DE2806688C2

DE2806688C2 -

Info

Publication number: DE2806688C2
Application number: DE2806688A
Authority: DE
Inventors: Thomas E. Sarnia Ontario Ca Broadhurst
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1977-02-17
Filing date: 1978-02-16
Publication date: 1990-08-02
Also published as: DE2806688A1; CA1111781A; NL192742C; MX148823A; JPS5711591B2; GB1599483A; JPS53111305A; IT1095354B; IT7820254A0; NL7801776A; NL192742B

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von festen Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, die diese Wachspartikel und ein Kohlenwasserstofföl enthält. Im beson deren betrifft dieses Verfahren ein verbessertes Verfahren zum Filtrieren von festen Wachspartikeln aus einem Gemisch von wenigstens teilentwachstem Öl und Lösungsmittel, wobei die Verbesserung darin besteht, daß man als Filtermedium ein Nadelfilz tuch verwendet, das aus Fasern hergestellt ist, die mit Hilfe einer offenen Flamme schmelzbar sind und das Tuch eine abge sengte und verschmolzene Oberfläche aufweist, auf der das Wachs gesammelt wird.

Wachse werden in ihrem Ursprung als tierische, pflanzliche oder mineralische Stoffe definiert. In ihrem natürlichen Zu stand kommen die meisten dieser Wachse in Lösung in wachshal tigen Ölen vor. Um das Wachs aus dem wachshaltigen Öl abzu trennen wird das Öl abgekühlt, gewöhnlich in Gegenwart eines Lösungsmittels, um das Wachs aus dem Öl auszufällen. Das Lö sungsmittel hat die Aufgabe, sowohl die Löslichkeit des Wachses in dem Öl, als auch die Viskosität des erhaltenen entwachsten Öls zu verringern, um dadurch wesentlich das Filtrieren der Wachsaufschlämmung zu erleichtern, um das ausgefällte Wachs aus der Lösung des entwachsten Öls und Lösungsmittel abzutren nen. Es können verschiedene Filtrierverfahren verwendet werden und wurden auch bisher verwendet, um das Wachs von dem Öl und Lösungsmittel abzutrennen, wie die Verwendung von Platten- und Rahmenpressen, "Shell"- und Plattenfilter, Kartuschenfilter und Trommelzellenfilter. Kontinuierlich arbeitende Trommelzellen filter sind allgemein bekannt und werden in der Petrolindu strie zum Wachsfiltrieren, im besonderen zum Filtrieren von Wachs von entwachsten Schmierölfraktionen verwendet. Ein ty pisches Trommelzellenvakuumfilter enthält eine horizontale, zylindrische Trommel, deren unterer Teil in einen Trog oder Behälter eingetaucht ist, der die Wachsaufschlämmung enthält, ein Gewebefiltermedium oder Filtertuch, das die horizontalen Oberflächen der Trommel abdeckt, sowie Vorrichtungen zum An bringen von Vakuum und Druck und zum Waschen und Entfernen des Wachskuchens, der sich auf dem Gewebe ablagert, wenn die Trom mel gleichmäßig um ihre horizontale Achse gedreht wird. In die sen Filtern ist die Trommel in Abteilungen oder Abschnitte, hier Zellen bezeichnet, aufgeteilt, wobei jede Zelle mit einem Dreh-(Achs-)ventil und dann mit einem Entnahmekopf verbunden ist. Die Wachsaufschlämmung wird in einen Filtertrog gegeben und in dem Maße wie sich die Trommel dreht, durchlaufen die Oberflächen der Zellen nacheinander die Aufschlämmung. Bei einem Vakuumtrommelfilter wird ein Vakuum an die Abschnitte, wenn diese die Aufschlämmung durchlaufen, angelegt, wodurch das ölige Filtrat durch das Filtergewebe abgezogen und Wachs auf diesem in Form eines Kuchens abgelagert wird. Wenn der Kuchen die Aufschlämmung verläßt, enthält er öliges Filtrat, das aus dem Kuchen durch das fortgesetzte Anbringen von Vakuum zusammen mit dem Waschlösungsmittel, das auf der Oberfläche des Kuchens gleichmäßig verteilt oder versprüht ist, entfernt. Zu letzt wird der gewaschene Filterkuchen von der Oberfläche des Filtergewebes durch einen Abstreicher entfernt, der durch Treib gas unterstützt wird, das jeder Zelle der Trommel, wenn diese rotiert und den Abstreicher erreicht, zugeführt wird. In einem Druckfilter enthält das Entwachsungslösungsmittel ein Selbst kühlmittel, das, kraft seines relativ hohen Dampfdrucks, aus reichend ist, einen Druckunterschied quer durch die Filter oberfläche der Trommel zu bilden, wodurch dann der Notwendig keit enthoben ist, auf diese ein Vakuum einwirken zu lassen.

Der Art des Filtertuchs, das man zum Wachsfiltrieren verwendet, wurde bisher wenig Beachtung geschenkt. Seit Jahren werden her kömmlich gewobene Filtertücher verwendet, die aus natürlichen oder synthetischen Garnen hergestellt sind. In dem Maße, wie der Kreislauf der Wachsablagerung und die Entfernung von dem Filtertuch fortgesetzt wird, nimmt der Durchsatz von entwachs tem Öl und Lösungsmittel stetig infolge des Verstopfens des Tuchs mit Wachspartikeln ab, das man als "blinding" (Blind werden) des Filters bezeichnet. Wenn das Filter eine Zeitlang arbeitet, schreitet das Blindwerden bis zu einem Punkt fort, wo das Filtergewebe mit einem Lösungsmittel wie heißem Kero sin gewaschen werden muß, um die darin eingefangenen Wachs partikel, die die Verringerung der Filtriergeschwindigkeit ver ursacht haben, zu lösen und wegzuwaschen. Manchmal ist es sehr gut möglich, daß dieser Waschzyklus vier Stunden eines 24-Stun den-Arbeitstages einnimmt. Demgemäß führt das Blindwerden des Filtertuchs nicht nur zu einem Verlust an Durchsatz, son dern es macht auch häufige Waschvorgänge erforderlich, und wenn das Filtertuch gewaschen wird, liegt die Filtrieranlage vom Ge sichtspunkt der Produktion still, da sie nicht zum Filtrieren von Wachs aus der Aufschlämmung verwendet werden kann.

Es wäre demgemäß eine wesentliche Verbesserung des Standes der Technik hinsichtlich der Verbesserung der Wachsfiltrier verfahren, wenn man ein Filtertuchmedium oder Filtertuch verwenden könnte, bei dem die Geschwindigkeit des Blindwerdens des Filtertuchs verringert wäre. Die Bereitstellung eines Filtrierverfahrens zur Abtrennung fester Wachspartikel aus einer dieses Wachs und ein Kohlenwasser stofföl enthaltenden Aufschlämmung unter Verwendung eines verbesserten Filtertuchmediums ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung.

Es wurde gefunden, daß ein Verfahren zur Abtrennung von festen Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, die dieses Wachs und ein Kohlenwasserstofföl enthält, durch Filtrieren der Aufschlämmung durch ein Filtertuchmedium dadurch ver bessert werden kann, daß man als Filtermedium ein Nadelfilztuch verwendet, das aus Fasern hergestellt ist, die mittels einer Flamme schmelzbar sind, und das eine abgesengte und verschmolzene Oberflä che aufweist, auf der das Wachs gesammelt wird. Das Filter tuch ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß es eine Permea bilität für Luft im Bereich von 0,69 bis 51,75 m³/Min./m² Gewebe oberfläche bei einem Differentialdruck von 12,7 mm Wasser, einen quadratischen Mittel wert der Oberflächenrauhigkeit der abgesengten und geschmolzenen Oberfläche von über 12,70 RMS µm und einen "Fouling"-Faktor (Verschmutzungsfaktor) über etwa 75% aufweist. Die Verwendung eines solchen Nadelfilz filtertuchs führt dazu, daß bei Wachsfiltrierverfahren, die zum Filtrieren von Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung eingesetzt werden, die ein Entwachsungs petrolöl und ein Entwachsungslösungsmittel enthält, eine höhe re Geschwindigkeit und ein höherer Durchsatz an entwachstem Öl, eine geringere Geschwindigkeit des Blindwerdens des Filter tuchs und eine vollständigere Entfernung des Wachses von dem Tuch erreicht wird, als dies bisher unter Verwendung von her kömmlichen Filtertüchern, die aus natürlichen oder syntheti schen Garnen gewoben sind, erreichbar war. So wurde beispiels weise gefunden, daß bei herkömmlichen Filterstoffen, die aus versponnenen Garnen gewebt sind, die Gewebebindung eine 30 bis 40%ige Verringerung der Beschickungsfiltergeschwindigkeit her vorrufen kann, nachdem man den Stoff wiederholt der Wachsku chenauflagerung und -entnahme ausgesetzt hat, während bei Ver wendung von Nadelfilzfilterstoffen, die man einer Wärmebehand lung unterworfen und abgesengt hat, um die aus der Oberfläche herausragenden Fasern zu schmelzen, nur eine 10 bis 15%ige Verringerung der Beschickungsfiltergeschwindigkeit einbringt. Darüberhinaus erhält man mit einer besonderen Aufschlämmung unter Verwendung eines Nadelfilzfiltergewebes eine 66%ige Er höhung der Produktivität, gemessen nach dem Gesamtvolumen Filtrat pro Zeiteinheit.

Das in dieser Erfindung verwendete Nadelfilztuch weist vorzugsweise eine Permeabilität gegenüber Luft von über 3,45 m³/min/m², besonders bevorzugt von über 5,1 m³/min/m² auf und ist ein "non-woven"-Faserflächengebilde, hergestellt mittels "sand wich"-Bauweise aus einer offenmaschigen Gaze oder einem "leno"- netzartigen Stoff zwischen zwei Kissen aus lose gepackten und willkürlich orientierten Fasern und daß man diesen Sandwich durch einen oder mehrere Nadelfilzwebstühle laufen läßt, in denen er fortschreitend verdichtet und gleichmäßig einer Vi brationsnadelbehandlung mit einer Vielzahl von Nadeln unter worfen wird, die integrale Aufreiß-Widerhaken aufweisen und durch den Sandwich laufen und als Stoff wieder herausgezogen werden. Beim Einführen und bei dem Herausziehen der Nadeln, schieben oder stoßen die Widerhaken im Gegentakt einen Teil der Fasern durch den netzartigen Stoff, wenn dieser unter Druck steht. Nach Verlassen des Webstuhls wird der Nadelfilzstoff weiter verdichtet und es wird wenigstens eine Oberfläche durch Absengen mit einer Flamme behandelt, um die aus der Oberfläche herausragenden Fassern abzuschmelzen und zu verschmelzen, wo durch eine diskontinuierliche netzartige Oberfläche gebildet wird, deren quadratischer Mittelwert der Rauhigkeit über 12,70 RMS µm (500 rms microinches) beträgt. Es müssen daher, wie vorausgehend beschrieben, die Fasern in den Lagen oder Kissen, aus denen das in dieser Erfindung verwendete Nadelfilzstoff hergestellt wird, organische und/oder anorganische Fasern sein, die zur Schmelze und zum Verschmelzen mittels einer offenen Flamme geeignet sind. Damit entfallen Materialien wie Baumwolle, die beim Ab sengen unter einer offenen Flamme brennen.

Die Erfindung wird weiter durch die beiliegende Figur er läutert, die eine graphische Darstellung der Beschickungsfil tergeschwindigkeit gegen eine Zahl von Eintauchvorgängen oder Zyklen für ein Nadelfilz-abgesengtes Filtertuch im Vergleich zu einem gewobenen Baumwolltuch zeigt, wobei man die Ergebnisse beim Filtrieren einer Schmierölwachsschlämme erhält. Diese Kur ven werden ebenso als "blinding curves" (Kurven, aus denen die Neigung zum Verstopfen entnommen werden kann) bezeichnet.

In einer bevorzugten Ausführungsform hat, wie vorausgehend be schrieben, nach Verlassen des Webstuhls der in dieser Erfin dung brauchbare Nadelfilzstoff wenigstens eine Oberfläche, die mit einer offenen Flamme abgesengt ist, um die herausragenden Fasern zu schmelzen und zu verschmelzen, um dadurch wenigstens eine diskontinuierliche, netzförmige Oberfläche zu bilden, die einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit von über 12,7 RMS µm (500 rms microinches), bevorzugt von über etwa 20,3 RMS µm, aufweist. Es können beide Oberflächen abgesengt werden, wobei es nur notwendig ist, daß die Oberfläche abgesengt wird, auf der das Wachs abgela gert werden soll, um eine netzförmige oder rauhe Oberfläche zu bilden. Zu Nadelfilzstoffen, die in dem Verfahren dieser Er findung ungeeignet sind, gehören Stoffe, die nach Verlassen des Webstuhls nicht abgesengt werden können und ebenso solche Stof fe, deren Oberfläche durch Kalandern geglättet ist. Eine nicht abgesengte und kalanderte Nadelfilzoberfläche weist nur geringe Wachskuchenablagerung auf, weil das Wachs an den losen Oberflächenfasern haftet. Eine glatte, aber wellenförmig ver laufende Oberfläche weist eine gute Kuchenablagerung auf. wo bei sich aber das Tuch mit einer Geschwindigkeit verstopft, die etwa einem herkömmlichen gewobenen Filtertuch entspricht. Ein in der vorliegenden Erfindung geeignetes Nadelfilztuch hat eine abgesengte Oberfläche, an der die verschmolzenen Fasern Kügelchen von hartem Polymerisat in einer Größe von mehreren Hunderstel mm (0,025 mm und mehr) (mehrere Tausendstel inch) auf der Tuchoberfläche bilden. Diese Oberfläche ist für eine gute Kuchenablagerung geeignet und es wird dadurch das Ver stopfen des Gewebes oder das Blindwerden verringert, wodurch ein erhöhter Filterdurchsatz und eine verringerte Waschhäufig keit möglich wird.

Die Dichte der Nadelfilzstoffe kann im Bereich von etwa 339 bis 1017 g/m² (10 bis etwa 30 oz/sq.yd.) bei Permeabilitäten gegenüber Luft im Bereich von 0,69 bis 51,75 m³/Min./m² (2 bis etwa 150 cfm/ft²) bei einem Druckabfall oder Differentialdruck durch das Faserflächengebilde von 12,7 mm (0,5 inches) Wasser aufweisen. Es wurde jedoch gefunden, daß in dieser Erfindung besonders geeignete Nadelfilzstoffe vorzugsweise Permeabilitäten über 3,45 und insbesondere über 5,17 m³/Min./m² (10 bzw. 15 cfm/ft²) aufweisen, sollten. Für manche Zwecke sind Stoffe mit Permeabilitäten so hoch wie 20,7 bis 41,4 m³/Min./m² (60 bis 120 cfm/ft²) in dieser Erfindung ge eignet.

Zu Textilfasern, die zur Herstellung der in dieser Erfindung brauchbaren Nadelfilztücher geeignet sind, gehören sowohl orga nische als auch anorganische Zubereitungen, wobei ein Haupt kriterium für Brauchbarkeit in der vorliegenden Erfindung da rin besteht, daß die Faser mittels einer offenen Flamme schmelzbar und ver schmelzbar ist. In diese Kategorie fallen beispielsweise Fiberglas fasern und geeignete thermoplastische Fasern, wobei als Bei spiele, nur zur Erläuterung ohne Einschränkung, genannt werden können:

1. Isotactische Poly-alpha-mono-olefine, beispielsweise (ohne Einschränkung) Propylen, Schmelzpunkt 160 bis 170°C, 3-Methyl buten-1, Schmelzpunkt 245 bis 300°C, 4-Methylpenten-1, Schmelz punkt 205 bis 235°C, 4-Methylhexen-1, Schmelzpunkt 188°C, und 4.4-Dimethylpenten-1, Schmelzpunkt 320°C. Bevorzugt wird Poly propylen.
2. Lineare Polyamide der allgemeinen Formel hergestellt durch Polymerisation von Lactamen. Zu nicht ein schränkenden Beispielen, üblicherweise als Nylon bezeichnet, der nachfolgenden Einzelzahl, die z+1 gleicht, gehören Nylon 4, Schmelzpunkt 260°C, hergestellt durch Polykondensation von Pyrrolidon; Nylon 6, Schmelzpunkt 223°C, hergestellt durch Poly kondensation von Caprolactam; Nylon 7, Schmelzpunkt 233°C, her gestellt durch Polykondensation von Unanthlactam; und Nylon 11, Schmelzpunkt 190°C, hergestellt durch Polykondensation von omega-Aminoundecansäure. Nylon 6 wird bevorzugt.
3. Lineare Polyamide und Aramide der allgemeinen Formel worin x eine ganze Zahl von 2 bis 10, y eine ganze Zahl von 1 bis 18 und R, unabhängig von dem anderen, Methylen-(CH₂)- und/oder Phenylen ist, die durch Polykondensation von Diaminen und zweibasischen Säuren herge stellt sind. Zu nicht einschränkenden Beispielen, üblicherwei se Nylons mit nachfolgenden zwei Zahlen bezeichnet, wobei die erste Zahl die Anzahl der Kohlenstoffatome in dem Diamin und die zweite Zahl die Anzahl der Kohlenstoffatome in der zweiba sischen Säure angeben, gehören Nylon-2-10, Schmelzpunkt 276°C aus Äthylendiamin und Sebacinsäure; Nylon 66, Schmelzpunkt 205°C, aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure; Nylon 6-12, Schmelzpunkt 217°C, aus Hexamethylendiamin und Decandicarbon säure; Nylon 8-6, Schmelzpunkt 250°C, aus Octamethylendiamin und Adipinsäure; und Nylon 10-8, Schmelzpunkt 217°C, aus Decamethy lendiamin und Korksäure. Zu brauchbaren Aramiden gehören die Polykondensationsprodukte von Terephthalsäure und Diaminen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt wird Nylon 66.
4. Lineare Polyester, frei von olefinischer Ungesättigtheit, der allgemeinen Formel worin jeder Rest R, unabhängig von dem anderen, Äthylen (-CH₂-CH₂-), 1.4-Buty len (-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-), 1.4-Cyclohexylen alpha, alpha-Xylylen (-CH₂-C₆H₄-CH₂-), und/oder 1.4-Dimethylen cyclohexan ist. Bevorzugt wird Poly- (äthylenterephthalat), Schmelzpunkt 257 bis 265°C, abhängig von dem Grad der Kristallinität.
5. Nitrilfasern, von denen Acrilan, Creslan, Darvan, Dynel, Orlon und Verel im Handel zur Verfügung stehen.
6. Vinylidenchloridfasern, von denen Saran im Handel zur Ver fügung steht.
7. Cellulosetriacetatfasern.

Der netzartige Stoff, der als Zwischenlage oder "sandwich" zwischen den Faserkissen verwendet wird, kann von der gleichen Faserart, wie sie für die Faserkissen verwendet wird, oder er kann aus einer unterschiedlichen Faser hergestellt werden. Das für den netzartigen Stoff verwendete Garn kann ein mono fil, kann mehrfasrig oder aus Stapelfasern gesponnen sein. Es ist von Bedeutung, daß der Erweichungs- oder Schmelzpunkt der Faser bei den Filtrier- oder Waschverfahren nicht überschrit ten wird. Beispielsweise werden für manche Zwecke im Rahmen der Verfahren der Petrolindustrie Filterstoffe mit heißem Kero sin bei einer Temperatur von etwa 93°C (200°F) gewaschen, wenn das Tuch mit Wachspartikeln zu stark verstopft ist. Damit wür de für solche Verfahren die Verwendung eines Filzes auf der Basis von Polypropylenfasern ausscheiden und man würde einen Filz verwenden, der aus einer Faser mit einem höheren Schmelz punkt hergestellt ist, wie einem DACRON®-Polyester.

Wie voraus erwähnt, hat das in dieser Erfindung verwendete Nadelfilzfiltertuch einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit der abgesengten und geschmolzenen Oberfläche über 12,7 RMS µm (500 rms microinches), insbesondere über etwa 20,3 RMS µm (800 rms microinches), wobei man diese Werte mittels einem Schirmprojektionsverfahren mißt. In diesem Verfahren wird die Gewebeoberfläche auf einen Mattscheibenschirm projeziert und die maximale Amplitude der Spitzen und Tiefen in inches gemes sen. Es wird dann ein RMS-Wert in microinches aus dieser Mes sung errechnet, wozu man diese Amplitude mit einem konstanten Faktor von 260 000 multipliziert, den man aus dem quadrati schen Mittelwert einer zufälligen sägeartigen Wellenfunktion, ähnlich der Form der Gewebeoberflächen errechnet. Eine weitere Eigenschaft des Nadelfilztuchs, das für diese Erfindung geeig net ist, ist ein "fouling factor" über 75%.

Obgleich das Verfahren dieser Erfindung allgemein geeignet ist zum Filtrieren von Wachspartikeln aus irgendeiner wachshaltigen Aufschlämmung, ist es besonders geeignet zum Filtrieren von Wachspartikeln aus Aufschlämmungen, die Kohlenwasserstofföle enthalten, wie beispielsweise zum Filtrieren von Wachs, das aus einem Gemisch eines Petrolöls und eines Entwachsungslösungsmittels, besonders wenn das Petrolöl eine Schmierölfraktion ist, ausgefällt ist.

Die Erfindung wird leichter durch die nachfolgenden Beispiele verständlich.

Beispiel 1

Es wurde das nachfolgende Untersuchungsverfahren verwendet, um das Blindwerden einer Vielzahl von Filtertüchern zu bewer ten. Eine Untersuchungsschlämme wurde dadurch hergestellt, daß man ein Vol.-Teil eines wachshaltigen Paraffindestillats mit einer Viskosität von 600 SUS bei 37,7°C (100°F) mit 3,2 Vol.-Teilen eines 45/55 flüssigen Volum%igen Gemischs von Methylethylketon (MEK) und Methylisobutylketon (MlBK) mischt. Man erhitzt diese Lösung über den Trübungspunkt des Destillats, der bei etwa 54°C (130°F) liegt und kühlt dann unter schnellem Rühren auf etwa -6°C (20°F), um das Wachs zu kristallisieren und auszufällen und dadurch eine Kaltwachsaufschlämmung herzustellen. Diese wachshaltige Aufschlämmung verwendet man dann in dem folgenden Verfahren:

1. Man taucht ein Blattfilter in Laboratoriumsgröße, auf dem das unter Versuch stehende Filtertuch befestigt ist, 30 Sekun den in die abgekühlte Aufschlämmung, während man das Filter bei einem Druck von 365,8 mbar (275 Torr) absaugt und sammelt das Filtrat in einem Kolben.
2. Man entfernt dann das Filterblatt aus der Aufschlämmung und führt 30 Sekunden eine Lösungsmittelwäsche durch, um den auf dem Filtertuch befindlichen Filterkuchen abzuwaschen.
3. Man entfernt dann das Wachs von dem Filtertuch in einen Becher, wozu man Luft mit einem Druck von 1,14 kg/cm² (2 psig) in umgekehrter Richtung durch das Filtertuch bläst.
4. Man wiederholt die Stufen 1, 2 und 3 etwa 25 bis 30 mal.

Man bestimmt dann die Filtriergeschwindigkeit und gibt das Filtrat, Waschlauge und das gewonnene Wachs von jedem Ablauf zusammen und entfernt das Lösungsmittel durch Abstrippen un ter Vakuum. Die Verringerung der Filtergeschwindigkeit als Folge des Blindwerdens des Filterstoffes kann dann für jedes unter Versuch stehende Tuch graphisch dargestellt werden. Die untere Kurve von Fig. 1 ist eine graphische Darstellung der Filtriergeschwindigkeit, die man unter Verwendung eines im Handel erhältlichen Wollfiltertuchs erhält, wobei dieses Tuch zum Wachsfiltrieren durch die Hersteller auf Vakuumdrehfiltern empfohlen wird und dessen Verhalten typisch ist für das Abfal len der Filtriergeschwindigkeit, die man mit Tüchern dieser Art erhält.

Untersucht wurden eine große Vielzahl im Handel erhältlicher Filtrierstoffe mittels diesem Verfahren zum Feststellen des Blindwerdens beim Entwachsen der wachshaltigen Schmierölauf schlämmung. Die Tücher, die eine große Vielzahl von Textilfa sern, Garnkonstruktionen und Webarten aufwiesen, konnten in die folgenden vier Hauptkategorien eingeordnet werden:

1. Herkömmliche Filtertücher aus Garnen, die aus einer Viel zahl von Fasern gesponnen sind.
2. Leichtgewichtstoffe, die aus kontinuierlichen Mehrfaser garnen gewoben sind.
3. Stoffe, die aus kontinuierlichen monofilen Garnen gewoben sind. Diese Stoffe weisen im wesentlichen ein feinmaschiges Gitter auf.
4. Nadelfilzstoffe, die zum Filtrieren von Staubpartikeln aus Gasen bestimmt sind und aus Polyolefin und Polyesterstapel fasern hergestellt sind. Diese Faserflächengebilde wurden auf einer oder auf beiden Seiten abgesengt, um die über die Ober fläche herausragenden Fasern nach dem Nadelverfahren nieder zuschmelzen und zu verschmelzen, wodurch man eine harte, rauhe netzartige Oberfläche erhält.

Wie bereits erwähnt, betrug die Filtriertemperatur -6,7°C (20°F). Die bei der Schirmuntersuchung verwendeten Stoffe wie sen Permeabilitäten von 0,517 bis etwa 245 m³/Min./m² (1,5 bis etwa 1000 cfm/ft²) der Filtertuchoberfläche bei einem Druck abfall von 12,7 mm Wasser auf. Die Permeabilitäten der Nadel filzstoffe lagen im Bereich von etwa 3,45 bis etwa 44,85 m³/ Min./m² (10 bis etwa 130 cfm/ft²). Diese Tücher wiesen Fou lingfaktoren auf, die so gering waren wie 26% bei Leichtstof fen, die aus kontinuierlichen Polyesterfadengarnen herge stellt sind, etwa 36% bei gewobenen Stoffen aus Polypropylen, und einen Foulingfaktor von 87%, die man bei einem abgesengten Polypropylennadelfilztuch erhält. Die Folgerungen aus diesem Versuch waren:

(a) Gewobene Stoffe mit Permeabilitäten im Bereich von etwa 3,45 bis 34,5 m³/Min./m² (10 bis 100 cfm/ft²) bei einem Differentialdruck von 12,7 mm (0,5 inches) Wasser weisen Ge schwindigkeiten des Blindwerdens bzw. des Auftretens von Ver schlüssen auf, die etwa äquivalent sind den traditionellen gewebten Stoffen (Faserflächengebilden), die zur Zeit als Fil tertücher auf Trommelzellenfiltern in Entwachsungsanlagen häufig verwendet werden.
(b) Stoffe, die aus kontinuierlichen mehrfädigen Garnen ge woben sind und die geringe Permeabilität aufweisen, haben ex trem hohe Geschwindigkeiten des Blindwerdens.
(c) Stoffe, die aus kontinuierlichen monofilen Garnen gewoben sind, weisen nur ein leicht besseres Verhalten hinsichtlich dem Blindwerden bzw. Verschließen auf als Stoffe, die aus den mehrfädigen Garnen gewoben sind, haben aber den weiteren Nach teil, daß der Stoff relativ brüchig ist und daß sie in kommer ziellen Drehwachsfiltern leicht zu Bruch neigen.
(d) Abgesengte Nadelfilzstoffe aus Polyolefin- oder Polyester fasern mit Permeabilitäten über 7,9 m³/Min./m² (20 cfm/ft²) und einem quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit über wenigstens 12,7 rms µm (500 rms microinches) weisen über legenes Verhalten hinsichtlich des Zusetzens mit wesentlichen Erhöhungen der Filtriergeschwindigkeiten gegenüber den her kömmlichen gewobenen Stoffen auf.

Beispiel 2

Das für diese Untersuchungen verwendete Verfahren in diesem Beispiel ist im wesentlichen das gleiche wie im Beispiel 1, außer daß vier unterschiedliche Beschickungen mit verschiede nen Verdünnungen, Filtertemperaturen im Bereich von -23 bis -5,5°C (-10 bis +22°F) und wechselnden MEK/MIBK-Lösungsmit telverhältnisse verwendet wurden. In diesem Beispiel wurde ein Polypropylen-Nadelfilzstoff verglichen mit einem gewobe nen Nylon-Standardfilterstoff, wie er in einer technischen Ketonentwachsungsanlage verwendet wird. Die Ergebnisse der Untersuchung zeigen, daß man bei Verwendung des Nadelfilzes eine Verbesserung des Verhaltens, gemessen nach dem Fouling faktor, von bis zu 30% erzielt und daß sich die maximale Produktivität auf einen so hohen Wert wie 65,6% erhöht. Die Versuchsergebnisse bei Verwendung eines paraffinischen Medium schmieröldestillats mit einer Viskosität von etwa 500 SUS bei 37,7°C (100°F) sind in Fig. 1 sowohl für das Polypropylen-Nadelfilz filtertuch, als auch für das im Handel erhältliche gewobene Nylonfilter, hergestellt aus einem kontinuierlichen Faden und einem versponnenen Fasergarn, bei der Verwendung einer Keton entwachsungsanlage dargestellt. Den Prozentsatz der Erhöhung der Produktivität erhält man durch Errechnen des Verhältnisses der Flächen bei den entsprechenden "Blindingkurven". Es ist darauf hinzuweisen, daß sowohl ein wesentlich reduziertes Zu setzen, als auch die Anfangsfiltriergeschwindigkeit des Nadel filzstoffes häufig wesentlich höher war als das im Handel er hältliche gewobene Tuch. Dieser Faktor ist in Betracht zu ziehen, wenn man die Produktivitätserhöhung bestimmt.

Beispiel 3

In diesem Versuch wurde der abgesengte Nadelfilz-Polypropylen filterstoff, wie im Beispiel 2 verwendet, verglichen mit einem gewobenen Filtertuch, das in Petrolraffinerie-Entwachsungs anlagen verwendet wird, wobei das Tuch aus Nylon hergestellt ist. Der Vergleich erfolgte unter Verwendung eines Dorr Oliver- Vakuumfilters (30 cm Durchmesser), um eine wachshaltige Schmier ölaufschlämmung zu entwachsen, die von einem paraffinischen Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 600 SUS bei 37,7°C (100°F) abstammt, das mit einem gemischten Ketonentwachsungslösungs mittel verdünnt und auf -6,6°C (20°F) gekühlt wurde, wobei diese Temperatur beim Filtrieren beibehalten wurde. Der Nadel filz hatte eine Permeabilität für Luft von 10,35 m³/Min./m² (30 cfm/ft²) bei 12,5 mm (0,5 inches) Wasser, einen quadrati schen Mittelwert der Rauhigkeit von 38,1 RMS µm (1500 rms microinches), gemessen mittels einem Oberflächenprofilprojek tionsverfahren und einen im Laboratoriumsumfang erhaltenen Foulingfaktor von 94,9%. Der im Handel erhältliche Nylonstoff hatte eine Permeabilität für Luft von etwa 5,17 m³/Min./m² (15 cfm/ft²) und einen Foulingfaktor von 70% bei Untersuchung nach dem gleichen Verfahren. Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wurden zwei Versuchsabläufe auf Drehzellen filtern in Anlagengröße mit standardisierten Durchsätzen vor genommen, bei denen der in Beispiel 2 und 3 verwendete Nadel filzstoff auf einem Filter und zum Vergleich gleichzeitig mit der gleichen Aufschlämmung ein zweiter Filter verwendet wurde, der mit einem standardgewobenen Trommelzellenfilter tuch aus Nylon ausgestattet war. In beiden Fällen wurde eine 16%ige Erhöhung der Beschickungsfilter-Durchsatzgeschwindig keit mit dem Nadelfilzstoff im Vergleich zu dem gewobenen Tuch erhalten. Es wurde weiterhin gefunden, daß der normalerweise in der Entwachsungsanlage alle 6 bis 8 Stunden verwendete Heißwaschzyklus auf 40 Stunden mit dem Nadelfilztuch auf den Filtern verlängert werden konnte.

Beispiel 5

Bei diesem Versuch wurde ein Nadelfilzstoff, hergestellt aus Polyesterstapelfasern, verwendet, wobei der Stoff auf einer Seite abgesengt wurde, um die herausragenden Fasern zu schmel zen und zu verschmelzen. Der Stoff hatte eine Permeabilität für Luft von 41,40 m³/Min./m² (120 cfm/ft²) bei einem Differen tialdruck von 12,7 mm (0,5 inches) Wasser und einen quadrati schen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit von etwa 25,4 RMS µm (1000 rms microinches), wobei diese mittels dem Laborato rium-Blattfilterverfahren, wie es in Beispiel 1 und 2 verwen det wurde, bestimmt wurde und er hatte einen Foulingfaktor von 85,7%. Im Vergleich dazu betrug der Foulingfaktor eines her kömmlichen Filterstoffs etwa 70%.

Beispiel 6

Dieses Beispiel zeigt, wie der Foulingfaktor zu errechnen ist.

Der Foulingfaktor ist ein Maßstab des Abfallens der Beschickungs filtergeschwindigkeit, wie das Zusetzen des Filtertuchs fortschreitet und mit Wachspartikeln mehr und mehr verstopft wird als eine Funktion von Zeit oder Zyklen (Umläufen). Es gibt verschiedene Möglichkeiten, den Foulingfaktor auszudrücken. Beispielsweise würde ein vollkommener, sich nicht zu setzender Filterstoff einen Foulingfaktor von 100% aufweisen, worunter zu verstehen ist, daß die Beschickungsfiltergeschwin digkeit konstant bleiben würde, wenn man das Entwachsungsver fahren fortsetzen würde. Man erreicht dies jedoch in der Reali tät nicht, wie sich dies aus den Kurven der Fig. 2 ergibt. Eine Möglichkeit, den Foulingfaktor eines Filtertuchs zu er rechnen, besteht darin, die Fläche unter der Blindkurve zu be stimmen und diese durch die Rechteckfläche zu teilen, die vor liegen würde, wenn der Foulingfaktor 100 wäre (d. h. wenn man ein nicht zusetzendes Gewebe hätte). Die Fläche unter der Kurve ist extrem bedeutungsvoll, weil sie das Gesamtfiltrat eine ge gebene Zeitdauer oder für eine Anzahl von Zyklen darstellt. Es wurde gefunden, daß die Blindkurven, die man aus den ver schiedenen in diesen Beispielen verwendeten Stoffen erhält, am besten einem Exponentialmodell des Abfallens entsprechen, das mathematisch ausgedrückt werden kann als

Beschickungsfiltriergeschwindigkeit = AD ^B

worin D die Anzahl der Tauchvorgänge und A und B die entspre chenden Parameter sind. Es kann daher mathematisch die Fläche unter der Blindkurve wie folgt ausgedrückt werden:

Die Fläche, die durch ein theoretisches Filtertuch gebildet wird, das sich auf Dauer nicht zusetzt (d. h. worin B=0 ist) ist

A(D-1).

Der Foulingfaktor, wie er durch das Verhältnis der Fläche un ter der Blindkurve zu der mit einem sich nicht zusetzenden oder zusetzenden Tuch erhalten wird, wird dann ausgedrückt durch die Gleichung

Dieser Bruch, ausgedrückt als Prozentsatz, bezeichnet den Ge webefoulingfaktor in den in dieser Anmeldung verwendeten Bei spielen und er wurde als Hauptindex für das Filtertuch-Blind- oder -Zusetzverhalten verwendet. Der Wert D steht für 100 Tauchvorgänge und entspricht grob einer vierstündigen Drehfil terarbeit.

Ohne sich theoretisch festzulegen wird angenommen, daß für das verbesserte Verhalten der abgesengten Nadelfilzstoffe, wie sie in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zum Wachs filtrieren verwendet werden, die harte, netzartige gerippte oder rauhe Oberfläche, die durch die geschmolzenen Fäden der Fasern gebildet wird, einen bedeutenden Anteil an der mit die sen Stoffen verbesserten Durchsatzgeschwindigkeit hat. Es wur de beobachtet, daß man nur eine geringe Wachsentfernung mit nicht abgesengtem Stoff erhält, da das Wachs an den Faserenden haftet.

Die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten abgesengten Nadelfilzstoffe weisen eine zufällige Verteilung von verschie den geformten Kügelchen von verschmolzenen oder geschmolzenen Faserenden auf mit mehreren Tausendstel cm (inch) in der Höhe. Diese Kügelchen bilden eine Unterbrechung des Wachskuchens auf der Oberfläche des Stoffes und ermöglichen, daß der Wachskuchen sich leichter entfernen läßt und daß gleichzeitig sich Kanäle für eine erhöhte Filtriergeschwindigkeit bilden.

Claims

1. Verfahren zum Abtrennen von festen Wachspartikeln aus einer Aufschlämmung, die diese Wachspartikel und ein Kohlen wasserstofföl enthält mittels Filtrieren der Aufschlämmung durch ein Filtertuchmedium, dadurch gekenn zeichnet, daß man als Filtermedium ein Nadelfilztuch verwendet, das aus Fasern hergestellt ist, die mittels einer Flamme schmelzbar sind und das eine abgesengte und verschmol zene Oberfläche aufweist, auf der das Wachs gesammelt wird, wobei das Tuch weiter dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Permeabilität gegenüber Luft im Bereich von 0,69 bis 51,75 m³/min/m² bei einem Differentialdruck von 12,7 mm Wasser, einen quadratischen Mittelwert der Oberflächenrauhigkeit der abgesengten und geschmolzenen Oberfläche von über 12,7 RMS µm und einen Fouling-Faktor über etwa 75% aufweist.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man ein Tuch verwendet, das eine Permeabilität gegenüber Luft von über 3,45 m³/min/m² bei einem Differentialdruck von 12,7 mm Wasser aufweist.

3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, da durch gekennzeichnet, daß das Nadelfilz filtertuch aus Kissen hergestellt ist, die aus Fasern gebil det sind, nämlich aus organischen und/oder anorganischen Fa sern, die mittels einer offenen Flamme geschmolzen und ver schmolzen werden können.

4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, da durch gekennzeichnet, daß man als Fasern thermoplastische und/oder Fiberglasfasern verwendet, die mit tels einer offenen Flamme geschmolzen und verschmolzen werden können.

5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekenn zeichnet, daß man als Fasern Poly(α-monoolefine), lineare Polyamide, lineare Polyaramide, lineare Polyester, Nitrile, Vinylidenchlorid und/oder Cellulosetriacetat verwen det.

6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekenn zeichnet, daß man als Faser Polypropylenpoly(ethylen terephthalat), Nylon 6 und/oder Nylon 66 verwendet.

7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, da durch gekennzeichnet, daß man ein Tuch verwendet, das einen quadratischen Mittelwert der Oberflächen rauhigkeit von über etwa 20,3 RMS µm aufweist.

8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, da durch gekennzeichnet, daß man ein Tuch verwendet, das eine Permeabilität gegenüber Luft von über 5,1 m³/min/m² bei einem Differentialdruck von 12,7 mm Wasser aufweist.