DE2902957A1 - Verfahren zur herstellung von separatoren fuer galvanische zellen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von separatoren fuer galvanische zellenInfo
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Description
Deutsche Autotnobilgesellschaf t mbH DAUG 71
Hannover 19·1·1979
"Verfahren zur Herstellung von Separatoren für galvanische Zellen"
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Separatoren mit verbesserter mechanischer Festigkeit aus
Asbest-Fasermaterialien und einem organischen Binder für galvanische Zellen, insbesondere für alkalische Batterien.
Es ist bekannt, anorganische Fasermaterialien, wie Asbest,
Glasfasern oder organische Fasermaterialien als Grundmaterial für Separatoren in Brennstoffzellen und Speicherzellen zu
verwenden, dabei wird Asbest als Fasermaterial bevorzugt.
Zur Erzielung eines möglichst geringen elektrischen Widerstandes muß das Separatorblatt eine möglichst hohe Porosität aufweisen; für eine gute Sperrwirkung gegenüber Elektrodenschlamm
müssen die Poren möglichst klein sein und außerdem muß das Separatorblatt eine möglichst große mechanische
Stabilität besitzen. Die Erfüllung dieser Forderungen ist nur durch eine zusätzliche Verfestigung oder Bindung der
Fasermaterialien möglich.
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Ein für diesen Zweck bekanntes Verfahren besteht darin, den Binder auf die in einer wäßrigen Aufschlämmung befindlichen
Fasern.aufzubringen, anschließend die Hauptmenge des
Wassers unter gleichzeitiger Bildung eines noch feuchten rohen Separatorblattes durch Absaugen oder Abgießen zu
entfernen, das rohe Separatorblatt gegebenenfalls durch Pressen zur Erzielung einer gewünschten Dicke oder Porosität
zu kalibrieren und anschließend zu trocknen»
Nachteilig bei dem genannten Verfahren ist die ungenügende
mechanische Festigkeit der Separatoren, insbesondere solcher aus Asbest, in laugennassem Zustand bzw. nach Quellung im
Elektrolyten. Selbst bei hohen Bindergehalten von 25 Qew.%
und mehr ist die Reißfähigkeit von Asbeetseparatoren zu
gering, um über längere Zeit den mechanischen Beanspruchungen widerstehen zu können, wie sie in Elektrolytezellen
oder Akkumulatorzellen auftreten können» Bei hohem Bindergehalt sind die Separatoren durch den Elektrolyten gewöhn-lieh
schlecht benetzbar, was sich durch höheren Widerstand und geringere Gasdichtheit'bemerkbar macht; außerdem können
sich Gasblasen im Inneren des Separators festsetzen, was zu einer zusätzlichen Widerstandserhöhung führt. Es wurden
daher bereits Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymare als
Bindemittel eingesetzt, deren Nitrilgruppen in Lauge verseift werden und die dadurch trotz hohen Kunststoffgehaltes
weniger hydrophobe Eigenschaften besitzen. Jedoch sind
auch diese Separatoren in starker Lauge nicht reißfest genug.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, Asbest-Separatoren herzustellen, die insbesondere in starker Lauge
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eine erhöhte mechanische Festigkeit aufweisen.
Diese Aufgabe wird durch das in den Patentansprüchen beschriebene Verfahren gelöst.
Es ist außerordentlich überraschend, daß sich in an sich bekannter Weise hergestellte Separatoren hinsichtlich ihrer
mechanischen Eigenschaften in einfacher Weise dadurch erheblich
verbessern lassen, daß man sie mit einem Lösungsmittel für den Binder benetzt und wieder trocknet.
Die Benetzung kann in einfachster Weise durch Eintauchen des Separatorblattes in das Binderlösungsmittel geschehen.
Die Verweilzeit des Separatorblattes in dem Lösungsmittel hängt von den Löse- und Benetzungseigenschaften des Lösungsmittels
ab und kann daher in weiten Grenzen variiert werden. Bereits durch einmaliges kurzes Eintauchen ergibt sich
nach dem Trocknen eine merkliche Zunahme der Naßfestigkeit
des Separatorblattes.Mit steigender Benetzungsdauer nimmt
die Festigkeit des Blattes zunächst zu, durchläuft nach einer gewissen Zeit ein Maximum und beginnt dann wieder
abzufallen. Eine genaue Zeitspanne für die Behandlung des Separatorblattes mit dem Lösungsmittel kann bei der Vielzahl
möglicher Lösungsmittel mit unterschiedlichen Eigenschaften nicht angegeben werden; die jeweils günstigste Behandlungsdauer
kann aber leicht durch wenige Vorversuche experimentell ermittelt werden. Es hat sich gezeigt, daß
im allgemeinen eine Behandlungsdauer von 1 bis 10 Minuten zufriedenstellende Ergebnisse bringt.
Die Benetzung des Separatorblattes kann nicht nur durch Eintauchen in die Lösung erfolgen, sondern beispielsweise
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auch durch Besprühen mit dem Lösungsmittel, durch Durchaaugen
von Lösungsmitteln oder durch Kondensation von Lösungsmitteldampf auf dem Separatorblatt. Die Temperatur,
bei der die Benetzung erfolgt, richtet' eich nach dem verwendeten
Binder und dem Lösungsmittel, ist jedoch an eich
nicht kritisch; jedoch sollte eine Behandlungstemperatur von über 100 C vermieden werden, da der Umgang mit heißen
Lösungsmitteln nicht ungefährlich ist» Zu bevorzugen ist eine Behandlung bei Raumtemperatur.
Das Lösungsmittel wird nach Ablauf der Benetssungsdauer gewöhnlich
durch Verdunsten, evtl. unter Wärmezufuhr, aus dem Separatorblatt entfernt. Bei einem hoch siedenen
Lösungsmittel ist es mitunter günstiger, das Lösungsmittel durch ein niedriger siedendes Lösungsmittel oder durch eine
gegen Binder und Faser inerte Flüssigkeit aus dem Separatorblatt zu verdrängen und das Blatt dann zu trocknen.- Die
Auswahl des Lösungsmittels richtet sich nach seinen chemischen, physikalischen und toxikologischen Eigenschaften.
Lösungsmittel mit guter Löslichkeit für den Binder, guter Benetzbarkeit des Separatorblattes und einem Siedepunkt
unter 100 C werden wegen ihrer guten Anwendungeeigenschaften
bevorzugt.
Die Anzahl der geeigneten Lösungsmittel ist außerordentlich groß. Geeignete Lösungsmittel sind je nach verwendetem Binder
u.a. Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Erdölfraktionen,
bevorzugt im Siedebereich von 40°C bis 60°C, gesättigte
und ungesättigte halogenierte Kohlenwasserstoffe wie
Di-, Tri- oder Tetrachloräthylen, Chloroform, Tri- und Tetrachloräthan, Monofluortrichloräthan, aromatische Ver-
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bindungen wie Benzol oder alkylsubstituierte Benzole, niedrigsiedende Ester, Ketone und Äther.
Nach erfolger Benetzung und Trocknung kann der Separator weiteren an sich bekannten und üblichen Behandlungsschritten unterzogen werden. Einige Möglichkeiten seien beispielhaft
aufgezählt: Vernetzung des Binders durch chemische oder physikalische Behandlung, Aufpfropfen von hydrophilen Gruppen
auf den Binder, Verseifung verseifbarer Gruppen des Binders oder Laminierung des Separatorblattes mit Membranen.
Das rohe Separatorblatt, das anschließend der erfindungsgemäßen
Behandlung unterworfen wird, wird auf herkömmliche Art hergestellt. Zunächst wird ein organischer Binder auf
die in wäßriger Aufschlämmung befindlichen Pasern des
Separatorgrundmaterials aufgebracht, dann wird unter Entfernung der Hauptmenge des Wassers ein noch feuchtes Separatorblatt
hergestellt, das gegebenenfalls durch Pressen noch kalibriert und anschließend getrocknet wird.
Als organische Binder geeignet sind alle gegen den Elektrolyten
zumindest nach dem Trocknen inerte Stoffe mit Kleb-1 eigenschaften für das Fasermaterial, die sich in eine Form
überführen lassen, die ihre Anwendung in einer wäßrigen Aufschlämmung
des Fasermaterial ermöglicht und die auch nach dem Trocknen noch in einem Lösungsmittel löslich oder durch
ein Lösungsmittel anlösbar sind. Als Binder geeignet sind z.B. Polymethacrylsäureester, Polysulfone, Polyamide,
Polyolefine, insbesondere Polyisobutylen, Polyacrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymere,
Polyphenylenoxid, Polyvinylchlorid, Polyvinyliden fluorid, Butadien- und Butadien-Styrol-Polymerisate.
Die Binder kommen im allgemeinen in
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Form von Suspensionen oder Emulsionen in Wasser zur Anwendung.
Üblicherweise vereinigt man wäßrige-Faserauf ■>
schlämmung und Binderdispersion, wobei die Binderteilchen
auf die Fasern aufziehen. Bevorzugte Verfahrensart zum Aufbringen des Binders ist jedoch die Ausfällung dee Binders
auf der Faser aus einer gemeinsamen Aufschlämmung.
Die Art des Asbestmaterials wird im allgemeinen auf den jeweiligen
Verwendungszweck abgestimmt, unter Umständen sind Fasergemische besonders günstig. Für Separatoren in alkalischen
Zellen ist vorzugsweise Chrysotilasbest verwendbar. Es sind auch solche Fasergemische geeignet, die neben Asbest
auch Anteile an anorganischen Fasern oder Kunststofffasern enthalten. Zumischen von Kunststoffaeermaterialien
kann die Festigkeit beeinflussen. Zugabe von lonentauschern
kann selektive Trennwirkung für bestimmte lonensorten bewirken.
Ebenso können Beimengungen von anorganischen Oxyden, Hydroxyden oder anderen im Elektrolyten un- oder schwerlöslichen
Stoffen erwünschte Wirkungen in galvanischen Zellen ergeben. Schließlich hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße
Behandlung auch zu erhöhter Festigkeit von Separatoren aus rein organischen Faserstoffen und solchen
aus Glasfasermaterialien führt.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbaren Vorteile
bestehen nicht nur darin, daß es gelingt, die Naßreißfestigkeit
des Separatorblattes erheblich zu erhöhen, durch diese Erhöhung der Festigkeit ist es auch möglich geworden, den
Binderanteil im Separator geringer als früher erforderlich
zu halten, was nicht nur eine Materialersparnis mit sich bringt sondern auch bei- der Verwendung von hydrophoben Bindern
von großem Vorteil ist.
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Aufgelockerter Chrysotilasbest wird in Wasser mittels
eines Dispersionsrührwerkes aufgeschlämmt und homogenisiert.
Anschließend wird soviel Aluminiumchlorid in der Aufschlämmung aufgelöst, daß die AlCl. Konzentration etwa
3% beträgt, und abermals gerührt. Durch Eintropfen eines
Polyisobutylenlatexwird auf die Asbestfasern so viel Binder aufgebracht, daß der Binderanteil 15 Gew.96 der Trockenmasse
beträgt. Das Wasser wird abgezogen und ein Asbestblatt geformt. Durch Pressen und Trocknen entsteht ein im
trockenen Zustand reißfestes Blatt.
Ein Teil des Blattes wird 2k Stunden lang in 6M KOH gelagert
Danach ist es stark gequollen und läßt sich leicht zerreißen.
Der andere Blatteil wird 5 Minuten in Trichloräthan gelegt und das Lösungsmittel verdunsten gelassen. Die Reißfestigkeit
ist wesentlich besser und auch nach mehreren Wochen Lagerung in 6M KOH bei 50°C noch gut.
Wie in Beispiel 1 wird eine wässrige Chrysotilfaseraufschläm
mung hergestellt und als Fällungsmittel wird KAI (SO.)„.12 H
aufgelöst. Polyvinylchlorid in Emulsionsform wird zugesetzt und auf der Paser niedergeschlagen. Nach dem Absaugen des
Wassers wird das Asbestblatt gepreßt und getrocknet. Danach
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wird es 3 Minuten in den Dampf von siedendem Cyclohexan
gehalten, wobei das Lösungsmittel auf der Blattoberflache
und in den Poren kondensiert. Anschließend läßt man di© Lösungsmittelreste verdunsten. Die hohe Reißfestigkeit
bleibt auch nach 2 Monaten Lagerung in Lauge bei 50°C voll erhalten.
Aufgelockerte Chrysotilfasern werden gemeinsam mit einem
Acrylnitril-Butadien-Styrol-Latex in Wasser dispergiert.
Der Kunststoff wird durch Zugabe von NH. Al (SCK)2-IS H3O
auf der Faser ausgefällt, das Wasser wird abgezogen und das Asbestblatt auf die gewünschte Dicke gepreßt. Nach Entfernung
des Restwassers wird der Separator, der einen Binder·
anteil von 15% hat, 10 Minuten in Dichlorethylen eingetaucht und anschließend wird das Lösungsmittel bei Raumtemperatur
verdunstet. Danach werden die im Binder enthaltenen Nitrilgruppen in 5 Gew.% KOH verseift. Auch nach einer 3-n>®n«tigen
Lagerung in 6M KOH konnte keine Verschlechterung der Reißfestigkeit
festgestellt werden.
ORIGINAL INSPECTED
©$0032/0107 .
Claims (2)
- Deutsche Automobxlgesells'chaf t in bit DAUG 71Hannover 19«1.1979PatentansprücheIJ Verfahren zur Herstellung von Separatoren für galvanische Zellen aus Asbestfasern durch Aufbringen eines organischen Binders auf die in einer wäßrigen Aufschlämmung befindlichen Fasern, Entfernen der Hauptmenge des Wassers unter Bildung eines noch feuchten Blattes, gegebenenfalls Pressen des feuchten Blattes zur Erzielung einer gewünschten Dicke oder Porosität und anschließendes Trocknen, dadurch gekennzeichnet., daß der so erhaltene Separator mit einem Lösungsmittel für den Binder benetzt und das Lösungsmittel anschließend entfernt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , daß der Separator 1 bis 10 Minuten benetzt wird.030032/0107
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