DE276024C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 276024 KLASSE 12«. GRUPPE

Dr. SAMUEL PEACOCK in PHILADELPHIA.

und Alkalichlorid.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Oktober 1913 ab.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Phosphorpentachlorid und hat den Zweck, diesen Stoff rascher und billiger herzustellen als bisher.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird fein verteiltes Tricalciumphosphat mit Natrium- oder Kaliumchlorid in den durch die unten angegebene Formel ersichtlichen Mengen genommen und in einer sauerstofffreien Atmosphäre erhitzt. Für jedes Äquivalent Tricalciumphosphat müssen io Äquivalente Alkalichlorid verwendet werden. Bei der Erwärmung des Gemisches in einem von der Luft abgeschlossenen Behälter und normalem Druck wird die Reaktion nach folgender Formel vor sich gehen:

Ca₈P₂O₈ + 10KCI = 3 CaO + 5K₂O + 2PCl₅.

Die Reaktion beginnt unter atmospärischem Druck bei etwa 350⁰C; ihre Geschwindigkeit ist aber gering, so daß es sich empfiehlt, die Temperatur zu erhöhen. Bei höherer Temperatur wird jedoch mehr oder weniger Phosphorpentachlorid PCl₅ wieder in Trichlorid (PCl₃) und Chlor zersetzt. Aber auch bei weiterem Fortgang der Reaktion in geschlossenem Behälter wird bei der Steigerung der Temperatur die Reaktionsgeschwindigkeit allmählich geringer werden, bis sie ganz und gar anhält, wo etwa 20 bis 30 Prozent des Kaliumchlorids und Phosphats zersetzt sind. Um diese ziemlich gewichtigen Nachteile zu beseitigen, wird die Reaktionskammer mit einem passenden Saugapparat in Verbindung gebracht, durch welchen die gasartigen Produkte der Reaktion abgesaugt werden. Hierbei wird aber auch gleichzeitig der Partial-, druck im Behälter unter den Atmosphärendruck gebracht. Unter solchen Verhältnissen geht die Reaktion bei ungefähr 1100⁰C mit sehr großer Geschwindigkeit vor sich, und es werden 97 bis 98 Prozent des Ausgangsmaterials zersetzt, so daß das ganze Verfahren außerordentlich wirtschaftlich rentabel ist.

Das Phosphorchlorid kann als solches gesammelt und verarbeitet werden. Es empfiehlt sich aber, dasselbe durch heißes Wasser hindurchzuleiten, wo folgende Reaktion vor sich geht:

2 P Cl₅ + 8 H₂ O = 2 H₃ P O₄ + 10 H Cl.

Die Salzsäure und Phosphorsäure enthaltende Lösung kann konzentriert werden, und die erstere kann durch Verdampfung und darauffolgende Kondensierung von der anderen getrennt werden.

Der in dem Reaktionsraum verbleibende Rückstand besteht aus Kalk und Alkalioxyd. Letzteres kann mit Wasser ausgelaugt und die Lauge konzentriert und in Kalilauge oder Kali bzw. Natron wie KOH umgearbeitet werden. Auf diese Weise wird das Kalium, welches in seiner billigsten Form als Chlorkalium als Ausgangsmaterial verwendet wurde,

in das Hydroxyd verwandelt, welches bekanntlich einen höheren Marktpreis besitzt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Erzeugung von Phosphorpentachlorid aus einem Phosphat und Alkalichlorid, dadurch gekennzeichnet, daß Tricalciumphosphat und Alkalichlorid in einem zweckmäßig luftdicht geschlossenen Behälter bis zur Bildung von Phosphorpentachlorid erhitzt wird, wobei gleichzeitig die gasigen Reaktionsprodukte abgesaugt werden.