DE2844030A1 - Verfahren zur herstellung von transparenten, getoenten glaskeramiken und nach dem verfahren hergestellte glaskeramiken - Google Patents
Verfahren zur herstellung von transparenten, getoenten glaskeramiken und nach dem verfahren hergestellte glaskeramikenInfo
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Description
284403Q
Die Erfindung betrifft die Färbung von transparenten
Glaskeramiken und hat insbesondere zum Ziel, diesen eine hellgelbe, eine rauchgraue oder kastanienbraune Färbung
zu geben.
Transparente Glaskeramiken sind in verschiedenen Patentschriften beschrieben worden, insbesondere in den
französischen Patentschriften 1 221 174 und 1 562 377. Die Färbung und die Entfärbung von Glaskeramiken sind
gleichfalls Gegenstand von Patentschriften, insbesondere der französischen Patentschrift 1 474 728 und der deutschen
Patentanmeldung P 27 05 948.
Es ist festgestellt, daß chemische Elemente, die für das Färben von Gläsern verwendet werden, Glaskeramiken unerwartete
Farben geben können. Insbesondere kennt man bis zum heutigen Tag transparente Glaskeramiken nicht in anderen
Farben als in Bernstein und Purpur.
Für die Verwendung der Glaskeramiken ist es indessen
wünschenswert, diese mit anderen Färbungen herstellen zu können. So haben zahlreiche transparente Gebrauchs-
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gegenstände, wie z.B. Geschirr oder Nippsachen, eine
Rauchfärbung, die als ästhetisch gefällig angesehen wird und die man auch wünscht bei Glaskeramiken einzusetzen.
Die Anmelderin hat herausgefunden, daß man die Farben Hellgelb, Rauchgrau oder Kastanienbraun dann erhalten
kann, wenn man entsprechend die Oxide von Wolfram, Molybdän oder Vanadium den Glaskeramiken zusetzt, die
aus einem Mischkristall des Typs Quartz ß bestehen und die Oxide des Titans, des Eisens, des Natriums und des
ο Kaliums enthalten und deren natürliche Bernsteinfärbung
zuvor durch die Zugabe von Neodymoxid kompensiert worden ist, entsprechend der Lehre der zuvor erwähnten Patentanmeldung.
Um in objektiver Weise die erhaltenen Farben beschreiben zu können, wurden deren Dreifahrben-Koordinaten entsprechend
dem Verfahren der C.I.E, berechnet,wozu man die Beleuchtung C mit den Koordinaten X = 0,310 und Y = 0,316
verwandt hat. Für jede betrachtete Glaskeramik ist die Farbe für ein Plättchen von 4mm Dicke berechnet worden.
Jede Farbe ist durch drei Zahlen gekennzeichnet, die entweder die Dreifarben-Koordinaten X, Y und Z sind oder
die drei folgenden Größen: Vorherrschende Wellenlänge oder Tönung, Klarheit oder Sättigung und Durchlässigkeitsfaktor
oder Helligkeit.
Die Fig. 1 bis 3 der Zeichnungen zeigen einen Ausschnitt eines Farbendreieckes, in das Kurven eingetragen sind,
Orte der repräsentativen Punkte der Farben der Glaskeramiken der nachstehenden Beispiele 1 und 2. Der Punkt
C entspricht gemäß der Übereinkunft der Abwesenheit von
Farbe oder der Klarheit 0; der Ort der Spektralfarben, die in dem Bereich 580 bis 590 nm sichtbar sind, zeigt
Farben mit der Reinheit 100 %. Man findet die vorherrschende
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Wellenlänge einer Farbe P, in dem man den Weg CP bis zum Schnittpunkt Q mit der Kurve für die Spektralfarben verlängert.
Die Klarheit wird bestimmt durch das Verhältnis der Abschnitte CP/CQ.
Die Figuren 2 und 4 zeigen für die gleichen Glaskeramiken der nachstehenden Beispiele 1 und 2 den Durchlässxgkextsfaktor
in Abhängigkeit der Klarheit. Dieser Durchlässxgkextsfaktor gibt die Lichtwahrnehmung durch das Auge,
das einen schwarzen Körper von 6.5000K durch eine glaskeramische
Probe beobachtet im Vergleich zu der direkten Wahrnehmung dieser weißen Beleuchtungsquelle an.
Die Fig. 5 und 6 zeigen den Durchlässxgkextsfaktor und die Klarheit in Abhängigkeit der Zugabe von färbenden Oxiden.
In den Fig. 1 bis 6 sind die Kurven, die den drei Färbungsmitteln entsprechen, mit ihren chemischen Symbolen versehen:
Mo, W und V.
Die Zugabe von Molybdän gibt den Glaskeramiken eine orangefarbene Tönung, gleichsam wie ein mehr oder weniger klares
oder dunkleres Grau, weil die Klarheit gering ist und der Durchgangsfaktor schnell in Abhängigkeit der Klarheit
abnimmt. Andererseits ändert sich die Farbe merklich in Abhängigkeit des Ablaufes der Keramisation.
Wenn man diesen Ablauf verlängert, steigt die Klarheit und der Durchlässxgkextsfaktor nimmt ab, d.h. die
Farbe ist tiefgreifender, was gewissermaßen den Effekt des
Färbungsmittels betont.
Die Zugabe von Wolfram erhöht die Klarheit, wobei es die
gelbe Farbtönung beibehält und den Faktor für die Durchlässigkeit, was zu einem Hellgelb führt, das stark von
0 den Bernsteinfarben der Glaskeramiken mit Titan, die nicht mit Neodym entfärbt sind, abweicht.
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Die Zugabe von Vanadium gibt den Glaskeramiken wahrnehmbare Tönungen wie kastanienbraune Färbungen, entsprechend
den schnellen Änderungen der Klarheit und der Durchlässigkeit in Abhängigkeit des Gehaltes an V3O5. Wie für das
Molybdän, jedoch weniger merklich, bewirkt die Verlängerung der Keramisation die Wirkung des Färbemittels, in dem es
sehr schnell den Durchlässigkeitsfaktor verringert.
Glaskeramik mit folgenden Grundbestandteilen in Gew.%:
| SiO2 | : 68,8 | - A12°3 | : 19,0 | a | 0 | — | ,06 | Li2O | : 2 | /8 |
| MgO | : 2,0 | - ZnO | : 1,2 | ä | 0 | - | ,4 | BaO | : 0 | /9 |
| TiO2 | : 2,7 | - ZrO2 | : 1,5 | - | AS2O3 | : 0 | ,7 | |||
| Nd2O3 | : 0,35 | - Fe2°3 | : 0,04 | |||||||
| Na 0 | : 0,2 ä 0,4 | - K2O | : 0,2 | |||||||
Das Glas wird bei 1.6000C 24 Stunden lang in einem Tiegel
aus Siliziumoxid geschmolzen. Nach dem Abgießen wird es einem der folgenden Zyklen unterworfen:
- Zyklus der Normalisierung: Halten bei 6500C während
einer Stunde, anschließend langsame Abkühlung,
- kurzer Zyklus der Keramisation: Kernbildungsstufe von 1 Stunde bei 76O0C gefolgt von einer
Kristallisationsstufe von 1 Stunde bei 8900C,
- langer Zyklus für die Keramisation: Stufe von
2 Stunden bei einer der beiden o.a. Temparatüren.
Die Zyklen der Keramisation überführen das Glas in eine Glaskeramik, deren thermischer Ausdehnungskoeffizient
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unter 10.10 /° C liegt und deren Struktur einen erhöhten
Anteil an Mischkristallen des Typs Quartz ß enthält.
Die erhaltene Glaskeramik ist praktisch farblos; sie ist in der Fig. 1 durch den Punkt N dargestellt. Die
Prüfung eines Schnittes eines Blattes mit großer Fläche oder von einem tiefen Rezipienten läßt eine leichte
rosa Färbung hervortreten.
Zu dieser Grundzusammensetzung werden unterschiedliche
Gehalte an Oxiden von Molybdän, Wolfram oder Vanadium zugesetzt.
Das Molybdän wird in einem Verhältnis zwischen 2 und 700 Teilen pro Millionen, ppm (0,0002 bis 0,07 Gew.% des
Metalls) in Form von MoO3, Mo4H3 oder MoS3 unterschiedslos
zugesetzt. In den Kurven, die Mo in den Figuren 1, 2, 5 und 6 kennzeichnen, geben diese Zusätze eine graue Tönung,
die aus einer gelb-orangen Farbtönung herrührt, die begleitet ist von einer geringen Klarheit und einem Durchlässigkeitsfaktor,
der stark in Abhängigkeit der Klarheit abnimmt. Mit geringen Gehalten an Mo ist die
Tönung für das Auge nur wenig merkbar, aus dem Grund, da es sich um ein sehr helles Grau handelt, das gerade die
sehr leichte Rosafärbung, die in der Grundkeramik sichtbar ist, neutralisiert. Bei hohen Gehalten an Mo erhält
man eine sehr dunkle rauchgraue Färbung.
2.5 Das Wolfram wurde in Gehalten zwischen 20 und 500 ppm in Form von WO3 oder WO4H3 zugesetzt. Wie aus den Kurven
mit dem Index W in den Figuren 1 und 2 zu ersehen ist, geben diese Zusätze eine hellgelbe Färbung, die von einer
gelben Tönung herrührt, die von einer geringbleibenden Klarheit und von einem hochbleibenden Durchlässigkeitsfaktor
begleitet ist, selbst wenn die Konzentration an Wolfram erhöht wird.
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Das Vanadium wurde in Gehalten zwischen 9 und 330 ppm in Form von V2O5 zugesetzt, ohne daß im Übrigen ein Reduktionsmittel
in die zu Glas zu verarbeitende Mischung zugegeben wird, derart daß die Wirkung des Oxides des Vanadium
im oxidischen Zustand erfolgt. Wie aus den mit einem V gekennzeichneten Kurven der Fig. 1, 2, 5 und 6 zu ersehen ist,
ergeben diese Zusätze einen Farbbereich, dessen Tönung Orangefarben bleibt, dessen Klarheit und Durchlässigkeitsfaktor
jedoch stark von den Konzentrationen abhängig sind. Diese Farben werden nuancenartig mit mehr oder weniger
intensiven Bernsteinfarben und mehr oder weniger rötlich angesehen.
Die Glaskeramik hat folgende Grundzusammensetzung in Gew.%: 15
| SiO2 : | 62,0 | - Al2O3 | : 21,3 - | Li3O : | 2,7 |
| MgO : | 1,0 | - ZnO | : 6,0 - | BaO : | 1,3 |
| TiO2 : | 1,8 | - ZrG2 | : 2,0 - | AS2O3 : | 0,7 |
| P2°5 : | 0,7 | - CaO | : 0,5 - | Na2O : | 0,25 |
| Nd2O3 : | 0,2 | - Fe2O | : 0,03 - | K2O : | 0,20 |
Das Glas wird bei 1.6000C über 24 Stunden in einem
Siliziumdioxidtiegel geschmolzen, anschließend gegossen und entweder einer Normalisierung oder einem Zyklus der
Keramisation unterworfen, die eine Stufe für die Kernbildung von 1 Stunde bei 76O0C umfaßt, der eine Stufe
für die Kristallisation von 2 Stunden bei 8500C folgt.
Dieser Zyklus wandelt das Glas in eine transparente Glaskeramik um, deren thermischer Ausdehnungskoeffizient
zwischen 25 und 3000C paktisch 0 ist und die einen erhöhten Anteil an Mischkristallen des Typs Quartz ß
enthält.
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Die erhaltene Glaskeramik ist praktisch farblos. Zu dieser Grundzusairanensetzung werden wechselnde Gehalte der Oxide
von Molybdän und Vanadium in gleicher Weise wie im Beispiel 1 zugegeben. Die Kurven, die Mo und V in den Fig.
und 4 kennzeichnen, zeigen, daß die Färbungsmittel die Farbe der Glaskeramik in einer Art verändern, die vergleichbar
ist mit der im Beispiel 1 behandelten.
Ohne die Erfindung durch irgendeine theoretische Interpretation beschränken zu wollen, kann man unterstellen,
daß die Oxide des Molybdäns, Wolframs und Vanadiums den Glaskeramiken die zuvor beschriebenen besonderen Färbungen
verleihen, da die Ionen dieser Metalle in die Mischkristalle eindringen und dort Plätze besetzen, die unterschiedlich
sind von denen, die sie in einem nichtkeramisierten Glas einnehmen würden, das farblos ist. Diese Hypothese wird
bestärkt durch die Tatsache, daß eine Verlängerung der Dauer der Keramisation den Effekt der Färbung durch diese Metalle
erhöht, was insbesondere aus den Fig. 5 und 6 zu ersehen ist; der lange Zyklus läßt die Klarheit und den Absorbtionsfaktor
im Verhältnis zum kurzen Zyklus anwachsen.
Die Anmelderin hat herausgefunden, daß diese Zusätze nicht
in merklicher Weise die Diffusion des Lichtes durch die beobachteten Glaskeramiken erhöhen. Dies rührt ohne Zweifel
von der Tatsache her, daß die Zugabe dieser Metalle in die Mischkristalle nicht merklich deren Brechungsindex verändert
und die Homogenität der Brechung zwischen den Kristallen und dem Matrixglas stört.
Die zuvor beschriebenen Verfahren für die Färbung von Glaskeramiken
können unter der Bedingung der Anpassung der Konzentrationen in Abhängigkeit der gewünschten Farbe und
der Besonderheit der Ausgangszusammensetzung bei allen Glaskeramiken, angewandt werden, die einen merkbaren Anteil
an Mischkristallen des Typs Quartz ß aufweisen.
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Die Anpassung der Konzentrationen der Färbungsmittel wird
besonders den Bestandteilen der Grundzusammensetzung der Glaskeramik Rechnung tragen, die geeignet sind, die
Farbe zu verändern, ob diese freiwillig zugegeben werden, wie das TiO2 für die Kernbildung und Nd3O3 für die
Neutralisation der gelben Farbe, die vom TiO3 stammt oder
ob es sich um Verunreinigungen des Ausgangsmaterials handelt wie Fe3O3, Na3O oder K3O.
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Leerseite
Claims (5)
- Patentanwälte
Dipl.-Ing. Helmut M iss ling 6300 Giessen 6.10.1978Dipl.-Ing. Richard Schlee Bismarckstrasse 43y a Telefon: (0641) 71019Dipl.-Ing. Arne MisslingMi/Hg 13CORNING GLASS WORKS Corning, Comte de Steuben, Etat de New York, U.S.A.Verfahren zur Herstellung von transparenten, getönten Glaskeramiken und nach dem Verfahren hergestellteGlaskeramikenAnsprüche;Verfahren für die Erzeugung einer rauchgrauen, hellgelben oder bernsteinfarbenen Färbung bei transparenten Glaskeramiken, deren kristalline Phase wenigstens zum großen Teil aus Mischkristallen des Typs Quartz ß besteht, dadurch gekennzeichnet, daß den Glasköramiken entweder zwischen ca. 1 und 8 00 ppm Molybdänoxid, wenn eine rauchgraue Färbung gewünscht wird oder zwischen und 500 ppm Wolframoxid, wenn eine hellgelbe Färbung gewünscht wird oder zwischen ca. 5 und 400 ppm Vanadiumoxid hinzugefügt wird, wenn man eine kastanienbraune Färbung erzielen will. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkung des Vanadiumoxids für die Erzielung einer kastanienbraunen Färbung in oxidierender Umgebung vor sich geht.909816/087644030
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch geke'hff- ^ w zeichnet, daß die natürliche Bernsteinfärbung der Glaskeramiken, die Oxide von Titan, Eisen, Natrium, Kalium enthalten, vorzugsweise durch Zugabe von Neodymoxid kompensiert wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß beliebig zwei der drei Oxide von Molybdän, Wolfram und Vanadium zugegeben werden oder eventuell alle drei.
- 5. Transparente Glaskeramik gemäß einem der vohergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine rauchgraue, hellgelbe oder kastanienfarbene Einfärbung aufweist.909816/0876
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