DE2815495A1 - Verfahren zur herstellung von mit polymeren modifizierten bitumina - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mit polymeren modifizierten bitumina

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DE2815495A1 DE19782815495 DE2815495A DE2815495A1 DE 2815495 A1 DE2815495 A1 DE 2815495A1 DE 19782815495 DE19782815495 DE 19782815495 DE 2815495 A DE2815495 A DE 2815495A DE 2815495 A1 DE2815495 A1 DE 2815495A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

SCHIFF ν. FONER STREHL SCHOBEL-HOPF EBBINGHAUS FINCK O p i C / Q C
- 4 Beschreibung
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bitumen-Polymer-Massen sowie die auf diese Weise erhaltenen Produkte. Im Besonderen betrifft sie durch Propfpolymerisation unter Verwendung von o( —CJ -Halogen-Polybutadien-Polymeren modifizierte Bitumina, die auch als Aufnahmestruktur für andere Polymere dienen können.
Um für unterschiedliche Zwecke eingesetzt werden zu können, z.B. als Binder für Oberflächenbeschichtungen, Fahrbahnbelag oder industrielles Bitumen, müssen die Bitumina eine Reihe von grundsätzlichen mechanischen Eigenschaften aufweisen. Diese Eigenschaften werden in verschiedenen Standarttests geprüft; davon wären folgende aufzuzählen:
- Erweichungstemperatur, die nach dem Prüfverfahren von Bille und Anneau (UFT-MOrm 66.008) bestimmt wird;
- Sprödigkeitspunkt oder Fraass-Punkt, bestimmt nach der IP-lTorm 80/53;
- Durchdringungsfähigkeit, bestimmt gemäß ETT-Norm 66 004;
- rheologische Zugwerte:
Spannungsschwelle <5 in bar Streckgrenze L, in <fo
Bruchspannung f in bar
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Bruchdehnung f in io r
alles bestimmt nach der NFT-Norm 46 002.
Die Herstellung von industriellem Bitumen, ausgehend von Bitumen 80-100, erfordert die Einarbeitung von weniger als 10 Teilen Polymere mit einer mittleren Molekularmasse von 1-50.00 - 500.000 oder 1-3 !Dellen von Polymeren mit einer hohen Molekularraasse von 1-2.10 *
Des.öfteren erweisen sich die Polymere in diesem Mengenverhältnis als unverträglich mit Bitumen. Erfindungsgemäß wird es möglich, diesen Nachteil auszuschalten'indem man auf das Bitumen ein Polymeres mit einer niedrigen Molekularmass aufpropft, dessen Kette die Einarbeitung des nicht verträglichen · Polymeren begünstigende Reaktionsstellen aufweist, welche die chemische Umsetzung an den Reaktionsstellen der propfpolymerisierten Kette einleiten.
Auf diese Weise erlaubt es die Aufpropfung eines Polymeren, wie des ck - UJ -Dibrompolybutadiens, auf Bitumen in Gegenwart eines Katalysators, Elastomere^ wie Polychloropren und PoIynorbornen , mit einer Molekularmasse von 2.10 , Di- oder !Dri-Blockmischpolymere und vor allem das Po^ystyrol-Polybutadien-Copolymere mit einer mittlerem Molekularmasse vn 75.000 150.000 mitzuvulkanisieren.
Ein anderer , erfindungsgemäßer Vorteil beruht auf der Tatsache, daß die physikalischen und mechanischen Eigenschaften
809837/0482
der Produkte zusätzlich verbessert werden, was auf eine Copopolymerisation in situ zwischen dem propfpolymerisierten Polymeren und dem eingearbeiteten Polymeren durch Schwefel und einen Vulkanisierungsbeschleuniger zurückzuführen ist.
Auf Grund der verbesserten Eigenschaften dieser Zusammensetzungen erhält man sehr wertvolle Produkte, die im Straßenbau, im Besonderen für Umhüllungen, Einbettungen oder Beschichtungen bzw. Überzüge oder in der Industrie, wie z.B. für Dichtungsauskleidungen oder -ausfütterungen den entsprechenden Normen gemäß eingesetzt werden können.
Das Aufpropfen von ö( - U -Dihalogenpolybutadienen und besonders vom pC . - Lo -Dibrompolybutadien direkt auf Bitumenasphalte wird in Gegenwart eines Katalysators, wie z.B. Zinkoxid, bei 18O0C innerhalb von 3 Stunden unter Mischen durchgeführt.
Es wird empfohlen, 5-10 Seile oi -W-Dibrompolybutadien vom Molekulargewicht unter 100.000 (z.B. des unter der Handelsbezeichnung POIYSAR RTV zu beziehenden Produktes) mit 100 Teilen Bitum zu vermischen. Die Menge des Propfpolymerisationskatalysators schwankt zwischen 0,1 und 0,8 Teilen; bevorzugt werden 0,5 Teile Zinkoxid.
Das propfpolymerisierte Material kann in Gegenwart von 0,1-3 Teilen Schwefel pro 100 Teile modifiziertes Bitumen und eines Vulkanisierungsbeschleunigers bei 1600C vulkanisiert werden.
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Beispiel II
Man verfährt analog Beispiel (I), jedoch ohne Zugabe von Zinkoxid.
Erhalten wird das Produkt (C), dessen aus Tabelle 1 hervorgehenden physikalischen Eigenschaften schlechter als die von Produkt (B) sind.
Beispiel III
Man verfährt analog Beispiel (i), jedoch ohne Zugabe des Polymeren.
Erhalten wird das Produkt (D), dessen aus !Tabelle 1 hervorgehenden physikalischen Eigenschaften schlechter als die von Produkt (B) sind.
Beispiel IY
Zu 100 Teilen modifiziertem Bitumen (B) fügt man 0,2 Teile Schwefel hinzu. Das Reaktionsgemisch wird während 1 Stunde in Gegenwart eines Yulkanisierungsbeschleunigen, wie Stearinsäure, Mereapto-2-"benzthiazol oder Di-o-tolylguanidin, erwärmt. Man erhält das Produkt (E), dessen physikalische Eigenschaften (siehe Tabelle 1) durch einen verglichen mit Produkt (B) verbesserten Erweichungspunkt gekennzeichnet sind.
Beispiel V
100 Teile modifiziertes Bitumen (B) werden mit 2 Teilen
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Polynorbornen ( Peinprodukt BORSOREX, vertrieben durch C.D.P. Ghimie) versetzt.
Das Gemisch, wird unter Rühren während 4 Stunden auf 2000C
erwärmt. Erhalten wird das Produkt (P) von einer guten
Homogenität und mit im Vergleich zu (B) entschieden verbesserten Fließeigenschaften (s. Tabelle 1).
Beispiel VI
100 Teile modifiziertes Bitumen (E) werden gemäß Beispiel V behandelt.
Man erhält das Produkt (G) mit einem im Vergleich zu (E) entschieden höheren Erweichungspunkt (s. Tab. 1).
Beispiel VII
100 Teile modifiziertes Bitumen (P) werden analog Beispiel
IV behandelt.
Man erhält das Produkt (H) mit einem verglichen mit (P)
höheren Erweichungspunkt (s. Tab. 1).
909837/0402
Beispiel VIII
100 Teile modifiziertes Bitumen (E) werden mit 1,5 Teilen (Ä -ld -Dodekankarbonsäure versetzt. Es wird eine Erhöhung der Erweichungstemperatur ohne Veränderung der Kältebeständigkeit festgestellt (siehe Tabelle II). Der Plastizitätsbereich (Unterschied zwischen Eraas-Punkt und Erweichungstemperatur) ist verbessert.
Beispiel IX
100 Teile modifiziertes Bitumen (B) werden mit 5 Teilen lineares Polystyrol-Polybutadien-Polystyrol-Blockmischpolymeres mit der Bezeichnung CARIEESX TR 1101 mit einer Molekularmasse von 150.000 versetzt. Das Gemisch erwärmt man 4 Stunden in Gegenwart von 0,2 Teilen Schwefel und eines Vulkanisationsbeschleunigers auf 2000C. "wie aus Tabelle II hervorgeht, beeinflußt die Vulkanisation den Praas-Punkt nicht und verleiht dem Gemisch Eigenschaften eines gewerblich verwendbaren Bitumens.
Beispiel X
100 Teile modifiziertes Bitumen (B) werden mit 10 Teilen eines radialen Polystyrol-Polybutadien-Blockmischpolymeren mit der Handelsbezeichnung SOLPREN 411 versetzt; danach vergleicht man die Eigenschaften vor und nach der Vulkanisation (siehe Tabelle II).
909837
TABELLE I
^\Ph.ysikal.
^\Eigens ch.
Produkte ^\^		 Erweichungs
temperatur
0C		 Sprödigkeitc
punkt (Praas-
punkt) 0		 l)ur chdr ingungs -
fähigkeit bei
250C auf 1/10 mm
(A) 48 - 18 88.
(B) 60 - 29 . 69
(C) 52 - 20 80
(D) 52 - 20 60
(E) 68 - 29 60
(F) 99 - 29 39
(G) 111 - 29 • 40
(H) 112 - 22 34
28 !549b
Beispiel XI
100 Teile modifiziertes Bitumen(B) werdet mit 2 Teilen eines vulkanisierbaren Polynorbornen-Kautschuks mit einer Molekularmasse von 200.000 mit der Handelsbezeichnung KORSOREX (Vertrieb CDP Chimie) versetzt.
TABELEE II
CM i*> •s- -J
ι Ο P-CPTO
Beispie] ^^~~~--~-_^^ Physikalische
^"""""--^^Ei gens eil.
Gemisch. ^""^^--^		 Erweichungs
temperatur
0O		 Sprödigkeits-
punkt C
(Praas-Punkt)		 Durchdringungs-
fähigkeit bei
25 C auf 1/10 mm
XI] Bitumen, propfpolymeri
siert mit Dibrompoly-
butadien		 68 0C - 29 0C 60
IX Bitumen, propfpolymeri
siert mit Dibrompoly-
butadien und 1,5 Teilen
O^ -U) -Dodecandicarbon-
säure		 83 0C <- 32 0C 41
χ ■ mod. Bitumen, 100 T.
Cariflex TR 1101,5 T.		 78 0C - 28 0C 47
XI das selbe Gemisch
mitvulkanisiert'		 97 0C - 26 0C 40
modif. Bitumen, 100 T.
Solpren 411, 10 T.		 98 0C - 28 0C -
dassselbe Gemisch,
vulkanisiert		 125 0C - 30
mod. Bitumen, 100 T.
Norsorex, 2 T.		 99 - 29 -
dasselbe Gemisch,
vulkanisiert		 112 - 22 34

Claims (9)

fatlntmNWÄd ε SCHIFF ν. FÜNER STREHU SCHÜBEL-HOPF EBBINGHAUS FINCK 2815*95 MARIAHILFPLATZ 2 & 3, MÜNCHEN 9O ' POSTADRESSE: POSTFACH 95 O1 6O, D-8OOO MÖNCHEN 95 • KARL LUDWIG SCHIFF DIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNER EXjF UNION DIPL. INS. PETER STREHL DIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÖBEL-HOPF DIPL. INS. DIETER EBBINGHAUS DR. ING. DIETER FINCK TELEFON (Ο89) 182ΟΒ4 TELEX 5-23565 AURO D TELEGRAMME AUROMARCPAT MÜNCHEN DA-18520 10. April 1978 Verfahren zur Herstellung von mit Polymeren modifizierten Bitumina PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Bitumen-Polymer-Massen, dadurch gekennzeichnet , daß man Bitumen durch Aufpropfen eines als Aufnahmestruktur für Blockmischpolymere und mit dem propfpolymerisierten Bitumen mitvulkanisierbare Elastomere dienenden a-uu-Dihalogenpolybutadien-Polymeren modifiziert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als a-iu-Dihalogenpolybutadien-Polymere ein α-ω-Dibrompolybutadien vom Molekulargewicht unter 100.000, vertrieben unter der Handelsbezeichnung POLYSAR RTV, verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß man in Gegenwart von 5 bis 10 Teilen
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ORiGiNAL INSPECTED
POLYSAR RTV pro 100 Teile Bitumen unter anschließendem Vermischen und Erwärmen auf 180° C während 3 Stunden und in Gegenwart von 0,1 bis 0,8 Teilen eines Katalysators, vorzugsweisevon 0,5 Teilen Zinkoxid aufpfropft.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet , daß das propfpolymerisierte Bitumen in Gegenwart von 0,1 bis 3 Teilen Schwefel pro 100 Teile propfpolymerisiertes Bitumen vulkanisiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet , daß man das propfpolymerisierte Bitumen in Gegenwart eines Vulkanisiationsbeschleunigers, ausgewählt aus der Gruppe der Mercaptobenzothiazolen und der Diorthotolylguanidinen, vulkanisiert.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet , daß man das propfpolymerisierte Bitumen bei einer Temperatur von 140 bis 200 , vorzugsweise von 140 bis 160° C, vulkanisiert.
7- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 3, dadurch gekennze ichnet , daß man den propfpolymerisierten Bitumina 2-10 Teile auf 100 Teile modifiziertes Bitumen eines Tri-Blockmischpolymeren linearer oder radialer Struktur mit einem Molekulargewicht zwischen 100.000 und 300.000 zusetzt
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und in Gegenwart von 0,1 bis 3 Teilen Schwefel auf 100 Teile modifiziertes Bitumen eines Vulkanisationsbeschleunigers bei 200° C während 4 Stunden mitvulkanisiert.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 3, dadurch gekennzeichnet , daß man den modifizierten Bitumina 2 bis 10 Teile eines Elastomeren auf 100 Teile pfopfpolymerisiertes Bitumen, wie eines Polynorbornens mit einer Molekularmasse von 2.000.000, zusetzt und in Gegenwart von 0,1 bis 3 Teilen Schwefel auf 100 Teile durch Propfpolymerisation modifiziertes Bitumen und eines Vulkanisationsbeschleunigers bei 200° C während 4 Stunden mitvulkanisiert.
9. Bitumen-polymere Zusammensetzungen, dadurch gekennzeichnet , daß sie gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 erhalten werden.
37/04
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