DE2806688A1

DE2806688A1 - Verbessertes wachstrennverfahren

Info

Publication number: DE2806688A1
Application number: DE19782806688
Authority: DE
Inventors: Thomas E Broadhurst
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1977-02-17
Filing date: 1978-02-16
Publication date: 1978-08-24
Also published as: IT7820254A0; GB1599483A; CA1111781A; MX148823A; NL7801776A; IT1095354B; NL192742C; DE2806688C2; JPS5711591B2; JPS53111305A; NL192742B

Description

DR. BERG DirL -ING. STArF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR . -

PATENTANWÄLTE 7806688

Postfach 860245 · 8000 München 86

Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf und Partner, P.O.Box 860245, 8000 München 86 " Ihr Zeichen Unser Zeichen Mauerkircherstraße 45 Your ref. Our ref. 8000 MÜNCHEN 80

Anwalts-Akte 28 854 -j £ pr

Exxon Research and Engineering Company Linden, New Jersey / USA

Verbessertes Wachstrennverfahren.

«(089)988272 Telegramme: 809834/071 2 Bankkonten: Hypo-Bank München 4410122850

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983310 0524560BERGd - - Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)

Beschreibung

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von festen Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, die diese Wachspartikel und ein Kohlenwasserstofföl enthält. Im besonderen betrifft dieses Verfahren ein verbessertes Verfahren zum Filtrieren von festen Wachspartikeln aus einem Gemisch von wenigstens teilentwachstem Öl und Lösungsmittel, wobei die Verbesserung darin besteht, daß man ein Nadelfilzfiltertuch verwendet, das aus Fasern hergestellt ist, die mit Hilfe einer offenen Flamme schmelzbar sind und das Tuch eine versengte Oberfläche aufweist, auf der das Wachs gesammelt wird.

Wachse werden in ihrem Ursprung als tierische, pflanzliche oder mineralische Stoffe definiert. In ihrem natürlichen Zustand kommen die meisten dieser Wachse in Lösung in wachshaltigen Ölen vor. Um das Wachs aus dem wachshaltigen Öl abzutrennen wird das Öl abgekühlt, gewöhnlich in Gegenwart eines Lösungsmittels, um das Wachs aus dem Öl auszufällen. Das Lösungsmittel hat die Aufgabe, sowohl die Löslichkeit des Wachses in dem Öl, als auch die Viskosität des erhaltenen entwachsten Öls zu verringern, um dadurch wesentlich das Filtrieren der Wachsaufschlämmung zu erleichtern, um das ausgefällte Wachs aus der Losung des entwachsten Öls und Lösungsmittel abzutrennen. Es können verschiedene Filtrierverfahren verwendet werden und wurden auch bisher verwendet, um das Wachs von dem Öl und Lösungsmittel abzutrennen, wie die Verwendung von Platten- und Rahmenpressen, "Shell"- und Plattenfilter, Kartuechenfilter und Trommelzellenfilter. Kontinuierlich arbeitende Trommelzellen-

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filter sind allgemein bekannt und werden in der Petrolindustrie zum Wachsfiltrieren, im besonderen zum Filtrieren von Wachs von entwachsten Schmierölfraktionen verwendet. Ein typisches Trommelzellenvakuumfilter enthält eine horizontale, zylindrische Trommel, deren unterer Teil in einen Trog oder Behälter eingetaucht ist, der die Wachsaufschlämmung enthält, ein Gewebefiltermedium oder Filtertuch, das die horizontalen Oberflächen der Trommel abdeckt, sowie Vorrichtungen zum Anbringen von Vakuum und Druck und zum Waschen und Entfernen des Wachskuchens, der sich auf dem Gewebe ablagert, wenn die Trommel gleichmäßig um ihre horizontale Achse gedreht wird. In diesen Filtern ist die Trommel in Abteilungen oder Abschnitte, hier Zellen bezeichnet, aufgeteilt, wobei jede Zelle mit einem Dreh-(Achs-)-ventil und dann mit einem Entnahmekopf verbunden ist. Die Wachsaufschlämmung wird in einen Filtertrog gegeben und in dem Maße wie sich die Trommel dreht, durchlaufen die Überflächen der Zellen nacheinander die Aufschlämmung. Bei einem Vakuumtrommelfilter wird ein Vakuum in die Abschnitte, wenn diese die Aufschlämmung durchlaufen, angelegt, wodurch das ölige Filtrat durch das Filtergewebe abgezogen und Wachs auf diesem in Form eines Kuchens abgelagert wird. Wenn der Kuchen die Aufschlämmung verläßt, enthält er öliges Filtrat, das aus dem Kuchen durch das fortgesetzte Anbringen von Vakuum zusammen mit den Waschlösungsmittel, das auf der Oberfläche dea Kuchens gleichmäßig verteilt oder versprüht ist, entfernt. Zuletzt wird der gewaschene Filterkuchen von der Oberfläche des Filtergewebes durch einen Abstreicher entfernt, der durch Treibgas unterstützt wird, das jeder Zelle der Trommel, wenn diese

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rotiert und den Abstreicher erreicht, zugeführt wird. In einem Druckfilter enthält das Entwachsungslösungsmittel ein Selbstkühlmittel, das, kraft seines relativ hohen Dampfdrucks, ausreichend ist, einen Druckunterschied quer durch die Filteroberfläche der Trommel zu bilden, wodurch dann der Notwendigkeit enthoben ist, auf diese ein Vakuum einwirken zu lassen.

Der Art des Filtertuchs, das man zum Wachsfiltrieren verwendet, wurde bisher wenig Beachtung geschenkt. Seit Jahren werden herkömmlich gewobene Filtertücher verwendet, die aus natürlichen oder synthetischen Garnen hergestellt sind. In dem Maße, wie der Kreislauf der Wachsablagerung und die Entfernung von dem Filtertuch fortgesetzt wird, nimmt der Durchsatz von entwachstem Öl und Lösungsmittel stetig infolge des Verstopfens des Tuchs mit Wachspartikeln ab, das man als "blinding" (Blindwerden) des Filters bezeichnet. Wenn das Filter eine Zeitlang arbeitet, schreitet das Blindwerden bis zu einem Punkt fort, wo das Filtergewebe mit einem Lösungsmittel, wie heißem Kerosin, gewaschen werden muß, um die darin eingefangenen Wachspartikel, die die Verringerung der Filtriergeschwindigkeit verursacht haben, zu lösen und wegzuwaschen. Manchmal ist es sehr gut möglich, daß dieser Waschzyklus vier Stunden eines 24-Stunden-Arbeitstages einnimmt. Es führt demgemäß das Blindwerden des Filtertuchs nicht nur zu einem Verlust an Durchsatz, sondern es macht auch häufige Waschvorgänge erforderlich und wenn das Filtertuch gewaschen wird, liegt die Filtrieranlage vom Gesichtspunkt der Produktion still, da sie nicht zum Filtrieren von Wachs aus der Aufschlämmung verwendet werden kann.

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Es wäre demgemäß eine wesentliche Verbesserung des Standes der Technik hinsichtlich der Verbesserung der Wachsfiltrierverfahren, wenn man ein Tuchfiltriermedium oder Filtertuch verwenden könnte, bei dem das Blindwerden des Filtertuchs verringert wäre.

Es wurde demgemäß gefunden, daß ein Verfahren zur Abtrennung von festen Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, die dieses Wachs und ein Kohlenwasserstofföl enthält, durch Filtrieren der Aufschlämmung durch ein Gewebefiltermedium dadurch verbessert werden kann, daß man als Filtermedium ein Nadelfilzgewebe verwendet, das aus Fasern hergestellt ist, die mit einer offenen Flamme schmelzbar sind und die eine versengte Oberfläche aufweisen, auf der das Wachs gesammelt wird. Das Filtertuch ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß es eine Permeabilität für Luft von über wenigstens etwa 3,4-5» vorzugsweise

-JL ρ

5,17 und- insbesondere wenigstens etwa 6,09 nr/Min./m Gewebeoberfläche (10 bzw. 15, 20 cfm/ft ) bei einem Druckunterschied von 12,7 mm Wasser (0,5 inches), einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit über 12,70 RMS ,um (500 rms yuinch) und einen "fouling"-Faktor (Verschmutzungsfaktor) über etwa 75# aufweist. Die Verwendung eines solchen Nadelfilzfiltertuchs bei Wachsfiltrierverfahren, die zum Filtrieren von Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, die ein Entwachsungspetrolöl und ein Entwachsungslösungsmittel enthält, eine höhere Geschwindigkeit und ein höherer Durchsatz an entwachstem Öl, eine geringere Geschwindigkeit des Blindwerdens des Filtertuchs und eine vollständigere Entfernung des Wachses von dem Tuch erreicht wird, als dies bisher unter Verwendung von her-

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kömmlichen Filtertüchern, die aus natürlichen oder synthetischen Garnen gewoben sind, erreichbar war. So wurde beispielsweise gefunden, daß bei herkömmlichen Filterstoffen, die aus versponnenen Garnen gewebt sind, die Gewebebindung eine 30 bis 40#ige Verringerung der Beschickungsfiltergeschwindigkeit hervorrufen kann, nachdem man den Stoff wiederholt der Wachskuchenauflagerung und -entnahme ausgesetzt hat, während bei Verwendung von Nadelfilzfilterstoffen, die man einer Wärmebehandlung unterworfen und abgesengt hat, um die aus der Oberfläche herausragenden Fasern zu schmelzen, nur eine 10 bis 15#ige Verringerung der Beschickungsfiltergeschwindigkeit einbringt. Darüberhinaus erhält man mit einer besonderen Aufschlämmung unter Verwendung eines Nadelfilzfiltergewebes eine 66#ige Erhöhung der Produktivität, gemessen nach dem Gesamtvolumen Filtrat pro Zeiteinheit.

Der in dieser Erfindung verwendete Nadelfilzstoff ist ein "non-woven"-Faserflächengebilde, hergestellt mittels "sandwich"-Bauweise aus einer offenmasehigen Gaze oder einem "leno"-netzartigen Stoff zwischen zwei Kissen aus lose gepackten und willkürlich orientierten Fasern und daß man diesen Sandwich durch einen oder mehrere Nadelfilzwebstühle laufen läßt, in denen er fortschreitend verdichtet und gleichzeitig einer Vibrationsnadelbehandlung mit einer Vielzahl von Nadeln unterworfen wird, die integrale Aufreiß-Widerhaken aufweisen und durch den Sandwich laufen und als Stoff wieder herausgezogen werden. Beim Einführen und bei dem Herausziehen der Nadeln, schieben oder stoßen die Widerhaken im Gegentakt einen Teil der Fasern durch den netzartigen Stoff, wenn dieser unter Druck

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steht. Nach Verlassen des Webstuhls wird der Nadelfilzstoff weiter verdichtet und es wird wenigstens eine Oberfläche durch Absengen mit einer Flamme behandelt, um die aus der Oberfläche herausragenden Fasern abzuschmelzen und zu verschmelzen, wodurch eine diskontinuierliche netzartige Oberfläche gebildet wird, deren quadratischer Mittelwert der Rauhigkeit über 12,70 RMS/um (500 rms microinches) beträgt. Es müssen daher, wie vorausgehend beschrieben, die Fasern in den Lagen oder Kissen, aus denen das in dieser Erfindung verwendete Nadelfilzstoff hergestellt wird, zur Schmelze und zum Verschmelzen geeignet sein. Damit entfallen Materialien wie Baumwolle, die beim Absengen unter einer offenen Flamme brennen.

Die Erfindung wird weiter durch die beiliegende Zeichnung erläutert, die eine graphische Darstellung der Beschickungsfiltergeschwindigkeit gegen eine Zahl von Eintauchvorgängen oder Zyklen für ein Nadelfilz-abgesengtes Filtertuch im Vergleich zu einem gewobenen Baumwolltuch zeigt, wobei man die Ergebnisse beim Filtrieren einer Schmierölwachsschlämme erhält. Diese Kurven werden ebenso als "blinding curves" (Kurven, aus denen die Neigung zum Verstopfen entnommen werden kann) bezeichnet.

In einer bevorzugten Ausführungsform hat, wie vorausgehend beschrieben, nach Verlassen des Webstuhls der in dieser Erfindung brauchbare Nadelfilzstoff wenigstens eine Oberfläche, die mit einer offenen Flamme abgesengt ist, um die herausragenden Fasern zu schmelzen und zu verschmelzen, um dadurch wenigstens eine diskontinuierliche, netzförmige Oberfläche zu bilden, die einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit von

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über 12,7 RMS /um (500 rms microinches) aufweist. Es können beide Oberflächen abgesengt werden, wobei es nur notwendig ist, daß die Oberfläche abgesengt wird, auf der das Wachs abgelagert werden soll, um eine netzförmige oder rauhe Oberfläche zu bilden. Zu Nadelfilzstoffen, die in dem Verfahren dieser Erfindung ungeeignet sind, gehören Stoffe, die nach Verlassen des Webstuhls nicht abgesengt werden können und ebenso solche Stoffe, deren Oberfläche durch Kalandern geglättet ist. Eine nicht abgesengte und nicht kalanderte Nadelfilzoberfläche weist nur geringe Wachskuchenablagerung auf, weil das Wachs an den losen Oberflächenfasern haftet. Eine glatte, aber wellenförmig verlaufende Oberfläche weist eine gute Kuchenablagerung auf, wobei sich aber das Tuch mit einer Geschwindigkeit verstopft, die etwa einem herkömmlichen gewobenen Filtertuch entspricht. Ein in der vorliegenden Erfindung geeignetes Nadelfilztuch hat eine abgesengte Oberfläche, an der die verschmolzenen Fasern Kügelchen von hartem Polymerisat in einer Größe von mehreren Hundertstel mm (0,025 mm und mehr) (mehrere Tausendstel inch) auf der Tuchoberfläche bilden. Diese Oberfläche ist für eine gute Kuchenablagerung geeignet und.es wird dadurch das Verstopfen des Gewebes oder das Blindwerden verringert, wodurch ein erhöhter Filterdurchsatz und eine verringerte Waschhäufigkeit möglich wird.

Die Dichte der Nadelfilzstoffe kann im Bereich von etwa 339 bis 1017 g/m (10 bis etwa 30 oz/sq.yd.) bei Permeabilitäten gegenüber Luft im Bereich von 0,69 bis 51,75 m⁵/Min./m² (2 bis etwa 150 cfm/ft ) bei einem Druckabfall oder Differentialdruck

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durch das Faserflächengebilde von 12,7 mm (0,5 inches) Wasser aufweisen. Es wurde jedoch gefunden, daß in dieser Erfindung geeignete Nadelfilzstoffe Permeabilitäten über 3,4-5» vorzugsweise über 5,17 und insbesondere über 6,9 nr/Min./m (10 bzw. 15 und insbesondere 20 cfm/ft ) aufweisen.sollten. Für manche Zwecke sind Stoffe mit Permeabilitäten so hoch wie 20,7 bis 41,4 m^/Min./m² (60 bis 120 cfm/ft²) in dieser Erfindung geeignet.

Zu Textilfasern, die zur Herstellung der in dieser Erfindung brauchbaren Nadelfilzstoffe geeignet sind, gehören sowohl organische als auch anorganische Zubereitungen, wobei ein Hauptkriterium für Brauchbarkeit in der vorliegenden Erfindung darin besteht, daß die Faser mittels einer offenen Flamme verschmelzbar ist. In diese Kategorie fallen beispielsweise Glasfasern und geeignete thermoplastische Fasern, wobei als Beispiele, nur zur Erläuterung ohne Einschränkung, genannt werden können:

1. Isotactische Poly-alpha-mono-olefine, beispielsweise (ohne Einschränkung) Propylen, Schmelzpunkt 160 bis 170⁰C, 3-Methylbuten-1, Schmelzpunkt 245 bis 300⁰O, 4-Methylpenten-i, Schmelzpunkt 205 bis 235°0, 4-Methylhexen-i, Schmelzpunkt 188⁰C, und 4.4-Dimethylpenten-i, Schmelzpunkt 32O⁰C. Bevorzugt wird Polypropylen.

2. Lineare Polyamide der allgemeinen Formel -^H-(CH₀) -CO?-

t'z -η '

hergestellt durch Polymerisation von Lactamen. Zu nicht einschränkenden Beispielen, üblicherweise als Nylon bezeichnet,

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der nachfolgenden Einzelzahl, die z+1 gleicht, gehören Nylon 4, Schmelzpunkt 260⁰C, hergestellt durch Polykondensation von Pyrrolidon, Nylon 6, Schmelzpunkt 223°C, hergestellt durch Polykondensation von Caprolactam, Nylon 7» Schmelzpunkt 233 0, hergestellt durch Polykondensation von Unanthlactam, und Nylon 11, Schmelzpunkt 190⁰O, hergestellt durch Polykondensation von omega-Aminoundecansäure. Nylon 6 wird bevoraugt.

3. Lineare Polyamide und Aramide der allgemeinen Formel -7^Th-(CHoX^- NH-CO(H)_-C(£2· , worin χ eine ganae Zahl von 2 bis 10» y eine, ganze Zahl von 1 bis 1Θ und H, unabhängig von dam anderen, Methylen -(CEg)- und/oder Phenylen iat» die durch PQlyJrondeneatio« yon Diaminen und aweibaaleoben JÖäurtn btarge-•teilt sind, Zu nioht einaohränkenden Beispielen) üblicheiwei-β· NyIone mW naonlolgenden awei Zahlen beaeiohnet, wobei die erste Zahl die Anaabl der KohltnatoXiatome in dem Bitmin und die aweite 3ahl die Anaabi der Kohlenstoff atome in der aveibe.-eieohen Bäuif« angeben» gehören Nylon-a-IO, SohMelapunkt 276⁰O au« ithylendiaiBin und Sebaoinsäure, Nylon 66, Bohaelapunkt 205⁰O aus Bexametbärlendiamin und Adipinsäure j Nylon 6-12, ßobmelapunltt 217°ö aua Hexamethylendiamin und Deoandicarbonsäure, Nylon 8-6, ©öhaelapunkt 250⁰O aus Ootamethylendiamin und Adipinsäure, und Nylon 10-8, Schmelzpunkt 217⁰C aus Decamethylendiamin und Eorksäure. Zu brauchbaren Aramiden gehören die Polykondensationsprodukte von Terephthalsäure und Diaminen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt wird Nylon 66.

4. Lineare Polyester, frei von olefinischer Ungesättigtheit, der allgemeinen Formel 1^-B-O-CO-C₆H₄-COTj₁ , _worin j_{eder Ht8t}

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R, unabhängig von dem anderen, Äthylen (-CH₂-CH₂-), 1.4-Butylen (-CH₂-CH₂-GH₂-CH₂-), 1.4-Cyclohexylen (-<f S V), alpha,alpha-Xylylen (-CH₂-C₆H₄-CH₂-), und/oder 1.4-Dimethylen-

cyclohexan (-CH2-^~ S "^-CHn-) ist. Bevorzugt wird Polyethylenterephthalat), Schmelzpunkt 257 bis 265°C, abhängig von dem Grad der Kristallinität.

5. Nitrilfaeern» von denen Acrilan, Crealan, Darvan, Dynel, Orion und Verel im Handel zur Verfügung stehen,

6· Vinylidenchloridfaaern, von denen Saran im Handel zur Verfügung steht.

Dtr nttta*ti$# flttili, de» »la ZwiaohenJag· o4e:r "«tndvich" avifchert dtn ?aae?ki*«ea verwendet wird, kann von änx gleichen 7a«*rtrt, vit ηίΦ für die Iaa*rki*e«n verwendet wird, oder er kann tu* einer unterschiedlichen laeey hergeatellt werden. 33ae für den netaartigen Stoff verwendete Garn kann ein mono-, kann «ehrfa»rig oder aus Stapelfaatrn geiponnen «ein. Ss von Bedeutung, dad der Erweichung»- oder ßchaelapunkt der »aaer bei den tUttie*- oder Waaohverfanren nioot übertehritten wird. Beispielaweiae werden für raanohe Zwecke im Rahmen der Verfahren der Petrolindustrie Filterstoffβ mit heißem Kerosin bei einer Temperatur von etwa 93⁰C (2OC-⁰E¹) gewaschen, wenn das Tuch mit Wachspartikeln zu stark verstopft ist. Damit würde für solche Verfahren die Verwendung eines Filzes auf der Basia von Polypropylenfasern ausscheiden und aan würde einen filz verwenden, der aus einer Faser mit einem höheren Schmelz-

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punkt hergestellt ist, wie einem DACROlP'-Polyester.

Wie voraus erwähnt, hat das in dieser Erfindung verwendete Nadelfilzfiltertuch einen quadratischen Mittelwert über 12,7 RMS/um (500 rms microinches), insbesondere über etwa 20,3 RMS /um (800 rms microinches), wobei man diese Werte mittels einem Schirmprojektionsverfahren mißt. In diesem Verfahren wird die Gewebeoberfläche auf einen Mattscheibenschirm projeziert und die maximale Amplitude der Spitzen und Tiefen in inches gemessen. Es wird dann ein RMS-Wert in microinches aus dieser Messung errechnet, wozu man diese Amplitude mit einem konstanten Faktor von 260 000 multipliziert, den man aus dem quadratischen Mittelwert einer zufälligen sägeartigen Wellenfunktion, ähnlich der Form der Gewebeoberflächen errechnet. Eine weitere Eigenschaft des Nadelfilztuchs, das für diese Erfindung geeignet ist, ist ein "fouling factor" über 75$·

Obgleich das Verfahren dieser Erfindung allgemein geeignet ist zum Filtrieren von Wachspartikeln aus irgendeiner wachshaltigen Aufschlämmung, ist es besonders geeignet zum Filtrieren von Wachspartikeln aus Aufschlämmungen, die Kohlenwasserstofföle enthalten, wie zum Filtrieren von Wachs aus einem Gemisch eine Petrolöls und eines Entwachsungslösungsmittels, besonders wenn das Petrolöl eine Schmierölfraktion ist, ausgefällt ist.

Die Erfindung wird leichter durch die nachfolgenden Beispiele verständlich.

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Beispiel 1

Es wurde das nachfolgende Untersuchungsverfahren verwendet, um das Blindwerden einer Vielzahl von Filtertüehern zu bewerten. Eine Untersuehungsschlämme wurde dadurch hergestellt, daß man ein Vol.Teil eines wachshaltigen Paraffindestillats mit einer Viskosität von 600 SUS bei 100⁰F mit 3,2 Vol.Teilen eines 45/55 flüssigen Volum^igen Gemischs von Methylethylketon (MÄK) und Methylisobutylketon (MIBK) mischt. Man erhitzt diese Lösung über den Trübungspunkt des Destillats, der bei etwa 54°C (i30°Ji?) liegt und kühlt dann unter schnellem Eühren auf etwa -6⁰C (20⁰I*¹), um das Wachs zu kristallisieren und auszufällen und dadurch eine Kaltwachsaufschlämmung herzustellen. Diese wachshaltige Aufschlämmung verwendet man dann in dem folgenden Verfahren.

1. Man taucht ein Blattfilter in Laboratoriumsgröße, auf dem das unter Versuch stehende Filtertuch befestigt ist, 30 Sekunden in die abgekühlte Aufschlämmung, während man. das Filter bei einem Druck von 275 Torr absaugt und sammelt das Filtrat in einem Kolben.

2. Man entfernt dann das Filterblatt aus der Aufschlämmung und führt 30 Sekunden eine Lösungsmittelwäsche durch, um den auf dem Filtertuch befindlichen Filterkuchen abzuwaschen.

3. Man entfernt dann das Wachs von dem Filtertuch in einen Becher, wozu man Luft mit einem Druck von 1,14 kg/cm² (2 psig) in umgekehrter Richtung durch das Filtertuch bläst.

4. Man wiederholt die Stufen 1, 2 und 3 etwa 25 bis 30 mal.

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Man bestimmt dann die Filtriergeschwindigkeit und gibt das FiItrat, Waschlauge und das gewonnene Wachs von jedem Ablauf zusammen und entfernt das Lösungsmittel durch Abstrippen unter Vakuum. Die Verringerung der Filtergeschwindigkeit als Folge des Blindwerdens des Filterstoffes kann dann für jedes unter Versuch stehende Tuch graphisch dargestellt werden. Die untere Kurve von Figur 1 ist eine graphische Darstellung der Filtriergeschwindigkeit, die man unter Verwendung eines im Handel erhältlichen Wollfiltertuchs erhält, wobei dieses Tuch zum Wachsfiltrieren durch die Hersteller auf Vakuumdrehfiltern empfohlen wird und dessen Verhalten typisch ist für das Abfallen der Filtriergeschwindigkeit, die man mit Tüchern dieser Art erhält.

untersucht wurden eine große Vielzahl im Handel erhältlicher Filtrierstoffe mittels diesem Verfahren zum Feststellen des Blindwerdens beim Entwachsen der wachshaltigen Schmierölaufschlämmung. Die Tücher, die eine große Vielzahl von Textilfasern, Garnkonstruktionen und Webarten aufwiesen, konnten in die folgenden vier Hauptkategorien eingeordnet werden.

1. Herkömmliche Filtertücher aus Garnen, die aus einer Vielzahl von Fasern gesponnen sind.

2. Leichtgewichtstoffe, die aus kontinuierlichen Mehrfasergarnen gewoben sind.

3· Stoffe, die aus kontinuierlichen monofilen Garnen gewoben sind. Diese Stoffe weisen im wesentlichen ein feinmaschiges Gitter auf.

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4. Nadelfilzstoffe, die zum Filtrieren von Staubpartikeln aus Gasen bestimmt sind und aus Polyolefin und Polyesterstapelfasern hergestellt sind. Diese Faserflächengebilde wurden auf einer oder auf beiden Seiten abgesengt, um die über die Oberfläche herausragenden Fasern nach dem Nadelverfahren niederzuschmelzen und zu verschmelzen, wodurch man eine harte, rauhe netzartige Oberfläche erhält.

Wie bereits erwähnt, betrug die Filtriertemperatur -6,7°C (20⁰F). Die bei der Schirmuntersuchung verwendeten Stoffe wiesen Permeabilitäten von 0,517 bis etwa 24-5 nr/Min./m 0,5 bis etwa 1000 cfm/ft ) der Filtertuchoberfläche bei einem Druckabfall von 12,7 mm Wasser auf. Die Permeabilitäten der Nadelfilzstoffe lagen im Bereich von etwa 3,4-5 bis etwa 44-,85 ta /

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Min./m (10 bis etwa 130 cfm/ft ). Diese Tücher wiesen foulingfaktoren auf, die so gering waren wie 26$ bei Leichtstoffen, die aus kontinuierlichen Polyesterfadengarnen hergestellt sind, etwa 36# bei gewobenen Stoffen aus Polypropylen, und einen Foulingfaktor von 87$, die man bei einem abgesengten Polypropylennadelfilztuch erhält. Die Folgerungen aus diesem Versuch waren:

(a) Gewobene Stoffe mit Permeabilitäten im Bereich von etwa 3,45 bis 34,5 mVMin./m² (10 bis 100 cfm/ft²) bei einem Differentialdruck von 12,7 mm (0,5 inches) Wasser weisen Geschwindigkeiten des Blindwerdens bzw. des Auftretens von Verschlüssen auf, die etwa äquivalent sind den traditionellen gewebten Stoffen (Faserflächengebilden), die zur Zeit als Filtertücher auf Trommelzellenfiltern in Entwachsungsanlagen

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häufig -verwendet werden.

(t>) Stoffe, die aus kontinuierlichen mehrfädigen Garnen gewoben sind und die geringe Permeabilität aufweisen, haben extrem hohe Geschwindigkeiten des Blindwerdens.

(c) Stoffe, die aus&ontinuierlichen monofilen Garnen gewoben sind, weisen nur ein leicht besseres Verhalten hinsichtlich dem Blindwerden bzw. Verschliessen auf als Stoffe, die aus den mehrfädigen Garnen gewoben sind, haben aber den weiteren Nachteil, daß der Stoff relativ brüchig ist und daß sie in kommerziellen Brehwachsfiltern leicht zu Bruch neigen.

(d) Abgesengte Nadelfilzstoffe aus Polyolefin- oder Polyesterfasern mit Permeabilitäten über 7,9 m-yMin./m (20 cfm/ft ) und einem quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit über wenigstens 12,7 rms ,um (500 rms microinches) weisen überlegenes Verhalten hinsichtlich des Zusetzens mit wesentlichen Erhöhungen der Filtriergeschwindigkeiten gegenüber den herkömmlichen gewobenen Stoffen auf.

Beispiel 2

Das für diese Untersuchungen verwendete Verfahren in diesem Beispiel ist im wesentlichen das gleiche wie im Beispiel 1, außer daß vier unterschiedliche Beschickungen mit verschiedenen Verdünnungen, Filtertemperaturen im Bereich von -23 bis -5,5°O (-10 bis +22⁰F) und wechselnden MÄK/MIBK-Lösungsmittelverhältnisse verwendet wurden. In diesem Beispiel wurde eine Polypropylen-Nadelfilzstoff verglichen mit einem gewobenen Nylon-Standardfilterstoff, wie er in einer technischen

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Ketonentwachsungsanlage verwendet wird. Die Ergebnisse der Untersuchung zeigen, daß man bei Verwendung des Nadelfilzes eine Verbesserung des Verhaltens, gemessen nach dem Foulingfaktor, von bis zu 30$ erzielt und daß sich die maximale Produktivität auf einen so hohen Wert wie 65»6$ erhöht. Die Versuchsergebnisse bei Verwendung eines paraffinischen Mediumschmieröldestillats mit einer Viskosität von etwa 500 SUS bei 100⁰F sind in Figur 1 sowohl für das Polypropylen-Nadelfilzfiltertuch, als auch für das im Handel erhältliches gewobene Nylonfilter, hergestellt aus einem kontinuierlichen Faden und einem versponnenen Fasergarn, bei der Verwendung einer Ketonentwachsungsanlage dargestellt. Den Prozentsatz der Erhöhung der Produktivität erhält man durch Errechnen des Verhältnisses der Flächen bei den entsprechenden "Blindingkurven". Es ist darauf hinzuweisen, daß sowohl ein wesentlich reduziertes Zusetzen, als auch die Anfangsfiltriergeschwindigkeit des Nadelfilzstoffes häufig wesentlich höher war als das im Handel erhältliche gewobene Tuch. Dieser F_aktor ist in Betracht zu ziehen, wenn man die Produktivitätserhöhung bestimmt.

Beispiel 3

In diesem Versuch wurde der abgesengte Nadelfilz-Polypropylenfilterstoff, wie im Beispiel 2 verwendet, verglichen mit einem gewobenen Filtertuch, das in Petrolraffinerie-Entwachsungsanlagen verwendet wird, wobei das Tuch aus Nylon hergestellt ist. Der Vergleich erfolgte unter Verwendung eines Dorr Oliver-Vakuumfilters (30 cm Durchmesser), um eine wachshaltige Schmierölaufschlämmung zu entwachsen, die von einem paraffinischen

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Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 600 SUS bei 100⁰F abstammt, das mit einem gemischten Ketonentwachsungslösungsmittel verdünnt und auf -6,6°C (20⁰F) gekühlt wurde, wobei diese Temperatur beim Filtrieren beibehalten wurde. Der Nadelfilz hatte eine Permeabilität für Luft von 10,35 nr/Min./m (30 cfm/ft ) bei 12,5 mm (0,5 inches) Wasser, einen quadratischen Mittelwert der Rauhigkeit von 38,1 SMS /um (1500 rms microinches), gemessen mittels einem Oberflächenprofilprojektionsverf ahren und einen im Laboratoriumsumfang erhaltenen Foulingfaktor von 9^,9^· Der im Handel erhältliche Nylonstoff

-ζ Ο

hatte eine Permeabilität für Luft von etwa 5,17 nr/Min./m

(15 cfm/ft ) und einen Foulingfaktor von 70% bei Untersuchung nach dem gleichen Verfahren. Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.

	Nylongewebe	Polypropylen- Nadelfilz
Gesamtgewicht der Be schickung kg (Ib)	47,76 (105,3)	51,03 (112,5)
Gesamtfilterzeit (Min.)	33,0	26,3
Durchschnitt-Beschickungs filtriergeschwindigkeit (nrVm² Tag)	8,65	11.61

Stockpunkt des entwachsten

Öls ⁰C (⁰P) (

Kein Wachsölgehalt (#) 42,2 45,7

Erhöhung des Durchsatzes (#) - 34

Beispiel 4

In diesem Beispiel wurden zwei Versuchsabläufe auf Drehzellenfiltern in Anlagengröße mit standartisierten Durchsätzen vor-

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genommen, bei denen der in Beispiel 2 und 3 verwendete Nadelfilzstoff auf einem Filter und zum Vergleich gleichzeitig mit der gleichen Aufschlämmung ein zweiter Filter verwendet wurde, der mit einem standardgewobenen Trommelζeilenfiltertuch aus Nylon ausgestattet war. In beiden Fällen wurde eine 16#ige Erhöhung der Beschickungsfilter-Durchsatzgeschwindigkeit mit dem Nadelfilzstoff im Vergleich zu dem gewobenen Tuch erhalten. Es wurde weiterhin gefunden, daß der normalerweise in der Entwachsungsanlage alle 6 bis 8 Stunden verwendete Heißwaschzyklus auf 4-0 Stunden mit dem Nadelfilztuch auf den Filtern verlängert werden konnte.

Beispiel 5

Bei diesem Versuch wurde ein Nadelfilzstoff, hergestellt aus Polyesterstapelfasern verwendet, wobei der Stoff auf einer Seite abgesengt wurde, um die herausragenden Fasern zu schmelzen und zu verschmelzen. Der Stoff hatte eine Permeabilität für Luft von 41,40 mVMin./m² (120 cfm/ft²) bei einem Differentialdruck von 12,7 mm (0,5 inches) Wasser und einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit von etwa 25,4- RMS /um (1000 rms microinches), wobei diese mittels dem Laboratorium-Blattfilterverfahren, wie es in Beispiel 1 und 2 verwendet wurde, bestimmt wurde und er hatte einen Foulingfaktor von 85,7#. Im Vergleich dazu betrug der Foulingfaktor eines herkömmlichen Filterstoffs etwa

Beispiel 6

Dieses Beispiel zeigt, wie der Foulingfaktor zu errechnen ist.

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Der Foulingfaktor ist ein Maßstab des Abfallens der Beschikkungsfiltergeschwindigkeit, wie das Zusetzen des Filtertuchs fortschreitet und mit Wachspartikeln mehr und mehr verstopft wird als eine Funktion von Zeit oder Zyklen (Umläufen). Es gibt verschiedene Möglichkeiten, den Foulingfaktor auszudrükken. Beispielsweise würde ein vollkommener, sich nicht zusetzender Filterstoff einen Foulingfaktor von 1OC$ aufweisen, worunter zu verstehen ist, daß die Beschickungsfiltergeschwindigkeit konstant bleiben würde, wenn man das Entwachsungsverfahren fortsetzen würde. Man erreicht dies jedoch in der Realität nicht, wie sich dies aus den Kurven der Figur 2 ergibt. Eine Möglichkeit, den Foulingfaktor eines Filtertuchs zu errechnen, besteht darin, die Fläche unter der Blindkurve zu bestimmen und diese durch die Rechteckfläche zu teilen, die vorliegen würde, wenn der Foulingfaktor 100 wäre (d.h. wenn man ein nicht zusetzendes Gewebe hätte). Die Fläche unter der Kurve ist extrem bedeutungsvoll, weil sie das Gesamtfiltrat eine gegebene Zeitdauer oder für eine Anzahl von Zyklen darstellt. Es wurde gefunden, daß die Blindkurven, die man aus den verschiedenen in diesen Beispielen verwendeten Stoffen erhält, am besten einem Exponentialmodell des Abfallens entsprechen, das mathematisch ausgedrückt werden kann als

Beschickungsfiltriergeschwindigkeit = AD ,

worin D die Anzahl der Tauchvorgänge und A und B die entsprechenden Parameter sind. Es kann daher mathematisch die Fläche unter der Blindkurve wie folgt ausgedrückt werden:

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Fläche unter der Blindkurve = / AD^BdD = A f D^B+1-1

B+J

Die fläche, die durch ein theoretisches Filtertuch gebildet wird, das sich auf Dauer nicht zusetzt (d.h. worin B=O ist)

A(D-I).

Der Foulingfaktor, wie er durch das Verhältnis der Fläche unter der Blindkurve zu der mit einem sich nicht zusetzenden oder zusetzenden Tuch erhalten wird, wird dann ausgedrückt durch die Gleichung

I; ~ (B+1)(D-1)

Dieser Bruch, ausgedrückt als Prozentsatz, bezeichnet den Gewebefoulingfaktor in den in dieser Anmeldung verwendeten Beispielen und er wurde als Hauptindex für das Filtertuch-Blindoder -Zusetzverhalten verwendet. Der Wert D steht für 100 Tauchvorgänge und entspricht grob einer vierstündigen Drehfilterarbeit.

Ohne sich theoretisch festzulegen wird angenommen, daß für das verbesserte Verhalten der abgesengten Nadelfilzstoff, wie sie in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zum Wachsfiltrieren verwendet werden, die harte, netzartige gerippte oder rauhe Oberfläche, die durch die geschmolzenen Fäden der Fasern gebildet wird, einen bedeutenden Anteil an der mit diesen Stoffen verbesserten Durchsatzgeschwindigkeit hat. Es wurde beobachtet, daß man nur eine geringe Wachsentfernung mit

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nicht abgesengtem Stoff erhält, da das Wachs an den Faserenden haftet.

Die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung abgesengten Nadelfilzstoffe weisen eine zufällige Verteilung von verschieden geformten Kügelchen von verschmolzenen oder geschmolzenen Faserenden auf mit mehreren Tausendstel cm (inch) in der Höhe. Diese Kügelchen bilden eine Unterbrechung des Wachskuchens auf der Oberfläche des Stoffes und ermöglichen, daß der Wachskuchen sich leichter entfernen läßt und daß gleichzeitig sich Kanäle für eine erhöhte Filtriergeschwindigkeit bilden.

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Claims

Anwaltsakte 28
Patentansprüche

1/ Verfahren zum Abtrennen von festen Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, die diese Wachspartikel und ein Kohlenwasserstofföl enthält mittels Filtrieren der Aufschlämmung durch ein Filtertuchmedium, dadurch gekennzeichnet , daß man als Filtermedium ein Nadelfilztuch verwendet, das aus Fasern hergestellt ist, die mittels einer Flamme schmelzbar sind und das eine abgesengte und verschmolzene Oberfläche aufweist, auf der das Wachs gesammelt wird, wobei das Tuch weiter dadurch gekennzeichnet ist, daß es einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit der abgesengten und geschmolzenen Oberfläche von über 12,7 RMS/um (500 rms micro-inches) und einen Foulingfaktor über etwa 75% aufweist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Tuch verwendet, das weiterhin eine Permeabilität gegenüber Luft von über 3,^5 nr/ Min./m (10 cfm/ft ) bei einem Differentialdruck von 12,7 mm (0,5 inches) Wasser aufweist.
3. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekenn ze ichnet, daß das Nadelfilzfiltertuch aus Kissen hergestellt ist, die aus Fasern gebildet sind, nämlich aus organischen und/oder anorganischen Fasern, die mittels einer offenen Flamme geschmolzen und verschmolzen werden können.

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4-. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fasern thermoplastische und/oder Fiberglasfasern verwendet, die mittels einer offenen B'lamme geschmolzen und verschmolzen werden können.
5· Verfahren gemäß Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet , daß man als Fasern Poly-(alpha-monoolefine), lineare Polyamide, lineare Polyaramide, lineare Polyester, Nitrile, Vinylidenchlorid und/oder Cellulosetriacetat verwendet.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5_? dadurch gekennzeichnet , daß man als Faser Polypropylenpoly-(äthylenterephthalat), Nylon 6 und/oder Nylon 66 verwendet.
7· Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Tuch verwendet, der einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit von über etwa 20,3 RMS/um (800 rms microinches) aufweist.
8. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Tuch verwendet, der eine Permeabilität gegenüber Luft von über 5,1 m3/Min./m² (15 cfm/ft²) bei einem Differentialdruck vor. 12,7 mm (0,5 inches) Wasser aufweist.

9- Verfahren zum Abtrennen von festen Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, d a du rch gekenn zeichnet, daß man die Wachspartikel und ein Kohlenwasserstofföl im wesentlichen behandelt, wie es unter besonderem Hinweis auf
die Beispiele und Zeichnung beschrieben ist»

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