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Anordnung mit einer Atom-bzw. Molekularstrahlen-
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quelle nach dem Prinzip der Zerstäubung fester Materialien Die Erfindung
bezieht sich auf eine Anordnung mit einer Atom-bzw. Molekülarstrahlenquelle insbesondere
zur Beschichtung eines Substrates nach dem Prinzip der Zerstäubung fester Materialien
durch Ionenbeschuß.
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Bekanntlich werden für viele wissenschaftliche und technische Zwecke,
insbesondere auch in der Elektronenmikroskopie dünne Schichten aus verschiedenen
Materialien (z.B. Gold, Wolfram,Aluminium etc.) benötigt und mittels einer Reihe
von Verfahren hergestellt. So stellt z.B. das Aufdampfen ein Verfahren dar, das
in weitem Umfang zur Dünnschichtherstellung verwendet wird. In neuerer Zeit gewinnen
aber mehr und mehr Schichtherstellungsverfahren an Bedeutung, deren Grundlage Zerstäubungsprozesse
sind, hervorgerufen durch Beschuß des betreffenden Schichtmaterials ( des Targets)
mittels energiereicher
Ionen. Die auf diese Weise vom Target emittierten
Teilchen haben bekanntlich eine weitaus höhere mittlere Energie Ez als Teilchen
aus einer Verdampfungsquelle, deren Energie Ev rein thermischen Ursprungs ist (Ez
#50 - 100 Ev). Ebenso bekannt sind die hieraus folgenden Vorteile beim Schichtaufbau
am Substrat, auf dem die Teilchen niedergeschlagen werden: Die Zerstäbungsschichten
sind feinkörniger und haben eine weitaus größere Haftfestigkeit am Substrat als
die Verdampfungsschichten. Ein weiterer Vorteil, insbesonders bei der Beschichtung
wärme empfindlicher Substrafe wie sié als elektronenmikroskopische Präparate häufig
vorkommen, ergibt sich durch den Fortfall einer Wärmestrahlung, welche das Präparat
im Falle eines Aufdampfprozesses, ausgehend von der Verdampfungsquelle, trifft.
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Diese Vorzüge sind (neben anderen, wie z.B. die leichte Steuerbarkeit
des Zerstäubungsprozesses) der Grund für die zunehmende Verwendung von Zerstäubungamethoden
zur Schichterzeugung. Im Prinzip werden hierzu im wesentlichen zwei Verfahren angewandt.
Die einfachste Methode ist die Katodenzerstäubung, wobei sich das zu belegende Substrat
direkt in der Zerstäubungskammer (z.B. auf der Anode) befindet.
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Fig.1 zeigt das Prinzip dieser bekannten Anlage. Diese Anlage enthält
einen Rezipienten 1, ein zu zerstäubendes Target 2, ein Präparat 3.
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Diese sog. Diodenanordnung mit Gleichspannung und bei Drucken um 0,1
mbar betrieben, kann nun mannigfache Abwandlungen erfahren. So ist z.B. der Gaseinbau
in die Schicht bei diesem relativ hohen Druck verhältnismssig
groß.
Um diesen, für den Schichtaufbau ungSinstigen Prozeß zu beheben, oder doch wenigstens
zu vermindern, betreibt man die Entladung mit Wechselspanniin bestimmter Kurvenform
(z.B. asymmetrischen), um am Präparat abwechselnd eine Zerstäubung von Adsorptionsschichten
und eine Schichtaufbauphase folgen zu lassen. Auch sog. Triodenanordnungen ( mit
Glühkatode ) oder Entladungen mit zusätzlicher Hochfrequenzanregung und/oder mit
zusät lichem Magnetfeld (Penningentladungen), die den Entladungs-Gasdruck im Rezipienten
herabgesetztn, werden zu diesem Zweck verwendet.
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Alle diese Methoden haben jedoch den Nachteil, daß sich das zu belegende
Substrat im Entladungsraum befindet und damit den verschiedenen Teilchenströmen
(Ionen, Elektronen, Neutralteilchen) direkt ausgesetzt ist, so daß es auf diese
Weise wieder zu einer Schädigung (Zerstäubung, Erwärmung) empfindlicher Substrate
(z.B. biologischer elektronenmikroskopischer Präparate) kommen kann.
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Man kann nun die Bedingungen, unter denen es zu Präparatschädigungen
kommen kann, weitgehend ausschalten durch eine zweite Methode der Zerstäubung, nämlich
mittels einer Ionenquelle (Ionenstrahlzerstäubung),wodurch Entladungsraum und Zerstäubungsraum
räumlich getrennt werden. Der aus der Kanalblende der Ionenquelle austretende Ionenstrahl
trifft auf das zu zerstäubende Material (Target);die von diesem emittierte Teilchenstrahlung
trifft das zu beschichtende Präparat.
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Fig.2 zeigt eine weitere bekannte Anordnung, mit einer Ionenkanone
K, dem Target 2, dem Präparat 3 und dem Rezipienten 1.
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Ein weiterer Vc 'eil dieser Anordnung folgt aus dem geringen Gasdruck
im Zerstäubungsraum, der besser als 10 mbar sein kann (abhängig von der Pumpleistllng
der Anlage und der Gaseinstrmung durch die Kanalblende der Ionenkanone). Dieser
geringe Gasdruck hat (neben einem herabgesetzten Gas einbau in die Schicht ) durch
die große mittlere freiel{Keglänge des Gases im Rezipienten eine geringe Stoßwahrscheinlichkeit
der emittierten Teilchen mit den Restgasmolekülen zur Folge. Dadurch bleibt die
ursprüngliche kinetische Energie der Teilchen erhalten. Dies ist ein Vorteil der
Ionenzerstäubung gegenüber der Katodenzerstäubung bei höheren Drucken (um 0,1 mbar),
weil bei diesem Verfahren die kinetische Energie der zerstäubten Teilchen durch
häufige Stöße stark vermindert wird.
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Ein anderer Vorteil der Ionenstrahlzerstäubung ist durch die Möglichkeit
einer Fokussierung des Ionenstrahles auf dem Target durch Verwendung elektrischer
Linst gegeben. Eine Fokussierung ist zur Erzielung eines genügend kleinen Emissionsfleckenaam
Target notwendig, der wiederum für die Durchführung von Beschattungen elektronenmikroskopischer
Präparate unerläßlich ist. Für diese Beschattungen müssen ja bekanntlich die schichtbildenden
Teilchen, möglichst aus einer Richtung kommend, das Präparat treffen. Eine derartige
Fokussierung ist in Katodenzerstäubungsanlagen nicht so ohne weiteres möglich.
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Andrereits haben Katodenzerstäubungsanlagen aber einen wicJltiren
Vorteil vor den Ionenstrahlanlagen: bei ihnen ist es nämlich ohne besonderen Aufwand
möglich, auch bei relativ niedrigen Ionenenergi en hohe Stromdichten und damit hohe
Zerstäubungsraten auf dem Target zu erreichen. Bei den Ionenstrahlalagen hingegen
erreicht man höhere Strom d fcl;ten nur mit großem apparativem Aufwand (z.J3.
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sehr große HF-Energien, hohe Beschletinigungsspannungen, große Austrittsöffnungen
der Kanonen und damit hoher Gasdurchsatz und große Saugleistungen der Pumpen). Betraen
die mittleren Stromdichten auf dem Target von üblichen Ionenquellen mit Fokussierungseinrichtungen
max. einige Zehntel Milliampere äe cm2, so erreicht man in Katodenzerstäubungseinrichtungen
leicht einige Milliampere je cm2, und zwar auch bei tieferem Druck in der Entladungskammer
um 10 3mbar und darunter; der apparative Aufwand für diese Anlagen ist relativ gering.
Als zusätzlich günstiger Effekt, der sich bei Katodenzerstäubungseinrichtungen mit
bestimmter Anordnung der rotationssymmetrischen Elektroden zeigt, ist der bekannte
und in der Literatur beschriebene "Pinseleffekt" zu werten, der eine kräftige Einschnürung
des Ionenbündels zur Folge hat; die damit verbundene wesentlich erhöhte Zerstäubungsrate
in Targetmitte stellt einen weiteren Vorzug dieser Anordnung dar.
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Ein weiterer Nachteil der Ionenstrahlzerstäubung durch Ionenkanonen
ergibt sich durch eine Reflexion bzw. streuung der Ionen, die das Target aus der
Kanone kommend treffen können. Dieser Effekt, der mit einer Präparatschädigung verbunden
sein kann, wird umso bedeutsamer, je höher die Primärenergie der Ionen ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung der geschilderten
Art so auszugestalten, daß eine gerichtete Atomstrahlung und tiefer Druck einerseits
unfl eine hohe Stromdichte und damit eine hohe Zerstäubungsrate andrerseits vereinigt
werden.
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Diese Aufgabe wird mit den im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen
Merkmalen gelöst.
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Die Erfindung wird nun anhand der Fig.3 bis 5 beispielshalber erläutert.
Im einzelnen zeigen: Fig.3 eine Prinzipdarstellung einer ausgestalteten Anordnung
zur Beschichtung eines Substrats nach der Erfindung, Fig.4 eine Schemadarstellung
zur Erläuterung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung und Fig.5
eine Darstellung einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung.
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Die Atomstrahlen werden in einer Gasentladungskammer 1 durch Katodenzerstäubung
eines Targets 2 erzeugt und durch eine Öffnung 4 passender Größe(sie ergibt sich
aus später folgenden Erwägungen) in einen an die Wand 5 der Entladungskammer grenzenden
Hochvakuumrezipienten 6 geführt. Dabei sollte der Druck in der Entladungskammer
1 so eingestellt werden, daß die sich aus ihm ergebende mittlere freie Weglänge
für die Zusammenstöße der Targetatome mit den Gasatomen und/oder -Ionen in der Entladungskammer
nicht kleiner, besser aber größer ist, als der Abstand vom Target 2 zur Austrittsöffnung
4. Die zerstäubten Atome bewegen sich daher im wesentlichen geradlinig vom Target
2 zur Austrittsöffnung 4. Im angrenzenden Hochvakuumrezipienten 6 (in dem der Druck
gewöhnlich kleiner ist als 10 mbar)fliegen sie geradlinig bis zum Präparat 7, auf
dem sie niedergeschlagen werden. Die Bedingung: mittlere freie Weglänge größer
als
der Abstand Target-Austrittsöffnung ist eine zwar wichtige Bedingung (man wird daher
bestrebt sein, sie zu erfüllen), aber doch keine ausschließende für die Realisierung
des erfindungsgemäßen Gedankens. Man hat nur mit zunehmendem Druck in der Entladungskammer
immer häufiger Stöße zwischen den zerstäubten Atomen und den Gasteilchen zu erwarten,
was sich wiederum auf die Energie- und Winkelverteilung der zerstäubten Atome (und
damit auf die Schichtbildung) ungünstig auswirkt. Dadurch nimmt die Teilchenstromdichte
der Targetatome aus der Austrittsöffnung mit zunehmendem Druck ab; die Effizienz
der Anordnung sinkt damit.
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Zur Verdeutlichung des Unterschiedes zwischen den drei genannten Verfahren,
nämlich dem Katodenzerstäubungs-, dem Ionenstrahl- und dem erfindungsgemäßen Verfahren
sei als kennzeichnendes Element die gegenseitige Lage von Target und Präparat in
den drei Fällen angegeben. Danach befinden sich 1. beim Katodenzerstäubungsverfahren
Target und Präparat im selben Raum höheren Druckes ( 10-2 -103 mbar), Fig.1, 2.
beim Ionenstrahlzerstäubungsverfahren Target und Präparat im selben Raum niedrigen
Druckes ( # 10-4 -10-5 mbar), Fig.2 und 3. beim erfindungsgemäßen Verfahrendas Target
im Raum höheren Druckes ( # 10-3 mbar) und das Präparat im Raum niedrigen Druckes
(# 10-4 -10-5 mbar), getrennt durch eine Wand mit passender Öffnung, wodurch das
Substrat (z.B. ein elektronenmikroskopisches Präparat) der direkten Einwirkung des
Ent-.
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ladungsplasmas entzogen ist (Fig.3).
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Die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Prinzips kann auf
mehrerejArten erfolgen, wobei wegen der Hauptforderung nach genügend großer freier
Weglänge im Entladungsraum nur Entladungsformen mit einem entsprechend kleinen Entladungsdruck
in Frage kommen, also Hochfrequenzentladung, Entladungen mit zusätzlichen Magnetfeldern
(Penningentladung) und Entladung gen mit zusätzlicher Elektroneninjektion durch
eine Glühkatode.
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Zunächst sei eine Atomstrahlenquelle mit Entladung im axialen Magnetfeld
näher beschrieben. Bei der Penningentladung in der realisierten Form ist allerdings
noch ein Umstand zu berücksichtigen, der die Anwendung eines zusätzlichen elektrischen
Felde notwendig macht: da nämlich aus der Kammeröffnung neben den ungeladenen Sputteratomen
noch geladene Teilchen ( u.zw.v.a.
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positive Ionen) mit austreten, wurde anschließend an die Austrittsöffnung
ein elektrisches Querfeld mit Hilfe zweier paralleler Platten erzeugt, welches die
austretenden geladenen Teilchen ablenkt und an die Platten führt. Dieses elektrische
Feld wirkt natürlich - weil außerhalb des Entladungaraumes angeordnet - nicht auf
die Entladung selbst zurück, sondern entfernt nur alle geladenen Teilchen aus dem
Strom der zerstäubten Atome.
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Die Betriebsspannung U beträgt dabei beispielsweise 3,6kV, was wegen
der zwischen den Targets herrschenden Symmetrieverhältnisse eine Ionenenergie von
ungefähr U/2 = 1,8 kV ergibt. Fig.4 als Schema zeigt das Prinzip der Anordnung.
Sie enthält : einen Magneten 7, einen Gaseinlaß 8, ein Präparat 3 in einem Hochvakuumraum
6, eine Schutzblende 10, Ablenkplatten 11, Öffnungen 4, ein Metallgehäuse 1 der
Entladungskammer, Targets 2, einen Anodenzylinder 12. Beim Anlegen der
Betriebs
spannung U entsteht im Betriebszustand ein Atomstrahl 9 in dem in Richtung des Pfeils
auf der Symmetrieachse verlaufenden Magnetfeld M.
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Die Elektronen werden durch das magnetische Feld in einem der Symmetrieachse
der Anordnung eng benachbarten Gebiet zusammengedrängt und pendeln zwischen den
Targetplatten A und B hin und her. Dabei ionisieren sie die Argonatome, die nun
entweder zur Platte A oder zur Platte B hin beschleunigt werden. Die beim Auftreten
der Ionen an der Platte A ausgelösten Targetatome können durch die Öffnung 4 in
der Platte B den Entladungsraum verlassen und in den Hochvakuumraum eindringen.Die
an B ausgelösten Atome werden im Entladungsraum niedergeschlagen.
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Es sei hierzu noch erwähnt, daß da; beschriebene Zerstäubungsprinzip
mit Magnetfeld verschiedene Abwandlungen erfahren kann, z.B. auch insofern , daß
von vornherein die Wahrscheinlichkeit einer Ionenemission aus der Extraktionsöffnung
äußerst gering wird, oder überhaupt verschwindet; damit würde sich eine Ablenkeinheit
erübrigen. Diese Anordnung zeigt schematisch Fig.5. Die Ionen werden in einer Kammer
zwischen dem Anodenring 12 und einer Netz- oder Gitterelektrode 13 erzeugt. Das
Netz bietet genügend Durchlässigkeit für den positiven Ionenstrom, der durch das
elektrische Feld zwischen Netz 13 und Target 2 auf das negativ vorgespannte Target
2 fokussiert wird0 Der am Target 2 ausgelöste Atomstrahl kann die Kammer durch eine
Öffnung
im Gehäuse 1 verlassen. Durch diese Anordnung ist offensichtlich
eine elektrische Trennung von Entladungsraum und Targetraum gegeben; die ionisierenden
Elektronen pendeln im Raumgebiet zwischen den Elektroden 12 und 13 in Richtung des
Magnetfeldes M hin und her. Dadurch entfällt die Notwendigkeit der Anordnung eines
zweiten Targets. Im übrigen sind in dieser Fig.5 für gleiche Teile gleiche Bezugszeichen
wie in Fig.4 verwendet.
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Die in Fig.5 gezeigte Anordnung bietet also den Vorteil, daß nur e
i n Target vorhanden ist,wodurch eine leichtere Auswechselbarkeit der Targets (wie
sie durch die Materialabtragung durch den Zerstäubungsprozeß nötig wird) gegeben
ist.
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Selbstverständlich lassen sich die in Eg.4 und 5 schematisch gezeigten
Atomstrahlkanonen praktisch so ausführen, daß eine Kühlung der Targets und anderer
Teile, die einer eventuellen Erwärmung unterliegen, möglich wird. Dies kann bei
Elektroden, die sich auf Erdpotential befinden, durch direkte Wasserkühlung des
Metalles und bei Elektroden mit einer Potentialdifferenz gegen Erde durch eine wärmeleitende,
elektrisch isolierende Keramik (z,R, Berylliumoxid) vorgenommen werden.
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Ferner ist es möglich, die gezeigten Permanentmagnete durch Elektromagnete
zu ersetzen und in beiden Fällen einen beinahe geschlossenen magnetischen Kreis,
bei dem die Entladungskammer den Luftspalt bildet, zur Brhöhung der magnetischen
Feldkräfte anzuordnen.
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j ist schon erwWhnt worden, daß zur herstellung des nötigen niedrigen
Druckes in der Entladungskammer in bekannter Weise auch eine Hochfrequenzanregung
des Zerstäubungsgases (z.T3. Argon) in einer hierfür passenden Entladungkammer verwendet
werden kann.
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ferner können die zur Ionisation der Gasatome nötigen Elektronen bei
niedrigen Drucken auch mittels einer Glühkatode erzeugt werden, welche im Entldungsraum
in geeigneter Weise angeordnet ist, oder indem man Elektronen aus einer Gltihkatode
in den F,ntladungsraum durch eine geeignete Öffnung injiziert.
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Schließlich ist in diesem Zusammenhang noch eine Angabe über die Größe
der Öffnung zwischen Entladungs- bzw. Targetraum und Substratraum zu machen; sie
ergibt sich bei vorgegebenen Drucken im Entladungs- bzw. Targetraum und Substratraum
(= Hochvakuumrezipient) als Kompromiß zwischen 1. der Forderung zur Erhaltung des
im Entladungsraum herrschenden Druckes (Entladungsbedingungen ), d.h. die Öffnung
darf i.a. nicht zu groß sein, 2. der Forderung nach einer Verhinderung des Durchzündens
der Entladung vom Entladungs- bzw. Substratraum in den Substratraum; auch aus diesem
Grund darf die Öffnung nicht zu groß sein. 3. der Forderung nach ungefähr einheitlischer
Stnihlrichtung der aus der Öffnung tretenden Teilchen zur Herstellung von Beschattungen
elektronenmikroskopischer Präparate, d.h. die Öffnung wieder nicht zu groß, und
schließlich 4. der Forderung nach einer gewissen Mindestgröße des Raumwinkels,in
dem die Atome bzw0 Moleküle in den Substratraum emittiert werden, wie dies
für
die Belegung einer nicht zu kleinen Fläche des Substrates nötig ist; aus diesem
Grund darf die Öffnung wieder nicht zu klein sein.
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Beispielsweise benötigt man bei einem Rezipienten -( = Substratraum
-) druck von7.10 4 mbar eine Öffnung von 4 mm Durchmesser in der Trennwand zwischen
Targetraum und Substratraum, um einen Entladungsdruck von 3 1. 3 mbar bei den gegebenen
Werten von Gaszufuhr im Entladungsraum und Absaugleistung des Pumpsystems aufrechtzuerhalten.
Dieser Druck reicht aus, um bei dem früher angegebenen Ausführungsbeispiel einer
Atomstrahlkanone mit Magnetfeld (Penning-Quelle) bei einer Betriebsspannung von
3,8 kV einen Strom von 10mA im Entladungsrohr zu erhalten.
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Mit der erfindungsgemäßen Atomstrahlquelle lassen sich eine Reihe
von Metallen und Nichtmetallen zerstäuben und damit auf einem Substrat die entsprechenden
Schichten erzeugen. So gelingt neben der Zerstäubung von leicht zerstäubbaren Metallen
wie Kupfer, Silber, Gold, Platin etc. auch die Zerstäubung von Aluminium, Tantal,
Wolfram, Molybdän und verschiedenen Legierungen dieser Metalle, Stoffe also, die
man zu den schwer zerstäubbaren Metallen zählt, die aber beispielsweise in der Elektronenmikroskopie
eine große Bedeutung für die Herstellung von Träger- und Abdruckfilmen haben. Es
können aber mit der erfindungsgemäßen Quelle auch Kohlenstoff, verschiedene Karbide
wie z.B. Tantalkarbid, Siliziumkarbid etc. sowie auch ausgesprochene Nichtleiter
wie Quarz und Quarzglas uOa; zerstäubt werden, welche ebenfalls in der elektronenmikroskopischen
Präparationstechnik von Wichtigkeit sind.
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Zusammenfassend läßt sich sagen, daß mit der erfindungsgemaßen Atom-
bzw. Molekularstrahlenquelle als Folge ihres neuartigen Prinzipes ein einfaches,
und mit geringen Abmessungen zu bauendes Gerät gegeben ist, ( da s frei er beschriebene
Ausführungsbeispiel der Penning-Quelle hst bei einem Durchmesser von ca. 120 mm
eine BluhtShe von ca. 125 mm), das sich außerdem durch leichte Bedienbarkeit bei
niedrigen Betriebsspanzungen auszeichnet, womit ein Fortschritt in der Erzeugung
dünner Schichten im Hochvakuum durch Zerstäubung insbesondere für die elektronenmikroskopische
Präparation erzielt wird.
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