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Destilationskolonne mit Ober- und/oder Seitenrückfluß,
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insbesondere zur fraktionierten Vakuumdestillation Die Erfindung bezieht
sich auf eine Destillationskolonne mit Ober- und/oder Seitenrückfluß, insbesondere
zur fraktionierten Vakuumdestillation, angepaßt an die Entnahme von Fraktionen aus
verschiedenen Höhen, insbesondere für die Destillation von Erdöl und dessen Derivaten.
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Es sind Bodenkolonnen bekannt, welche je nach der Bestimmung mit Böden
mit oder ohne überfall ausgerüstet sind. Zur fraktionierten Destillation werden
meistens Kolonnen mit überfallböden angewandt, welche es ermöglichen, eine Flüssigkeitsschicht
von bestimmter Höhe zu halten, durch welche das an dem Prozeß beteiligte Gas und
Dampf pneumatisch gerührt werden. Außerdem erlauben die Uberfallböden, die Flüssigkeit
auf beliebiger Höhe der Kolonne zu entnehmen, wie auch den Rückfluß an beliebiger
Stelle zuzuführen. Beim Arbeiten-unter Vakuum ist das Volumen der durch die Kolonne
fließenden Dampfphase sehr groß im Verhältnis zu dem Flüssigkeitsvolumen. Dadurch
werden die Strömungswiderstände wesentlich erhöht.
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Bei Versuchen nach Minderung des Druckabfalles entlang der Kolonne
und Halten dieses Druckabfalles auf möglichst niedrigem Niveau wurden verschiedene
Konstruktionen von überfallosen Böden entwickelt. In der Schrift u.d.T. "Destillation
und Rektifikation in der chemischen Industrie", Ausgabe I von 1966, schreibt Zdzsilaw
Ziólkowski auf Seiten 806-807 über die von M. Leva beschriebenen Schichtböden, und
auf Seite 792 erwähnt er Kittel's Rostböden des Types B, welche zur Arbeit unter
Vakuum bestimmt sind, wo die Flüssigkeitsmenge gering ist und deswegen zwecks deren
besserer Verteilung auf dem Boden eine partielle Füllung der Kolonne mit Raschig-Ringen
angewandt wird.
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Die genannten Lösungen haben trotz Erzielung eines im Vergleich mit
den Überfallböden kleineren Druckabfalles in den Kolonnen keinen Einsatz in den
industriellen Prozessen der fraktionierten Destillation gefunden. Eines der Haupthindernisse
im Einsatz dieser Böden zu diesem Zweck besteht in schwieriger Entnahme der verteilten
Fraktionen, welche auf verschiedenen Kolonnenhöhen kondensieren.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die obigen Nachteile durch
Schaffen einer Möglichkeit der Fraktionsentnahme aus beliebigen Sektionen der Kolonne
und derer Rückleitung zu einer beliebigen Sektion der Kolonne unter Halten eines
niedrigen Druckabfalles entlang der Kolonne zu beseitigen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Destillationskolonne
in ihrem Innenraum mindestens je eine Füllungsschicht für jede zu entnehmende Fraktion
enthält, welcne auf verschiedenen Höhen angeordnet sind und den ganzen Wirkungsquerschnitt
der Kolonne füllen, daß die Füllungselegaente, die indirekt auf waagerechten Verteilungsböden
ruhen Körper bilden, daß der Mantel der Kolonne mit Stutzen versehen
ist,
deren Zahl mindestens gleich der Zahl der Verteilungsböden ist, und daß die Stutzen
so angeordnet sind, daß ihre Enden innerhalb der Kolonne nahe der oberen Flächen
der Verteilungsböden liegen.
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Die erfindungsgemäße Kolonne stellt einen guten Kontakt der Phasen
sicher, ist durch geringe Strömungswiderstände gekennzeichnet und schafft auch eine
Möglichkeit der Entnahme von beliebigen Fraktionen und Einführung des Rückflusses
praktisch in einer beliebigen Stelle der Kolonne.
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Die erfindungsgemäße Kolonne enthält in ihrem Innenraum Füllungsschichten,
mindestens je eine für jede zu entnehmende Faktion. Diese Schichten sind auf verschiedenen
Höhen angeordnet und füllen den ganzen Wirkungsquerschnitt der Kolonne. Die Füllungsschichten
bilden die Körper, welche indirekt auf den waagerechten Verteilungsböden ruhen.
Der Kolonnenmantel ist mit Stutzen ausgerüstet, deren Zahl mindestens gleich der
Zahl der Verteilungsböden ist. Diese Stutzen sind so angeordnet, daß ihre Enden
innerhalb der Kolonne nahe den oberen Flächen der Verteilungsböden liegen, welche
zahlreiche Durchgangslöcher mit darin gesetzten ringförmigen Hülsen, vorzugsweise
in Form von ringförmigen Füllungselementen, beispielsweise nach dem polnischen Patent
Nr. 55193, aufweisen.
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Über jeder Hülse ist unter Einhaltung eines den freien Durchfluß von
Gasen ermöglichenden Abstandes ein die Öffnung der Hülse von oben abdeckender Schirm
angeordnet. Die Verteilungsböden und die aus diesen herausragenden Hülsen sind zusammen
mit den Schirmen insbesondere von oben mit einem Gitter bedeckt, dessen Maschen
eine lichte Weite aufweisen, die kleiner ist als das kleinste Ausmaß der einzelnen,
den Körper bildenden Füllungselemente.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung
dargestellt
und ist im folgenden näher beschrieben. In der Zeichnung zeigen Fig. 1 einen schematischen
Schnitt der Kolonne und Fig. 2 einen Abschnitt des Verteilungsbodens mit darüber
angeordnetem Füllungskörper.
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Wie aus der Zeichnung zu ersehen ist, ist der mit einem Zylindermantel
1 begrenzte Innenraum der Kolonne durch waagerechte Verteilungsböden 3 getrennt.
Auf den Verteilungsböden ruhen Füllungsschichten 2 auf einer Gitterunterlage 4.
In dem Kolonnenmantel sind unmittelbar über jedem Boden zur Entnahme der kondensierenden
Faktionen oder zur Zuführung des Rückflusses bestimmte Stutzen 6 angeordnet. In
ihrem Unterteil hat die Kolonne eine angeschlossene, zur Zuführung des aufgewärmten
Rohstoffes bestimmte Rohrleitung 7.
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In dem Spitzenteil der Kolonne ist ein Stutzen 8 zur Entnahme von
nichtkondensierenden Fraktionen angeordnet, und an der niedrigsten Stelle befindet
sich eine Ableitung für die Nachdestillationsrückstände 9. Der Verteilungsboden
3 weist Durchgangslöcher mit darin eingesetzten, über seine obere Fläche hinausragenden
Hülsen 5 auf. über jeder Hülse ist unter Einhaltung eines den freien Gas durchfluß
ermöglichenden Abstandes ein Schirm 10 angeordnet, welcher von oben die Öffnung
der Hülse abdeckt. Über den Schirmen 10 ist ein Gitter 4 ausgebreitet, auf welchem
der Füllungskörper 2 ruht.
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Die Aufgabe des Gitters 4 besteht im Verhindern des Umschüttens der
den Körper 2 bildenden Füllungselemente über die Löcher der Hülse 5 in dem Verteilungsboden
3 und deren Ablagerung auf dem Verteilungsboden zwischen den Hülsen 5, wie auch
deren Durchdringen in den Stutzen 6 und weiter.
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Die erfindungsgemäße Kolonne ist durch geringe Strömungswiderstände
gekennzeichnet,
was im Falle der Vakuumdestillation von großer Bedeutung ist. Im Vergleich zu den
typischen, bisher allgemein verwendeten Anlagen zur fraktionierten Destillation
sichert sie eine höhere Wirksamkeit, was sich in der Genauigkeit der Verteilung
der einzelnen Fraktionen äußert. Die Erfindung hat in der industriellen Praxis Anwendung
gefunden, wofür das folgende Beispiel eine Darstellung sei: Eine Anlage zur atmosphärisch-vakuumartigen
Destillation zur Herstellung von Vakuumdestillaten, welche beschwefeltes Erdöl verarbeitet,
war mit einer Vakuumkolonne ausgerüstet, deren Höhe 38800 mm und deren Mantelinnendurchmesser
im mittleren Teil 8000 mm betrug. Die Kolonne wies drei Seitenrückflüsse zur Einhaltung
des thermischen Gleichgewichts und 25 Ventilböden mit Seiten- und Zentralüberfällen
auf. Zur Vakuumherstellung und -einhaltung wurde ein System von Dampfsaugern und
barometrischen Kondensatoren angewandt. Der Druck im Kolonnenoberteil betrug 30
- 40 mm Hg. Der Druck in der Verdampfungskammer, in welche der Rohstoff - der Rückstand
nach der atmosphärischen Destillation - zugeführt wird, betrug 100 - 170 mm Hg.
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Da die Qualität der Destillate nicht zufriedenstelkndwar, wurde die
traditionelle Vakuumkolonne durch die erfindungsgemäße Kolonne ersetzt, welche eine
Höhe von 18400 mm und einenMantelinnendurchmesser im Mittelteil von 6000 mm aufwies
und mit sechs Füllungsschiditen ausgerüstet war. In dieser Kolonne wurde eine angesichts
des durchgeführten Prozesses geforderte Reduktion des Druckes in der Verdampfungskammer
zu 50 - 70 mm Hg gewonnen, wobei zur Vakuumerzeugung dasselbe System von Dampfsaugern
und barometrischen Kondensatoren wie vorher angewandt wurde. Dies erlaubte vorzüglich,
das Temperaturprofil nicht nur des Vakuumapparates selbst, sondern
auch
und vor allem des Röhrenofens zu ändern, wodurch die Krackung des Rohstoffes in
den Rohren begrenzt wurde und die Menge des vom Unterteil der Kolonne abzuleitenden
Vakuumrückstandes wesentlich zugunsten der zu weiterer Verarbeitung durch katalytische
Krackung bestimmten Vakuumdestillate vermindert wurde.
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Außerordentlich wurde auch die Qualität der Destillate verbessert.
In der tradiotionellen, mit Ventilböden ausgerüsteten Vakuumkolonne wurden die Destillaten
gewonnen, deren Metallfaktor in den Grenzen von 3,81 bis 4,87 anstatt des zulässigen
Wertes von 2,5 lag.
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Um sich zu diesem Wert anzunähern, wurde die letzte untere Fraktion
entnommen und zum Heizöl geleitet, was wesentlich die Menge der weiter durch Krackung
zu hochklopffesten Benzinen verarbeiteten Vakuumdestillaten verminderte und die
Wirtschaftlichkeit des Prozesses beeinträchtigte. Nach dem Einsatz der erfindungsgemäßen
Kolonne wurde der Metallgehalt in den Vakuumdestillaten vermindert. Der Metallfaktor
lag in den Grenzen von 0,99 bis 1,79, was von wesentlicher Bedeutung für den Katalysator
in dem Krackungsprozeß dieser Destillaten ist. Die durch Anwendung der erfindungsgemäßen
Kolonne gewonnene Abnahme des Metallgehalts in den Vakuumdestillaten erlaubte es,
auf das Leiten der letzten, unteren Fraktion zum Heizöl zu verzichten, was die wirtschaftlichen
Ergebnisse des ganzen Prozesses verbessert hat.
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Kurz zusammengefaßt weist die erfindungsgemäß Kolonne auf mehreren
verschiedenen Höhen waagerechte Verteilungsböden mit zahlreichen Durchgangslöchern
auf, in welchen über die obere Bodenfläche hinausragende Hülsen sitzen. Sie sind
mit einem starren Gitter bedeckt, auf welchem die ringförmigen Füllungselemente
ruhen. In dem Kolonnenmantel sind Stutzen
so angeordnet, daß sich
deren Enden innerhalb der Kolonne nahe der oberen Flächen der Verteilungsböden befinden.
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