DE2844252A1 - Hydrierende verfluessigung von sub-bituminoeser und lignitischer kohle zu schwerpech - Google Patents

Hydrierende verfluessigung von sub-bituminoeser und lignitischer kohle zu schwerpech

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DE2844252A1
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Description

DR. GERHARD RATZEL
PATENTANWALT
Akte 9534
1ο.
6 8 0 σ M A N N; H E I M 1 . Seckenhsimer Str.. 36a. Tel. (0621) 405315
PosticrfteckkoiTto: Frankfurt1!« Nr. 8293 603 Bank: Deutsche Bank Mannheim Nr 71C0066 TelegE.-Cafe: Gtrpit Ttle» +G35T0 Far* D
The LiüEmus Company
1515 Broad Street
Eloomfield, Kew Jersey o7oo5 / USA
Hydrierende Verflüssigung von sut>-"bituminöser und lignitischer
Kohle zu Schwerpech
909818/0709
28U252
Die vorliegende Erfindung betrifft die hydrierende Verflüssigung von Kohle, insbesondere ein neues und verbessertes Verfahren für die hydrierende Verflüssigung einer sub-bituminösen und / oder lignitischen Kohle zur Gewinnung von Schwerpech.
Nach den bislang bekannten Verfahren zur Gewinnung von Schwerpech aus lignitischer Kohle, wie Braunkohle, wird fein verteilte und getrocknete Braunkohle mit einem Anteig-Lösungsmittel oder Öl und einem Katalysator für die hydrierende Verflüssigung, z.B.Eisenoxid, vermischt. Die Mischung wird zusammen mit Kreislauf-Wasserstoff in einem Vorerhitzer erwärmt und die erwärmte Mischung in den ersten von einer Reihe von Reaktoren eingeführt. In jedem Reaktor kann die Temperatur auf die maximal zulässige Temperatur steigen, bevor eine Verkokung erfolgt; an diesem Punkt wird die Temperatur durch Abschrecken mit kaltem Wasserstoff vermindert. Es werden im allgemeinen 3 oder 4 Reaktoren in Serie mit zwischenzeitlichen Abschreckungen verwendet, wobei das Effluent des letzten Reaktors in flüssige und dampfförmige Produkte getrennt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens der hydrierenden Verflüssigung von sub-bituminöser und / oder lignitischer Kohle zur Gewinnung von Schwerpech.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur hydrierenden Verflüssigung einer sub-bituminösen und / oder lignitischen Kohle zu einem Schwerpech enthaltenden flüssigen Produkt wird das Ausgangsmaterial, welche sub-bituminöse und / oder lignitische Kohle enthält, in eine Zone der hydrierenden Verflüssigung eingeführt, welche
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28U252 - sr-
(ο
auf einerTemperatur gehalten wird, die höher ist als bei den bislang bekannten Verfahren, und zwar indem man einen Kreislauf τοη dem Ausgangsteil der Zone der hydrierenden Verflüssigung zu deren Eingang vorsieht. Auf diese Weise wird die Zone der hydrierenden Verflüssigung bei höheren Durchschnittstemperaturen betrieben und das gesamte Reaktorvolumen ist vermindert, wodurch die Gesamtkosten reduziert werden.
Die Zone der hydrierenden Verflüssigung wird im allgemeinen auf einerTemperatur von 385°C bis 457°C gehalten, vorzugsweise auf einer Temperatur von 4130G bis 4520C, und der Ausgang der Zone der hydrierenden Verflüssigung wird im allgemeinen auf einer Temperatur von 413°C bis 485°C gehalten, vorzugsweise 427°C bis 4710C. Die Ausgangstemperatur ist höchstens 280C höher als die Eingangstemperatur, und zwar im allgemeinen 5,5°C bis 22°C, vorzugsweise 8,3°C bis 13°C höher als die Eingangstemperatur.
Nach der vorliegenden Erfindung werden die höheren Eingangstemperaturen aufrecht erhalten, indem man einen heißen Kreislauf vom Ausgangsteil der Zone der hydrierenden Verflüssigung vorsieht, wobei dieser Kreislauf in einem solchen Umfang betrieben wird, daß die gewünschte Eingangstemperatur aufrecht erhalten und kontrolliert wird. Im allgemeinen ist das Verhältnis von flüssigem Kreislauf zu kälterem frischen Ausgangsmaterial 3 : 1 bis 15:1, meistens 5: 1 bis 10: 1. Selbstverständlich sind diese Kreislaufverhältnisse jedoch nur Beispiele und die Auswahl eines speziellen Kreislaufverhältnisses zur Aufrechterhaltung der gewünschten Eingangstemperatur und der Differenz zwischen Ausgangs- und Eingangs-
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temperatur dürfte für den Fachmann ohneweiteres möglich sein. Wie aus der obigen Beschreibung ersichtlich sein dürfte, ist es wünschenswert, die Differenz zwischen Eingangs- und Ausgangstemperaturen möglichst niedrig zu halten, um höhere Durchschnittstemperaturen zu erreichen. Weiterhin ist es klar, daß die Ausgangstemperatur vorzugsweise auf einem Wert gehalten wird, der sich unterhalb der Temperatur befindet, bei der Schwierigkeiten durch Verkoken auftreten könnten.
Die Zone der hydrierenden Verflüssigung wird - wie allgemein üblich - bei erhöhtem Druck betrieben, wobei der Druck im allgemeinen 100 bis 700 atm beträgt, meist 125 bis 300 atm.
Wasserstoff wird in die Zone der hydrierenden Verflüssigung in einer solchen Menge eingeführt, daß im Zusammenhang mit den anderen Reaktionsbedingungen eine solche Menge von Wasserstoff-Addition oder Absorption vorliegt, daß ein verflüssigtes Schwerpech enthaltendes Produkt entsteht und keine übermäßige Hydrierung erfolgt. Im allgemeinen wird Wasserstoff in einer Menge von 800 bis 2000 NM /MT asche- und feuchtigkeitsfreie Braunkohle eingeführt, vorzugsweise 900 bis 1500 NM /MT. Die Bedingungen werden im allgemeinen so kontrolliert, daß eine Wasserstoff-Addition oder Absorption von 3,5 bis 6,0 Gew.-% erfolgt, bezogen auf asche- und feuchtigkeitsfreie Braunkohle, vorzugsweise 4,0 bis 5,0 Gew.-%. Die Wasserstoffabsorption wird durch den Wasserstoffpartialdruck, die Reaktionstemperatur und die Durchflußgeschwindigkeit kontrolliert.
Das gewünschte Produkt kann aus dem Reaktor-Effluent durch Ver-
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dampfen gewonnen werden. Das schwere +4570C - Material sollte ein spezifisches Gewicht von über 1,1, einen Erweichungspunkt von 93 C und einen Wasserstoff gehalt von weniger als 8 Gew,-?£ haben. Ein Maximum von +4570C - Material im Reaktor-Effluent ist erwünscht; im allgemeinen bestehen mindestens 45 Gew.-$ des Reaktor-Effluents aus +457°C-Material.
Die in die Zone der hydrierenden Yerflüssigung eingeführte subbituminöse und / oder lignitische Kohle wird in einem geeigneten Anteig-Lösungsmittel oder Öl dispergiert. Das Anteig-Lösungsmittel oder Öl ist vorzugsweise ein verwandtes Lösungsmittel, d.h.von dem Kohleverflüssigungsprodukt abgeleitet; jedoch können auch andere Anteig-Lösungsmittel oder Öle verwendet werden.
Im allgemeinen wird das Anteig-Lösungsmittel in einer solchen Menge verwendet, daß das Gewichtsverhältnis Anteig-Lösungsmittel/ Kohle in der Größenordnung von 1,0 zu 1 bis 3 zu 1, meist 1,2 zu 1 bis 2 zu 1 liegt.
Ähnlich wird die hydrierende Verflüssigung in Gegenwart eines geeigneten Katalysators durchgeführt; als Beispiele für derartige Katalysatoren seien erwähnt: Eisenoxid, Eisensulfid, Molybdänoxid, Kobaltoxid usw.. Vorzugsweise ist der Katalysator in pulverisierter Form in der Kohlepaste dispergiert. Selbstverständlich ist es auch möglich, ein festes Katalysatorbett zu verwenden. In diesem Fall sollte der Katalysator auf größeren Aluminiumoxid-Körnern mit gleichmäßiger Größe aufgebracht sein.
Bekanntlich umfassen sub-bituminöse Kohlen solche Kohle mit der
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ASTM-Klassifikation III; Lignitkohle umfaßt solche Kohle des ASTM-Bereichs I? einschließlich Braunkohle aus Deutschland und Australien.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Abbildung näher erläutert.
Die Abbildung ist ein vereinfachtes schematisches Fließschema einer Ausführungsform der Torliegenden Erfindung.
Nach der Abbildung werden sub-bituminöse oder lignitische Kohle, insbesondere Braunkohle in Leitung 10, ein Anteig-Lösungsmittei oder Öl in Leitung 11 und ein Katalysator für die hydrierende Verflüssigung, insbesondere Eisenoxid,in Leitung 12 in einen Aufschlämmtank 13 eingeführt, so daß die Kohle und der Katalysator im Anteig-Öl dispergiert werden.
Die Mischung von Kohle, Katalysator und Anteig-Öl werden aus dem Aufschlämmtank 13 über die Leitung 14 abgezogen und mit zugeführtem Wasserstoff in Leitung 15 und Kreislaufgas in Leitung 16 vermischt, welches - wie im folgenden beschrieben - erhalten wird. Der kombinierte Strom in Leitung 17 wird durch einen geeigneten Erhitzer geleitet, der allgemein mit der Bezugsziffer 18 bezeichnet ist, um die Mischung auf eine Temperatur von etwa 302 C bis 3710C, meist etwa 315°C bis 343°C zu erhitzen. Die Vorerhitz-Temperatur ist niedriger als die bei bisher bekannten Verfahren und dementsprechend ist die Menge der benötigten Hitzeübertragungsflächen vermindert.
Das vorher erhitzte Ausgangsprodukt für die hydrierende Verflüs-
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sigung einschließlich Wasserstoff in Leitung 19 wird mit Kreislauf in Leitung 21 kombiniert, den man - wie im folgenden beschrieben - erhält; hierdurch wird eine weitere Erwärmung des Ausgangsmaterials auf die erforderliche Eingangstemperatur für die folgende hydrierende Verflüssigung erreicht» Der kombinierte Strom in Leitung 22 wird von unten in einen geeigneten Reaktor für die hydrierende Verflüssigung eingeführt, der schematisch als 23 bezeichnet ist.
Wie oben beschrieben,beträgt die Eingangstemperatur des Reaktors für die hydrierende Verflüssigung 23 im allgemeinen 385°C bis 4570C, vorzugsweise 413°C bis 4520C. Eine solche Eingangstemperatur wird aufrechterhalten, indem man das Ausgangsmaterial für den Reaktor der hydrierenden Verflüssigung vorher mit dem Kreislauf aus dessen Ausgangsteil vermischt; selbstverständlich können solche Eingangstemperaturen aber auch aufrechterhalten werden, indem man separat das AusgangsLaterial und den Kreislauf zum Eingang des Reaktors der hydrierenden Verflüssigung leitet; dieses Verfahren ist aber weniger bevorzugt.
Der Reaktor für die hydrierende Verflüssigung 23 ist - wie gezeigtein nach oben fließender Gleichstrom-Reaktor und die Kohle wird darin hydrierend verflüssigt, wobei die gewünschte Menge Wasserstoff-Addition oder Absorption erfolgt.
Das Effluent der hydrierenden Verflüssigung wird vom Ausgang 24 am oberen Ende des Reaktors für die hydrierende Verflüssigung 23 abgezogen. Außerdem wird der Kreislauf aus dem Ausgangsteil des
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Reaktors 23 über die Leitung 25 geliefert, was die Reaktionseingangs temperaturen aufrecht erhält und kontrolliert.
Es wurde zwar insbesondere die Ausführungsform beschrieben, welche ein separates Abziehen von Effluent und Kreislauf vorsieht; selbstverständlich kann man aber auch nur einmal vom oberen Ende des Reaktors 23 abziehen, wobei ein Teil der abgezogenen Flüssigkeit im Kreislauf zum Reaktoreingang zurückgeleitet wird. In jedem EaIl wird der Ausgang des Reaktors für die hydrierende Verflüssigung 23 auf die oben beschriebenen Temperaturen gehalten.
Das Effluent in Leitung 24 wird in einen Hochtemperatur - Gas / Flüssig - Abscheider 26 eingeleitet, wobei das flüssige Produkt über die Leitung 27 isoliert wird.
Das gasförmige Produkt aus dem Abscheider 26 wird in einem Wärmeaustauscher 29 abgekühlt, im allgemeinen auf eine Temperatur in der Größenordnung von etwa 38°C bis 49°G, und den Niedrig-Temperatur-Abscheider 31 eingeführt. Das flüssige Produkt wird aus dem Abscheider 31 über die Leitung 32 abgezogen und mit dem flüssigen Produkt in Leitung 27 kombiniert, wobei man das reine flüssige Produkt in Leitung 23 erhält, welches zu einem geeigneten Destillationssystem geleitet werden kann, um verschiedene Fraktionen zu isolieren.
Das Gas wird aus dem Abscheider 31 über die Leitung 34 abgezogen und ein Teil desselben über die Leitung 35 gereinigt. Der ungereinigte Teil in Leitung 36 wird durch den Kompressor 37 komprimiert und im Kreislauf über die Leitung 16 - wie oben beschrieben-
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zurückgeleitet.
Die Erfindung soll nun anhand des folgenden Beispiels näher erläutert werden.
Beispiel
Ein Kohle-Ausgangsprodukt 'gemäß Tabelle I wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und nach dem allgemeinen Verfahren des Standes der Technik behandelt, wobei man ein Nettoprodukt gemäß Tabelle II erhält. Die zur Gewinnung des Produkts gemäß Tabelle II nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und nach dem Verfahren des Standes der Technik verwendeten Bedingungen sind in Tabelle III zusammengestellt. Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zum Stand der Technik wird nur ein Reaktorvolumen benötigt, das etwa 60% des nach dem Stande der Technik benötigten Reaktorvolumens beträgt.
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TABELLE I
Getrocknetes Braunkohle-Ausgangsprodukt
Bestandteile Gew. -$> Kilogramm/Tonne
j Kohlenstoff
j Wassers«
j Stickstoff
! Schwefel (gesamt)
ί Mineralstoffe (schwe-
; feifrei)
j Wasser
organischer Sauerstoff
63,07 570,00
3,96 35,80
0,51 4,6o
0,24 2,20
0,81 7,30
6,02 56,00
25,39 230,00
100.00 9o5,9o
zugesetzter Wasserstoff 4,00 36,00
104,00 941,9o
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TABELLE II Kilogramm/Tonne
2,00
Nettoprodukte 210,00
Bestandteile Gew.-% 8,80
Ammoniak (NH,) 0,218 85,00
Wasser (H2O) 23,337 8,40
Kohlenmonoxid (CO) 0,973 3,40
Kohlendioxid (CO2) 7,167 3,80
Methan (CH4) 0,933 1,50
Äthan (C2Hg) 0,373 0,60
Propan (C5Hg) 0,423 26,20
Butan (C4H10) 0,178 54,00
Schwefelwasserstoff (I I2S) 0,065 57,00
C5-204°C - Naphtha 2,915
204-55O0C - Destillat 5,955
260-4270C - Destillat 6,352
+427°C Restprodukt 55,211
104.000
500,00
96o,7o
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45
TABELLE III
vorliegende Erfindung
Stand der Technik
Braunkohle-Ausgangsprodukt MT/H 1,073 1. 073
asche- und feuchtigkeitsfreie
Braunkohle MT/H		 1,000 1, 000
Pastenöl MT/H 1,500 1, I
500
Pastenzufuhr zu den Reaktoren MT/H 2,500 2, 1
500
Pastenvolumen M /H
2,140
2,140
Katalysator
feinverteiltes Eisenoxid
Reaktionsdruck atm
230,000
230,000
Reaktor-Eingangstemperatur C
450,000
450,000
Reaktor-Ausgangstemperatur C
460,000
460,000
Absehreck - H2 zur Temperatur
kontrolle M5H		 12,840 1336,000
Reaktor-Flüssigkeitskreislauf
zur Temperaturkontrolle M /H		 0,530
Durchflußgeschwindigkeit MT/H AMF
Braunkohle/M5 - Reaktorvolumen		 1,880 0,320
erforderliches Reaktorvolumen M 4,290 3,120
verbrauchter H2, Gew.-% AMF-Kohle 480,000 4,290
M5/MT AMF Kohle 480,000
Die vorliegende Erfindung ist besonders vorteilhaft, da es möglich ist, eine sub-bituminöse und / oder lignitische Kohle in ein Binder-Pechprodukt ohne Verkokungsschwierigkeiten zu verwandeln, wobei man beträchtliche Einsparungen an Reaktorvolumen sowie eine Verminderung der Hitzeübertragungsflächen erreicht, welche für die Wärmezufuhr zum System erforderlich sind. Dementsprechend hat man beträchtliche Ersparnisse an Kapitalkosten.
Das Binder-P2ch der vorliegenden Erfindung kann zur Verwendung bei der Gewinnung von metallurgischem Koks eingesetzt werden. Dies umfaßt im allgemeinen die Verwendung eines Ausgangsmaterials aus nicht-verkokender Kohle, etwas Schwerpech und eine verminderte Menge verkokender Kohle.
Der in dieser Beschreibung verwendete Ausdruck "Effluent" bedeutet: "Das Ausströmende".
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Claims (9)

  1. Patentansprüche
    ΛJ Verfahren zur hydrierenden Verflüssigung eines sub-bituminöse oder lignitische Kohle enthaltenden Ausgangsmaterials, dadurch gekennzeichnet,
    daß man Wasserstoff und das Ausgangsmaterial in die Zone der hydrierenden Verflüssigung einführt, welche bei einer Eingangstemperatur Ton 385°C bis 457°C betrieben wird, das Effluent aus der hydrierenden Verflüssigung abzieht, welche bei einer Ausgangstemperatur Ton 4130C bis 4820C betrieben wird, wobei diese Ausgangstemperatur höchstens 280C höher liegt als die Eingangstemperatur, und einen heißen Kreislauf τοη dem Ausgangsteil der Zone der hydrierenden Verflüssigung zum Eingang Torsieht, so daß das Ausgangsprodukt auf die Eingangstemperatur erhitst und diese Eingangstemperatur kontrolliert und aufrecht erhalten wird, wobei die Ausgangstemperatur höchstens 28 C höher ist als die Eingangstemperatur.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Ausgangsmaterial für die hydrierende Verflüssigung Torher auf eine Temperatur τοη 3020C bis 3710C erwärmt und durch diesen Kreislauf auf die Eingangstemperatur erhitzt wird.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß man die Zone der hydrierenden Verflüssigung so betreibt,
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    ORIGINAL INSPECTED
    daß eine Wasserstoff absorption τοη 3,5 bis 6,0 Gew. -$> herrscht, bezogen auf feuchtigkeits- und aschefreie Kohle im Ausgangsmaterial.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die hydrierende Verflüssigung ein reines Effluent mit mindestens 45 Gew.-# eines 4570C+- Materials liefert.
  5. 5. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Eingangstemperatur 413°C bis 4520C und die Ausgangstemperatur 4270C bis 471°C beträgt.
  6. 6. Verfahren gemäß Anspruch 5,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Ausgangstemperatur 5,5°C bis 220C höher als die Eingangstemperatur ist.
  7. 7. Verfahren gemäß Anspruch 6,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Ausgangsmaterial der hydrierenden Verflüssigung vorher auf eine Temperatur von 3020C bis 3710C erwärmt wird und daß der Kreislauf mit diesem Ausgangsmaterial vor der Einführung in die Zone der hydrierenden Verflüssigung gemischt wird, so daß das Ausgangsmaterial auf die Eingangstemperatur erhitzt wird.
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  8. 8. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Ausgangsmaterial der hydrierenden Verflüssigung Braunkohle enthält.
  9. 9. Verfahren gemäß Anspruch 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß man die Zone der hydrierenden Verflüssigung so "betreibt, daß die Wasserstoff absorption 3,5 t>is 6,0 Gew.-$ beträgt, bezogen auf feuchtigkeits- und aschefreie Kohle im Ausgangsmaterial der hydrierenden Verflüssigung, und daß man ein Effluent mit mindestens 45 Gew.-% eines+457°C -Materials gewinnt.
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DE2844252A 1977-10-27 1978-10-11 Hydrierende verfluessigung von sub-bituminoeser und lignitischer kohle zu schwerpech Withdrawn DE2844252A1 (de)

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