DE2805364C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Extraktionsvorrichtung zur Behand­ lung von festen Stoffen mit einem Rohr, das ein zum Einbringen von Gas oder Flüssigkeit vorgesehenes offenes oberes Ende und ein mit einem Filter ausgerüstetes unteres Ende hat. Derartige Extraktionsvorrichtungen können beispielsweise zu Analysezwecken eingesetzt werden.

Die meisten bekannten Extraktionsvorrichtungen umfassen eine Kolonne mit einem Filter an dem unteren Ende. Bei solchen bekannten Vorrichtungen liegt das Problem vor, daß der Filter während der Extraktion und nach der Extraktion beim Abzapfen des Extraktionsmittels durch den Filter aus der Kolonne ver­ stopft werden kann, was eine allseitige Berührung zwischen dem zu extrahierenden Stoff und dem Extraktionsmittel bzw. ein hinreichend schnelles Abzapfen des Extraktionsmittels ver­ hindert. Ferner ist der Aufbau der bekannten Kolonnen von der Art, daß er ein schnelles und wirksames Einbringen des zu extrahierenden Materials und des in weiteren Extraktions­ schritten zu behandelnden Extraktionsrestgutes in die Kolonne und ein Austragen des Extraktionsschritten unterworfenen Rest­ gutes aus der Kolonne behindert.

Aufgabe der Erfindung ist es eine Lösung dieser Probleme zu finden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Filter aus einem Filterkörper besteht, der in einem Filterhalter angeordnet ist, daß das Rohr und der Filterhalter in einem Gestell vorgesehen sind und durch lineare gegen­ seitige Vertikalverschiebung im Gestell an dem unteren Ende des Rohres in und außer Eingriff miteinander führbar sind und daß das untere Ende des Filterhalters an ein mit Ventil­ öffnungen versehenes Mehrwegventil zum Abzapfen von Gas oder Flüssigkeit durch den Filter und/oder Einführen von Gas oder Flüssigkeit von unten durch den Filter angeschlossen ist.

Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unter­ ansprüchen.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungs­ mässigen Extraktionsvorrichtung zu Analyse­ zwecken, welche in einem Extraktionssystem integriert ist, wobei ein Teil eines Gestells weggelassen ist, und

Fig. 2 einen Schnitt durch einen bestimmten Teil der Extraktionsvorrichtung in Fig. 1.

Die Vorrichtung in Fig. 1 umfaßt eine Extraktionskolon­ ne 1, welche aus einem vertikal angebrachten Rohr 2 kreisförmigen Querschnittes und einem mittels eines weiter unten beschriebenen Verbindungsstücks 3 an das Rohr 2 dichtend, jedoch lösbar angeschlossenen rohr­ förmigen Halter 4 von kreisförmigem Querschnitt für einen Filter 5 besteht. Das Rohr 2 und der Halter 4 können beide z. B. aus Glas sein. Der obere Teil des Rohres 2 hat abwechselnd aufeinanderfolgende, kugel­ förmige Ausbuchtungen 6 und gerade Einschnürungen 7, und daß Rohr ist von einem Halter 8 festgehalten, der an dem Verbindungsstück 3 und einem Gestell 9 befestigt ist. Der Filter 5 besteht aus z. B. gesintertem Glas und ist in seinem Halter 4 z. B. durch Einschmelzen befestigt. Der Filterhalter 4 ist mit seinem unteren Ende dichtend, jedoch lösbar an eine Öffnung 10 in ei­ nem Gehäuse 11 für ein Vierwegeventil 12 mit fünf Ven­ tilöffnungen angeschlossen, wobei die eine Ventilöffnung 13 des Ventils 12 in einer nicht näher dargestellten Weise an die genannte Öffnung 10 dichtend angeschlossen ist. Die übrigen Ventilöffnungen sind an die genannte eine Ventilöffnung 13 in irgendeiner bekannten Weise anschließbar, z. B. durch Verschieben oder Drehen eines Schiebers, und sind ihrerseits über nicht dargestellte Stutzen des Ventilgehäuses an Behälter 14, 15 für Ex­ traktionsmittel A bzw. B, Druckluft und Vakuum ange­ schlossen. Das Ventilgehäuse ist im Gestell 9 durch einen weiter unten beschriebenen Mechanismus abgestützt, welcher den Filterhalter in lösbaren dichtenden Eingriff mit dem Rohr 2 bringt.

In den meisten Extraktionsverfahren ist es erwünscht, die Extraktionsmittel der Kolonne in einem auf eine vor­ ausbestimmte Temperatur vorgewärmten Zustand zuzuführen. Um diesem Wunsch Rechnung zu tragen, sind die mit je einer Pumpe P 1, P 2 verbundenen und der Zuführung der Extraktionsmittel A bzw. B zum Ventil 12 dienenden Lei­ tungen 17, 18 durch einen Flüssigkeitsbehälter 19, der eine von einem Thermostaten gesteuerte Widerstands­ drahtschleife 21 enthält, und durch das Ventilgehäuse gezogen und zurück zu den Behälter 14, 15 geführt. Die durch das Ventilgehäuse 11 sich erstreckenden Teile 22, 23 der Leitungen 17 bzw. 18, an welche Leitungstei­ le die für die Extraktionsmittel A und B bestimmten Ein­ trittsöffnungen des Ventils angeschlossen sind, können hierdurch das Ventil erwärmen, was zum Aufrechterhalten der mittels des Thermostaten eingestellten gewünschten Vorwärmetemperatur der Extraktionsmittel bei deren Ein­ lassen in die Kolonne 1 beiträgt. Die Flüssigkeit C im Behälter 19 wird mittels einer Leitung 24 und einer Pum­ pe P 3 durch ein manuelles Absperrventil 25 und zurück zum Behälter 19 geführt. Das Ventil 25 ist genau ober­ halb der Spitze der Kolonne angeordnet und kann zum Ab­ zapfen von Flüssigkeit C aus dem Behälter 19 in die Ko­ lonne 1 geöffnet werden. Eine Heizvorrichtung 26, z. B. ein IR-Heizer, kann rund um den Filterhalter 4 zum Auf­ rechterhalten der gewünschten Temperatur in der Kolonne angeordnet sein.

In Fig. 2 ist ein Schnitt durch das Verbindungsstück, einen Teil des Filterhalters, das Rohr, das Ventilge­ häuse und das Gestell mit einem bereits erwähnten Mecha­ nismus gezeigt, welch letzterer dazu dient, den Filter­ halter in lösbaren, dichtenden Eingriff mit dem Rohr 2 zu bringen. Die Heizvorrichtung ist in dieser Figur ent­ fernt. Das Verbindungsstück besteht aus einer rohrför­ migen Hülse 27, z. B. aus Stahl, und einem innerhalb der Hülse 27 vorgesehenen, rohrförmigen, elastischen Dich­ tungselement 28, z. B. aus Gummi. Die Hülse 27 hat einen Körper 29, der über seine ganze Länge hauptsächlich von gleichgroßer Dicke ist und an seinem unteren Ende zwei getrennte, nach innen sich erstreckende ringförmi­ gen Flansche 31, 32 und einen nach außen sich er­ streckenden ringförmigen Verstärkungsflansch 33 aufweist. Der obere Flansch 31 wird unter Pressitz von Teilen 34, 35 eines von dem Körper des Dichtungselements nach in­ nen sich erstreckenden Flansches umgriffen, wobei der untere Dichtungselement-Flanschteil 35 unter Preßsitz in den Raum zwischen den zwei Flanschen der Hülse ein­ greift. Der Körper 36 des Dichtungselements erstreckt sich von dem radial äußeren Ende des oberen Flansch­ teils 34 nach oben und hat abwechselnd aufeinanderfol­ gende, nach innen und außen sich erstreckende, im wesentlichen halbkreisförmige, rundum laufende Wülste 37 bzw. 38, die deswegen leicht deformiert sind, weil das Rohr in das Dichtungselement eingeschoben ist, und somit dichtend mit der Außenseite des Rohres 2 und der Innenseite der Hülse 4 eingreifen. Das Rohr 2 ist in das Dichtungselement 28 derart eingeführt, daß die untere Kantenfläche 39 des Rohres die Oberfläche 40 des oberen Dichtungselement-Flanschteils 34 dicht be­ rührt, wobei die inneren Wülste 37 dss Rohr in dessen eingeschobener Lage dicht umgreifen und festhalten. Durch die Anordnung der abwechselnd inneren und äußeren Wülste erhält man eine gleichmäßige Belastung der Außenseite des Rohres, der Innenseite der Hülse und des Dichtungselements. Die nach innen gekehrte Fläche des unteren Hülsenflansches 32 hat einen geraden verti­ kalen Teil 41, der mit Gleitsitz das obere Ende des Filterhalters umschließt, und einen vom besagten Teil 41 gegen die Unterseite des Flansches sich erweitern­ den Teil 42. Die Fläche 43 der oberen Stirnkante des Filterhalters ist in dichte Anlage gegen einen von dem Flansch 32 freien Teil 44 an der unteren Fläche des un­ teren Dichtungselement-Flanschteils 35 gepreßt. Die radial innere, vertikale Fläche 45 des Dichtungselements, welche die Oberfläche 40 des oberen Dichtungselement- Flanschteils 34 und den unteren freien Flächenteil 44 des unteren Dichtungselement-Flanschteils 35 verbindet, ist völlig glatt und ihr Durchmesser ist gleich den In­ nendurchmessern des Rohres und des Filterhalters, d. h. diese Fläche ist mit den inneren Seiten des Rohres und des Filterhalters bündig, so daß ein glatter Übergang zwischen den Innenseiten des Rohres und des Filterhal­ ters 4 erhalten wird. Die Hülse 27 hat eine periphe­ rische Nut 46 zum festen Eingriff mit dem Halter 8. Der Filterhalter 4 stützt sich mit seiner unteren Stirnkantenfläche 48 dichtend auf einer Schulter 49 einer ringförmigen elastischen Packung 50 z. B. aus Gum­ mi ab, welche von einem in die genannte Öffnung 10 des Ventilgehäuses 11 sich hineinerstreckenden Flansch 51 des Ventilgehäuses getragen ist.

An dem Ventilgehäuse 11 befestigte Stangen 52, 52′ erstrecken sich durch vertikale Schlitze 54, 54′ im Gestell 9 hinaus und sind an ihren äußeren Enden mit Griffen 53, 53′ versehen. Mittels Haken 55, 55′, die an im Gestell befestigten Achsen 56, 56′ drehbar gela­ gert sind, können die Stangen 52, 52′ so verriegelt werden, daß ein Dichtungseingriff zwischen der oberen Stirnkantenfläche 43 des Filterhalters und der freien unteren Fläche 44 des unteren Dichtungselement-Flansch­ teils sowie zwischen der unteren Stirnkantenfläche 48 des Filterhalters und der Schulter 49 der Packung 50 hergestellt wird. Zum Aufheben des Dichtungseingriffes werden die Haken außer Eingriff mit den Stangen 52, 52′ gedreht und die Stangen mittels der Griffe 53, 53′ nach unten in den Schlitzen 54, 54′ geführt. Durch den glei­ tenden Eingriff zwischen dem oberen Teil des Filter­ halters 4 und der Fläche 41 des Hülsenflansches macht der Filterhalter, vom Ventilgehäuse abgestützt, die vertikale Abwärtsbewegung des Ventilgehäuses mit, wobei das untere Ende der Schlitze 54, 54′ eine solche Lage einnimmt, daß wenn sich die Stangen 52, 52′ dort be­ finden, der Filterhalter vom Verbindungsstück frei ist. Zur Herstellung eines neuen Dichtungseingriffes zwischen dem Verbindungsstück und dem Filterhalter werden die Stangen nach oben an das obere Ende der Schlitze ge­ führt und mittels der Haken verriegelt. Das Einschieben des Filterhalters in das Verbindungsstück wird durch die Führungsfläche 42 an dem unteren Hülsenflansch 32 erleichtert. Da der vom Filterhalter gegen das Dich­ tungselement ausgeübte Druck im wesentlichen von dem oberen Flansch der im Gestell fest angebrachten Hülse aufgenommen wird, bleibt der obere Dichtungselement- Flanschteil 34 von diesem Druck hauptsächlich unbeein­ flußt, so daß die Oberseite 40 diese Flanschteils in dichtendem Eingriff mit der unteren Stirnkanten­ fläche 39 zurückgehalten wird und sich keine Falten auf der Fläche 45 bilden, d. h. diese verbleibt glatt und mit der Innenseite des Rohres 2 und des Filterhalters 4 bündig. Es sei erwähnt, daß der Mechanismus zum An­ heben des Filterhalters in dichtenden Eingriff mit dem Verbindungsstück und der Ventilöffnung 10 sowie zur Freigabe des Filterhalters vom Verbindungsstück selbst­ verständlich von einer anderen Art als die dargestellte Ausführung sein kann, beispielsweise eine Schrauben-, Zahn-, Nocken- oder Hebelanordnung.

Zur Durchführung einer Analyse von einer zerkleiner­ ten Probe eines festen Stoffes durch Extraktion der Probe mit Extraktionsmittel A und B sowie zur quantita­ tiven Bestimmung der Extrakte durch Wägen des Extrak­ tionsrestgutes wird eine bestimmte Menge der Probe in einen Filterhalter 4 eingebracht und der Filterhalter in der Ventilgehäuseöffnung 10 in der Art angebracht, daß die untere Stirnkantenfläche des Halters auf der Schulter 49 der Packung 50 ruht, wonach die Griffe 53, 53′ der Stangen 52, 52′ erfaßt werden und das Ventil­ gehäuse 11 mit dem Filterhalter 4 nach oben bewegt wird, bis die Stangen 52, 52′ die oberen Enden der vertikalen Schlitze 54, 54′ erreichen, wodurch die oberen und un­ teren Stirnkantenflächen des Filterhalters, wie erwähnt, in dichtenden Eingriff mit der freien unteren Fläche 44 des Dichtungselement-Flanschteils bzw. der Packungs­ schulter 49 geraten. Der Behälter 10 wird mit einer Flüssigkeit C gefüllt, die gegenüber der Probe indiffe­ rent ist. Eine bestimmte Menge Extraktionsflüssigkeit A wird durch entsprechende Einstellung des Ventils 12 von unten her in die Kolonne eingebracht, wonach das Ventil 12 zur Einführung von Druckluft in die Kolonne umge­ stellt wird. Durch Einbringung der Extraktionsflüssig­ keit A von unten her über den Filter 5 in die Kolonne 1 wird die Probe von dem Filter angehoben und in die Kolonne hochgeführt. Nach Einschalten der Druckluft wird die Probe unter Umrührung mittels der Druckluft­ blasen in der Kolonne schwebend gehalten. Nachdem die Extraktionsflüssigkeit A während einer gewünschten langen Zeit hat einwirken können, wird das Ventil 12 umgestellt, damit das Extraktionsmittel A und der aus der Probe herausgelöste Extrakt aus der Kolonne unter Vakuum abgezapft wird. Das Vakuum ist vorzugsweise ein­ stellbar, so daß es zu Beginn des Abzapfvorganges gering ist und je nachdem wie das Gewicht der Flüssig­ keitssäule auf den Filter abnimmt, erhöht werden kann, so daß eine gleichmäßige Zapfgeschwindigkeit erreicht wird. Während des Zapfvorganges wird das Ventil 12 periodisch umgestellt, um Druckluft in die Kolonne ein­ strömen zu lassen, wodurch erreicht wird, daß die Druck­ luft das feste Extraktionsrestgut vom Filter anhebt und ein Verstopfen des letzteren verhindert.

Nachdem das Extraktionsmittel und der Extrakt abge­ zapft worden sind, wird das Extraktionsrestgut in der Kolonne durch Öffnen des Ventils 25 und Einbringung von Flüssigkeit C in die Kolonne durch das obere Ende des­ selben gewaschen.

Da das Rohr mit kugelförmigen Ausbuchtungen und ge­ raden Einschnürungen ausgebildet ist, wird die Flüssig­ keit gleichförmig und regelmäßig über die ganze Innen­ wandung des Rohres fließen, so daß nach der Abzapfung des Extraktionsmittels A das an der Rohrwandung zurück­ gebliebene feste Extraktionsrestgut nach unten gegen den Filterhalter gewaschen wird. Dem glatten Übergang zwischen dem Rohr und dem Filterhalter zufolge kann der von der Waschflüssigkeit mitgerissene feste Stoffe nicht in der Fuge zwischen dem Rohr und dem Filterhalter stec­ ken bleiben, sondern wird in den Filterhalter hinunter­ gespült. Das Ventilgehäuse wird dann mittels der Griffe 53, 53′ gesenkt, wobei der vom Ventilgehäuse abgestützte Filterhalter aus dem Verbindungsstück herausgleitet. Das Extraktionsrestgut kann nun getrocknet und zur Bestim­ mung seines Gewichts und demzufolge des Gewichts der durch das Extraktionsmittel A ausgelösten festen Probe­ bestandteile gewogen werden.

Nach dem Wägen wird der Filterhalter mit dem Extrak­ tionsrestgut nach Auslösung mit der Extraktionsflüssig­ keit A wieder in die Öffnung des Ventilgehäuses einge­ setzt und das Ventilgehäuse zusammen mit dem Filterhal­ ter mittels der Griffe 53, 53′ in dichtenden Eingriff mit dem Verbindungsstück geführt. Extraktionsflüssig­ keit B wird durch entsprechende Einstellung des Ventils 12 von unten her über den Filter in die Kolonne einge­ führt, wobei die Flüssigkeit B die Probesubstanzen vom Filter abhebt und in die Kolonne hochführt, und durch Umstellung des Ventils 12 zum Einlassen von Druckluft in die Kolonne werden diese Substanzen in der Extrak­ tionsflüssigkeit B in Bewegung gehalten. Nach Absaugen der Extraktionsflüssigkeit B und Waschen mit der Flüs­ sigkeit C in der oben beschriebenen Weise wird der Fil­ terhalter vom Verbindungsstück durch Lösen der Haken 55, 55′ und Herabsenken des Ventilgehäuses mittels der Griffe 53, 53′ freigemacht und zur Bestimmung der durch das Extraktionsmittel B ausgelösten Probebestandteile gewogen.

Es ist nicht nötig, immer Druckluft zu verwenden, jedenfalls nicht für Rührzwecke. Wenn die Extraktion beispielsweise unter Kochen durchgeführt wird, kann der Kochvorgang eine hinreichende Bewegung der Probe und des Extraktionsrestgutes in den Extraktionsflüssigkeiten zustandebringen.

Als Beispiel einer mit Extraktionen und Wägungen verknüpften Analyse, die sich mittels der erfindungs­ mässigen Vorrichtung durchführen läßt, sei die Pfanzen­ faseranalyse, z. B. unter Anwendung der Weende- und Van Soest-technik, erwähnt.

Die Anordnung von Rohr, Verbindungsstück, Filter­ halter und mit dem Filterhalter heb- und senkbarem Ven­ tilgehäuse läßt sich selbstverständlich auch anders­ wie als oben beschrieben ausnützen. So können sämtliche oder einige Extraktionsflüssigkeiten in die Kolonne durch deren oberes Ende eingebracht werden. Anstatt an den im Filterhalter angesammelten, festen Probebestand­ teilen oder darüber hinaus kann die Analyse ferner an den abgezapften und aufgesammelten Extraktionsmitteln mit herausgelöstem Extrakt durchgeführt werden. Mehrere Ventile können in einem einzigen Ventilgehäuse reihen­ geschaltet und je einer Kolonne zugeordnet werden.

Claims (7)

1. Extraktionsvorrichtung zur Behandlung von festen Stoffen mit einem Rohr (2), das ein zum Einbringen von Gas oder Flüssigkeit vorgesehenes offenes oberes Ende und ein mit einem Filter ausgerüstetes unteres Ende hat, dadurch gekennzeichnet,
daß das Filter aus einem Filterkörper (5) besteht, der in einem Filterhalter (4) angeordnet ist,
daß das Rohr (2) und der Filterhalter (4) in einem Gestell (9) vorgesehen sind und durch lineare gegenseitige Verti­ kalverschiebung im Gestell (9) an dem unteren Ende des Roh­ res (2) in und außer Eingriff miteinander führbar sind und daß das untere Ende des Filterhalters (4) an ein mit Ven­ tilöffnungen versehenes Mehrwegeventil (12) zum Abzapfen von Gas oder Flüssigkeit durch den Filter und/oder Einfüh­ ren von Gas oder Flüssigkeit von unten durch den Filter an­ geschlossen ist.

2. Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Ventilöffnungen des Mehrwegeventils (12) mit Ausnahme einer Ventilöffnung (13) über Stutzen des Ven­ tilgehäuses an Behälter (14, 15) für Extraktionsmittel A bzw. B, Druckluft und Vakuum angeschlossen sind.

3. Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das untere Ende des Rohres (2) ein ela­ stisches hülsenförmiges Element (28) aufweist, das den un­ teren Teil des Rohres (2) dicht umgibt und das einen radial nach innen gerichteten Flansch (34, 35) aufweist, dessen obere Fläche gegen die Unterkante des Rohres (2) anliegt und dessen untere Fläche gegen die Oberkante des Filterhal­ ters (4) anliegt, und daß der Flansch (34, 35) des hülsen­ förmigen Elements (28) eine äußere ringförmige Nut auf­ weist, in die ein ringförmiges Stützglied (31) zum Aufneh­ men von Druckkräften gegen den Flansch (34, 35) des ela­ stischen Elements (28) eingeführt ist.

4. Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Stützglied (31) einen radial nach innen gerichteten Flansch (31) einer Außenhülse (27) bildet, welche das elastische hülsenförmige Element (28) umgibt.

5. Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Außenhülse (27) einen weiteren, radial nach innen gerichteten Flansch (32) aufweist, der eine Füh­ rung für den Filterhalter (4) bildet, wenn die Oberkante des Filterhalters (4) in Anlage gegen die untere Fläche des Flansches (34, 35) des elastischen Elements (28) gebracht wird.

6. Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Innendurchmesser des Fil­ terhalters (4), des Rohres (2) und des Flansches (34, 35) des elastischen hülsenförmigen Elements (28) gleich groß sind.

7. Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Unterkante des Filter­ halters (4) auf einer elastischen Packung in einer im Ven­ tilgehäuse vorgesehenen Öffnung (10) abstützt und daß ein Mechanismus vorgesehen ist, um das Ventilgehäuse in der Richtung der Achse des Rohres (2) verriegelbar zu bewe­ gen.