DE2839353B1

DE2839353B1 - Verfahren zum scherfesten Verbinden von keramischen Formteilen

Info

Publication number: DE2839353B1
Application number: DE19782839353
Authority: DE
Inventors: Konrad Kampfer; Wolfhart Dr-Chem Rieger
Original assignee: Alusuisse Holdings AG
Current assignee: Alcan Holdings Switzerland AG
Priority date: 1978-07-28
Filing date: 1978-09-09
Publication date: 1980-02-14
Also published as: CH635560A5; DE2839353C2

Description

Das Zusammenfügen der Formteile erfolgt derart, daß die getrockneten Verbundflächen unter einem vertikal zu diesen Flächen einwirkenden Druck aufeinander geschoben werden, wodurch ein fester, durch Adhäsion bewirkter Kontakt entsteht. Bei der folgenden Nachsinterung, die in einer oder zwei Stufen durchgeführt wird, verbinden sich die einzelnen Kristallite der vorbehandelten Kontakt- bzw. Verbundflächen nach den Diffusionsregeln bei der Sinterung zu einem polykristallinen Gefüge. Metallurgische Untersuchungen mittels Schliffbildern haben gezeigt, daß die Eigenschaften im Bereich der Verbundflächen denjenigen des übrigen Teils des Keramikkörpers nicht nachstehen. Beim Zerschlagen zerspringt der Keramikkörper nicht bei den durch Nachsintern zusammengefügten Flächen.
Neben der Herstellung von kompliziert geformten Keramikkörpern wird das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise zum Zusammensintern von zwei hohlen Formteilen zu fest verschlossenen, evakuierbaren Keramikbehältern mit hoher Maßhaltigkeit angewendet, insbesondere für das Verschließen von dickwandigen Behältern für die Entsorgung von toxischen und/oder radioaktiven Abfällen.
Das Nachsintern erfolgt während einer von der Größe der keramischen Formteile abhängigen Zeit, bevorzugt während 1 bis 70 Stunden, in einem vom Material abhängigen Temperaturbereich, der vorzugsweise zwischen 1000 und 1800° C liegt.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung und von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Schnitte zeigen schematisch: Fig. la bis b Prinip-Skizzen von REM-Aufnahmen, vor der Sinterung, nach der Sinterung, Fig. 2 bis 4 Formteile die zu Behältern zusammengesintert werden, Fig. 5 eine Hohlkugel, Fig. 6 ein Ausschnitt aus einem großdimensionierten dickwandigen Körper.
Die in Fig. 1 a gezeigten Verbundflächen 14 und 16 der keramischen Formteile 10 und 12 haften durch Adhäsion aufeinander. Die Verbund- oder Haftflächen sind durch Vertiefungen 18 unterbrochen, wodurch die Wirksamkeit der Adhäsion herabgesetzt wird. Die mittlere Tiefe der Vertiefungen 18 entspricht dem Ra -Wert.
Fig. lb zeigt denselben Ausschnitt wie Fig. la.
Durch Diffusionsvorgänge während des Nachsinterns sind die Vertiefungen 18 verschwunden und die ursprünglich geraden geschliffenen und geläppten Verbundflächen haben ihre Planizität verloren. Dies ist ein Zeichen dafür, daß der keramische Werkstoff zusammengesintert ist. In den Fig. 2 bis 4 werden aus keramischen Materialien bestehende Behälteroberteile 10 und Behälterunterteile 12 gezeigt. Diese Behälterteile weisen aufeinandergepaßte Verbundflächen 14 und 16 auf, welche geschliffen und geläppt sind. Durch das Aufeinanderschieben der Behälterteile unter Druck, vorzugsweise unter Vakuum, und ein Nachsintern können die Behälter hermetisch dicht verschlossen werden. Es entsteht ein Gefüge, das an seiner Verbindungsstelle in bezug auf seine Eigenschaften den übrigen Keramikteilen nicht nachsteht.
In Fig. 5 wird ein komplizierter Keramikkörper, der in Form einer Hohlkugel 20 ausgebildet ist, gezeigt. Bisher ist die Herstellung von solchen Hohlkugeln wegen der Schwindungsverhältnisse bei der Sinterung nicht ohne Öffnung möglich gewesen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Hohlkugeln von hoher Maßhaltigkeit wie folgt herstellen: - Rohlinge für die Halbkugeln 22 und 24 herstellen und sintern - Schleifen und läppen der Berührungsflächen 26 - Zusammenfügen der Halbkugeln unter Vakuum - Nachsintern.
Der in Fig. 6 dargestellte Ausschnitt aus einem großdimensionierten, dickwandigen Körper 28, zeigt, daß mehrere Sinterformstücke (30 bis 40) in der obenbeschriebenen Weise geschliffen und geläppt, unter Druck aufeinandergeschoben und nachgesintert werden können. Dadurch entsteht ein »sandwichartig« aufgebauter, spannungsfreier Verbundkörper, der sich durch gleichmäßige Dichtheit, Kornstruktur und Porenverteilung auszeichnet. Auf diese Weise können große Keramikkörper hergestellt werden, die einige hundert Kilogramm wiegen.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum scherfesten Verbinden von vorgefertigten keramischen Formteilen, mit mindestens je einer Verbundfläche, dadurch gekennzeichnet, daß - mindestens eine Verbundfläche geschliffen und geläppt, wobei die Rauheit 0,1 bis 0,6 Mm und die Planizität 0,1 bis 0,3 ,um beträgt, - die geschliffenen und geläppten Verbundflächen gereinigt und getrocknet, - die trockenen Verbundflächen unter vertikal zu den Flächen einwirkendem Druck aufeinander geschoben, und - die aufeinandergeschobenen keramischen Formteile nachgesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß keramische Formteile, die aus Al2O 3,ZrO2,Fe2O3, Fe3O4, MgO, Porzellan oder Steatit bestehen, eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung der geschliffenen und geläppten Verbundflächen unter Ultraschalleinwirkung erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die trockenen, gereinigten Verbundflächen von Keramikformteilen zur Bildung von Behältern unter Vakuum aufeinander geschoben werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachsintern während 1 bis 70 Stunden bei 1000 bis 1800° C erfolgt.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum scherfesten Verbinden von vorgefertigten keramischen Formteilen mit mindestens je einer Verbundfläche zur Herstellung sehr großer, kompliziert geformter und/oder hohler Keramikkörper, die überall die gleiche polykristalline Struktur aufweisen.

Aus keramischem Material bestehende Körper werden industriell in großen Dimensionen, beispielsweise nach dem isostatischen Preßverfahren, hergestellt. Als Werkstoffe werden dabei in erster Linie oxidkeramische Materialien, wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Eisenoxid und Magnesiumoxid, oder tongebundene Materialien, wie Porzellan und Steatit (Magnesiumaluminiumsilikat), eingesetzt.

Die Rohlinge aus einem keramischen Material werden in einem Sinterofen mit einem Volumen bis zu ca. 10 m3 bei einer Temperatur bis 19000 C gesintert.

Der Formenvielfalt von Keramikkörpern sind praktisch keine Grenzen gesetzt. Sie kann durch einen entsprechend geformten Rohling, aber auch durch eine rotationssymmetrische Nachbearbeitung, wie Schneiden oder Fräsen erreicht werden.

Werden jedoch sehr große, kompliziert geformte und/oaer mit einem geschlossenen Hohlraum für ein Füllgut versehene Keramikkörper hergestellt, müssen mindestens zwei Formteile miteinander verklebt, verlötet oder verschmolzen werden. Dadurch weist der kompliziert geformte Keramikkörper bzw. der Kera- mikbehälter heterogene Stellen auf, was sich in bezug auf die Stabilität nachteilig auswirkt.

Nach den bisher bekannten Verfahren hergestellte großdimensionierte, dickwandige Keramikkörper haben aus folgenden Gründen immer Schwierigkeiten bereitet: - Unregelmäßige Dichtheit - Unterschiedliche Kornstruktur - Unterschiedliche Porenverteilung - Spannungen bei der Sinterung Die Erfinder haben sich deshalb die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zum scherfesten Verbinden von vorgefertigten keramischen Formteilen zu schaffen, das die Herstellung sehr großer, kompliziert geformter und/oder mit einem Hohlraum versehener Keramikkörper mit überall, auch am Ort der Verbindung, gleicher polykristalliner Struktur erlaubt.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß - mindestens eine Verbundfläche geschliffen und geläppt, wobei die Rauheit 0,1 bis 0,6 iim und die Planität 0,3 bis 0,3 ijm beträgt, - die geschliffenen und geläppten Verbundflächen gereinigt und getrocknet, - die trockenen Verbundflächen unter vertikal zu den Flächen einwirkendem Druck aufeinander geschoben, und - die aufeinandergeschobenen keramischen Formteile nachgesintert werden.

Die Rohlinge für die Formteile werden aus einem bekannten keramischen Material, beispielsweise Al203, ZrO2, Fe2O3, Fe304, MgO, Porzellan oder Steatit nach dem isostatischen Preßverfahren hergestellt und je nach Bedarf im rohen Zustand nachbearbeitet. Pro Rohling wird mindestens eine Verbundfläche geformt.

Die Sinterung im Rahmen der üblichen Technologien erfolgt in einem Brennzyklus, der durch die Zusammensetzung des keramischen Materials, die Größe der Rohlinge und die sinteratmosphärischen Bedingungen bestimmt ist, Nach der Sinterung werden die Verbundflächen geschliffen und geläppt, bis eine Oberflächenrauheit Ra mit einer mittleren Tiefe von 0,1 bis 0,6 ym und eine Planizität von 0,1 bis 0,3 ijm erreicht ist. Die Rauheit bezieht sich auf die Mikrounebenheiten der behandelten Oberfläche, d. h. Spitzen, Kratzer usw., die Planizität auf Makrounebenheiten, die sich über einen verhältnismäßig großen Bereich oder über die ganze behandelte Oberfläche erstrecken.

Die Rückstände vom Schleifen und Läppen werden vorzugsweise mit einem handelsüblichen Gerät gereinigt, wobei ein Ultraschallgerät Verwendung findet.

Das von hochfrequenten Ultraschallwellen durchsetzte Reinigungsmittel hat einen um ein Mehrfaches erhöhten Wirkungsgrad. Die gereinigten Berührungsflächen werden getrocknet, zweckmäßig durch Lufttrocknung bei Raumtemperatur.