DE2846209A1 - Schlagfeste polymere massen mit flammfesten eigenschaften - Google Patents

Schlagfeste polymere massen mit flammfesten eigenschaften

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DE2846209A1
DE2846209A1 DE19782846209 DE2846209A DE2846209A1 DE 2846209 A1 DE2846209 A1 DE 2846209A1 DE 19782846209 DE19782846209 DE 19782846209 DE 2846209 A DE2846209 A DE 2846209A DE 2846209 A1 DE2846209 A1 DE 2846209A1
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ethylene
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oxide
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paraffin wax
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Renato Locatelli
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf polymere Massen mit flammfesten Eigenschaften auf der Basis eines mit einem geringen Prozentsatz an mischpolymerisie-rtem Äthylen modifizierten Polypropylen, das eine geringe Menge eines Elastomeren enthält.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf unbrennbare schlagfeste polymere Massen aus einem thermoplastischen Propylen-Äthylen-Blockmischpolymerisat und einem kleinen Prozentsatz eines elastomeren Misch- oder Terpolymerisates auf der Basis von Äthylen und Propylen.
Von der Anmelderin wurden bereits zur Herstellung von selbstverlöschenden Gegenständea-geeignete, polyolefinische Massen aus 1) Polypropylen,
Z) einer Mischung aus (a) basischem Wismutcarbonat (BiO)2CO, und
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(b) einem chlorierten Paraffinwachs
beschrieben, wobei Komponente (a) in solcher Menge anwesend ist, daß der Wismutgehalt der Masse zwischen 0,5 und 5 Gew.-% liegt, und Komponente (b) in einer Menge zwischen 1 und 10 %, bezogen auf das Gewicht der Masse, anwesend ist.
Derartige Massen, die 5 % eines chlorierten Paraffinwachses mit 70 % Cl und 1,65 % (BiO)2CO5 (entsprechend 1,35 % metallischem Bi) enthalten, zeigen eine ausgezeichnete Flammfestigkeit, die einem Sauerstoffindex von 29 entspricht (wobei dieser den Mindestprozentsatz an Sauerstoff in einer Sauerstoff/Stickstoff-Mischung ausdrückt, der für ein kontinuierliches Brennen des Teststückes notwendig ist).
In einem früheren Patent (Belgische Patentschrift 857 548) werden Stoßstangen für Kraftfahrzeuge beschrieben, die aus einer
innigen Mischung aus
(a) 95-80 Gev.-% eines thermoplastischen Propylen-Äthylen-Blockmischpolymerisates mit 3 bis 20 Gew.-% mischpolymerisiertem
Äthylen und einem Fließindex (gemessen bei 2300C. gemäß ASTM D 1238, Bedingung L) zwischen 0,2 und 1 und
einem Elastizitätsmodul bei 23°C. (gemessen gemäß ASTM D-790)
von mindestens 110 MN/m j
b) 5 bis 20 Gew.-96 eines elastomeren Äthylen-Propylen-Mischpoly-
und merisates mit 50 bis 70 Gew.-56 mischpolymerisiertem Äthylen/mit
einer Mooney Viskosität ML (1+4) bei 1000C. zwischen 50 und 100;
(c) gegebenenfalls inerten, pulverigen Mineralfüllern hergestellt sind.
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Die Bezeichnung "thermoplastische Blockmischpolymerisate" bezieht sich auf polymere Produkte aus der Polymerisation von Propylen in Anwesenheit von Ziegler-Natta-Katalysatoren, wobei die Polymerisation unter ständiger Zugabe von Äthylen oder Äthylen/ Propylen-Mischungen fortgesetzt wird. Diese polymeren Produkte werden auch kurz als "mit einem geringen Prozentsatz an mischpolymerisiertem Äthylen modifiziertes Polypropylen" bezeichnet und können z.B. nach den in der GB PS 915 622 und der US PS 3 629 368 beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
Mifc den obigen polymeren Massen kann man Stoßstangen für Kraftfahrzeuge mit einem ausreichend hohen Elastizitätsmodul über einen weiten Temperaturbereich, insbesondere von -3O°C. bis +600C, herstellen, die eine hohe Beständigkeit gegen Sprödewerden bei niedrigen Temperaturen und damit eine bessere Schlagfestigkeit zeigen.
Um diesen schlagfesten polymeren Massen flammfeste Eigenschaften zu verleihen, wurden den Massen dieselben Zusätze einverleibt,.die bereits erfolgreich bei Polypropylen verwendet wurden und oben beschrieben wurden. Obgleich die Schlagfestigkeit der Massen unverändert blieb, erreichte man dadurch selbstverlöschende Eigenschaften, die mehr oder weniger unter denjenigen lagen, die durch Einverleibung der Zusätze in das reine Polypropylen erzielt wurden.
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Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß der Sauerstoffindex der schlagfesten Massen mit erhöhtem Prozentsatz, an Äthylen-Propylen-Elastomeren in der Mischung abnimmt; mit 20 % Elastomerem fällt der Sauerstoffindex auf 23. Aus dieser Tabelle geht weiter hervor, daß der Sauerstoffindex sich weiter verringert, wenn größere Mengen der beiden Zusätze verwendet werden.
In den in Tabelle I genannten Tests wurde als thermoplastisches Blockmischpolymerisat ein Propylen-Äthylen-Mischpolymerisat mit 7 Gew.-% mischpolymerisiertem Äthylen und einem wie oben gemessenen Fließindex von 1 verwendet.
Das Elastomere, das dem Mischpolymerisat in sich erhöhenden Mengen zugefügt wird, ist ein elastomeres Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat mit 55 Gew.-% mischpolymerisiertem Äthylen und einer Mooney Viskosität ML (1+4) bei 100°C von 89.
Der Einfachheit halber wird die Mischung aus dem thermoplastischen Mischpolymerisat und Elastomeren mit einem bestimmten Elastomerengehalt nur als "Mischung" bezeichnet.
Zur Herstellung der in den Tabellen genannten Mischungen wurden das thermoplastische Mischpolymerisat und Elastomere in geschmolzenem Zustand, vorzugsweise in Anwesenheit von Antioxidationsmitteln und/oder Wärmestabilisatoren nach den üblichen Verfahren zur Herstellung polyolefinischer Kunststoffmaterialien und in den dabei verwendeten Anlagen, z.B. Schraubenmischern oder Rotationsmischern von Banbury-Typ, die zur Herstellung vollkommen homogener Mischungen geeignet sind, gemischt.
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zur Geschmolzenen Masse werden die verschiedenen Zusätze zugefügt, und die so erhaltene Mischung wird in einer geeigneten Strangpresse stranggepreßt und in Körner umgewandelt.
Mit dem granulären Produkt wurden 3 nun dicke Platten auf einer kleiner Carver-Plattenpresse verformt, die 7 Minuten bei 2000C. und einem Druck von 40 kg/cm arbeitete.
An den so hergestellten Platten kann man den Sauerstoffindex und andere Eigenschaften, z.B. die Glasübergangstemperatur (Tg) bestimmen.
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Tabelle I
Glasübergangs 1 2 - • - Beispiel; Gew.-Teile 4 5 - 6 — - 7 — 8 — 9 - 10 11
Komponenten temperatur (Tg) (1) 100 93,95 29 3 — 26.5 - — -
Polypropylen Sauerstoffindex (2) 92,85 92,85 - - -
thermoplastisches - - 100 93,35 - - 92,85 - 92,85 - -
Blockmischpolymerisat - - - - - 27 - - 92,85 - - -
Misch.mit 5 % Elastomerem - - - - - - - - - - -
Misch, mit 10 % Elastomerem - — — - - - - 1,65 -' -
«>Misch. mit 15 % Elastomerem - - — - - - - - 5 ■ 92.8 f -
^Misch. mit 20 % Elastomerem - - - - - 1,65 1,65 1,65 0,5 - 79,5
ooMisch«. mit 17»5 % Elastomerem - 1,65 - - 1,65 5 5 · 5 l,6f 5
-(BlO) CO,
GO d. D 		— 5 1,65 _ 5 0,5 0,5 5 15
^"Cereclor 70»* - 5 - -400C 0,5 0,5
-°"Irgastab T 290»** 0.5 24.5
CO -100C -26 0C
- ' - 26 25 -50,°C -30°C
17 - 17 23 22
28
* = chloriertes Paraffinwachs mit 70 % Cl (der ICI) ** = Dibutylzinnmaleat
(1) = Messung erfolgte gemäß BS 2782-306B Standard
(2) = Messung erfolgte gemäß ASTM D-2863 Standard
CO to
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß den oben beschriebenen Mischungen aus thermoplastischem Mischpolymerisat und Elastomerem ein erhebliches Maß an Flammfestigkeit durch Zugabe einer besonderen synergistischen Kombination aus 4 Zusätzen, nämlich basischem Wismutcarbonat (BiO)2CO-,, einer Triazinverbindung, einem chlorierten Paraffinwachs und einer bromierten organischen Verbindung, verliehen werden kann.
Die erfindungsgemäßen polymeren, unbrennbaren und schlagfesten Massen umfassen, neben möglichen anderen, normalerweise auf diesem Gebiet verwendeten Zusätzen, die folgenden wesentlichen Komponenten:
1) eine Mischung aus (a) 95 bis 80 Gevi.-% eines thermoplastischen Propylen-Äthylen-Blockmischpolymerisates mit 3 bis 20 Gew.-% mischpolymerisiertem Äthylen und einem bei 2300C. gemäß ASTM D-1238, Standardbedingungen L, gemessenen Fließindex zwischen 0,2 und 1 und einem gemäß ASTM D 790 gemessenen Elastizitätsmodul bei 230C. von mindestens 1100 MN/m , und
(b) 5 bis 20 Gew.-% eines elastomeren Äthylen-Propylen-Mischpolymerisates mit 50 bis 70 Ge\r.-% mischpolymerisiertem Äthylen und einer Mooney Viskosität ML (1+4) bei 1000C. zwischen 50 und 100;
2) 0,5 bis 5 Gew.-96, vorzugsweise 0,9 bis 1,7 Gew.-%, basisches Wismutcarbonat (BiO)2CO,;
3) 0,3 bis 1,3 % einer Triazinverbindung aus der Gruppe von Melamin, Ammelin, Ammelid, Acetoguanamin, Benzoguanamin und Isocyanursäure;
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4) 2 bis 10 % eines chlorierten Paraffinwachses mit einem Chlorgehalt von 40 bis 70 Gew.-%', und
5) 0,5 bis 10 % einer bromierten organischen Verbindung aus der Gruppe von Decabromdiphenyloxid, Octabromdiphenyloxid, Pentabromdiphenyloxid, 1,2-Bis-(2,4,6-tribromphenoxy)-äthan, Pentabromphenol, Pentabromtoluol und Äthylpentabrombenzol,
wobei die Gesamtmenge der beiden halogenierten Zusätze zwischen 5 bis 15 % liegt und alle Prozentsätze der flammfest machenden Zusätze sich auf das Gesamtgewicht der Masse beziehen.
Das oben erwähnte Acetoguanamin und Benzoguanamin sind jeweils
Verbindungen der Formeln: NH I Ar
Q \
Jj ^Jj (2,4-Diamino-6-methyl-s-triazin)
Il I CVC X ^C-MI2 Und f 2
ν' ν
Il I (2,4-Diamino-6-phenyl-
C,HP-C C-NfL s-triazin)
Wie erwähnt, liegen die bevorzugten Mengen an (BiO)pCO^ zwischen 0,9 bis 1,7 %, wobei die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn (BiO)pCO, und Triazinverbindung in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 verwendet werden, wie aus Tabelle II ersichtlich.
Die In Tabelle II und den nachfolgenden Tests verwendeten Komponenten der "Mischung mit 20 % Elastomerem" sind dieselben wie bei den in Tabelle I genannten Mischungen.
Als chloriertes Paraffinwachs mit 70 % Cl wurde "Cereclor 70" ® (von der Firma ICI im Handel) und als Decabromdiphenyloxid ' "FR-300" w(von der Firma Dow Chemical Co. im Handel) verwendet.
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Das als Antisäurestabilisator zugefügte Dibutylzinnmaleat war "IRGASTAB T29O"®der Firma Ciba-Geigy.
Es ist zweckmäßig, die beiden halogenierten Zusätze, d.h. das chlorierte Paraffinwachs und die bromierte organische Verbindung, im Gewichtsverhältnis von 1:1 zu verwenden, um den erfindungsgemäßen schlagfesten, polymeren Massen die besten Antibrenneigenschaften zu verleihen (vgl. Tabelle III).
Die Tests von Tabelle IV zeigen, daß die Zugabe nur des chlorierten Paraffinwachses oder nur der bromierten organischen Verbindung nicht ausreicht, um den Massen befriedende, selbstverlöschende Eigenschaften zu verleiheh.
Tabelle V gibt Testergebnisse unter Verwendung der oben genannten, verschiedenen, bromierten, organischen Verbindungen neben dem chlorierten Paraffinwachs wider.
In den Tests der Tabellen II bis V wurde als repräsentative Triazinverbindung Melamin verwendet. Zufriedenstellende Ergebnisse erzielte man Jedoch auch, wenn anstelle von Melamin die anderen, oben erwähnten Triazinderivate verwendet werden (vgl. Tabelle VI).
Es wird darauf hingewiesen, daß alle in Tabelle II bis VI aufgeführten Tests unter den schärfsten Bedingungen erfolgten, indem eine Mischung mit dem maximalen Prozentsatz an Elastomerem, der normalerweise in schlagfesten polymeren Massen anwesend ist, verwendet wurde.
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Tabelle II
Beispiel: Gew.-Teile
Komponenten 12 13 14 90,5 15
Mischung mit 20 % Elastomerem 91,5 91 1 90,2
(BiO)2CO3 1 1 1 1
Melamin — 0,5 1,3
chloriertes Paraffin 3,5
wachs mit 70 % Cl 3,5 2,5 2,5 ■ 3,5
Decabromdiphenyloxid 3,5 2,5 0,5 2,5
Dibutylzinnmaleat 0,5 0,5 26 0,5
Sauerstoffindex 23 24,5 24,5
ro ο co
Tabelle III Beispielt Gew.-Teile
Komponenten 16 17 18 19 20
Mischung mit 20 % Elastomerem
(BiO)2CO3
Melamin
chloriertes Paraffinwachs mit 70 % Cl
Decabromdiphenyloxid
Dibutylzinnmaleat		 90,5
1
1
6,5
0,5
0,5		 9ΟΛ5
1
1
5
2
0,5		 90,5
1
1
3,5
3,5
• °iS		 90,5
1
1
2
•5
0,5		 90,5
1
1
6
1
0,5
Sauerstoffindex 24,5 25,5 26 24 22
GX) -P-CX> hO O CO
Tabelle IV
Komponenten 21 90 $ Beispiel; - Gew. ?4 -Teile zt> 90 • 90,5
Misch, mit 20 % Elastomerem 90,5 1 ?3 - 90,5 90,5 1 *1
(BiO)2CO3 1 1 90,5 7 1 90,5 1 1 1
Melamin 1 1 - 1 1 1 ,S
chloriertes Paraffin - 1 1 - -
wachs mit 70 % Cl 7 7 - - - - - ■
ep Decabromdiphenyloxid - - - - - - - -
O
(O 		Octabromdiphenyloxid - — - - - - - -
OO itentabromdiphenyloxid - 7 - -
OO
'S»		 1,2-Bis-(2,4,6-tribrom- - 0,5 - - -
O phenoxy)-äthan - - 22 - - ·- . -
α» Pentabromphenol - - - 7 7 7 -
Pentabromtoluol - - - - - 7
Äthylpentabrombenzol - 0 .5 -· mm - 0 0,5
Dibutylzinnmaleat 0,5 21 0,5 - 0,5 23 22
Sauerstoffindex 21,5 23 0,5 24
22
OO 4^ CD
Tabelle V
29 Beispiel • Gew.-Teile 90,5 33 34 35
Komponenten 30 31 32 1 90,5 90,5 90,5
Mischung mit 20 % Elastomerem 1 90,5 90,5 1 1 1 l .
(BiO) CO, 1 • 1 1 3,5 1 1 1
Melamin 3,5 1 1 - 3,5 3,5 3,5
& chloriert.Paraffinwachs m. 70 % Cl 3,5 3,5 3,5 - - - -
Φ Decabromdiphenyloxid - - - - ■- - -
^4, Octabromdiphenyloxid - 3,5 ~ 3,5· - - -
■s, Pentabromdiphenyloxid - - 3,5 - - ■ - -
^ 1,2-Bis-(2,4,6-tribromphenoxy)-äthan - - - - 3,5 - -
^ Pentabromphenol - - - - - 3,5 -
Pentabromtoluol - - - 0,5 - - 3,5
Äthylpentabrombenzol 0,5 - - 25,5 0,5 0,5 0,5
Dibuty1ζinnmale at 26 0,5 0,5 25,5 25,5 28
Sauerstoffindex 26 26,5
Tabelle VI
36 Beispiel; 37 38 Gew.-Teile 40 41
39
Komponenten 90,5 90,5 •
90,5		 90,5 90,5
Mischling mit 20 % Elastomerem 1 I 1 90,5 1 1
(BiO)2CO3 3,5 3,5 3,5 1 3,5 3,5
chloriertes Paraffinwachs mit 70 % Cl 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 .3,5
Decabromdiphenyloxid 1 - - 3,5 - -
Melamin - 1 - - - -
Ammelin - - - - -
Ammelid - - - - -
Acetöguanamin - - - 1 1 -
Benzoguanamin - - - - -
Isocyanursäure ό,5 0,5 0,5 - 0,5 0,5
Dibutylzinnmaleat 26 25.5 25 0,5 24,5 24
Sauerstoffindex 26
CT) K) O CD
Die in den obigen Tabellen genannten Tests erfolgten unter
Verwendung eines gesättigten Äthylen-Propylen-Mischpolymerisates als Elastomeres; analoge Ergebnisse erzielt man auch, wenn ein Terpolymeres mit geringer Ungesättigtheit aus Äthylen, mindestens einem Λ-Olefin mit 3 bis 6 C-Atomen und mindestens einem Dienoder Polyenkohlenwasserstoff, wie z.B. ein Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymerisat, verwendet wird.
Die erfindungsgemäßen polymeren Massen eignen sich zur Herstellung von Gegenständen mit Schlagfestigkeit und Flammfestigkeit, insbesondere für Stoßstangen und andere Kraftfahrzeugbestandteile.
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Claims (2)

Patentansprüche
1.- Schlagfeste polymere Massen mit Flaminfesten Eigenschaften,
4) eine Mischung aus (a) 95 bis 80 Gew.-% eines thermoplastischen Propylen-Äthylen-Blockmischpolymerisates mit 3 bis 20 Ge\t.-% mischpolymerisiertem Äthylen und einem bei 23O0C. gemäß ASTM D-1238 , Bedingung L, gemessenen Fließindex zwischen 0,2 und 1 und einem gemäß ASTM D 790 gemessenen Elastizitätsmodul bei 230C. von mindestens 1100 MN/m und (b) 5 bis 20 Gew.-Jo eines elastomeren Äthylen-Propylen-Mischpolymerisates mit 50 bis 70 Gew.-# mischpolymerisiertem Äthylen und einer Mooney Viskosität ML (1+4) bei 1000C. zwischen 50 und 100}
2) 0,5 bis 5 Gew.-%, vorzugsv/eise 0,9 bis 1,7 Gew.-Jd, basisches Wismutcarbonat (BiO)2CO,;
3) 0,3 bis 1,3 96 einer Triazinverbindung aus der Gruppe von Melamin, Ammelin, Ammelid, Acetoguanamin, Benzoguanarain und Isocyanursäure; *
A) 2 bis 10 % eines chlorierten Paraffinwachses mit einem Chlor-
gehalt von 40 bis 70 Gew.-%; und
5) 0,5 bis 10 % einer bromierten organischen Verbindung aus der Gruppe von Decabromdiphenyloxid, Octabromdiphenyloxid, Pentabromdiphenyloxid, 1,2-Bis-(2,A,6-tribroraphenoxy)-äthan, Pentabromphenol, Pentabromtoluol und Äthylpentabrombenzol, vobei die Gesamtmenge der beiden halogenierten Zusätze zwischen bis 15 % liegt und alle Prozentsätze der flamrafest machenden Zusätze sich auf das Gesamtgewicht der Masse beziehen.
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ORIGINAL INSPECTED
2.- Massennach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsverhältnisse von (BiO)pCO-z zu Triazinverbindung und chloriertem Paraffinwachs zu bromierter organischen Verbindung jeweils 1:1 betragen.
3·- Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie außer der Mischung aus dem thermoplastischen Propylen/Äthylen-Blockmischpolymerisat und dem elastomeren Äthylen/Propylen-Mischpolymerisat
a) 1 % basisches Wismutcarbonat,
b) 1 % einer Triazinverbindung aus der Gruppe von Melamin, Ammelin, Ammelid, Acetoguanamin, Benzoguanamin und Isocyanursäure ; und
c) 3,5 % eines chlorierten Paraffinwachses mit einem Chlorgehalt von 70 Gew.-%; und
d) 3,5 % einer bromierten organischen Verbindung aus der Gruppe von Decabromdiphenyloxid, Octabromdiphenyloxid, Pentabromdiphenyloxid, 1,2-Bis-(2,4,6-tribromphenoxy)-äthan, Pentabromphenol, Pentabromtoluol und Äthylenbrombenzol
enthalten, wobei die obigen Prozentsätze sich jeweils auf das
Gesamtgewicht der Masse beziehen.
h,- Die Verwendung der Massen gemäß Anspruch 1 bis 3 zur Herstellung von Automobilstoßstangen.
Der Patentanwalt:
909818/0831
DE19782846209 1977-10-27 1978-10-24 Schlagfeste polymere massen mit flammfesten eigenschaften Withdrawn DE2846209A1 (de)

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