DE2759457B1

DE2759457B1 - Spinresonanz-Spektrometer

Info

Publication number: DE2759457B1
Application number: DE19772759457
Authority: DE
Inventors: Toni Keller; Prof Dr Rer Nat Laukien G Rudi; Werner Dr Sc Techn Tschopp
Original assignee: Spectrospin AG
Current assignee: Spectrospin AG
Priority date: 1977-11-18
Filing date: 1977-11-18
Publication date: 1980-04-10
Also published as: DE2759457C2

Description

Die in der Zeichnung dargestellte Anordnung umfaßt das Probengefäß 83 eines Kernresonanz-Spektrometers von bekanntem Aufbau. Das Probengefäß 83 wird von einem Glasröhrchen gebildet, dessen Enden in zwei Anschlußblöcke 84 und 85 eingesetzt sind. Die Anschlußblöcke 84 und 85 sind in nicht näher dargestellter Weise mit tragenden Bauteilen des Spektrometers verbunden. Eine Spule 86 umgibt das Probengefäß 83 im Bereich zwischen den beiden Blöcken 84 und 85. Der obere Block 85 ist mit einem zur Achse des Probengefäßes 83 fluchtenden Rohrstutzen versehen, von dem aus eine Leitung 88zu Einrichtungen 89 zum Zuführen und/oder Ableiten von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien führt. Die Einrichtungen 89 zum Zuführen und/oder Ableiten von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien umfassen die notwendigen Behälter für Probensubstanzen und Spülmedien, Leitungen und Ventile sowie Pumpen oder sonstige Druckwellen, die erforderlich sind, um aufgrund manuell gegebener oder automatisch eingeleiteter Steuerbefehle Substanzen in das Probengefäß 83 bis über die Höhe der Spule 86 einzuführen, nach der Aufnahme des Spektrums wieder abzuführen oder aber kontinuierlich durch das Probengefäß 83 hindurch zu leiten. Dabei kann durch Anwendung von Über- und Unterdruck die Richtung der Zu- und Abfuhr beliebig gewählt werden.
Von den Einrichtungen 89 führt eine zweite Leitung 90 zu einem Wärmetauscher 91, der über Leitungen 95 und 96 mit einer Temperaturregeleinheit 97 verbunden ist und über ein Rohr 92 mit dem unteren Block 84 in Verbindung steht. Wie aus Fig.2 ersichtlich, ist das Rohr 92 so angeordnet, daß seine Bohrung 93 tangential in eine Bohrung 94 mündet, die sich an das untere Ende des Probengefäßes 83 anschließt. Wird über das Rohr 92 eine Probensubstanz mit ausreichender Geschwindigkeit in das Probengefäß 83 befördert, so erhält die Probensubstanz durch den tangentialen Einlauf in das Probengefäß eine zum Probengefäß tangentiale Bewegungskomponente, die zur Folge hat, daß die Probensubstanz innerhalb des Probengefäßes eine Rotation ausführt. Auf diese Weise kann eine gute Homogenität der Probe im Meßbereich erzielt werden, ohne daß hierzu eine Rotation des Probengefäßes selbst notwendig wäre.
Die tangentiale Anordnung der Zufuhrleitung bietet auf besonders einfache Weise die Möglichkeit. mehrere Leitungen in der gleichen Ebene in das Probengefäß münden zu lassen, um mehrere Substanzen gleichzeitig zuzuführen, die durch die eingeleitete Rotationsbewegung sofort sehr gut vermischt werden.
Bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Einrichtungen 89 zum Zuführen und/oder Ableiten von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien über schematisch angedeutete Leitungen 100 mit einem Chromatographen 101 verbunden. Die Einrichtungen 89 sind hierbei so ausgebildet, daß sie den direkten Durchlauf der vom Chromatograph 101 getrennten Fraktionen durch das Probengefäß 83 bewirken.

Claims

Patentansprüche: 1. Spinresonanz-Spektrometer mit einem die zu untersuchende Substanz enthaltenden rohrförmigen Probengefäß, an dessen einem Ende wenigstens eine Leitung zum Zuführen und an dessen anderem Ende eine Leitung zum Abführen von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien angeschlossen sind, d a d u r c h gekennzeichnet, daß die zum Zuführen von Substanzen dienende Leitung (92, 93) mit dem Probengefäß (83) derart verbunden ist, daß die Bewegungsrichtung der zugeführten Substanz beim Eintritt in das Probengefäß (83) eine tangential zum Probengefäß gerichtete Komponente aufweist und infolgedessen die Substanz im Probengefäß eine Rotation ausführt.
2. Spinresonanz-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehr Leitungen zum Zuführen von Probensubstanzen im Bereich ihrer Mündungen in das Probengefäß koaxial zueinander angeordnet sind.
3. Spinresonanz-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehr Leitungen zum Zuführen von Probensubstanzen auf den Umfang des Probengefäßes verteilt in der gleichen Ebene in das Probengefäß münden.

Die Erfindung betrifft ein Spinresonanz-Spektrometer mit einem die zu untersuchende Substanz enthaltenden rohrförmigen Probengefäß, an dessen einem Ende wenigstens eine Leitung zum Zuführen und an dessen anderem Ende eine Leitung zum Abführen von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien angeschlossen sind. Ein solches Spinresonanz-Sprektrometer ist aus der US-PS 29 55 252 bekannt. Dieses Spinresonanz-Spektrometer dient zum Messen periodisch entnommener Proben, die über die an das Probengefäß angeschlossenen Leitungen periodisch zu- und abgeführt werden. Bei diesem bekannten Spinresonanz-Spektrometer ist jedoch nicht gewährleistet, daß die Proben innerhalb des Probengefäßes vollkommen homogen sind, so daß sich bei genaueren Messungen, also bei hoher Auflösung, leicht Meßfehler einstellen können.

Es ist zwar beispielsweise aus der DE-OS 20 04 973 bekannt, Probengefäße um ihre Längsachse in schnelle Rotation zu versetzen, um trotz Inhomogenitäten in der Probensubstanz im Meßbereich eine Mittelwertbildung zu erzwingen, die genaue Meßergebnisse gewährleistet.

Die feste Verbindung zwischen den Leitungen und dem Probengefäß, das im einfachsten Fall von einem dielektrischen Leitungsabschnitt gebildet werden kann, machen bei dem eingangs behandelten Spektrometer ein Rotieren des Probengefäßes unmöglich.

Demgemäß liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, bei einem Spinresonanz-Spektrometer der eingangs beschriebenen Art trotz stillstehenden Probengefäßes Meßfehler zu vermeiden, die durch Inhomogenitäten der Probensubstanz bedingt sind.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die zum Zuführen von Substanzen dienende Leitung mit dem Probengefäß derart verbunden ist, daß die Bewegungsrichtung der zugeführten Substanz beim Eintritt in das Probengefäß eine tangential zum Probengefäß gerichtete Komponente aufweist und infolgedessen die Substanz im Probengefäß eine Rotation ausführt.

Bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer wird also nicht das Probengefäß mit der Substanz in Rotation versetzt, sondern unmittelbar die Substanz im Probengefäß. Dabei wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, daß die Substanz gewöhnlich mit erheblicher Geschwindigkeit in das Probengefäß ein- und ggf. durch das Probengefäß hindurchgeführt wird, so daß es möglich ist, der Substanz durch tangentiale Führung eine Rotationsbewegung im Probengefäß zu erteilen.

Zum Zuführen von mehreren Substanzen können zwei oder mehr Leitungen im Bereich ihrer Mündung in das Probengefäß koaxial zueinander angeordnet sein. Es wäre aber auch möglich, zwei oder mehr Leitungen auf den Umfang des Probengefäßes verteilt in der gleichen Ebene in das Probengefäß einmünden zu lassen.

Die Erfindung bietet auch die Möglichkeit, eine Probensubstanz im Durchlauf, also in Bewegung zu untersuchen, bei welcher die Verwirbelung zu einer guten Durchmischung der Substanz selbst und damit zu einer guten Homogenität im Meßbereich führt.

Außerdem kann die Untersuchung der Probensubstanz im Durchlauf beispielsweise bei einer NMR-spektroskopischen Untersuchung eine einfache Messung der Relaxation T1 ermöglichen.

Das erfindungsgemäße Spinresonanz-Spektrometer ist beispielsweise dazu geeignet, mit einem Chromatographen verbunden zu werden. so daß eine automatische Zufuhr und Ableitung der vom Chromatographen getrennten Fraktionen zu bzw. von dem Probengefäß stattfinden kann. Bei einem Hochdruck-Chromatographen stehen Flüssigkeiten unter hohem Druck zur Verfügung. die unmittelbar dem Probengefäß zugeleitet werden können. Der Druck reicht auch aus, um eine Rotation der Probensubstanz durch tangentiale Einleitung in das Probengefäß zu gewährleistet. Daher genügt es in vielen Fällen, wenn Einrichtungen vorgesehen sind, die den direkten Durchlauf der vom Chromatographen getrennten Fraktionen durch das Probengefäß bewirken.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher beschrieben und erläutert. Es zeigt Fig. 1 eine schematische Darstellung der Probenrohr-Anordnung eines Spinresonanz-Spektrometers nach der Erfindung in Verbindung mit einer Einrichtung zum Wechseln der Probensubstanz und Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie ll-ll durch die Probenrohr-Anordnung nach Fig. 1.