DE2907139A1

DE2907139A1 - Apparat zum sulfatisierenden roesten von feinkoernigem selenhaltigem rohmaterial

Info

Publication number: DE2907139A1
Application number: DE19792907139
Authority: DE
Inventors: Aarne Albin Kapanen; Leo Elias Lindroos; Ahti Elias Turpeinen
Original assignee: Outokumpu Oyj
Current assignee: Outokumpu Oyj
Priority date: 1978-02-24
Filing date: 1979-02-23
Publication date: 1979-08-30
Also published as: BR7901041A; FI60182C; FI780628A; DE2907139C2; GB2015712A; GB2015712B; FI60182B; US4228133A; MX151703A

Description

DIPI..-INGT. HANS W. GROENIJNTG

PATE NTAN WAl.T

0 3-45

Outokumpu Oy
Tölöönkatu 4

SF-OO1OO Helsinki 10 Finnland

Apparat zum sulfatisierenden Rösten von feinkörnigem selen-

haltigem Rohmaterial

Die Erfindung betrifft einen Apparat zum sulfatisierenden Rösten von feinkörnigem selenhaltigem Rohmaterial, insbesondere von Küpferelektrolysen-Anodenschlamm, zusammen mit Schwefelsäure unter erhöhter Temperatur, und dieser Apparat umfaßt eine Ofenkammer mit einem Eintragsrohr für die von dem feinkörnigen selenhältigen Rohmaterial und der Schwefelsäure gebildete Aufschwemmung (Schlämme), einer Abfuhröffnung zum Austragen des gerösteten Feststoffes aus der Kammer, einer Abzugsöffnung zum Austragen der beim sulfatisierenden Rösten entstandenen selenhältigen Gase aus der Kammer, Organen zum Erhitzen der in der Kammer befindlichen Aufschwemmung sowie Vorrichtungen zum schichtweisen Transport der in die Kammer eingetragenen Aufschwemmung von der Eintragsstelle zur Feststoff-Austragsstelle hin.

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SIEBERTSTR. 4 · 8000 MÖNCHEN 86 · POB 800 8*0 · KABSI,: RHEIXFATfIfT TSI.. (088) 4710 78 · TELEX 3-2268»

Zur Gewinnung von Selen aus selenhaltigen Rohmaterialien, insbesondere aus Kupferelektrolysen-Anodenschlamm, wurden mehrere verschiedene industrielle Verfahren entwickelt, von denen die auf Rösten des Rohmaterials basierenden Verfahren in der Praxis am häufigsten zur Anwendung gelangen. Zu den wichtigsten Röstverfahren gehören dabei das Sodarösten und das sulfatisierende Rösten. Das erstere Verfahren liefert zwar eine gute Ausbeute an Selen, als Nachteile sind jedoch die mehrstufige Selengewinnung aus den bei.der Gasabsorption entstandenen Alkaliseleniten und -selenaten sowie arbeitshygienische Probleme zu nennen.

Das Schwefelsäurerösten, d. h. das salfatisierende Rösten, ist ebenfalls ein im industriellen Maßstab angewandtes Verfahren, das auf folgender Reaktion basiert:

Se + 2H₂SO₄ 2 . SeO₂ + 2SO₂ +

Die beim Rösten anfallenden gasförmigen Reaktionsprodukte werden in Absorptionsvorrichtungen geleitet, wo das Selendioxid zunächst als selenige Säure in Lösung gebracht und dann durch chemische Fällung zu elementarem Selen reduziert wird. Der Prozeß läßt sich auch so steuern, daß die beim Rösten entstehenden Gase unmittelbar in der Absorptionsvorrichtung gekühlt werden, wobei dann die oben angeführte Reaktion von rechts nach links verläuft, so daß als Reaktionsprodukt elementares Selen anfällt.

Das letztgenannte Verfahren und ein Apparat zum Durchführen desselben sind in der finnischen Patentschrift Nr. 46 054 beschrieben. Es handelt sich dabei um ein chargenweise arbeitendes Verfahren, bei dem das Schlamm-Schwefelsäure-Gemisch in flachen Behältern in eine geschlossene Muffel (einen ge-

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schlossenen Muffelofen) gebracht wird, die von außen auf die für die Röstreaktion erforderliche Temperatur von 5ΟΟ-7ΟΟ C erhitzt wird. Die entstehenden Reaktionsgase

/ SC>2 und H₂O- werden unmittelbar in einen Venturiwäscher geleitet, wo sie bei einer Temperatur von 60-80° C unter Bildung von elementarem Selen reagieren.

Der vorgenannte Selenofen ist technisch für die Produktion gut geeignet, weist aber den Nachteil verhältnismäßig geringer Selen-Röstkapazität auf. Die typische Ofencharge besteht aus 400-700 kg Aufschwemmung, was einer Selenproduktion von 40-200 kg je Charge entspricht. Das Beschicken und Entleeren des Röstofens erfordern manuellen Arbeitsaufwand, und diese manuelle Arbeit gestaltet sich zunehmend schwieriger, wenn man Ofendurchmesser oder -höhe im Hinblick auf größere Chargen erweitert. Aus diesem Grunde muß man die Chargen-Schichtdicke auf 100-300 mm erhöhen mit der Folge, daß der Abgang der gasförmigen Reaktionsprodukte verzögert wird. Die Selen-Abgangszeit ist entsprechend lang, nämlich ca. 24-48 Stunden/Charge. Die erhöhte Temperatur bewirkt einen Sintereffekt, wodurch die für das Entweichen der Gase erforderlichen Diffusionskanäle verstopft werden und die Reaktionszeit so verlängert wird.

Aus den vorgenannten Gründen bleibt die Kapazität einer Selenabscheidungsanlage des o.g. Muffelofentyps in der Praxis auf 50-80 Jahrestonnen Schlamm beschränkt. Soll die Produktion erhöht werden, sind eine entsprechende Anzahl solcher Ofenanlagen im Parallelbetrieb erforderlich.

Vom finnischen Patent Nr. 28 808 her ist ferner ein Selenofen bekannt, bei welchem die Aufschwemmung in dünner Schicht auf ein endloses Band aufgetragen und auf diesem durch einen

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- irindirekt beheizten Ofen geschleust wird, in den man zwecks Oxydation des Selens gleichzeitig Luft einleitet. Bei dieser Vorrichtung erfolgt das Erhitzen der Aufschwemmung durch Strahlungswärme; zum Rösten und zum Verdampfen des Selens wird Luft oder sauerstoffhaltiges Gas unter gleichzeitiger Zugabe von rostungsbeschleunxgenden Verbindungen, wie Metalloxiden, und unter Vermeidung einer Erhöhung des Schwefelgehaltes der Aufschwemmung eingesetzt. Dieses Verfahren hat sich als verhältnismäßig langwierig erwiesen- und konnte im Produktionsmaßstab nicht mit Erfolg angewandt werden.

Die vorliegende Erfindung dient nun dem Zweck, einen Apparat zum sulfatisierenden Rösten von feinkörnigem selenhaltigem Rohmaterial, insbesondere von Kupferelektrolysen-Anodenschlaitim, zusammen mit Schwefelsäure und bei erhöhter Temperatur zu schaffen, welcher (Apparat) kontinuierlich arbeitet", einen intensiveren Wärmeübergang als bisher in die Aufschwemmung gewährleistet und somit über eine höhere Kapazität verfügt.

Die Hauptmerkmale der Erfindung gehen aus Patentanspruch 1 hervor.

Beim erfindungsgemäßen Apparat erfolgt der Durchgang der Aufschwemmung als dünne Schicht auf einem oder mehreren erhitzbaren Tellern durch die Ofenkammer entweder in der Form, daß der Teller mit der darauf befindlichen Aufschwemmung unterhalb des Eintragsrohres um eine vertikale Achse gedreht und der geröstete Peststoff vor dem Aufbringen frischer Aufschwemmung auf den Teller von diesem mit einem Schaber entfernt wird, oder in der Form, daß Aufschwemmung als gleichmäßige Schicht auf den in der Ofenkammer stationär angeordneten erhitzbaren Teller aufgetragen wird, den ein Schaber

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zwecks Entfernens des gerösteten Feststoffs bestreicht.

Dabei ist klar, daß sowohl der Teller als auch der Schaber beweglich sein können. Die Hauptsache ist, daß sich Teller und Schaber relativ zueinander bewegen, so daß der geröstete Feststoff vom Teller entfernt und eventuell die Aufschwemmung auf dem Teller zu einer gleichmäßigen Schicht verteilt werden kann.

Beim erfindungsgemäßen Apparat wird der Teller direkt beheizt, vorzugsweise auf induktivem Wege oder durch elektrische Widerstände, so daß der Wärmeübergang vom Teller auf die darauf befindliche Aufschwemmung auf möglichst wirksame, genaue und schnell zu regulierende Weise erfolgt, so daß Sintererscheinungen am Röstgut vermieden werden.

Beim Arbeiten mit mehreren Tellern sind diese vorzugsweise in ein und derselben Ofenkammer übereinander angeordnet, so daß die vom Schaber von dem einen Teller entfernte Aufschwemmung auf den darunter befindlichen Teller abgeworfen werden kann. Auf diese Weise wird auch bei kleinen Anlagen eine hohe Kapazität erzielt.

Im folgenden soll unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen eine nähere Beschreibung der Erfindung gegeben werden. Abb. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung im Vertikalschnitt, Abb. 2 eine alternative Ausführungsform der Erfindung ebenfalls im Vertikalschnitt.

In Abb. 1 ist die Ofenkammer durch die Bezugszahl 1 bezeichnet. Der Deckel der Ofenkammer 1 wird zentrisch von dem um seine Vertikalachse drehbaren, zum Eintragen der zu röstenden Aufschwemmung dienenden Eintragsrohr 2 durchbrochen, das

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an seinem unteren Ende seitlich gebogen ist. Im Boden der Ofenkammer ist ferner eine Öffnung 3 zum Austragen des gerösteten Feststoffes aus der Kammer 1 und im Oberteil der Kammer eine Öffnung 4 vorhanden, über die die beim sulfatisierenden Rösten entstehenden selendioxidhaltigen Gase zwecks Gewinnung des Selens abgeleitet werden. In die Ofenkammer 1 sind ferner in zwei übereinanderliegenden Horizontalebenen zwei runde Teller 5 und 5¹ fest eingebaut. Der Ofenkammerboden ist weiter zentrisch von einer drehbaren Vertikalachse 9 durchbrochen, die sich durchs Zentrum der Teller hindurch bis oberhalb des oberen Tellers 5 erstreckt, und an der in verschiedenen Ebenen die Schaber 6, 6" und 10 so angeordnet sind, daß der oberste Schaber 6 den Boden des obersten Tellers 5, der mittlere Schaber 6' den Boden des unteren Tellers 5' und der untere Schaber den Boden der Ofenkammer 1 bestreicht.

Das untere Ende des konzentrisch zur Achse 9 zu drehenden Aufschwemmungs-Eintragsrohres 2 ist zwecks hinter dem Schaber 6 erfolgenden Auftragens frischer Aufschwemmung auf den oberen Teller 5 am diesen bestreichenden Schaber 6 befestigt. Der Schaber 6 ist ein ein- oder mehrteiliges, spiralig zum Telleraußenrand hin rückwärtig gekrümmtes Bauteil, das die zu röstende Aufschwemmung zum Außenrand des oberen Tellers 5 hin transportiert, wobei sich dieser Tellerrand in einem gewissen Abstand von der Innenwand der Ofenkammer 1 befindet, um Öffnungen zwischen dem oberen Teller und der Innenwand der Ofenkammer 1 zu schaffen, so daß die auf dem oberen Teller 5 behandelte Charge auf den darunter befindlichen Teller 5" fallen kann, der einen größeren Durchmesser als der obere Teller 5 hat.

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Der Schaber 6¹ des unteren Tellers 5¹ wiederum ist zum Telleraußenrand hin spiralig nach vorn gekrümmt, um die in Randnähe auf den unteren Teller 5' fallende Charge zum Zentrum hin zu transportieren, wo der untere Teller 5" eine weite zentrische öffnung 8¹ aufweist, durch welche der geröstete Feststoff auf den Boden der Ofenkammer gelangt. Der Schaber 6¹ gliedert sich in zwei (oder mehr) Sektionen, von denen die innerste vornweg läuft und deren Streichbereiche sich etwas überdecken. Der unterste Schaber 10 schließlich transportiert den auf den Boden der Ofenkammer 1 abgeworfenen gerösteten Feststoff zur Austragsöffnung 3 hin, von wo dieser über eine zu kühlende Schleuse (Doppel-Sperrvorrichtung) 18 ausgetragen wird.

Zum Erhitzen des Schlammes sind an den Tellern 5 und 5' Heiatfiderstände 7 angeordnet, die über Durchführungsstellen an den Halterungen 11 der Teller 5 und 5¹ an eine äußere (in den Abbildungen nicht dargestellte) Stromquelle angeschlossen sind. Durch die Heizwiderstände 7 werden die Teller 5 und 5' und damit auch die auf ihnen befindlichen Röstgutschichten intensiv aufgeheizt. Die Ofenkammerwand wird außerdem von mehreren stabförmigen Heizwiderständen 12 zum Aufheizen des Gasraumes sowie von Temperatur-Fühlgliedern 15 durchbrochen.

In Abbildung 1 bedeutet die Bezugszahl 13 eine Schauöffnung, die Bezugszahl 14 Wartungsluken. Die Drehrichtung der Achse einschließlich der daran befestigten Schaber 6, 6' und 10 ist in Abbildung 1 durch einen Pfeil angegeben. Der Antrieb der mit den Schabern 6, 6¹ und 10 besetzten Achse 9 kann durch eine hydraulische, mechanische oder andere geeignete Antriebsvorrichtung 16 erfolgen (in der Abbildung erfolgt der Antrieb durch einen Hydraulikzylinder).

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um die Teller 5 und 5* auf eine Temperatur von etwa 700 C zu erhitzen, haben die Heizwiderstände 7 im oberen Teller 5 vorzugsweise eine Leistung von ca. O,6 kWh je Kilogramm Schlamm (Aufschwemmung)im unteren Teller 5¹ vorzugsweise eine um die Hälfte geringere Leistung, d. h. ca. 0_r3 kWh/kg. Mit den Heizwiderständen 12 wird dafür gesorgt, daß die Temperatur der Gasphase oberhalb des oberen Tellers 5 etwa 50O⁰C, oberhalb des unteren Tellers 5¹ ca. 600°C und oberhalb des Ofenkammer-Bodens ca. 45O°C beträgt.

Die Schaber 6, 6¹ und 10 sind so gegeneinander versetzt, daß der obere Schaber die geröstete Aufschwemmung bzw. den gerösteten Feststoff jeweils hinter dem darunter befindlichen Schaber abwirft. Die Bewegung der Schaber 6, 6¹ und 10 kann kontinuierlich-vorwärtig oder periodisch, z. B. in Perioden von je ca. 30°, erfolgen, wobei die Umlaufzeit vorzugsweise zwischen 4 min und 12 min regulierbar ist.

In Abbildung 2 sind den entsprechenden Teilen die gleichen Bezugszahlen wie in Abbildung 1 zugeordnet. Der Unterschied gegenüber der in Abb. 1 gezeigten Ausführungsform besteht im wesentlichen darin, daß nun die Teller 5 und 5¹ beweglich, die Schaber 6 und 6¹ hingegen stationär sind.

In Bewegung gesetzt wird der obere Teller 5 durch eine durch den Deckel der Ofenkammer 1 geführte Achse 9, an deren oberem Ende Vorrichtungen 16 zum Drehen der Achse 9 und des an ihrem unteren Ende befestigten Tellers 5 sowie zur Stromzuführung für die im Teller befindlichen Heizelemente 7 angeordnet sind. Der untere Teller 5¹ ist entsprechend am oberen Ende einer durch den Boden der Ofenkammer 1 geführten, mit der oberen Achse 9 konzentrischen, drehbaren Achse 9 befestigt, an deren unterem Ende entsprechende Vorrichtungen 16 vorhan-

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den sind. Der obere Teller 5 und der untere Teller 5* können somit mit gleicher oder voneinander verschiedener Geschwindigkeit bewegt werden.

Der Deckel der Ofenkammer 1 wird ferner von einem stationären Rohr 2 zum Auftragen von frischer Aufschwemmung hinter dem stationären Schaber 6 auf den drehbaren oberen Teller 5 durchbrochen. Der Schaber 6 ist in Drehrichtung des Tellers zum Tellerrand hin gekrümmt, um die zu röstende Aufschwemmung über den Sand des Tellers 5 zu befördern, von wo sie dann über den in der Wand der Ofenkammer 1 vorhandenen Schacht 8 auf den unteren Teller 5* hinter den diesen bestreichenden Schaber 6¹, aber vor den Schaber 17 gelangt, der in einem der gewünschten Schichtdicke entsprechenden Abstand vom unteren Teller 5* oberhalb desselben angeordnet ist und dazu dient, die auf den unteren Teller abgeworfene Charge gleichmäßig über diesen zu verteilen. Der Entleerungsschaber 6' des unteren Tellers 5' befördert den gerösteten Feststoff vom unteren Teller 5¹ über dessen Außenrand in den an dieser Stelle vorhandenen Austragsschacht 8', der als Austragsöffnung mündet, wonach der Feststoff zwecks Austragens in der Schleuse (Doppelsperrvorrichtung) 18 gekühlt wird.

Durch Regulieren der Drehgeschwindigkeit der Reaktionsteller 5 und 5'- und damit der Verweilzeit wird der angestrebte Selen-Abscheidungsgrad erzielt. Es hat sich gezeigt, daß eine Verweilzeit von 12-36 min bei 60O⁰C ausreicht, über 99 % des im Einsatz enthaltenen Selens abzuscheiden. Gleichzeitig hat man festgestellt, daß der Reinheitsgrad des in den Absorptionsvorrichtungen gefällten Selens dem im eingangs beschriebenen Muffelofen-Chargenprozeß erzielten Reinheitsgrad entspricht.

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Der Vorteil des erfindungsgemäßen Apparates gegenüber bisher bekannten diesbezüglichen Vorrichtungen liegt in seiner wesentlich größeren Kapazität. Ein Muffelofen, dessen Außenabmessungen dem hier beschiebenen Tellerofen entsprechen, hat eine Selen-Rohmaterial-Verarbeitungskapazität von höchstens 8O Jahrestonnen Aufschwemmung, gerechnet als Trockensubstanz. Beim kontinuerlich arbeitenden Tellerofen beträgt die entsprechende Kapazität 3OO t/a (Trockensubstanz)-

Dies bedeutet, daß die größten bekannten Raffinationsanlagen für Selen-Rohmaterial, die jährlich 8OO-1OOO t Rohmaterial verarbeiten, für ihre Selengewinnung nur 3-4 Tellerofeneinheiten gegenüber den heutigen 1O-12 im Parallelbetrieb arbeitenden Muffelofen benötigen.

Im folgenden soll der Apparat noch anhand eines Beispiels näher erläutert werden.

Beispiel

Kontinuerlicher Röstofen, Röstteller-Durchmesser 12OO mm. Drehzahl 1O ü/h, Antrieb durch periodisch arbeitenden hydraulischen Kolben. Regulierbare Leistung der Heizwiderstände in den Tellern 45 kW, im Gasraum 13 kW. Das Gemisch aus Edelmetallschlamm und konzentrierter Schwefelsäure wurde mit Hilfe einer Membranpumpe in den Röstofen eingetragen; es enthielt 1 Gewichtsteil Edelmetallschlamm, O,4 Gewichtsteile 93-prozentige Schwefelsäure und 0,03 Gewichtsteile Kieselgur.

Der eingetragene Schlamm hatte folgende Zusammensetzung: 2O % Ag, 8 % Se, O,8 % Ni und 1,8 % Cu.

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• Ali-

Die Aufschwemmung wurde mit einer Geschwindigkeit von 50 kg/h in einer Dicke von ca. 2 nun auf den Teller aufgetragen. Nach 9/10 Umdrehung des Tellers, gerechnet von der Eintragsstelle, wurde das Röstgut durch eine Schaberklinge abgehoben und auf den unteren Teller abgeworfen, wo es für etwa zwei Umdrehungen verweilte. Die Gesamtverweilzeit auf den Tellern betrug etwa 16 min bei einer Temperatur von 45O-6OO°C. Das Röstprodukt fiel in einer Menge von durchschnittlich 49 kg/h an; sein Selengehalt betrug weniger als 0,05 %.

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Claims

DIPL.-ING. HAiMS "VV. GAOEiVING ■PATENTANWALT 0 3-45 Outokumpu Oy Tölöönkatu 4 SF-00100 Helsinki 10 Finnland Patentansprüche

1. Apparat zum sulfatisierenden Rösten von feinkörnigem selenhaltigem Rohmaterial, insbesondere von Kupferelektrolysen-Anodenschlamm, zusammen mit Schwefelsäure und unter erhöhter Temperatur, welcher (Apparat) eine Ofenkammer (1) mit einem Eintragsrohr (2) zum Eintragen der von dem feinkörnigen selenhaltigen Rohmaterial und der Schwefelsäure gebildete Aufschwemmung (Schlämme) in die Ofenkammer, einer Austragsöffnung (3) zum Austragen des gerösteten Feststoffes aus der Ofenkammer, einer Abzugsöffnung (4) zum Abführen der beim sulfatisierenden Rösten entstandenen selenhaltigen Gase aus der Ofenkammer, Organen (7, 12) zum Erhitzen der in der Ofenkammer befindlichen Aufschwemmung sowie Vorrichtungen zum schichtweisen Transport der in die Kammer eingetragenen

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SIEBERTSTH.* · 8000 MÜNCHEN 86 - POB 800340 · KABEL: HHEINPATEST TEL·. (089) 471079 - TELEX 5-22030

Aufschwemmung von der Aufschwemmungs-Eintragsstelle zur Feststoff-Austragsstelle (3) hin, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschwemmungs-Transportorgane von einer Kombination aus einem oder mehreren Aufschwemmung tragenden Tellern (5, 5") und diesen/diese bestreichenden Schabern (6, 6¹) gebildet werden, wobei zumindest ein Teil (7) der Aufschwemmungs-Aufheizungsorgane (7, 12) am/im Teller (5, 5¹) zwecks Erhitzens desselben angeordnet ist.

2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teller (5, 5¹) durch elektrischen Strom, entweder induktiv oder durch Heizwiderstände (7), beheizbar sind und vorzugsweise übereinander angeordnet sind.

3. Apparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Teller (5, 5") stationär angeordnet sind, während die Schaber (6, 6') über die Oberfläche der erhitzbaren Teller (5, 5¹) streichen, um die Aufschwemmung gleichmäßig über den Teller zu verteilen und sie zum Abwurf rand oder zur AbwurfÖffnung (8, 8') des Tellers hin zu befördern.

4. Apparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Teller drehbar, vorzugsweise konzentrisch (9) zueinander drehbar sind und die Schaber (6, 6¹) stationär so in die Ofenkammer (1) eingebaut sind, daß der untere Schaber (6¹) vorzugsweise gegenüber dem oberen Schaber (6) etwas nach hinten versetzt ist.

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5. Apparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß knapp oberhalb des unteren Tellers (5¹) kurz vor dem oberen Schaber (6) ein Schaber (17) zur gleichmäßigen Verteilung der abgeworfenen Aufschwemmung auf dem Teller

(5¹) angeordnet ist.

6. Apparat nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschwemmungs-Eintragsrohr (2) von einem durch den Deckel der Ofenkammer (1) angeordneten, vorzugsweise konzentrisch mit den Tellern (5, 5¹) und/oder Schabern (6, 6¹) zu drehenden, an seinem unteren Eiide nach der Seite gebogenen Rohr zum Verteilen der Aufschwemmung auf den oberen Teller (5) gebildet wird.

7. Apparat nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an der Feststoff-Austragsstelle (18) eine gasdichte Sperrvorrichtung vorhanden ist.

8. Apparat nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Ofenraumes (1) zwecks Verringerung der Wärmeverluste um etwa 150-25O⁰C niedriger als die Temperatur der Teller liegt.

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