DE2818720C2

DE2818720C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver

Info

Publication number: DE2818720C2
Application number: DE19782818720
Authority: DE
Inventors: Juergen Helgo 7887 Laufenburg Wendt
Original assignee: GfE Gesellschaft fuer Elektrometallurgie mbH
Current assignee: GfE Gesellschaft fuer Elektrometallurgie mbH
Priority date: 1978-04-28
Filing date: 1978-04-28
Publication date: 1979-08-30
Also published as: DE2818720B1

Description

Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein «1 Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, insbesondere von Eisenpulver, Stahlpulver, Ferrolegierungspulver, Nickelpulver, Chrompulver und dergleichen Pulver aus oxidationsfreudigen Metallen, mit Hilfe einer Tandemdüsenringvorrichtung, mit i-^r>

Mantel,

oberem Düsenring zur Erzeugung eines Zerstäubungsmitteldoppelkegels,

mit Druckwasser betreibbarem unteren Düsenring zur Erzeugung eines Aufnahmewasserdoppelkegels,

Auffangbad und
Metallstrahldüse,

wobei der Zerstäubungsmitteidoppelkegel sowie der Aufnahmewasserdoppelkegel koaxial untereinander angeordnet sind und der ZerstäubungsmitteldoppelKegel mit seinem unteren Rand im oberen Kegel des Aufnahmewasserdoppelkegels mündet, wobei ferner die Metallstrahldüse oberhalb des und koaxial zum Zerstäubungsmitteidoppelkegel angeordnet ist Die Erfindung bezieht sich fernerhin auf eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens. — Die sich ausbildenden Doppelkegel sind praktisch Hohlkegel, wenn auch der Kegelinnenraum versprühtes Behandlungsmittel und/oder Metallpartikeln aufweisen kann. Die Zerstäubung des Metallstrahls tritt im Schnittpunkt der Wasserkegel ein, nur der untere Zerstäubungsmitteidoppelkegel enthält zerstäubendes Metall

Bei dem bekannten, gattungsgemäßen Verfahren (GB-PS 8 12 341) wird das Metall im Zerstäubungsmittelkegel sowie im Aufnahmemitteldoppelkegel mit unterschiedlichen Behandlungsmitteln behandelt Konkret wird im Rahmen der bekannten Maßnahmen der Zerstäubungsmitteidoppelkegel aus Druckgas aufgebaut Als Druckgas kommen Luft oder andere Gase, wie Argon, Stickstoff, Ammoniak, in Frage. Das zerstäubte Metall wird von einem Aufnahmemitteldoppelkegel aufgenommen, der auch aus Druckwasser aufgebaut werden kann. Das bekannte Verfahren ist ohne weiteres für oxidationsfreudige Metalle nicht einsetzbar und führt ohne weiteres auch nicht zu oxidarmem Metallpulver. Allerdings erlaubt es eine Einstellung der Körnung und der Form der Körner des hergestellten Metallpulvers, und zwar durch Änderung von Menge und Geschwindigkeit der Behandlungsmittel Wenn es sich darum handelt aus oxidationsfreudigen Metallen oxidarme Metallpulver herzustellen, muß im Rahmen des bekannten Verfahrens mit einem sauerstofffreien Gas für den Aufbau des Zerstäubungskegels gearbeitet werden und darauf geachtet werden, daß die Metalle mit Wasser nicht in Berührung kommen, solange das Wasser mit oder an den Metallen z. B. nach folgender Formel

Me + H₂O- MeO + H₂

reagieren kann. Das bekannte Verfahren ist, wie Untersuchungen gezeigt haben, jedenfalls bei Einsatz von Druckwasser für den Aufbau des Aufnahmewasserdoppelkegels zur Herstellung von oxidarmem Metallpulver aus z. B. Eisen, Stahl, Ferrolegierungen, Nickel, Chrom und dergleichen oxidationsfreudigen Metallen nicht geeignet. Das gilt sogar dann, wenn zum Aufbau des Zerstäubungsmittelkegels mit einem sauerstofffreien Schutzgas gearbeitet und der Mantel insgesamt unter Schutzgas gesetzt oder mit Schutzgas gespült wird. — Die bekannte Vorrichtung hat den im Gattungsbegriff angegebenen Aufbau und ist außerdem geeignet, um in der beschriebenen Weise betrieben zu werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so zu führen, daß ohne weiteres auch aus oxidationsfreudigen Metallen oxidarme Metallpulver hergestellt werden können. Der Erfindung liegt fernerhin die Aufgabe zugrunde, eine für das Verfahren geeignete Vorrichtung anzugeben.

Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung in verfahrensmäßiger Hinsicht, daß das Metall in einem

Zerstäubungswasserkegel zerstäubt sowie in dem Zerstäubungswasserkegel (höchstens) bis auf Verschweißungstemperatur abgekühlt wird und daß das Metal) danach von einem Aufnahmewasserdoppelkegel aufgenommen wird, der eine um zumindest 50% über der Auftreffgeschwindigkeit des Zerstäubungswasserkegels liegende Strömungsgeschwindigkeit aufweist Im Rahmen der Erfindung liegt es, unter Schutzgas zu arbeiten.

Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß auch für die Zerstäubung von oxidationsfreudigen Metallen mit einem Zerstäubungswasserkegel gearbeitet werden kann, wenn die Aufenthaltszeit der durch Zerstäubung gebildeten Metallpartikeln im Zerstäubungswasserkegel auf ein Minimum beschränkt wird. Das Minimum ist durch diejenige Temperatur der Metallpartikeln gegeben, bei der diese nicht mehr flüssig, aber noch verschweißbar sind. Verschweißbar bedeutet, daß die Metallpartikeln bei Kollision miteinander oder mit der Innenwand des Mantels der zum Verfahren gehörenden Vorrichtung verschweißen könnten. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens tun sie es aber überraschenderweise nicht Sie tun es nicht, weil sie von dem Aufnahmewasserkegel aufgenommen werden, der die angegebene hohe Geschwindigkeit aufweist Arbeitet man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, so erreichen die Metallpartikeln im Zerstäubungswasserkegel infolge des Zerstäubungseffekts sehr weitgehend die Geschwindigkeit des Zerstäubungswassers mit dem Ergebnis, daß sich um jedes Metallpartikel eine Dampfsphäre bildet, so daß, wenn es sich um die Herstellung von Metallpulver aus Eisen, Stahl, Ferrolegierungen handelt, bei denen die Temperatur der Schmelze entsprechend hoch liegt, erfahrungsgemäß eine oxidierende Reaktion eintritt Läßt man jedoch nach der Lehre der Erfindung das zerstäubte Metall nur so lange im Zerstäubungswasserkegel, bis die (oben definierte) Verschweißungstemperatur erreicht ist so erfolgt aus dieser Dampfphase heraus an den Metallpartikeln infolge der Partialdruckverhältnisse und der geringen Aufenthaltszeit der Metallpartikeln in dem Zerstäubungswasserkegel noch keine störende Oxidation. Überraschenderweise tritt sie aber auch nicht ein, wenn die Metallpartikeln von dem Aufnahmewasserdoppelkegel aufgenommen werden, obwohl sie nach den Temperaturverhältnissen dort noch auftreten könnte: Einerseits reißt die Dampf Sphäre bei der Umlenkung der Metallpartikeln aus dem Zerstäubungswasserkegel in den Aufnahmewasserdoppelkegel ab, andererseits bleibt im Aufnahmewasser infolge der Umlenkung die absolute Geschwindigkeit der Metallpartikeln gegenüber der absoluten Geschwindigkeit des Aufnahmewassers im Aufnahmewasserdoppelkegel zurück. Mit anderen Worten besteht hier, im Gegensatz zu den Verhältnissen im Zerstäubungswasserkejel, eine erhebliche Relativgeschwindigkeit zwischen dem Wasser und den Metallpartikeln, mit dem Ergebnis, daß sich um die Metallpartikeln eine neue Dampfsphäre praktisch nicht bilden kann. Zwar tritt noch Verdampfung ein, infolge der beschriebenen Geschwindigkeitsverhältnisse wird der Dampf jedoch gleichsam zu einer Wirbelstraße abgerissen. Folglich dürften auch die thermodynamischen Verhältnisse so Hegen, daß eine nachteilige Oxidation der Metallpartikeln nicht auftreten kann. Im Ergebnis entsteht ein Metallpulver mit geringem OxidgehalL Wenn extreme Verhältnisse angestrebt werden, kann zusätzlich im Mantel eine Schutzgasatmosphäre aufrechterhalten werden.

Die Einstellung der Verfahrensparameter des erfindungsgemäßen Verfahrens ist einfach. Die Abkühlung, welche die Metallpartikeln im Zerstäubungswasserkegel erfahren, hängt ab von der Wassertemperatur, der Wassermsnge und der Wasserpeschwindigkeit ( = Zuführungsdruck zum Düsenring). Das sind Parameter, die sich leicht einstellen lassen. Die Abkühlung, die die Metallpartikeln im Zerstäubungswasserkegel erfahren, hängt außerdem ab von der Länge des Weges, den die

ίο Metallpartikeln im und mit dem Zerstäubungswasserkegel zurücklegen. Dieser Weg ist einstellbar, indem der Abstand zwischen dem oberen Düsenring und dem unteren Düsenring verändert wird. Ob gerade die Verschweißungstemperatur erreicht wird, kann experimentell leicht ermittelt werden, indem zunächst zum Zweck der Einstellung der Parameter der untere Düsenring außer Betrieb gesetzt oder mit reduzierter Geschwindigkeit betrieben wird. So kann man leicht die Parameter experimentell ermitteln, bei denen Verschweißung eintritt Im übrigen besteht auch im Rahmen der Erfindung die Möglichkeit, durch Veränderung der Zuführungsdrücke des Wassers zu den Düsenringen die Körnungsverteilung und die Form der einzelnen Körner des Metallpulvers zu beeinflussen.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens. Ausgehend von dem eingangs schon beschriebenen Aufbau ist die Vorrichtung hauptsächlich dadurch gekennzeichnet daß auch der obere Düsenring mit Druckwasser betreibbar ist und der Aufnahmewasserdoppelkegel eine höhere Geschwindigkeit aufweist als der in ihn einmündende Zerstäubungswasserdoppelkegel. Im allgemeinen kommt man dann zum angestrebten Ergebnis, wenn der Zerstäubungswasserdoppelkegel einen Spitzenwinkel a aufweist, der der Beziehung 45° ;< a ^ 120° genügt, und daß der Aufnahmewasserdoppelkegel einen Spitzenwinkel b aufweist, der der Beziehung 45° < fc < 160° entspricht. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung ist der Abstand

■»ο zwischen oberem Düsenring und unterem Düsenring, z. B. durch teleskopierend ineinander geführte Mantelteile, verstellbar. Um die Vorrichtung unterschiedlichen Betriebsbedingungen anzupassen, empfiehlt es sich, die Anordnung so zu treffen, daß die Druckwassermenge und/oder der Druckwasserdruck beider Düsenringe unabhängig voneinander einstellbar ist. Wird unter

Schutzgas gearbeitet, so ist der Mantel der Vorrichtung

entsprechend einzurichten.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer

>o lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung ausführlicher erläutert

Die einzige Figur zeigt in schematischer Darstellung einen Axialschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.

Die in der Figur dargestellte Vorrichtung dient z. B. zur Herstellung von Eisenpulver, Stahlpulver oder Ferrolegierungspulver. In ihrem grundsätzlichen Aufbau besteht sie aus
einem Mantel 1,

h'i einem oberen Düsenring 2 zur Erzeugung eines Zerstäubungsmitteldoppelkegels 3,
einem mit Druckwasser betreibbaren unteren Düsenring 4 zur Erzeugung eines Aufnahmewasserdoppelkegels 5,

> einem Auffangbad 6 und

einer Metallstrahldüse 7.

Der Zerstäubungsmitteldoppelkegel 3 sowie der Aufnahmewasserdoppelkege! 5 bilden gleichsam Werk-

zeuge der erfindungsgemäßen Vorrichtung, und sie sind koaxial zueinander angeordnet. Der Zerstäubungsmitteldoppelkegel 3 mündet mit seinem unteren Rand 8 im oberen Kegel des Aufnahmewasserdoppelkegels 5. Die Metallstrahldüse 7 ist oberhalb des und koaxial zum Zerstäubungsmitteldoppelkegel 3 angeordnet. Erfindungsgemäß ist auch der obere Düsenring 2 mit Druckwasser betreibbar. Im übrigen ist die Anordnung so getroffen, daß der Aufnahmewasserdoppelkegel 5 eine höhere Geschwindigkeit aufweist als der in ihn einmündende Zerstäubungswasserdoppelkegel 3. Zur Erläuterung sind in diese Kegel 3 bzw. 5 besondere Geschwindigkeitspfeile eingezeichnet Aus einer vergleichenden Betrachtung der Länge der Geschwindigkeitspfeile entnimmt man, daß der Aufnahmewasserdoppelkegel 5 eine um zumindest 50% über der Auftreffgeschwindigkeit des Zerstäubungswasserdoppelkegels 3 liegende Strömungsgeschwindigkeit aufweist Der Zerstäubungswasserdoppelkegel 3 hat einen Spitzenwinkel a, der Aufnahmewasserdoppelkegel 5 hat einen Spitzenwinkel b. Diese Spitzenwinkel a, b genügen der oben angegebenen Beziehung.

Im Ausführungsbeispiel und nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung ist der Abstand zwischen oberem Düsenring 2 und unterem Düsenring 4 verstellbar, wozu die teleskopierend ineinander geführten Mäntel la, \b vorgesehen sind. Nicht gezeichnet wurde, daß die Druckwassermenge und/oder der Druckwasserdruck beider Düsenringe 2 bzw. 4 unabhängig voneinander einstellbar ist Im Ergebnis wird erreichbar, daß das Metall in einem Zerstäubungswasserkegel 3 zerstäubt sowie im Zerstäubungswasserkegel 3 lediglich bis höchstens auf Verschweißungstemperatur abgekühlt wird. Danach erfolgt Umlenkung und Aufnahme der Metallpartikeln durch den Aufnahmewasserdoppelkegel 5, der die angegebene erhöhte Geschwindigkeit aufweist

In dem folgenden Ausführungsbeispiel wird außer-

;c dem auf den Einfluß des Wasserdrucks in den beiden Düsenringen auf den Sauerstoffgehalt des verdüsten FeMn hingewiesen.

Ausführungsbeispiel

In der dargestellten Vorrichtung wurde eine Ferromangan-Schmelze, bestehend aus 80% Mn, 1% C, 1,2% Si, Rest Eisen, bei einer Temperatur von 1480⁰C verdüst.

Im oberen Düsenring 2 wurde ein Wasserdruck von

20 Bar zur Erzeugung des Zerstäubungsmitteldoppelkegels 3 angelegt Im unteren Düsenring 4 wurde ein Druck von 40 Bar zur Erzeugung des Aufnahmewasserdoppelkegels 5 angelegt Das ausgebrachte Ferromangan-Pulver hatte einen Sauerstoffgehalt von 1,1 %.
Wird mit derselben dargestellten Vorrichtung dasselbe Material bei derselben Temperatur verdüst, jedoch im oberen Düsenring 2 ein Druck von 30 Bar und im unteren Düsenring 4 von 20 Bar angelegt so enthält das erhaltene Ferromangan-Pulver 2,1 % Sauerstoff.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver aus oxydationsfreudigen Metallen, wie Eisen, Stahl, Ferrolegierungen u. dgL, mit Hilfe einer Tandemdüsenringvorrichtung, mit
Mantel,

oberem Düsenring zur Erzeugung eines Zerstäubungsmitteldoppelkegels, mit Druckwasser betreibbarem unterem Düsenring zur Erzeugung eines Aufnahmewasserdoppelkegels,
Auffangbad und

Metallstrahldüse, !5

wobei der Zerstäubungsmitteldoppelkegel sowie der Aufnahmewasserdoppelkegel koaxial untereinander angeordnet sind und der Zerstauhungsmitteldoppelkegel mit seinem unteren Rand im oberen Kegel des Aufnahmewasserdoppelkegels mündet, wobei ferner die Metallstrahldüse oberhalb des und koaxial zum Zerstäubungsmitteldoppelkegel angeordnet ist, d a durch gekennzeichnet, daß das Metall in einem Zerstäubungswasserkegel (3) zerstäubt sowie in dem Zerstäubungswasserkegel (3) bis auf Verschweißtemperatur abgekühlt wird, und daß die gebildeten Metallpartikeln danach von einem Aufnahmewasserkegel (5) aufgenommen werden, der eine um zumindest 50% über der Auftreffgeschwindigkeit des Zerstäubungswasserkegels (3) liegende Strömungsgeschwindigkeit aufweist

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auch der obere Düsenring (2) mit Druckwasser betreibbar ist und der Aufnahmewasserdoppelkegel (5) eine um zumindest 50% höhere Geschwindigkeit aufweist als der in ihm einmündende Zerstäubungswasserdoppelkegel(3).

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungswasserdoppelkegel «o (3) einen Spitzenwinkel a aufweist, der der Beziehung 45° < a < 120° genügt, und daß der Aufnahmewasserdoppelkegel (5) einen Spitzenwinkel b besitzt, der der Beziehung 45° < b < 160° entspricht

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen oberem Düsenring (2) und unterem Düsenring (4), z. B. durch teleskopierend ineinander geführte Mantelteile (la; XbX verstellbar ist

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckwassermenge und/oder der Druckwasserdruck beider Düsenringe (2 bzw. 4) unabhängig voneinander einstellbar ist