DE2854660A1 - Verfahren zum auskristallisieren von zucker aus uebersaettigtem sirup - Google Patents
Verfahren zum auskristallisieren von zucker aus uebersaettigtem sirupInfo
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- C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
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- C13B30/028—Crystallisation; Crystallising apparatus obtaining sugar crystals by drying sugar syrup or sugar juice, e.g. spray-crystallisation
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Description
u.Z. : M 94-9
Case : 4-7
Case : 4-7
INGREDIENT TECHNOLOGY CORPORATION
New York, N.Y., V.St.A.
New York, N.Y., V.St.A.
"Verfahren zum Auskristallisieren von Zucker aus übersättigtem Sirup"
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zum Auskristallisieren
von Zucker aus wäßrigen Lösungen oder Sirupen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Auskristallisieren
von Sucrose-Sirupen zur Erzeugung feinverteilter Sucrosekristalle.
Bisher wird kristallisierbarer Zucker, und insbesondere Sucrose, aus Zuckersirupen auskristallisiert mit Hilfe eines
fraktionierenden Kristallisationsprozesses aus Rohsirup» Bei
derartigen Verfahren wird der Eohsirup .unter -vermindertem Druck eingedampft*
um die Verdampfungstemperatur zu vermindern und eine Inversion des Zuckers in unkristallisierbare Zuckerarten (z.B.
Invertzucker aus Sucrose) zu vermeiden. Zu diesem Zweck sind Verfahren zum Auskristallisieren von Zucker aus Sirupen unter
Anwendung von Trockensprühtechniken entwickelt worden.
Derartige Verfahren sind beispielsweise in der US-PS 3 674- 557 eiwN beschrieben. Im allgemeinen erfordern diese
Verfahren erhebliche Mengen an Keimfeststoffen (bis zu 50%
oder mehr des Kristallisationsprodukts), die üblicherweise durch Rückführung des kristallisierten Zuckers erhalten werden.
Ferner wird bei mehreren dieser bekannten Verfahren Heißluft verwendet, um die Verdampfung des gesamten, in
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dem Sirup enthaltenen Wassers sicherzustellen. Bei anderen bekannten Verfahren, wie etwa gemäß den üS-PSen 3 14-0 201
und 3 271 194-, sind komplizierte Vorrichtungen erforderlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zum Auskristallisieren von Zucker aus Sirupen anzugeben.
Ferner soll dieses Verfahren die Verwendung einfacher Vorrichtungen gestatten.
Bas erfindungsgemäße Verfahren besteht im wesentlichen darin,
daß eine übersättigte Zuckerlösung oder ein Sirup bei erhöhter Temperatur in einen Gasstrom hoher Geschwindigkeit bei Umgebungstemperatur
gesprüht und aus den so gebildeten Siruptröpfchen während der pneumatischen Förderung in dem Gasstrom
. Zucker auskristallisiert wird ,und die so gebildeten Zuckerkristalle aus der Sprühzone durch pneumatische Förderung
entfernt werden. Dies erfolgt in einfacher Weise dadurch, daß Luft durch eine Leitung geführt wird, in der eine
oder mehrere Düsen derart angeordnet sind, daß Zuckersirup oder eine Zuckerlösung in den Luftstrom gesprüht wird; danach
ν; er den aus der Leitung die Zuckerkristalle entnommen.
In vorteilhafter Weise können Keimkristalle aus Zucker in dem pneumatischen Gasstrom mitgerissen werden, bevor der Zukkersirup„in.diesen
Gasstrcsn-.eingeleitet"wird.-Der erfindungsgeinäss erzeugte
Kristallzucker liegt in Form von hochdichten, kugelförmigen Agglomeraten vor. Daher ist der Kristallzucker sehr
gut freifließend, obwohl die Teilchengröße außerordentlich gering ist.
In der Zeichnung ist in schematischer Form eine Anlage dargestellt,
die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden kann. Diese Vorrichtung oder Anlage
weist im wesentlichen die nachstehenden Bestandteile auf: Eine Quelle für pulverförmigen, festen Zucker, gegebenenfalls
als Keimkristalle; eine Quelle für ein pneumatisches
Medium, z.B. Luft; eine Einrichtung zum Vermischen der
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festen Zuckerkeime mit dem pneumatischen Medium; eine Leitung
zur Förderung des pneumatischen Mediums, mit dem gegebenenfalls
Zuckerkeim'emitgef ührt werden; eine Einrichtung zum Ein— sprühen eines Zuckersirups in das pneumatische Medium; eine
Einrichtung zum Abtrennen des Kristallzuckers aus dem pneumatischen Medium und gegebenenfalls eine Einrichtung zum
"Vermindern des Feuchtigkeitsgehalts des Kristallzuckers.
Gemäß der Zeichnung wird Umgebungsluft (gegebenenfalls nach
Filtern, Entfeuchten oder anderer Vorbehandlung) in das Sohr 1 eingeleitet. Die Luftströmung wird durch ein Gebläse
und/oder durch Unterdrück am Auslaßende des Rohrs 1 erzeugt.
Bei der dargestellten AusfUhrungsform ist das Rohr 1 im wesentlichen
vertikal angeordnet, und die Luft strömt nach oben durch das Rohr. Diese Anordnung ist nicht unbedingt erforderlich,
und das Rohr 1 kann jede einschließlich horizontale Orientierung aufweisen; der Luftstrom kann durch das
Rohr in jeder Richtung geführt werden, z.B. nach oben oder nach unten durch ein im wesentlichen vertikales Rohr.
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Der erhitzte, übersättigte Sirup wird in das Rohr 1 durch
eine Düse 2 eingeleitet, die in dem Rohr 1 im Abstand vom Einlaßende angeordnet ist; dieser Abstand ist derart gex-rählt,
daß die vom Einleiten der Luft in das Rohr herrührenden Turbulenzen abgeklungen sind. Die von der Düse 2 versprühten"
Teilchen werden sofort abgeschreckt, so daß der Zucker in dem Sirup auskristallisiert. Die Kristallisationswärme bewirkt
eine Verdampfung des in dem Sirup vorhandenen Wassers. Die auskristallisierten Zuckerteilchen werden von der Luft
mitgerissen und von der Düse 2 pneumatisch weggefördert.
Bei ihrer Bewegung durch das Rohr Λ berühren die Zuckerteilchen
einander, so daß Agglomerate der kristallisierten Zukkertröpfchen gebildet werden können. In Abhängigkeit von der
Temperatur des Fördermediums, der Temperatur und der Menge der Sirupflüssigkeit sowie der Verweilzeit der kristallisierten
Zuckertröpfchen und der erhaltenen Agglomerate in
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dem Rohr Λ kann eine mehr oder weniger starke Trocknung des
Kristallzuckers erfolgen.
Ein v/esentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß als Folge der raschen Abschreckung des
übersättigten Sirups und der Berührung der kristallisierten
„ , . ." untereinander
Zuckerteilchen/bei der pneumatischen Forderung sehr ferne,
hochdichte Kügelchen bestehend aus Agglomeraten der kristallisierten
Zuckertröpfchen erhalten xirerden. 10
Normalerweise erfordert der erfindungsgemäße Kristallisa-..
Λ " Kristallisationskeime . , .
tionsprozeß keine zusätzlichen/. Der Sxrup befindet sich bei
erhöhter Temperatur un^f/Öruc3^ gegenüber der durch das Rohr
strömenden Luft und erfährt einen plötzlichen Druckabfall (mindestens etwa 3,5 at = 34-3.2 kPa) und Temperaturabfall
(etwa 111°C), wenn der Sirup durch die Sprühdüse 2 tritt.
Die kombinierten Druck- und Temperaturdifferentiale bewirken eine "Schockkeimung" der Siruptröpfchen, die spontan
Zuckerkristallite bilden, die dann eine vollständige Auskristallisation unterstützen. In einigen Fällen können geringe
Mengen von außen zugeführter. Zuckerkeimkristalle erforderlich sein, jedoch sollte in diesem Fall die Menge
der Keimkristalle etwa 3 Gewichtsprozent des durch das erfindungsgemäße
Verfahren erzeugten festen Kristallzuckers nicht übersteigen, wobei Mengen von weniger als 0,5 Gewichtsprozent
bevorzugt sind. Wenn derartige Keimteilchen verwendet werden, so können sie vor dem Einleiten der Luft in das
Rohr Λ zur pneumatischen Förderung in die Luft aufgenommen werden. Beispielsweise können Luft aus einer Luftquelle 3
und Keimzucker aus einer Zuckerquelle 4 in einem Mischer 5
vermischt werden, und das erhaltene Gemisch wird, *o.e dargestellt,
dem Rohr 1 zugeführt.
Die erfindungsgemäß gebildeten Kristallzuckerteilchen werden
von dem Fördermedium und gegebenenfalls von "Staubteilchen" geringer Größe etwa mit Hilfe eines . Zyklons 6
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abgetrennt. Vorzugsweise können die Teilchen bei Bedarf in
einem Trockner 7 getrocknet werden, worauf sie zur Lagerung, zum Verpacken oder zu einem anderen geeigneten Zweck versandt
werden.
Wie sich, aus dem Vorstehenden ergibt, ist das erfindungsgermäße Verfahren vom Konzept, der erforderlichen Anlage und
von den Betriebsbedingungen her sehr viel einfacher als die bekannten Kristallisationsverfahren. Ferner sind keine großen
Mengen von Keimkristallen erforderlich, und in den meisten Fällen sind derartige Keimkristalle überhaupt nicht nötig.
Ferner v/erden hochdichte, kristallisierte Zuckerkörner erhalten, die ausgezeichnete Fließeigenschaften aufweisen.
"^5 Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem
aus der US-PS 3 14-0 201 bekannten Verfahren. Bei diesem bekannten
Verfahren wird ein Gemisch eines Feststoffs (Zucker) und eines Sirups in eine toroidale Mahlkammer eingeleitet
und durch diese mit Hilfe von Luft bei Unter- oder Über-Schallgeschwindigkeit
heftig transportiert. Der sich daraus ergebende, innige Kontakt der mitgerissenen Agglomerate des
Zuckers und des Sirups bewirkt eine Größenverminderung der Agglomerate, und nach einer ausreichenden Größenverminderung
werden die kleineren Teilchen durch eine Klassifizierungseinrichtung abgezogen. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
der feste Zucker und der Sirup nicht vorvermischt werden, entfällt die Notwendigkeit zum Mahlen und daher die .
Notwendigkeit für Luft hoher Geschwindigkeit, was gemäß der US-PS 3 140 201 zur Größenreduktion wesentlich ist. Bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren dient die Luft in erster Linie als Kühl- und als Fördermedium für den auskristallisierten
Zucker. Ferner dient die Luft in vorteilhafter V/eise als Trocknungsmedium soweit die Verdampfung des Wassers durch
die Kristallisationswärme nicht abgeschlossen ist. Daher erfordert das erfindungsgemäße Verfahren eine einfachere
Anlage und erfordert nicht die Verwendung eines hohen Luftdrucks .
L* S&9826/O824 J
Aus dem Vorstellenden ergibt sich, daß das erfindungsgemäße
Verfahren zumindest teilweise auf den Grundlagen der pneumatischen Förderung beruht. Biese Grundlagen sind bekannt
und werden daher hier nicht näher erläutert. Aufgrund der Maßnahmen der Erfindung können diese bekannten Grundlagen
in einfacher Weise durch wenige einfache Experimente angepaßt werden, so daß eine Kristallisation Jedes geeigneten
Zuckersirups ermöglicht wird.
Als Fördermedium-kann jedes Gas · verwendet werden, das
den kristallisierten Zucker mitreißt und die pneumatische Strömung unterstützen kann. Soweit das Produkt als JTahrungs-
oder futtermittel oder zu pharmazeutischen Zwecken verwendet
werden soll, sollte das Gas ferner nicht toxisch sein; vor-
n'° sugsweise ist das Gas gegenüber den zu agglomerierenden Materialien
inert. Aufgrund der einfachen Verfügbarkeit ist Luft bevorzugt. Im Eahmen der Erfindung können jedoch auch
andere Gase, wie Stickstoff oder Argon,, verwendet werden.
Da eine Funktion des Fördermediums darin besteht, das bei der
Kristallisation freiwerdende Wasser zu entfernen, Ist es sehr erwünschtf daß das Fördermedium einen relativ niedrigen Feuchtigkeitsgehalt
(d.h. unterhalb etwa 4-2;& relativer Luftfeuchtigkeit)
aufweist. Dies kann durch eine geeignete, bekannte Vorbehandlung zur Verminderung des Feuchtigkeitsgehalts erreicht
werden. Die Luft kann mäßig erwärmt werden, jedoch sollte deren Temperatur gewöhnlich 940C und vorzugsweise
380C nicht übersteigen. Luft bei Raumtemperatur (etwa 21
bis 320C ist bevorzugt. Die Geschwindigkeit des Mediums
durch das Rohr ist so gewählt, daß sie ausreicht, den verfestigten, kristallisierten Zucker mitzureißen und pneumatisch
zu fördern. Zu diesem Zweck sind lineare Geschwindigkeit3^
er halb etwa 1220 m/min wünschenswert, wobei Geschwindigkeiten im Bereich von etwa 1830 bis etwa 244-0 m/min besonders
bevorzugt sind.
9&98 2 6/0
Das "bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ver
wendete Rohr kann aus irgendeinem geeigneten Material bestehen und irgendeinen geeigneten Querschnitt aufx^eisen. Wie vor
stehend ausgeführt, ist das Rohr vorzugsweise vertikal angeordnet und sollte im wesentlichen gerade sein, um die Berührungswahrscheinlichkeit
der Teilchen an den Rohrwandungen zu begrenzen, und zwar insbesondere im Bereich der Düse 2 und
in Strömungsrichtung kurz nach dieser, wo die Teilchen noch etxtfas feucht sein können. Zylindrische Rohre sind bevorzugt.
In ähnlicher Weise ist die Größe (d.h. der Durchmesser und die Länge) des Rohrs nicht sehr kritisch. Der Durchmesser ist
hauptsächlich eine Funktion der in einem vorgegebenen Zeitraum zu verarbeitenden Materialmenge und der Fähigkeit, eine
stabile pneumatische Strömung aufrechtzuerhalten. Ferner sollte das Rohr ausreichend groß sein, um die Einleitung des
versprühten Sirups zu ermöglichen ohne dabei die Rohrwandungen im Bereich der Sprühzone wesentlich zu benetzen. Insbesondere
ist herausgefunden worden, daß Rohrdurchmesser von etwa 12,7 bis 38,1 cm und vorzugsweise von etwa 20,3 bis
27,94 cm, verwendet werden können.
Sirupe, die erfindungsgemäß auskristallisiert werden können,
• sind übersättigte Sirupe von Sucrose und anderen kristallisierbaren Zuckern mit ähnlichen Eigenschaften, insbesondere
mit ähnlicher Kristallisationsneigung und ähnlichen hygro-,
skopischen Eigenschaften. Andere Zucker, wie Invertzucker, die nicht rasch auskristallisieren, können in geringen Mengen
ebenfalls vorhanden sein. Im allgemeinen sollte der Anteil des kristallisierbaren Zuckers, wie Sucrose, mindestens
85 Gewichtsprozent, vorzugsweise mindestens 90 Gewichtsprozent,
bezogen auf den Feststoffanteil des Sirups, betragen.
Ferner ist der Sirup übersättigt, d.h. er ist auf über 1200C und vorzugsweise auf etwa 126 . bis 144°c ,. erhitzt,
um den Sirup soweit einzudicken,, daß er beim Abkühlen auf Raumtemperatur auskfiistallisiert. Im allgemeinen werden Sirupe
mit einem Gesamtfeststoffanteil von mindestens 75 Ge-
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wichtsprozent verwendet, wobei Fest stoff ant eile von mindestens etwa 85 Gewichtsprozent bevorzugt sind. Wenn der Feststoff
anteil des Sirups mehr als 95 Gewichtsprozent beträgt, wird im wesentlichen das gesamte V/asser durch die exotherme
Kristallisationswärme verdampft,-··, während bei niedrigeren
Sirup konz entr at ionen eine gewisse Nachtxocknung erforderlich sein kann. Gewöhnlich kann die als Fördermedium dienende Luft diese
zusätzliche Trocknung vornehmen, obwohl in einigen Fällen (z.B. an feuchten Tagen oder wenn ein Sirup mit vermindertem
Feststoffgehalt verwendet wird) eine Trocknung des auskristallisierten Zuckers nach der Abscheidung erforderlich sein
kann.
Der Sirup wird in die Luft in dem Rohr 1 in geeigneter Weise
eingesprüht, beispielsweise mit Hilfe einer oder mehrerer Düsen, die in der Rohrwandung oder im Rohr angeordnet sind.
Bei Verwendung einer einzigen Düse xvird diese vorzugsweise in der Rohrachse angeordnet und so orientiert, daß die Teilchen
in Strömungsrichtung der Luft versprüht werden. Wenn die Düse entgegen der Strömungsrichtung des Fördermediums (z.B.
Luft) gerichtet ist, so wird sie mit auskristallisiertem Zucker überzogen. Gegebenenfalls können mehrere Düsen in der
Rohrwandung angeordnet sein. Die Düsen können luftlos oder pneumatisch arbeiten. Die Größe der versprühten Siruptröpfchen
ist nicht sehr kritisch und kann in Abhängigkeit von der gewünschten Größe der auskristallisierten Zuckerteilchen variiert
werden, wobei eine erhöhte Tröpfchengröße zu größeren auskristallisierten Zuckerteilchen führt. Bevorzugt sind
Tröpfchen in der Größenordnung von etwa 50 bis etwa 500 Mikrön.
Die Rohrlänge in Strömungsrichtung nach der Sprühzone ist nicht sehr kritisch. Dadurch wird eine Zone zur Agglomeration
und gegebenenfalls zur Trocknung des kristallisierten Zuckers gebildet. Zufriedenstellende Ergebnisse werden beispielsweise
bei Rohren mit einem Durchmesser von 20,3 bis
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27,9 cm erhalten, wenn die Sprühzone sich etwa 4 bis 6 Durchmesser
vom Einlaßende entfernt befindet und die Gesamtlänge
des geraden Abschnitts des Rohrs etwa 40 bis 50 Durchmesser
beträgt.
Wie vorstehend ausgeführt, werden die erfindungsgemäß hergestellten, kristallisierten Zuckerteilchen von dem Fördermedium
abgetrennt, gegebenenfalls weiter getrocknet und dann zum Lagern,. Verpacken oder zu anderen Zwecken versandt. Die
kristallisierten Zuckerteilchen x-reisen typisch eine geringere
Größe auf als die bei anderen Verfahren. Ferner v/eisen sie im allgemeinen eine sphärische ""Form ■ .-■ auf, und daher sind
sie freifließend und backen nicht zusammen.
Die Vorrichtung weist ein vertikales Rohr mit kreisförmigem Querschnitt und 20,32 cm Durchmesser auf, in dem axial
eine Düse (la. Spray Systems Ur. 49267650) angeordnet ist.
Durch das Rohr strömt Luft bei Raumtemperatur nach oben mit
einer Geschwindigkeit von etxira 2134- m/min. Ein Zucker sirup
wird gebildet durch Vermischen von 1,18 kg Wasser mit 11,34 kg eines Gemisches von 91? 8% Sucrose und 8,2% Invertzucker
("Drifond" der Fa. SuCrest Corp.). Der Sirup wird auf 118,3 bis 131,1°C erhitzt und in das Rohr in Richtung
der Luftströmung konisch eingesprüht. Das erhaltene Produkt wird in einem Zyklon gesammelt. Bei den verschiedenen Temperaturen
werden die nachstehenden Produkte erhalten: 118,30C - schwachkristallisierter Instant-Fondant
121,1°C - stärker kristallisierter, steiferer Fondant 123,9OC - ein Gemisch klarer und kristallisierter
Tröpfchen
126,7°C - verfestigte, klare Tröpfchen 129,4°C - meist kristallisierte Tröpfchen
131,1OC - große kristallisierte Tröpfchen (1,6 mm). 35
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Leerseite
Claims (7)
1. Verfahren zum Auskristallisieren von Zucker aus übersättigtem Sirup eines kristallisierbaren Zuckers, wobei der
Sirup einen Gesamtfeststoffanteil von mindestens 75 Gewichtsprozent
und einen Anteil an kristallisierbarem Zukker von mindestens 85 Gewichtsprozent,bezogen auf die gesamten'
Feststoff e des Sirups, aufweist, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrens-
schritt e :
a) Versprühen des übersättigten Sirups bei einer Temperatur oberhalb etxra. 1200C in Form von etwa 50 bis
5OO Mikron großen Siruptröpfchen in einen Gasstrom von weniger als etwa 94 0C, so daß die Siruptröpfchen
zu festen Zuckerteilchen kristallisieren, und
b) Entfernen der Tröpfchen und der kristallisierten, festen Zuckerteilchen aus der Sprühzone durch pneumatische
Förderung in dem Gasstrom.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sirup mit mindestens etwa 85 Gewichtsprozent Feststoffgehalt
und einem Anteil an Sucrose von mindestens 85 Gewichtsprozent der Feststoffe eingesetzt wird.
L 909826/0824 J
ORiQfNAL INSPECTED
3· Verfahren nach. Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperatur des Sirups etwa 126 bis 1440C und die
des Gasstroms etwa 21 his 270C beträgt.
4·. Verfahren nach einem, der Ansprüche 1 bis 3>
dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom durch eine vertikal angeordnete Rohrleitung strömt.
5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet,
daß als Gas Luft verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
daß die lineare Geschwindigkeit des Gases
mindestens 1219 m/min beträgt.
15
15
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß in dem Gasstrom vor dem Einleiten des Sirups Keimkristalle mitgenommen werden und daß deren Menge
3 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamten Feststoffe
des kristallisierten, festen Zuckers, nicht übersteigt.
9Θ9 82 6/082Α
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