DE2900928C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Qualitätsbe­ stimmung flacher transparenter Proben aus Polymeren, z. B. Folien, der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art. Eine solche Vorrichtung ist aus der SU-Literaturstelle "Das Neue in Forschungsmethoden für Polymere", herausgegeben von S.A. Rogowin und W.P. Subow, Moskau 1968, Seiten 22 bis 27 bekannt.

Die genannte Vorrichtung beruht auf dem Effekt der Klein­ winkelstreuung, deren Grundzüge z. B. in den "Siemens Forschungs- und Entwicklungsberichten", Bd. 5 (1976) Nr. 4, Seiten 217 bis 223 beschrieben sind.

Bei der aus der eingangs genannten Literaturstelle bekannten Vorrichtung wird die von der Kleinwinkelstreuung eines pola­ risierten Lichtstrahles an einem optisch aktiven, orientier­ ten Polymerstoff erzeugte Streufigur durch punktweises Auf­ nehmen der Intensitätsverteilung hinter der durchstrahlten Probe ermittelt und zur Bestimmung der Eigenschaften der Probe eine mathematische Verarbeitung der Meßergebnisse vor­ genommen. Dazu enthält die bekannte Vorrichtung neben einer Lichtquelle für monochromatisches, polarisiertes und paral­ leles Licht einen Probenhalter, einen Analysator und einen an ein Registriergerät angeschlossenen Lichtempfänger. Der Probenhalter ist samt Probe um die optische Achse des ein­ fallenden Strahles drehbar und der Lichtempfänger um die vertikale Achse der Probe bzw. des Probenhalters schwenkbar. Durch Drehen der Probe und damit der Streufigur sowie Ver­ schwenken des Lichtempfängers kann die Intensität an jedem beliebigen Punkt der Streufigur aufgenommen werden.

Diese Vorrichtung ist jedoch nur für Laboruntersuchungen vorgesehen, es kann damit nur punktweise die Intensität der Streufigur ermittelt werden, wobei ohne eine anschließende aufwendige Auswertung vieler Meßpunkte noch keine Beur­ teilung der physikalischen-mechanischen Eigenschaften der untersuchten Probe möglich ist, da die Intensität für sich noch kein Parameter dieser Eigenschaften ist. Die bekannte Vorrichtung kann damit nicht zu einer kontinuierlichen Prozeßsteuerung hinsichtlich einer Qualitätsoptimierung bei der Herstellung von Polymerstoffen verwendet werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannte Vorrichtung so auszubilden, daß in einem laufenden Fertigungsprozeß quantitative Messungen einer direkt von der Qualität des Werkstoffes abhängigen Kenngröße vorgenommen werden können, so daß über die Meßwerte eine automatische Prozeßsteuerung erfolgen kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Erfindungsgemäß wird demnach als Qualitätsmerkmal der Orien­ tierungsgrad des Polymerstoffes verwendet, der eindeutig mit den physikalisch-mechanischen Kenngrößen zusammenhängt, und dieser Orientierungsgrad aus der bei der Durchstrahlung des Polymerstoffes entstehenden Streufigur abgeleitet, wozu die Form, d. h. das räumlich-ebene Bild der Streufigur abgetastet wird und die entstehenden Lichtimpulse in elektrische Im­ pulse umgewandelt und ausgewertet werden. Die erfindungs­ gemäße Vorrichtung ermöglicht es somit, die Qualität eines Polymerstoffes kontinuierlich in quantitativer Form auto­ matisch zu ermitteln.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung sind Gegenstand der Patentansprüche 2 bis 6.

Diese Ausgestaltungen haben den besonderen Vorteil, daß da­ mit die erfindungsgemäße Vorrichtung bei hoher Genauigkeit und Zuverlässigkeit im Aufbau besonders einfach und robust ist; die Vorrichtung kann somit unmittelbar unter Produk­ tionsbedingungen in Fertigungsstraßen eingesetzt werden.

Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Qualitätsbestimmung von Polymeren werden anhand der Zeich­ nungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Bild der Streufigur einer Kleinwinkelstreuung;

Fig. 2 eine Vorrichtung zur Bestimmung der Qualität orientierter Polymerstoffe;

Fig. 3 die Vorrichtung der Fig. 2 mit rotie­ renden Streulichtempfängern;

Fig. 4 die Vorrichtung der Fig. 2 mit einer Kodierscheibe;

Fig. 5 die Vorrichtung der Fig. 4 im Schnitt nach der Linie V-V und

Fig. 6 die Vorrichtung der Fig. 2 mit einer zusätzlichen Quelle für kollimiertes Licht.

Beim Durchgang eines monochromatischen, polarisierten und parallelen Lichtstrahls durch einen orientierten Polymer­ stoff entsteht die in der Fig. 1 gezeigte Streufigur. Der Wert 2 µ des stumpfen Winkels zwischen den Reflexen (Doppelazimut­ winkel) ist proportional zur optischen Anisotropie und dem Orientierungsgrad des orientierten Polymers. Einem vollstän­ dig nicht orientierten Polymer entspricht ein Winkel von 90° und einem vollständig orientierten ein Winkel von 180°. Bei der Umwandlung der Streufigur in eine Folge elektrischer Impulse entspricht der Wert des Doppelazimutwinkels 2 µ und des an diesem anliegenden Winkels α dem Zeitabstand zwischen den Impulsen. Als Maß für den Orientierungsgrad können hier­ bei entweder der Doppelazimutwinkel 2 µ oder der an diesem anliegende Winkel α oder ein Verhältnis dieser Winkel die­ nen.

Aus dem Orientierungsgrad des Polymers wer­ den die physikalisch-mechanischen Eigenschaften wie Elastizitätsmodul, Festigkeitsgrenze usw. beurteilt.

Die Vorrichtung zur Bestimmung der Qualität orientierter Polymerstoffe enthält eine Lichtquelle 1 (Fig. 2) für einen durch einen orientierten Poly­ merstoff 2, im gegebenen Fall durch einen aus Polypropylen, Polystyrol oder anderen Polymerstoffen hergestellten Film hindurchgehenden monochromatischen, polarisierten und parallelen Lichtstrahl. Als Lichtquelle 1 gelangt ein Laser zum Einsatz, es kann aber auch eine beliebige andere Quelle für einen monochromatischen polarisierten und parallelen Strahl, beispielsweise eine Qucksilberlampe mit einem System von Kollimatoren, Blenden und Polarisatoren, verwendet werden. In einem Gehäuse 3 sind im Strahlengang hintereinander nach der zu unter­ suchenden Probe 2 ein Analysator 4, eine Maske 5 und eine Baugruppe 6 zur Abtastung der durch die Maske 5 abgetrennten Streufigur in eine Folge elektrischer Impulse angeordnet. Die Baugruppe 6 schließt einen an ein Re­ gistriergerät 8 angeschlossenen Lichtempfänger 7 ein. Der Lichtempfänger 7 setzt sich aus einer Fokussier­ linse 9 und einem Fotoelektronenvervielfacher 10 zusammen, es kann aber auch ein beliebiges anderes Fokussierungssystem mit Fotoelementen, Fotodioden, Foto­ transistoren u. ä. benutzt werden.

Die Maske 5 stellt eine die Form eines Halbkrei­ ses aufweisende Platte dar, sie kann auch die Form eines Kreises mit einem System von Öffnungen verschiedener Form haben und ist zur Unterdrückung von durch De­ fekte der Polymere, optische Elemente der Vorrichtung, umgebende Lichtquellen und Ungenauigkeiten in der gegenseiti­ gen Anordnung der einzelnen Elemente der Vorrichtung verur­ sachte Störungen vorgesehen. Die optische Achse der Vor­ richtung fällt mit der Strahlenachse zusammen. Die Ebenen der zu untersuchenden Probe 2, des Analysators 4, der Mas­ ke 5 und der Elemente der Baugruppe 6 sind rechtwinklig zur Strahlenachse bzw. optischen Achse angeordnet.

Bei der Ausführungsform nach der Fig. 2 ist eine dreh­ bare Blende 11 angeordnet, durch deren Mitte die optische Achse verläuft und in der mindestens eine exzentrisch lie­ gende Öffnung 12 ausgeführt ist, deren Form verschieden sein kann. Die Blende 11 bildet samt dem Streulichtempfän­ ger 7 die Baugruppe 6 zur Abtastung der Streufigur. Zur Drehung der Blende 11 sind ein Elektromotor 13 und eine An­ triebsscheibe 14 vorgesehen, es kann aber auch ein beliebiger anderer Antrieb verwendet werden, ebenso kann die Blende 11 selbst als Läufer des Elektromotors ausgebildet sein. Bei der vor­ liegenden Ausführungsform ist in der Blende 11 die Öffnung 12 in der Form eines Radialschlitzes ausgeführt. Die Anzahl der Öffnungen 12 kann zur Erhöhung der Abtastfrequenz, zur Vergrößerung des auf den Lichtempfänger 7 einfallenden Lichtstroms und zur Kompensation der Ungenauigkeiten der Einstellung verschiedener Elemente der Einrichtung mehr als eine sein. Als Registriergerät 8 kommt ein Oszillograf zur Anwendung, es kann aber auch ein beliebiges Digital- oder Analogvoltmeter samt einem elektronischen Wandler verwendet werden. Auf den Flächen der Maske 5 und der Blende 11 sind in der Fig. 2 Abschnitte des Bildes der Streufigur dargestellt.

Bei einer anderen Ausführungsform ist minde­ stens ein exzentrisch um die optische Achse liegender, radial verschiebbarer und drehbarer Lichtempfänger 15 (Fig. 3) vorgesehen. Bei der betreffenden Ausführungsform sind zwei Lichtempfänger 15 angeordnet, deren Drehachse mit der optischen Achse zusammenfällt und die als Baugruppe 6 zur Abtastung der Streufigur auftreten. Die Lichtempfänger 15 sind in einer drehbaren Spindel 16 angeordnet, die aus einer Führung 17 und einer Spirale 18 besteht, die für eine Radialverschiebung der Lichtempfänger 15 vorgesehen sind. Die Spindel 16 ist auf der Welle 19 eines Stromabneh­ mers 20 angeordnet. Das gesamte System wird durch den Elek­ tromotor 13 über eine Kupplung 21 in Drehung versetzt. Als zu untersuchende Probe 2 wird im betreffenden Fall eine Polymerfaser benutzt.

In der Mitte einer Blende 22 ist in einer weiteren Ausführungsform (Fig. 4) eine runde Öffnung 23 ausgeführt, während zwischen der Mas­ ke 5 und der Blende 22 eine mit der Blende 22 kraftschlüs­ sig verbundene Kodierscheibe 24 angeordnet ist. Die Kodierscheibe 24 besitzt wenigstens eine exzentrisch liegende runde Öff­ nung 25, deren Achse von der Drehachse der Kodierscheibe 24 in einem Abstand verläuft, der gleich dem Abstand zwischen der Drehachse der Kodierscheibe 24 und der optischen Achse ist. Die Kodier­ scheibe 24 ist zur Impulsgabe für die elektronische Schal­ tung des Registriergeräts 8 für die Vorbereitung auf eine Ablesung bestimmt. Der Kraftschluß zwischen der Kodierscheibe 24 und der Blende 22 kommt mittels Zahnrädern 26, 27 zustande. Die Blende 22 ist in Lagern 28 befestigt.

Die Fig. 5 zeigt die gegenseitige Anordnung der Blende 22 mit der kreisrunden Öffnung 12 und der Kodierscheibe 24 zum Zeitpunkt der Impulsgebung für die Vorbereitung einer Ablesung.

Auf den Flächen der Blende 22 und der Scheibe 24 ist ein Bild der Streufigur wiedergegeben.

Bei der in Fig. 6 dargestellten Ausführungsform ist zwischen der Maske 5 und der Blende 11 eine im Gehäuse 3 starr befe­ stigte Lichtquelle 29 für einen parallelen Lichtstrahl angeordnet, dessen Achse parallel zu der Achse des durch die Lichtquelle 1 erzeugten Lichtstrahls ist. Im vorliegenden Fall ist als Lichtquelle 29 eine Leuchtdiode verwendet. Die Vorrichtung ist im Augenblick der Impulsgabe für die Vorbereitung auf eine Ablesung von dem Fotoelektronenvervielfacher 10 dar­ gestellt. Auf den Flächen der Maske 5 und der Blende 11 sind Abschnitte eines Bildes der Streufigur wie­ dergegeben. Die Öffnung 12 der Blende 11 weist hier die Form eines Kreissektors auf.

Die Form der Öffnung 12 kann verschieden sein: Kreis, Kreis­ sektor oder Radialschlitz, in Abhängigkeit vom Typ des Po­ lymers und den Anforderungen in bezug auf die Genauigkeit und den Meßbereich.

Die Vorrichtung arbeitet folgenderweise:

Der monochromatische, polarisierte und parallele Licht­ strahl von der Lichtquelle 1 (Fig. 2) wird, indem er den orien­ tierten Polymerstoff 2, beispielsweise einen Polymerfilm, passiert, zum Teil gestreut, wodurch sich eine Streufigur (Fig. 1, 2) ergibt. Der Analysator 4 trennt in Abhängigkeit von der Lage des Polarisationsvektors be­ züglich des Polarisationsvektors des Lichtstrahls eine Komponen­ te V _v oder H _v des getrennten Lichtes ab. Der Analysator 4 und die Maske 5 unterdrücken auch verschiedene, durch Defekte der Probe 2 und andere Lichtquellen verursachte Störungen. Dann trifft das Licht der Streufigur auf die rotieren­ de Blende 11 auf. Bei der Drehung der Blende 11 mittels des Elektromotors 13 und der Scheibe 14 entstehen bei einer Übereinstimmung der Öffnung 12 der Blende 11 mit der Form der Streufigur Lichtimpulse. Diese Impulse gelangen über die Fo­ kussierungslinse 9 auf den Fotoelektronenvervielfacher 10, der sie in eine Folge elektrischer Impulse für das Registriergerät 8 verwandelt. Der Zeitabstand zwischen den Impulsen ist proportional dem Wert des in Grenzen von 90° ≦ 2 µ ≦ 180° liegenden Doppelazimutwinkels und bzw. des am Doppelazimutwinkel anliegenden und sich in einem Bereich von 90 ≦ α ≦ 0 bewegenden Winkels α.

Falls bei der Vorrichtung zwei rotierende Lichtempfän­ ger 15 (Fig. 3) angeordnet sind, wird das Licht von diesen in eine Folge elektrischer Impulse umgewandelt. Das Vorhandensein der zwei Lichtempfänger 15 bei einer Ausführung der Maske 5 in der Form eines Halbkreises gestattet es, die Im­ pulsfrequenz um das Doppelte zu erhöhen. Hat die Maske 5 die Form eines Kreises mit Segmentöffnungen, gestattet das Vorhandensein der zwei Lichtempfänger 15 eine Ungleichmäßigkeit des Lichts der Streufigur durch Nichtsenkrecht­ stehen der Ebene der Probe 2 zur optischen Achse der Lichtquelle 1 auszugleichen. Die Radialverschiebung der Empfänger 15 mit Hilfe der Führung 17 und der Spirale 18 erlaubt es, ver­ schiedene Abschnitte der Streufigur abzutasten, was das Gerät universal zur Messung der Qualität verschiedener Poly­ merstoffe geeignet macht.

Bei der Arbeit der Vorrichtung mit verschiedenen Digital- oder Analoggeräten ist ein Meßfehler infolge der Ablesung des am Doppelazimutwinkel 2 µ anliegenden Winkels α möglich. Um die Möglichkeit solch eines Fehlers auszuschließen, wird auf den Lichtempfänger 7 ein Lichtsignal für die Vor­ bereitung auf eine Ablesung gegeben, dessen elektrischer Impuls amplitudenmäßig von den Signalen der Streufigur stark ab­ weicht. Zu diesem Zweck ist in der Vorrichtung die Kodier­ scheibe 24 (Fig. 4) mit der Öffnung 25 angeordnet und in der Blende 22 die Öffnung 23 ausgeführt.

Bei der Rotation der Kodierscheibe 24 (Fig. 5) und der Blende 22 fällt die Öffnung der Scheibe 24 mit der Zentralöffnung 25 im Augenblick des Durchganges der Öffnung 12 der Blende 22 durch die Horizontalebene des Bildes der Streufigur zusam­ men, und ein nicht gestreuter Lichtstrahl von der Lichtquelle 1 (Fig. 4) trifft auf den Fotoelektronenvervielfacher 10 auf. Da das Licht vom nichtgestreuten Strahl viel stärker als das Licht der Streufigur ist, ist die Amplitude des elektrischen Signals auch größer, und die elektrische Schaltung des Registriergeräts 8 wird für die Ablesung frei­ gegeben.

Zur Beseitigung eines solchen Fehlers wird bei der Vorrichtung der Fig. 6 der Impuls für die Vorbereitung auf eine Ab­ lesung von der Lichtquelle 29 abgegeben. Diese Lichtquelle 29 ist derart angeordnet, daß ihre optische Achse parallel zur optischen Achse der Lichtquelle 1 ist und durch die Horizontalachse der Streufigur hindurchgeht. Beim Durchgang der Öffnung 12 der Blende 11 durch die Horizontalachse der Streufigur fällt der Strahl von der Lichtquelle 29 auf den Foto­ elektronenvervielfacher 10. Das Licht von der Lichtquelle 29 ist viel stärker als das Licht von der Streufigur.

Die Vorrichtung wird nun an einem praktischen Beispiel erläutert.

Es wurde der Orientierungsgrad eines orientierten, 60 µm dic­ ken Propylenfilmes ermittelt. Das Licht von der Lichtquelle 1 (Fig. 6) - einem Gaslaser mit einer Wellenlänge von 6328 Å passierte den Film 2 und wurde getrennt. Als Lichtquelle 29 wurde eine Leuchtdiode eingesetzt. Die Blende 11 rotierte mit einer Geschwindigkeit von 3000 U/ min. Auf den Fotoelektronenvervielfacher 10 trafen die Impulse von der Streufigur und von der Leuchtdiode. Am Ausgang des Fotoelektronenvervielfachers 10 erschien eine Folge elektri­ scher Impulse mit dem Doppelazimutwinkel 2 µ entsprechenden Abständen von 5 bis 10 ms und dem Winkel α entsprechenden Abständen von 0 bis 5 ms. Der Impuls von der Leuchtdiode für die Vorbereitung einer Ablesung ging zwei aufeinanderfolgenden Impulsen voran, deren Abstand dem Doppelazimutwinkel 2 µ entsprach. Eine Folge elektrischer Im­ pulse wurde auf den Eingang des digitalen Registriergeräts 8 gegeben, dessen Eingangseinheit durch die Impulse großer Amp­ litude von der Leuchtdiode ein- und ausgeschaltet werden kann. Es erfolgte also eine digitale Ablesung nur eines dem Doppelazimutwinkel entsprechenden Zeitabstandes, und es wurde eine kontinuier­ liche Messung des Orientierungsgrades eines sich bewegenden Polymerfilmes vorgenommen.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Qualitätsbestimmung flacher, transpa­ renter Proben aus Polymeren, z. B. Folien, mit einer Licht­ quelle (1) zum senkrechten Durchstrahlen der Proben (2) mit parallelem, monochromatischem, polarisiertem Licht, und mit einer fotoelektrischen Detektoreinrichtung für die Streu­ figur, die hinter den Proben (2) durch deren optische Aniso­ tropie entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoreinrichtung (6, 7, 8) die Streufigur in einer Ebene senkrecht zur Durchstrahlrichtung azimutal mit konstanter Winkelgeschwindigkeit abtastet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, mit einem Analysator (4) im Strahlengang hinter der zu untersuchenden Probe (2), dadurch gekennzeichnet, daß die Detektor­ einrichtung (6, 7, 8) eine Maske (5) und eine drehbare Blende (11, 22) aufweist, deren Drehachse in der optischen Achse verläuft und in der mindestens eine exzentrisch liegende Öffnung (12) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, mit einem Analysator (4) im Strahlengang hinter der zu untersuchenden Probe (2), dadurch gekennzeichnet, daß die Detektor­ einrichtung (6, 7, 8) eine Maske (5) und mindestens einen bezüglich der optischen Achse exzentrisch liegenden, drehbaren Lichtempfänger (15) aufweist, dessen Drehachse mit der optischen Achse zusammenfällt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die drehbare Blende (22) im Mittel­ punkt eine runde Öffnung (23) aufweist, und daß zwischen der Maske (5) und der Blende (22) eine mit der Blende (22) kraftschlüssig verbundene Kodierscheibe (24) angeordnet ist, die mindestens eine exzentrisch liegende runde Öffnung (25) aufweist, deren Achse in einem Abstand von der Drehachse der Kodierscheibe (24) verläuft, der gleich ist dem Abstand zwischen der Drehachse der Kodierscheibe (24) und der optischen Achse.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen der Maske (5) und der Blende (11) eine Lichtquelle (29) für einen parallelen Lichtstrahl, dessen Achse parallel zu der des durch die Lichtquelle (1) erzeugten Lichtstrahls ist, starr befestigt ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Öffnung (12) in der Blende (11, 22) die Form eines Kreises, eines Kreissektors oder eines Radialschlitzes hat.