DE2755142A1 - Verfahren zur oberflaechenleimung von papieren mit salzen von umsetzungsprodukten aus epoxyden, fettaminen und polyalkylenaminopolyamiden - Google Patents
Verfahren zur oberflaechenleimung von papieren mit salzen von umsetzungsprodukten aus epoxyden, fettaminen und polyalkylenaminopolyamidenInfo
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Description
Verfahren zur Oberflächenleimung von Papieren mit Salzen von Umsetzungsprodukten aus Epoxyden,
Fettaminen und Polyalkylenaminopolyamiden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Oberflächenleimung von Papier, das dadurch gekennzeichnet
1st, dass man das Papier mit einer wässrigen Leimflotte imprägniert und trocknet, welche eine Zubereitung enthält, die einen pH-Wert von 2 bis 8 und einen
Gehalt von 10 bis 40 Gewichtsprozent an mindestens einem in Wasser dispergierbaren oder löslichen Salz eines Umsetzungsproduktes aufweist, wobei dieses Salz aus
(a) 1,0 Epoxygruppenäquivalent eines Polyglycidyläthers des 2,2-Bis(4*-hydroxyphenyl)-propans
(b) 0,1 bis 0,85 Aminogruppenäquivalent mindestens
eines Monofettamines mit,12 bis 24 Kohlenstoffatomen,
(c) 0,3 bis 2 Aminogruppenäquivalenten eines Polyalkylenaminopolyatnides aus
(c1) einer polymerisieren, aliphatischen, ungesättigten Fettsäure, die sich von Fettsäuren
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mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen ableitet, und
(c") einem aliphatischen Polyalkylenpolyamin mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen,
(d) gegebenenfalls 0,1 bis 1,0 Mol eines Epihalogenhydrina oder eines Nitrils einer äthylenisch ungesättigten
Monocarbonsäure mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen, und
(e) einer Säure
in Gegenwart eines inerten, organischen Lösungsmittels bei Temperaturen bis zu 95° C hergestellt wird.
Die Epoxyde (a), aus denen die erfindungsgemäss eingesetzten
Salze der Umsetzungsprodukte erhalten werden, weisen vorzugsweise einen Epoxydgehalt von 1,8 bis 5,8,
insbesondere 5 bis 5,5 Epoxygruppenäquivalenten/kg auf. Besonders bevorzugte Epoxyde entsprechen der Formel
^-0-CH2-CHOH-CH2
worin ζ eine Durchschnittszahl im Werte von 0 bis 0,65 bedeutet.
Hierbei steht 0 als Wert fllr ζ im Vordergrund des
Interesses. Solche Epoxyde werden z.B. durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan
erhalten.
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Als gut geeignete Komponenten (b) haben sich vor allem gesättigte oder ungesättigte Monofettamine mit 12 bis 24,
vorzugsweise 16 bis 22, und insbesondere 16 bis 18 Kohlenstoffatomen erwiesen.
Bei den Aminen handelt es sich also z.B. um Lauryl-, Arachidyl- oder Behenylamin und insbesondere um
Palmityl-, Stearyl- oder Oleylamin. Auch Gemische solcher Amine, wie sie als technische Produkte erhältlich sind,
kommen vor allem in Betracht.
Die als Komponente (c1) zur Bildung des Poiyalkylenaminopolyamldes
(c) verwendeten polymerisierten ungesättigten Fettsäuren sind vorzugsweise di- bis trimerisierte Fettsäuren,
welche sich von Monocarbonsäuren mit 16 bis 22, insbesondere 16 bis 18 Kohlenstoffatomen ableiten. Diese Monocarbonsäuren
sind Fettsäuren mit mindestens einer, vorzugsweise 2 bis 5 äthylenisch ungesättigten Bindungen. Vertreter dieser
Klasse von Säuren sind z.B. die Oelsäure, Hiragonsäure, Eläostearinsäure, Licansäure, Arachidonsäure, Clupanodonsäure
und insbesondere die Linol- und Linolensäure. Diese Fettsäuren können aus natürlichen Oelen, worin sie vor allem
als Glyceride vorkommen, gewonnen werden.
Die erfindungsgemäss verwendeten di- bis trimerisierten Fettsäuren (c1) werden in bekannter Weise durch Dimerisation
von Monocarbonsäuren der angegebenen Art erhalten. Die sogenannten dimerisierten Fettsäuren haben immer einen Gehalt
an trimerisierten und einen kleinen Gehalt an monomeren Säuren.
Besonders geeignet als Komponente (c1) ist die di- bis trimerisierte
Linol- oder Linolensäure. Die technischen Produkte dieser Säuren enthalten in der Regel 75 bis 95 Gewichts-
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prozent dimerisierter Säure, 4 bis 25 Gewichtsprozent trimerisierterSäure
und eine Spur bis 3 % monomerer Säure. Das Molverhältnis von dimerisierter zu trimerisierter Säure
beträgt demnach etwa 5:1 bis 36:1.
Als Komponente (c") eignen sich vor allem Polyalkylenpolyamine
der Formel
(2) H2N-(CH2-CH2-NlI)n-CH2-CH2-NH2
worin η 1, 2 oder 3 ist, d.h. Diäthylentriamin, Triathylentetramin
oder Tetraäthylenpentamin, wobei dem Triäthylentetramin eine besondere Bedeutung zukommt.
Im Falle von Amingemischen kann man auch einen nicht ganzzahligen
Durchschnittswert annehmen, z.B. zwischen 1 und 2. Technische Amingemische der angegeben Art sind auch bevorzugt.
Als Komponente (c) von besonderem Interesse wird ein
Polyalkylenaminopolyamid aus di- bis trimerisierter Linol- oder Linolensäure und Triäthylentetramin verwendet.
Monofettamine als Komponente (b) und Polyalkylenamincpolyamide
als Komponente (c), welche jeweils 3 bis 4 Aminogruppenäquivalente
pro kg aufweisen, stehen im Vordergrund des Interesses
Die Umsetzungsprodukte aus Epoxyden als Komponente (O »
Fettaminen als Komponente (b) und Polyalkylenaminopclyamiden
als Komponente (c) können gegebenenfalls auch unter >itverwendung einer vierten Komponente (d) erhalten werd:~.,
RAD OR1G'NAL
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Vorteilhaft werden als Komponenten (d) Nitrile der Acryl-
oder Methacrylsäure wie Acrylnitril eingesetzt. Die bevorzugte Komponente (d) ist indessen das Epichlorhydrin.
Falls die Komponente (d) mitverwendet wird, werden vorzugsweise 0,1 bis 0,5 und insbesondere 0,1 bis 0,2 Mol der Komponente (d) pro Epoxydgruppenäquivalent der Komponente (a) eingesetzt. Jedoch werden im erfindungsgemässen Verfahren vor allem
Salze von Umsetzungsprodukten eingesetzt, die nur aus den Komponenten (a), (b), (c) und (e), d.h. in Abwesenheit der
Komponenten (d) hergestellt werden. Hierbei werden pro Epoxydgruppen'äquivalent der Komponente (a) vorzugsweise C,4 bis C,8,
insbesondere 0,4 bis 0,6 Aminogruppenäquivälente der Komponente (b) und vorzugsweise 0,1 bis 0,5, insbesondere 0,3 bis 0,5
Aminogruppenäquivälente der Komponente (c) eingesetzt. In der Regel werden die Komponenten (a) und (b) zu einem
Epoxyd-Fettamin-Umsetzungsprodukt miteinander zuerst umgesetzt und anschliessend mit dem Folyalkylenaminpolyamid als
Komponente (c) und gegebenenfalls mit dem Nltril der ungesättigten Monocarbonsäure oder dem Epihalogenhydrin als Komponente (d) weiter umgesetzt. Wird, obwohl weniger bevorzugt, die
Komponente (d) mitverwendet, so ist die Reihenfolge, in welcher die Umsetzung des Polyalkylenaminopolyamides als Komponente (c)
mit dem Nitril der angegebenen Art oder dem Epihalogenhydrin als Komponente (d) und dem Epoxyd-Fettamin-Umsetzungsprodukten aus den
Komponenten (a) und (b) erfolgt, von untergeordneter Bedeutung. So kann man die Komponente (d) zuerst mit der Komponente (c)
und dann mit dem Epoxyd-Fettamln-Umsetzungsprodukt aus den Komponenten (a) und (b) umsetzen oder auch umgekehrt.
In manchen Fällen, wenn in der Reaktionsfähigkeit keine grossen Unterschiede bestehen, kann die Umsetzung auch gleichzeitig vorgenommen werden.
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Die Umsetzung zum Umsetzungsprodukt aus den Komponenten (a),
(b), (c) und gegebenenfalls (d) wird nun in der Weise ausgeführt, dass in Wasser dispergierbare oder insbesondere lösliche
Polyadditionsprodukte entstehen, indem man dafUr sorgt, dass der pH-Wert einer auf 10 bis 40, vorzugsweise 25 bis 35 Gewichtsprozent
mit einem inerten, organischen Lösungsmittel oder vorzugsweise mit Wasser verdünnten Reaktionsgemischprobe,
spätestens nach Beendigung der Umsetzungen,auf 2 bis 8, vorzugsweise auf 3 bis 5,5 gestellt wird. Zur Einstellung dieses
pH-Wertes benutzt man anorganische oder organische Säuren als Komponente (e).
Als anorganische Säuren kommen hierbei vor allem Salz-, Salpeter-,
vorzugsweise Phosphor- und insbesondere Orthophosphor- oder Sulfaminsäure in Betracht. Als organische Säuren werden
sowohl aromatische als auch vor allem aliphatische Mono- oder Dicarbonsäure mit höchstens 20 Kohlenstoffatomen oder einer
ihrer funktionellen Derivate wie im Speziellen das Anhydrid in Betracht. Als bevorzugte aliphatische Säuren seien Mono-
oder Dicarbonsäuren mit höchstens 18 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise niedere, gesättigte Monocarbonsäuren mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
z.B. Ameisen-, Essig- oder Propionsäure, höhere gesättigte oder ungesättigte, gegebenenfalls hydroxylierte
Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B. Laurin-, Myristin-,
OeI-, Stearin- oder Ricinolsäure, gesättigte oder ungesättigte Dicarbonsäuren mit 4 bis 18, insbesondere 4 bis 10
Kohlenstoffatomen, z.B. Halon-, Fumar-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-, Kork-, Azelain- und Sebacinsäure oder cycloaliphatische Säuren
wie die Harzsäuren mit 20 Kohlenstoffatomen, z.B. Lävoprimar-, Dextroprimar- und Abietinsäure erwähnt. Als Anhydride
kommen vor allem solche einer aliphatischen oder aromatischen#
vorzugsweise ungesättigten Dicarbonsäure mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen, z.B. Maleinsäure- oder Phthalsäure-
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anhydrid, in Frage. Gemische der genannten Säuren können ebenfalls verwendet werden, insbesondere technische Gemische
von Fettsäuren, z.B. Kokosfettsäure, oder von Harzsäuren,
z.B. Kolophonium. Den flüchtigen, gesättigten Monocarbonsäuren mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. Ameisensäure
und insbesondere Essigsäure, kommt eine besondere Bedeutung zu. Hierbei werden z.B. Ameisensäure und insbesondere
Essigsäure vor allem dann eingesetzt, wenn nach dem Einsatz der Übrigen Säuren der angegebenen Art in Wasser
bloss dispergierbare Salze erhalten werden. In diesem Falle werden nach dem zusätzlichen Einsatz von z.B. Ameisensäure
oder insbesondere Essigsäure Salze erhalten, die wasserlöslich sind. Den in Wasser dispergierbaren Salzen gegenüber werden
nämlich die in Wasser löslichen Salze bevorzugt. Im Vordergrund des Interesses stehen als Komponente (e)
Orthophosphor-, SuIfamin-, Azelainsäure oder Kolophonium,
gegebenenfalls in Gegenwart von Essigsäure, d.h. Sulfaminsäure fUr sich allein einerseits und Orthophosphorsäure, Azelainsäure
oder Kolpphonium unter nachträglichem Einsatz von Essigsäure andererseits.
Es empfiehlt sich, dem Reaktionsgemisch sofort öder kurz nach Beginn der Vereinigung des Epoxyd-Fettamin-Umsetzungsproduktes
aus den Komponenten (a) und (b) mit dem Polyalkylenaminopolyamid als Komponente (c) eine gewisse Menge
Säure zuzusetzen und auch während der weiteren Umsetzung fortlaufend oder portionenweise weiter Säure hinzuzufügen.
Weiterhin wird vorzugsweise bei Temperaturen bis zu 95° C,
also z.B. von 25 bis 95° C, insbesondere 60 bis 95° C, gearbeitet
Die so erhaltenen Salze der Umsetzungsprodukte sind in Wasser mindestens dispergierbar oder vorzugsweise löslich.
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Die Umsetzung der Komponenten (a), (b), (c), (e) und gegebenenfalls (d) werden in einem inerten, organischen
Lösungsmittel, das mit den erwähnten Komponenten nicht zu reagieren vermag, durchgeführt.
Als organische Lösungsmittel kommen in erster Linie wasserlösliche
organische Lösungsmittel in Betracht, und zwar zweckmässig solche, die mit Wasser beliebig mischbar sind.
Als Eeispiele seien cycloaliphatische oder aliphatische Aether mit 2 oder 3 Sauerstoffatomen und 2 bis 8 Kohlenstoffatomen,
z.B. Dioxan, Aethylenglykolmono-n-butyläther
(= n-Butylglykol), Diäthylenglykolmono-n-butyläther und
insbesondere Alkanole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. Isopropanol, Aethanol und Methanol erwähnt.
Daneben ist es aber auch möglich, die Umsetzungen in Gegenwart von wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln durchzuführen,
z.B. in Benzinkohlenwasserstoffen wie Benzin oder Petroläther, Benzol, halogenierten oder mit niederen
Alkylgruppen substituierten Benzolen wie Toluol, Xylol, Chlorbenzol; alicyclischen Verbindungen wie Tetralin oder
Cyclohexan; halogenierten Kohlenwasserstoffen wie Methylenchlorid, Methylenbromid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff,
Aethylenchlorid, Aethylenbromid, s-Tetrachloräthan und vor allem Trichloräthylen oder Perchloräthylen.
In der Regel werden alle Umsetzungen im gleichen Lösungsmittel durchgeführt, wobei Isopropanol im Vordergrund des Interesses
steht.
Das mit Säure auf den erwähnten pH-Wert eingestellte r eaktiov.sgemisch
wird nach beendeten Umsetzungen zweckmässig zu t einem inerten organischen, wasserlöslichen Lösungsmittel dei angegebenen
Art oder vorzugsweise mit Wasser zu einer im erfindungsgemässen Verfahren verwendbaren Zubereitung verdllnnt,
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deren Gehalt 10 bis 40, vorzugsweise 25 bis 35 Gewichtsprozent an Salzen der Umsetzungsprodukte betrMgt. Solche Zubereitungen
liegen als Lösungen oder Dispersionen- meist handelt es sich um schwach opaleszierende bis trÜbe Lösungen - vor und zeichnen sich durch hohe Lagerbeständigkeit aus.
Zubereitungen mit im Hinblick auf ihre Verwendung im erfindungsgemässen Verfahren vorteilhaften Eigenschaften erhält
man ebenfalls, wenn man nach der Zugabe der Säure und des Wassers die Zubereitung bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur
noch lagert, z.B. während 4 Stunden bei 70° C oder während längerer Zeit bei niedrigerer Temperatur .
Erfindungsgegenstände sind ebenfalls die als wässrige Zubereitungen vorliegenden Salze der Umsetzungsprodukte.als Mittel
zur Durchfuhrung des erindungsgemässen Verfahrens und die Verwendung der Salze der Umsetzungsprodukte zur Oberflächenleimung
von Papier.
Vor Ihrer Verwendung im erfindungsgemässen Verfahren werden die Zubereitungen der Umsetzungsproduktsalze zu einer wässrigen
Leimflotte auf einen Salzgehalt von 0,02 bis 0,2, vorzugsweise 0,06 bis 0,14 Gewichtsprozent mit Wasser verdünnt. Im
erfindungsgemässen Verfahren wird die Leimflotte z.B. durch. Aufsprühen, vorzugsweise durch Foulardieren, in der Regel bei
Raumtemperatur, auf das Papier aufgebracht. Anschliessend wird das imprägnierte Papier bei 60 bis 140* C, vorzugsweise 90 bis
110° C während 0,1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 6 Minuten getrocknet. Nach dem Trocknen wird ein Papier erhalten, das einen
Flächenauftrag an Umsetzungsproduktsalzen von 50 bis 150, vorzugsweise 60 bis 120 mg/m aufweist.
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Bei dem erfindungsgemäss zu leimenden Papier handelt es sich
um Papiere beliebiger Art mit beliebigen Flächengewichten, z.B. um Papier und Kartons aus gebleichter und ungebleichter
Sulfit- oder Sulfat-Cellulose. Ein weiterer Erfindungsgegenstand besteht in dem nach dem erfindungsgemässen Verfahren
behandelten Papier mit geleimter Oberflache.
Das erfindungsgemässe Verfahren bringt den wesentlichen Vorteil
mit sich, bereits bei geringen Flächenaufträgen an Umsetzungsproduktsalzen auf dem Papier gute Leimungseffekte
zu erzielen, die aufgrund von positiven Testergebnissen wie Alkalitropfenprobe, Tintenschwimmdauer und Bestimmung der
Wasseraufnahme nach Cobb bestätigt werden. Insbesondere ermöglichen die geringen Flächenaufträge eine rasche Arbeitsweise,
sodass bei einer Trocknungstemperatur von z.B. 90 bis 110c C bereits innerhalb etwa 20 bis 40 Sekunden gute
Oberflächenleimungen erzielt werden. Darüber hinaus weisen die erfindungsgemäss verwendeten Umsetzungsproduktsalze
eine gute Kompatibilität mit den Üblichen, in der Papierindustrie verwendeten Hilfsstoffen wie Farbstoffen,
Pigmenten, Bindemitteln, insbesondere optischen Aufhellern und sonstigen Zusatzstoffen auf. Im weiteren neigen die Umsetzungsproduktsalze
nicht zu einer unerwünschten Schaumbildung.
In den nachfolgenden Herstellungsvorschriften und im nachfolgenden
Applikationsbeispiel sind die angegebenen Teile und Prozente Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
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Herstellungsvorschriften
A. Zu einer Lösung von 56,2 Teilen (0,2 Aminogruppenäquivalenten) eines Fettamingemisches aus Palmityl-, Stearyl- und Oleylamin
in 15 Teilen Isopropanol wird innerhalb 1 Stunde eine Lösung von 75 Teilen (0,4 Epoxydgruppenäquivalenten) eines
aus 2,2-Bis(4'-hydroxyphenyl)-propans und Epichlorhydrin gebildeten
Epoxyds in 15 Teilen Isopropanol bei 80 bis 90° C zugegeben. Nach beendeter Epoxydzugabe wird das Reaktionsgemisch
während 1/4 Stunde bei 85 bis 90° C gehalten. Anschliessend wird zum Reaktionsgemisch eine Lösung von 42,75 Teilen (0,17
Aminoäquivalenten) eines Polyäthylenaminopolyamides aus polymerisierter Linolsäure und Triäthylentetramin in 15 Teilen
Isopropanol gegeben. Nach der Folyamidzugabe wird das Reaktionsgemisch während 2 Stunden bei 85 bis 90° C gehalten.
Anschliessend werden dem Reaktionsgemisch ein Gemisch aus 12,5
Teilen einer 85%igen Orthophosphorsäure und 13 Teilen Essigsäure (als Eisessig) innerhalb 1/2 Stunde und nach dieser Zeit
412 Teile entionisiertes Wasser zugegeben. Man erhält eine dUnnflUssige Lösung, deren Trockengehalt 30 7» und pH-Wert
4,0 beträgt.
B.bis Z.,AA und BB.Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben,gibt
jedoch dem Reaktionsgemisch an Stelle des Phosphorsäure-Essigsäure-Gemisches
die in der nachfolgenden Tabelle I angegebene Menge der aufgeführten Säuren oder Säuregemische zu. Der Trockengehalt
der erhaltenen Lösungen beträgt wie bei Vorschrift A einheitlich 30 7.. Die Menge benötigtes Wasser um diesen Trockengehalt
zu erhalten und der pH-Wert der erhaltenen Lösungen sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
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-μ*
Vor schrift Bezeich nung |
eingesetzte Säure | Säuremenge (Teile) |
Wasser menge (Teile) |
erhaltener pH-Wert |
B | Orthophosphorsäure (85%} dann Ameisensäure (85%) |
7,15 5,0 |
385 | 4,4 |
C | Essigsäure | 11,1 | 386 | 4,7 |
D | Propionsäure | 13,8 | 393 | 4,9 |
E | Sulfaminsäure | 19,4 | 407 | 5,1 |
F | Maleinsäureanhydrid, dann Essigsäure |
9,8 14,0 |
415 | 3,4 |
G | Phthalsäureanhydrid, dann Essigsäure |
14,8 14,0 |
428 | 3,4 |
H | Fumarsäure, dann Essigsäure |
10,8 5,0 |
396 | 4,1 |
I | Bernsteinsäure | 11,0 | 385 | 5,0 |
J | Glutarsäure | 12,3 | 389 | 5,0 |
K | Adipinsäure | 13,6 | 393 | 5,1 |
L | Pimelinsäure | 14,9 | 395 | 5,3 |
M | Azelainsäure, dann Essigsäure |
17,45 5,0 |
414 | 4,5 |
N | Sebacinsäure, dann Essigsäure |
18,9 10,4 |
428 | 4,1 |
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Vor schrift Bezeich nung |
AA | eingesetzte Säure |
SMuremenge
(Teile) |
Wasser- menge (Teile) |
erhaltener pH-Wert |
0 | BB |
Kolophonium, dann
Essigsäure |
7,0
14,0 |
410 | 4,3 |
P |
Kolophonium, dann
Essigsäure |
12,8
14,0 |
420 | 4,4 | |
Q |
Kolophonium, dann
Essigsäure |
19,2
14,0 |
438 | 4,1 | |
R |
Kolophonium, dann
Essigsäure |
25,6
14,0 |
451 | 4,1 | |
S |
Kolophonium, dann
Essigsäure |
32,0
14,0 |
467 | 4,3 | |
T |
Oelsäure, dann
Essigsäure |
11,28
14,0 |
420 | 4,3 | |
U |
Ricinolsäure, dann
Essigsäure |
18,3
14,0 |
438 | 4,2 | |
V |
Stearinsäure, dann
Essigsäure |
11,38
14,0 |
420 | 4,4 | |
W | Stearinsäure, dann Essigsäure |
53,0
8,6 |
502 | 4,2 | |
X | Kokosfettsäure, dann Essigsäure |
19,0
14,0 |
437 | 4,2 | |
Y | Salpetersäure (637.) | 19.6 | 383 | 4,9 | |
Z | Salzsäure (30 %) | 24,0 | 360 | 4,6 | |
Malonsäure | 10,2 | 385 | 5,5 | ||
Korksäure | 17,1 | 400 | 5,5 |
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CC. Zu einer Lösung von 18,9 Teilen (0,07 Aminogruppenäquivalenten)
eines Fettamingemisches aus Palmityl-, Stearyl-
und Oleylamin in 20 Teilen Isopropanol wird innerhalb 1 Stunde eine Lösung von 19 Teilen (0,1 EpoxydgruppenMquivalenten)
eines aus 2,2-Bis(4'-hydroxyphenyl)-propans und Epichlorhydrin gebildeten
Epoxyds in 15 Teilen Isopropanol bei 80 bis 85°C gegeben. Nach beendeter Epoxydzugabe wird das Reaktionsgemisch
während 1/4 Stunde bei 85 bis 90°C gehalten. Anschliessend wird zum Reakticnsgemisch eine Lösung von 37,8 Teilen (0,15
Aminoäquivalenten) eines Polyäthylenaminopolyamides aus polymerisierter Linolsäure und Triäthylentetrarain in 15 Teilen
Isopropanol gegeben. Nach der Polyamidzugabe wird das Reaktionsgemisch während 2 Stunden bei 85 bis 900C gehalten.
Anschliessend wird dem Reaktionsgemisch eine Lösung von 9,6 Teilen Kolophonium in 7,2 Teilen Eisessig zugegeben.
Das Reaktionsgemisch wird nach der Kolophoniumzugabe während 20 Minuten bei 85°C gehalten. Nach dieser Zeit wird das
Reaktionsgemisch mit 166 Teilen entionisiertes Wasser verdünnt. Man erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 30 % und pH-Wert
7,0 beträgt.
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DD. Zu einer Lösung von 32,4 Teilen (0,12 Aminogruppenäquivalenten)
eines Fettamingemisches aus Palmityl-, Stearyl- und Oleylamin in 25 Teilen Aethylenglykol-n-butyläther wird
innerhalb 1 Stunde eine Lösung von 38 Teilen (0,2 Epoxydgruppenäquivalenten)
eines aus 2,2-Bis(4'-hydroxyphenyl)-propans und Epichlorhydrin gebildeten Epoxyds in 25 Teilen Aethylenglykolmono·
n-butyläther bei 80 bis 85°C zugegeben. Nach beendeter Epoxydzugabe wird das Reaktionsgemisch während 1/4 Stunde bei
85 bis 900C gehalten. Anschliessend wird zum Reaktionsgemisch
eine Lösung von 17,6 Teilen (0,07 Aminoäquivalenten) eines PolySthylenaminopolyamides aus polymerisierter Linoisäure und
Triäthylentetramin in 15 Teilen Aethylenglykol-n-butyläther
gegeben. Nach der Polyamidzugabe wird das Reaktionsgemisch während 2 Stunden bei 85 bis 90°C gehalten.
Anschliessend wird dem Reaktionsgemisch eine Lösung von 7,76 Teilen Sulfaminsäure in 159 Teilen Wasser zugegeben. Man
erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 30 % und pH-Wert 5,9 beträgt.
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Beispiel 1 q c%
Ein Filterpapier aus reiner Cellulose mit einem Flächengewicht von 140 g/m wird mit einer Geschwindigkeit von 4 m/Min,
und einem Anpressdruck von 10 kg/cm mit einer wässrigen Flotte
foulardiert, die durch Verdünnung mit Wasser der gemMss Herstellungsvorschriften
Λ bis Z, AA und BB erhaltenen Lösungen 0,1 %Salr/.e der e-tsprncher.den Ums et zungsprodukte enthalt. Das
foulardierte Papier wird 30 Minuten bei 120 bis 125°C getrocknet.
Die erhaltene Oberflächenleimung des so behandelten Papiers
wird mit den nachfolgenden Tests beurteilt:
- Wasseraufnahme nach Cobb bei 30 Sekunden Einwirkungsdauer
(WA Cobb30) gemäss DIN 53 132.
Je tiefer die Wasseraufnahme, desto besser ist die Oberflächenleimung
des behandelten Papiers.
- Tintenschwimmdauer (TSD) mit PrUftinte gemäss DIN 53 126.
In eine Porzellanschale von 10 χ 12 cm wird soviel Papier-PrUftinte
Blau, gemäss DIN 53 126 gegossen^bis ein Niveau von 0,5 cm erreicht ist. Das zu prüfende Papier wird zu Schiffchen
mit aufgestelltem Rand (Grosse 4x4 cm) gefaltet. Mittels einer
Pinzette werden die Schiffchen auf die Tintenfläche aufgesetzt. Gleichzeitig wird eine Stoppuhr ausgelöst und die Zeit gemessen,
bis ein sichtbares Durchschlagen der PrUftinte erfolgt. Die Resultatangabe erfolgt in Sekunden auf 10 Sekundenintervall
gerundet.
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Bei unbehandeltem Papier erfolgt das Durchschlagen der Prtiftinte
sofort. Je länger die Prüftinte braucht um durch das
geleimte Papier zu schlagen, desto besser ist die Leimung.
- Alkalische Tropfenprobe (ATP)
Auf das zu prüfende, waagrecht gehaltene Papier wird aus
5 cm Höhe mit einer 1 ml Pipette 1 Tropfen einer wässerigen 1,0 N-Natriumhydroxydlösung fallen gelassen. Gleichzeitig
wird eine Stoppuhr ausgelöst.
Nunmehr wird der Zeitintervall erfasst, der benötigt wird, bis das Papier den Tropfen absorbiert hat. Der Endpunkt ist
beim Verschwinden des Glanzes erreicht. Die Resultatangabe erfolgt in Sekunden auf 10 Sekundenintervall gerundet.
Ungeleimtes Papier absorbiert den Alkalitropfen sofort, während
geleimtes Papier den Alkalitropfen desto langsamer absorbiert je besser der Leimeffekt ist.
Die Testergebnisse des erfindungsgemäss behandelten Papiers
und des unbehandelten Papiers sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestellt, wobei die angegebenen Zahlen den Durchschnitt
von 4 Messungen bei WA Cobb-O sind.
809825/0769
2755 U2
Tabelle II
In den Behandlungs flotten enthaltene Salze der Umsetzungs produkte gemäss Vor schrift |
Auftrag Trocken , 2 mg/m |
Testergebnisse | TSD Sek. |
ATP Sek. |
A B C D |
" 60
~ 60 ~ 60 -60 |
WA Cobb~_.
g/m |
>1500
>1500 >1500 >1500 |
>1500
>1500 >1500 >1500 |
E
F G H |
-60
118 87 ~ 60 |
22
24 34 30 |
>1500 >1500 >1500 >1500 |
>1500
280 150 >1500 |
I
J K L |
~ 60
^60 -60 |
NJ NJ NJ NJ
NJ Ul UJ Ul |
>1500
>1500 > 1500 >1500 |
>1500
>1500 >1500 > 1500 |
M
N 0 P |
~60
~60 -60 -60 |
29
29 28 27 |
>1500
>1500 >1500 >1500 |
>1500
>1500 >1500 >1500 |
Q
R S T |
-60
-60 -60 -60 |
27
28 27 25 |
^1500
>1500 >1500 >1500 |
>1500
>1500 >1500 >1500 |
U
V W X |
-60
-60 ^60 -60 |
29
29 34 25 |
1250
>1500 >1500 ^1500 |
>1140 ^1500 > :.5oo > 1500 |
unbehandeltes
Papier |
0 |
30
31 29 28 |
10 | 10 |
100 |
Aehnliche Resultate werden beim Einsatz von Lösungen erhalte: ,
die Salze der Umsetzungsprodukte getnass Herstellurigsvorschr... :en
Z, AA, BB, CC und DD enthalten.
809825/0769
2755H2 35
Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, foulardiert jedoch das Filterpapier mit wässerigen Flotten, die durch
Verdünnung mit Wasser der gemäss Herstellungsvorschriften
CC und DD erhaltenen Lösungen 0,1 % Salze der entsprechenden Umsetzungsprodukte enthalten. Das foulardierte Papier
wird mit einer Geschwindigkeit von 4 m/Minute auf einer Trommel getrocknet, deren Oberflächentemperatur 10O0C
beträgt.
Die erhaltene Oberflächenleimung des so behandelten Papiers wird mit den im Beispiel 1 angegebenen Tests beurteilt.
Die Ergebnisse dieser Tests sind in der nachfolgen Tabelle III zusammengestellt.
809825/0769
2755Η2
In den Behandlungs flotten enthaltene Salze der Utnsetzungs- produkte gemä'ss Vor schrift |
Auftrag Trocken mg/m |
Testergebnisse | TSD Sek. |
ATP Sek. |
CC | Mj 60 | WA cobb 2 J0 g/m |
>1500 | >1200 |
DD | ro 60 | 22 | >1500 | > 1200 |
unbehandeltes Papier | 0 | 23 | 10 | 10 |
100 |
Aehnliche Resultate werden beim Einsatz von Lösungen erhalten, die Salze der Umsetzungsprodukte gemäss Herstellungsvorschriften
A bis Z, AA und BB enthalten.
809825/0769
Claims (1)
- -Ζ"Patentansprüche1. Verfahren zur Oberflächenleimung von Papier, dadurch gekennzeichnet, dass man das Papier mit einer wässrigen Leimflotte imprägniert und trocknet, welche eine Zubereitung enthält, die einen pH-Wert von 2 bis 8 und einen Gehalt von 10 bis 40 Gewichtsprozent an mindestens einem in Wasser dispergierbaren oder löslichen Salz eines Umsetzungsproduktes aufweist, wobei dieses Salz aus(a) 1,0 Epoxygruppenäquivalent eines Polyglycidyläthers des 2,2-Bis(4'-hydroxyphenyl)-propans(b) 0,1 bis 0,85 Aminogruppenäquivalent mindestens eines Monofettamines mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen,(c) 0,3 bis 2 Aminogruppenäquivalenten eines Polyalkylenaminopolyamides aus(c1) einer polymerisierten, aliphatischen, ungesättigten Fettsäure, die sich von Fettsäuren mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen ableitet, und(c11) einem aliphatischen Polyalkylenpolyamin mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen,(d) gegebenenfalls 0,1 bis 1,0 Mol eines Epihalogenhydrine oder eines Nitrils einer äthylenisch ungesättigten Monocarbonsäure mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen und(e) einer Säure,in Gegenwart eines inerten, organischen Lösungsmittels bei Temperaturen bis zu 95° C hergestellt wird.809825/0789 ORDINAL INSPECTED2755H2 -JA-2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus einem 5 bis 5,5 Epoxygruppenäquivalente pro kg aufweisenden Polyglycidyläther des 2,2-Bis(4'-hydroxyphenyl)-propans als Komponente (a) hergestellt wird.3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus einem uc.ioitfctamin mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen als Komponente (b) hergestellt wird.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus einer äthylenisch ungesättigten Fettsäure mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen als Komponente (c1) hergestellt wird.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus Diäthylentriamin, Triäthylentetramin oder Tetraäthylenpentamin als Komponente (c") hergestellt wird.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salu eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus einem je 3 bis 4 Aminogruppenäquivalente pro kg aufweisenden Monofettamln und Polyalkylenaminopolyamid als Komponenten (b) und (c) hergestellt wird.BAD ORIGINAL 809825/07692755U27. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthalt, welches nur aus den Komponenten (a), (b), (c) und (e) hergestellt wird.8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthalt, welches aus 1,0 EpoxydgruppenHquivalent der Komponente (a), 0,4 bis 0,8 Aminogruppenäquivalenten der Komponente (b) und 0,1 bis 0,5 Aminogruppenäquivalenten der Komponente (c) hergestellt wird.9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus 1,0 Epoxydgruppenäquivalent der Komponente (a), 0^4 bis 0,6 Aminogruppenäquivalenten der Komponente (b) und 0,3 bis 0,5 Aminogruppenäquivalenten der Komponente (c) hergestellt wird.10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus mindestens einer anorganischen Säure, einer aromatischen oder aliphatischen Mono- oder DicarbonsSure oder deren Anhydrid mit höchstens 20 Kohlenstoffatomen als Komponente (e) hergestellt .wird.11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsprcduktes enthalt, welches aus Salz-, Salpeter-, Phosphor- oder SlIfaminsaure, einer cycloaliphatischen Harzsaure mit 20 Kohlenstoffatomen einer aliphatischen Mono- oder Dicarbonsaure mit höchstens 18 Kohlenstoffatomen oder einem Anhydrid einer aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsaure mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen als Komponente (e) hergestellt wird.809825^07692755U212. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus Phosphor- oder SuIfaminsäure,aus Kolophonium, einer aliphatischen,gesättigten Monocarbonsäure mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen aus einer Dicarbonsäure mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen aus einer Fettsäure mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, oder aus Phthal- oder Maleinsäureanhydrid als Komponente (e) hergestellt wird.13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches aus Orthophosphor-, SuIfamin-, Azelainsäure oder Kolophonium gegebenenfalls in Gegenwart von Essigsäure als Komponente (e) hergestellt wird.14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13,dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetze Zubereitung ein Salz eines Urnsetzungsproduktes enthält, welches wasserlöslich ist.15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14,dadurch gekennzeichnet, dass man eine Zubereitung einsetzt, welche einen pH-Wert von 2 bis 8 aufweist.16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Zubereitung einsetzt, welche einen pH-Wert von 3 bis 5,5 aufweist.17. Verfahren nach Anspruch 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Zubereitung einsetzt, welche einen Gehalt von 25 bis 35 Gewichtsprozent an Umsetzungsproduktsalz aufweist.809825/07S92755U213. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Zubereitung ein Salz eines Umsetzungsproduktes enthält, welches in Gegenwart eines inerten, organischen Lösungsmittels bei 60 bis 95°C hergestellt w ir d.19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass man einen cycloaliphatischen oder aliphatischen Aether mit 2 oder 3 Sauerstoffatomen und 2 bis 8 Kohlenstoffatomen als inertes, organisches Lösungsmittel einsetzt.20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkanol mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen als inertes, organisches Lösungsmittel einsetzt.21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Leimflotte einen Gehalt an Umsetzungsproduktsalz von 0,02 bis 0,2 Gewichtsprozent auf-V7eist.22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass man das Papier bei 60 bis 140eC trocknet.23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass man das Papier bei 90 bis 110°C trocknet.24. Gemäss Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23 geleimtes Papier.25. Zubereitung zur Durchführung des Verfahrens gemäss einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass dieJe 10 bis 40 Gewichtsprozent mindestens eines Umsetzungsproduktsalzes enthält.809825/0769-it"- 2755K226. Zubereitung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass diese als 0,02 bis 0,2 gewichtsprozentige, wässrige Leimflotte vorliegt.27. Verwendung von Unisetzungsprodukt salzen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 18 zur Oberflächenleimung von Papier.80982 5/0769
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EP0037379A1 (de) * | 1980-03-28 | 1981-10-07 | Ciba-Geigy Ag | Umsetzungsproduktsalze aus Epoxyden, Polyalkylenpolyaminoamiden, Fettaminen und Fettsäuren, Fettsäureestern, -halogeniden, -iso-cyanaten oder -ketendimeren, deren Herstellung und Verwendung als Papierleimungsmittel |
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1977
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- 1977-12-15 ES ES465090A patent/ES465090A1/es not_active Expired
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BE861813A (fr) | 1978-06-14 |
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JPS6123320B2 (de) | 1986-06-05 |
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