DE2757841B1 - Verfahren und Vorrichtung zum vollstaendigen inneren Oxidieren von Metallpulvern groesserer Schuetthoehe - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine *o Vorrichtung zum vollständigen inneren Oxidieren von Metallpulvern größerer Schütthöhe aus Legierungen aus einem edleren Grundmetall, wie Silber, und einem oder mehreren weniger edlen Legierungsmetallen, wie Kadmium und/oder Zink, Zinn, Kupfer, Wismut, Blei, in « einem Behälter in sauerstof fhaltiger Atmosphäre.

Bei der inneren Oxidation von Pulvern aus Legierungen mit einem edleren Grundmetall und ein oder mehreren weniger edlen Legierungsmetallen in größerer Menge und damit größerer Füll- bzw. Schütthöhe so tritt das Problem auf, daß alle Pulverteilchen tatsächlich vollständig innenoxidiert sind.

Bei der bekannten Verfahrenstechnik der inneren Oxidation in einem Muffelkasten tritt bei höherer Schütthöhe, trotz Einblasen von Luft oder Sauerstoff in den Ofen und mehrmaligem Umrühren des Pulvers in gewissen Zeitabständen, in verschiedenen Bereichen, vor allem in der untersten Schicht des Metallpulvers und in den Eckbereichen, keine vollständige innere Oxidation ein. Ein Silber-Kadmium-Pulver, z. B. aus 89% Silber und 11% Kadmium ist etwa nach 15 Minuten bei einer Temperatur von 600° C vollständig innenoxidiert, wenn alle Pulverteilchen mit Luft in Berührung stehen. Überschreitet jedoch die Schütthöhe des Metallpulvers mehr als 25 mm im Muffelkasten, konnte selbst nach vierstündiger Erhitzung auf 600° C noch keine vollständige innere Oxidation erreicht werden. Die innere Oxidation kann bekanntlich durch Wägung, d. h. durch die Gewichteunahme an Sauerstoff, überprüft werden. Im allgemeinen bleibt ein nichtoxidierter Anteil bis zu 5% erhalten. Auch bei einer Temperatursteigerung auf 700⁰C konnte dieser Wert bisher nicht verbessert werden.

Durch die CH-PS 190146 ist eine rotierende Trommel zur Trocknung, Erhitzung oder Kühlung von gekörnten oder gepulverten Stoffen bekannt, bei der u.a. Heizmittel durch hohle Elemente, die s>'ch in Längsrichtung der Trommel erstrecken, geführt werden und in die größere Menge des zu behandelnden Stoffes eingebracht werden können. Zwecks Zuführung des Sauerstoffs wird Luft in geregeltem Maße und ein Heizmittel durch die hohle Drehachse der Trommel zugeführt

•Die inneren Oxidationsversuche in einem schwach geneigten beidseits offenen Drehrohr ergaben bei Oxidationstemperaturen bis 600⁰C kein Ankleben an der Rohrwand. Die Forderung der vollständigen inneren Oxidation wurde jedoch auch da nicht erfüllt, da ein Teil des Pulvers schneller das geneigte Rohr passiert als der Hauptanleii des Pulvers. Dadurch enthält das innenoxidierte Pulver Anteile, die nicht vollständig oxidiert sind. Gerade diese Forderung soll jedoch erfüllt werden. Bei 750⁰C erfolgte starkes Ankleben des Pulvers an der Rohrwand. Bei einer Ausstattung des Drehrohrs mit Leitblechen im Inneren erfolgt durch die Leitbleche der Weiteriransport des Pulvers zwangsläufig und die Verweildauer, die vorgegeben ist kann sichergestellt werden. Bei Verwendung von Leitblechen aus wannfestem Stab' trat jedoch bereits bei 600⁰C ein starkes Aufwachsen des Pulvers auf den Leitblechen auf. Das Aufwachsen setzte sich auf der Oberflächenschicht fort, so daß nach und nach dickere Aufwachsungen entstanden. Bei höherer Temperatur erfolgten die Aufwachsungen schneller und stärker. Wegen der schlechten Reinigungsmöglichkeit ist diese Anordnung mit Leitblechen für die Fertigung ungünstigt

Die scheinbar einfach zu lösende Forderung der vollständigen inneren Oxidation von Metallpulver mit den üblichen Fertigungseinrichtungen war nicht zu realisieren, ohne daß für einen Fertigungsablauf Schwierigkeiten auftreten.

Die unvollständige innere Oxidation führt bei der Herstellung von Kontaktstücken zu gewissen Schwierigkeiten. Einmal ist es eine Anreicherung von Unedelmetalloxiden in der Grenzschicht zwischen Kontaktschicht und Silberschicht zum zweiten sind es Blasen in der Kontaktschicht und auch in der Silberschicht beim Erwärmungstest (Löttest) der verdichteten Kontaktstücke. Selbst wenn im Schliffbild noch keine Blasen feststellbar sind, treten durch Fehlstellen Festigkeitsminderungen auf.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu entwickeln, mit denen es möglich ist. Metallpulver der genannten Art auch bei Schütthöhen von mehr als 25 mm vollständig innenzuoxidieren, ohne daß es zu schwer zerkleinerbaren Aggregaten zusammenbäckt

Die Lösung der Aufgabe besteht darin, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung das Pulver während der Wärmebehandlung in einer Trommel kontinuierlich mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit zwischen 5 bis 20 m Trommelweg pro Minute in Bewegung gehalten wird und daß ferner in den Behälter Luft in solcher Menge eingeblasen wird, daß die Menge des Luftsauerstoffs größer ist als das Zehnfache des Wertes, der für die

vollständige innere Oxidation erforderlich ist

Zweckmäßigsrweise wird die Wärmebehandlung in zwei Phasen durchgeführt, derart, daß in einer ersten Phase zunächst eine niedngere Temperatur von z. B, 500 bis 600⁰C und in einer zweiten Phase eine höhere s Temperatur von z. B. 600 bis 800° C eingestellt wird.

Weiterhin ist die Verwendung einer zylindrischen, durch die hohle Drehachse indirekt beheizbaren und belüftbaren Trommel zur Durchführung des Verfahrens besonders vorteilhaft, wobei die mit gegenüber der Trommel feststehenden Rührannen versehene Trommel eine Schrägstellung ihrer Drehachse in einem Winkelbereich zwischen 15 und 60 Grad aufweist, gegebenenfalls direkt beheizt ist und eine polygone Querschnittsform besitzt, und aus einem temperatur- is wechselbeständigen Werkstoff besteht

Der Füllgrad der Trommel kann zwischen 30 und 50 VoL% betragen. Als besonders geeignetes Material für die Trommel haben sich sowohl metallische, z. B. zunderfester Stahl, als auch keramische Werkstoffe, z. B. AI2O3 erwiesen, die unter Temperaturwechselbelastung keine abplatzenden Oberflächenschichten bilden, die das innen zu oxidierende Pulver verunreinigen würden.

Anhand der Zeichnung und der Ausführungsbeispiele wird die Erfindung näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 eins schematische Darstellung der verwendeten Oxidationstrommel,

Fig.2 eine Ausfflhrungsform der Lufteinblasung in die OxidationstrommeL

In F i g. 1 ist die verwendete Oxidationstrommel schematisch dargestellt Die Trommel ist mit 11, die Heizung mit dem Heizmantel mit 12 und die Drehachse mit 13 bezeichnet Das in der umlaufenden Trommel 11 fließende Metallpulver 14 kann durch einen in der Trommel 11 feststehenden Rührer 15 verstärkt umgewälzt werden. Durch ein in die Trommel 11 ragendes Rohr 16 wird Luft eingeblasen, so daß in der Trommel für die Oxidation immer ausreichend Sauerstoff vorhanden ist

Fig.2 zeigt eine andere Ausführungsform des Lufteinblasens in die OxidationstrommeL Hierbei wird in an sich bekannter Weise durch die hohle Drehachse 22 der Luftsauerstoff unmittelbar am Boden der Trommel 21, jedoch durch einen Ve. teiler 23, in das Metallpulver 24 eingeführt Mit 25 ist das feststehende Rührwerk bezeichnet

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche;

1. Verfahren zum vollständigen inneren Oxidieren von Metallpulvern größerer Schotthöhe aus Legie- s rangen aus einem edleren GrundmetalL wie Silber, und einem oder mehreren weniger edlen Legierungsmetallen, wie Kadmium und/oder Zink, Zinn, Kupfer, Wismut, Blei, in einem Behälter in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver während der Wärmebehandlung in einer Trommel kontinuierlich mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit zwischen 5 bis 20 m Trommelweg pro Minute in Bewegung gehalten wird und daß ferner in den Behälter Luft in solcher Menge eingeblasen wird, daß die Menge des Luftsauerstoffs größer ist als das Zehnfache des Wertes, der für die vollständige innere Oxidation erforderlich ist

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in zwei Phasen durchgeführt wird, derart, daß in einer ersten Phase zunächst eine niedrigere Temperatur von z. B. 500 bis 600⁰C und in einer zweiten Phase eine höhere Temperatur von z. B. 600 bis 800⁰C eingestellt wird.

3. Verwendung einer zylindrischen, durch die hohle Drehachse indirekt beheizbaren und belüftbaren Trommel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mit gegenüber der Trommel feststehenden Rührarme versehene Trommel eine Schrägstellung ihrer Drehachse in einem Winkelbereich zwischen 15 und 60 Grad aufweist, gegebenenfalls direkt beheizt ist und eine polygone Querschnittsiorm besitzt, und aus einem temperaturwechselb-istän^Higen Werkstoff besteht