entfernt. Bei
einem hoch siedenen Lösungsmittel ist es mitunter günstiger, das Lösungsmittel durch ein niedriger
siedendes Lösungsmittel oder durch eine gegen Binder und Faser inerte Flüssigkeit aus dem Separatorblatt zu
verdrängen und das Blatt dann zu trocknen. Die Auswahl des Lösungsmittels richtet sich nach seinen
chemischen, physikalischen und toxikologischen Eigenschaften. Lösungsmittel mit guter Löslichkeit für den
Binder, guter Benetzbarkeit des Separatorblattes und einem Siedepunkt unter 1000C werden wegen ihrer
guten Anwendungseigenschaften bevorzugt.
Die Anzahl der geeigneten Lösungsmittel ist außerordentlich groß. Geeignete Lösungsmittel sind je nach
verwendetem Binder u. a. Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Erdölfraktionen, bevorzugt im Siedebereich
von 40°C bis 600C, gesättigte und ungesättigte halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Di-, Tri- oder
Tetrachloräthylen, Chloroform. Tri- und Telrachlor,-äthan, Monofluortrichloräthan, aromatische Verbindun-
gen wie Benzol oder alkylsubsiituierte Benzole, niedrigsiedende Ester, Ketone und Äther.
Nach erfolgter Benetzung und Trocknung kann der Separator weiteren an sich bekannten und üblichen
Behandlungsschritten unterzogen werden. Einige Möglichkeiten seien beispielhaft aufgezählt: Vernetzung des
Binders durch chemische oder physikalische Behandlung, Aufpfropfen von hydrophilen Gruppen auf den
Binder, Verseifung verseifbarer Gruppen des Binders oder Laminierung des Separatorblattes mit Membranen.
Das rohe Separatorblatt, das anschließend der erfindungsgemäßen Behandlung unterworfen wird, wird
auf herkömmliche Art hergestellt. Zunächst wird ein organischer Binder auf die in wäßriger Aufschlämmung
befindlichen Fasern des Separatorgrundmaterials aufgebracht, denn wird unter Entfernung der Hauptmenge
des Wassers ein noch feuchtes Separatorblatt hergesielJt, das gegebenenfalls durch Pressen noch kalibriert
und anschließend getrocknet wird.
Als organische Binder geeignet sind alle gegen den Elektrolyten zumindest nach dem Trocknen inerte
Stoffe mit Klebeigenschaften für das Fasermaterial, die sich in eine Form überführen lassen, die ihre
Anwendung in einer wäßrigen Aufschlämmung des Fasermaterials ermöglicht und die auch nach dem
Trocknen noch in einem Lösungsmittel löslich oder durch ein Lösungsmittel anlösbar sind. Als Binder
geeignet sind z. B. Polymethacrylsäureester, Polysulfone,
Polyamide, Polyolefine, insbesondere Polyisobutylen, Polyacrylnitril- Butadien-Styrol-Copolymere, PoIyphenylenoxid,
Polyvinylchlorid, Polyvinylidenfluorid, Butadien- und Butadien-Styrol-Polymerisate. Die Binder
kommen im allgemeinen in Form von Suspensionen oder Emulsionen in Wasser zur Anwendung. Üblicherweise
vereinigt man wäßrige Faseraufschlämmung und Binderdispersion, wobei die Binderteilchen auf die
Fasern aufziehen. Bevorzugte Verfahrensart zum Aufbringen des Binders ist jedoch die Ausfällung des
Binders auf der Faser aus einer gemeinsamen Aufschlämmung.
Die Art des Asbestmaterials wird im allgemeinen auf den jeweiligen Verwendungszweck abgestimmt, unter
Umständen sind Fasergemische besonders günstig. Für Separatoren in alkalischen Zellen ist vorzugsweise
Chrysotilasbest verwendbar. Es sind auch solche Fasergemische geeignet, die neben Asbest auch Anteile
an anorganischen Fasern oder Kunststoffasern enthalten. Zumischen von Kunststoffasermaterialien kann die
Festigkeit beeinflussen, Zugabe von Ionentauschern kann selektive Trennwirkung für bestimmte lonensorten
bewirken. Ebenso können Beimengungen von anorganischen Oxyden, Hydroxyden oder anderen im
Elektrolyten un- oder schwerlöslichen Stoffen erwünschte Wirkungen in galvanischen Zellen ergeben.
Schließlich hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße Behandlung auch zu erhöhter Festigkeit von Separatoren
aus rein organischen Faserstoffen und solchen aus Glasfasermaterialien führt.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbaren Vorteile bestehen nicht nur darin, daß es gelingt, die
Naßreißfestigkeit des Separatorblattes erheblich zu erhöhen, durch diese Erhöhung der Festigkeit ist es auch
möglich geworden, den Binderanteil im Separator ■> geringer als früher erforderlich zu halten, was nicht njr
eine Materialersparnis mit sich bringt sondern auch bei der Verwendung von hydrophoben Bindern von
großem Vorteil ist.
Bei spiel 1
Aufgelockerter Chrysotilasbest wird in Wasser mittels eines Dispersionsrührwerkes aufgeschlämmt
und homogenisiert. Anschließend wird soviel Aluminiumchlorid in der Aufschlämmung aufgelöst, daß die
i) AICI3 Konzentration etwa 5% beträgt, und abermals
gerührt. Durch Eintropfen eines Polyisobutylenlatex wird auf die Asbestfasern so viel Binder aufgebracht,
daß der Binderanteil 15Gew.-% der Trockenmasse beträgt. Das Wasser wird abgezogen und ein Asbesten
blatt geformt. Durch Pressen und Trocknen entsteht ein im trockenen Zustand reißfestes Blatt.
Ein Teil des Blattes wird 24 Stunden lang in 6 M KOH gelagert. Danach ist es stark gequollen und läßt sich
leicht zerreißen.
2Ί Der andere Blatteil wird 5 Minuten in Trichloräthan
gelegt und das Lösungsmittel verdunsten gelassen. Die Reißfestigkeit ist wesentlich besser und auch nach
mehreren Wochen Lagerung in 6 M KOH bei 50°C noch gut.
Wie in Beispiel 1 wird eine wäßrige Chrysotilfaseraufschlämmung hergestellt und als Fällungsmittel wird
KAI(SO4J2 · 12H2O aufgelöst. Polyvinylchlorid in
Emulsionsform wird zugesetzt und auf der Faser niedergeschlagen. Nach dem Absaugen des Wassers
wird das Asbestblatt gepreßt und getrocknet. Danach wird es 3 Minuten in den Dampf von siedendem
Cyclohexan gehalten, wobei das Lösungsmittel auf der Blattoberfläche und in den Poren kondensiert. Anschließend
läßt man die Lösungsmittelreste verdunsten. Die hohe Reißfestigkeit bleibt auch nach 2 Monaten
Lagerung in Lauge bei 50°C voll erhalten.
Be is ρ iel 3
Aufgelockerte Chrysotilfasern werden gemeinsam mit einem Acrylnitril-Butadien-Styrol-Latex in Wasser
dispergiert. Der Kunststoff wird durch Zugabe von NH4AL(SO4J2 · 12H2O auf der Faser ausgefällt, das
Wasser wird abgezogen und das Asbestblatt auf die gewünschte Dicke gepreßt. Nach Entfernung des
Restwassers wird der Separator, der einen Binderanteil von 15% hat, 10 Minuten in Dichloräthylen eingetaucht
und anschließend wird das Lösungsmittel bei Raumtemperatur verdunstet. Danach werden die im Binder
enthaltenen Nitrilgruppen in 5 Gew.-% KOH verseift. Auch nach einer 3monatigen Lagerung in 6 M KOH
konnte keine Verschlechterung der Reißfestigkeit festgestellt werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Separatoren für galvanische Zellen aus Asbestfasern durch Aufbringen
eines organischen Binders auf die in einer wäßrigen Aufschlämmung befindlichen Fasern, Entfernen
der Hauptmenge des Wassers unter Bildung eines noch feuchten Blattes, gegebenenfalls Pressen
des feuchten Blattes zur Erzielung einer gewünschten Dicke oder Porosität und anschließendes ι ο
Trocknen, dadurch gekennzeichnet, daß der so erhaltene Separator mit einem Lösungsmittel
für den Binder benetzt und das Lösungsmittel anschließend entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Separator 1 bis 10 Minuten benetzt
wird.
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